JP2021103656A - 全固体電池および全固体電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本開示における全固体電池の一例を示す概略断面図である。また、図2は、本開示における負極活物質層の一例を示す概略断面図である。図1に示される全固体電池10は、正極活物質層1と、負極活物質層2と、正極活物質層1および負極活物質層2の間に形成された固体電解質層3とを有し、また、正極活物質層1の集電を行う正極集電体4および負極活物質層2の集電を行う負極集電体5を有している。これらの部材は、一般的な外装体に収納されていてもよい。また、図2(a)に示されるように、本開示における負極活物質層は、Si系負極活物質6を含有し、Si系負極活物質6の表面の周囲0.3μmの範囲に空隙7を有し、空隙7の割合(空隙率)が所定の範囲である。また、図2(b)に示されるように、Si系負極活物質6の表面が被覆部8により被覆されていてもよい。
負極活物質層はSi系負極活物質を含有する層である。
空隙率(%)=100×(領域Aにおける空隙面積)/(領域A面積)
正極活物質層は少なくとも正極活物質を含有し、必要に応じて固体電解質、導電材、バインダーの少なくとも一つを含有していてもよい。固体電解質、導電材、バインダーについては、上記「1.負極活物質層」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
固体電解質層は、上記正極活物質層および上記負極活物質層の間に形成された層であり、少なくとも固体電解質を含む。固体電解質としては、例えば、硫化物固体電解質、酸化物固体電解質、窒化物固体電解質、ハロゲン化物固体電解質等の無機固体電解質が挙げられる。
本開示における全固体電池は、上述した負極活物質層、正極活物質層および固体電解質層を少なくとも有する。さらに通常は、正極活物質層の集電を行う正極集電体、および負極活物質層の集電を行う負極集電体を有する。正極集電体の材料としては、例えば、SUS、アルミニウム、ニッケル、鉄、チタンおよびカーボンが挙げられる。一方、負極集電体の材料としては、例えば、SUS、銅およびニッケルが挙げられる。正極集電体および負極集電体の形状および厚さは、電池の用途に応じて適宜調整することができる。
本開示における全固体電池は、全固体リチウム電池であることが好ましい。全固体電池は、一次電池であっても、二次電池であってもよいが、中でも二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。二次電池には、二次電池の一次電池的使用(初回充電のみを目的とした使用)も含まれる。
本開示における全固体電池の製造方法は、Si系負極活物質の表面に、造孔材を含有する造孔材含有層が形成された複合負極活物質を含有する負極合材を準備する、準備工程と、上記負極合材を用いて負極合材層を形成する、負極合材層形成工程と、上記負極合材層をプレスする、プレス工程と、上記プレス後の上記負極合材層から上記造孔材を除去し、上記Si系負極活物質の表面の周囲0.3μmの領域(領域A)に空隙を形成する、空隙形成工程と、を有する。
準備工程は、Si系負極活物質の表面に、造孔材を含有する造孔材含有層が形成された複合負極活物質を含有する負極合材を準備する工程である。Si系負極活物質については、上記「1.負極活物質層」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
負極合材層形成工程は、負極合材を用いて負極合材層を形成する工程である。
プレス工程は、上記負極合材層をプレスする工程である。
空隙形成工程は、上記プレス後の上記負極合材層から上記造孔材を除去し、上記Si系負極活物質の表面の周囲0.3μmの領域(領域A)に空隙を形成する工程である。「領域A」については、上記「1.負極活物質層」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
本開示における全固体電池の製造方法では、上述した工程で負極を形成することができる。また、通常、全固体電池の製造方法は、正極を形成する正極形成工程と、固体電解質層を形成する固体電解質層形成工程を有している。さらに、通常、これら作製した、正極、固体電解質層、および負極をこの順に有する積層体を組み立てる、組み立て工程を有する。なお、本開示における全固体電池の製造方法では、上述した準備工程、負極合材層形成工程、およびプレス工程によって負極前駆体を形成し、正極、固体電解質層、および負極前駆体をこの順に有する積層体を組み立て、その後、上記空隙形成工程をおこなってもよい。
上述した方法で製造される全固体電池は、上記「A.全固体電池」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
(複合負極活物質の調製)
粒子複合化装置(NOB−MINI、ホソカワミクロン社製)に、負極活物質としてSi粒子(平均粒径5μm)と、PMMA(比重1.2g/cm3、平均粒径0.3μm)とを、下表1の量で投入した。圧縮せん断ローターの回転羽根(ブレード)−処理容器内壁の間隔を1mm、ブレード周速を25m/s、処理時間を20分間に設定して、圧縮せん断処理を行ない、複合負極活物質を得た。
上記複合負極活物質を50wt%、硫化物固体電解質(10LiI−15LiBr−75(0.75Li2S−0.25P2S5))を37wt%、導電材(VGCF)を10wt%、バインダー(PVdF)を3wt%となる量を、分散媒(ヘプタン)に投入した。この分散媒に対して、超音波ホモジナイザーを用いて5分間超音波処理をして負極合材を得た。負極合材を集電箔(SUS、厚さ25μm)に塗工して乾燥し、その後、線圧50kN/cmでロールプレスした。得られた負極合材層付き集電箔をΦ13.29mmに打ち抜いた(1.4cm2)。その後、430℃で5分間の加熱処理により、PMMAを除去して負極(負極活物質層付き集電箔)を得た。
正極活物質(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)を84.7wt%、硫化物固体電解質(10LiI−15LiBr−75(0.75Li2S−0.25P2S5))を13.4wt%、導電材(VGCF)を1.3wt%、バインダー(PVdF)を0.6wt%となる量を、分散媒(ヘプタン)に投入した。この分散媒に対して、超音波ホモジナイザーを用いて5分間超音波処理をして正極合材を得た。正極合材を集電箔(Al箔、厚さ20μm)に塗工して乾燥し、その後、線圧50kN/cmでロールプレスした。得られた正極合材層付き集電箔をΦ11.3mmに打ち抜いて(1cm2)、正極を得た。
複合負極活物質の調製においてPMMAの量を表1のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして評価用電池を作製した。
複合負極活物質の調製において、酸化物固体電解質(Li2O−B2O3−P2O5、平均粒径0.1μm)を使用し、PMMAの量を表1のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして複合負極活物質(被覆複合負極活物質)を調製した。被覆複合負極活物質を55wt%、硫化物固体電解質(10LiI−15LiBr−75(0.75Li2S−0.25P2S5))を32wt%、導電材(VGCF)を10wt%、バインダー(PVdF)を3wt%となる量を、分散媒(ヘプタン)に投入した。この分散媒に対して、超音波ホモジナイザーを用いて5分間超音波処理をして負極合材を得た。この負極合材を用いて負極を作製したこと以外は、実施例1と同様にして評価用電池を作製した。
複合負極活物質の調製においてPMMAの量を表1のように変更したこと以外は、実施例1と同様にして評価用電池を作製した。
複合負極活物質の代わりにSi粒子(平均粒径5μm)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして評価用電池を作製した。
複合負極活物質の調製においてPMMAを使用せず、酸化物固体電解質(Li2O−B2O3−P2O5、平均粒径0.1μm)を使用したこと以外は、実施例6と同様にして評価用電池を作製した。
(空隙率)
実施例1〜実施例6および比較例1〜比較例3で得られた、負極活物質層の断面SEM画像を取得した。この断面SEM画像を画像処理し、Si系負極活物質の表面の周囲0.3μmの領域(領域A)における空隙率を以下の式から算出した。
空隙率(%)=100×(領域Aにおける空隙面積)/(領域A面積)
結果を表2に示す。なお、表2には、各実施例および比較例におけるPMMAの添加量を、Si粒子に対する体積比率で表わした値も記載した。また、実施例2で得られた断面SEM画像を図3に示す。
実施例1〜実施例6および比較例1〜比較例3で得られた評価用電池に対して、充放電試験を行った。充放電試験の条件は、拘束圧(定寸)5MPa、充電0.1C、放電1C、カット電圧3.0V−4.55Vとし、初回充電容量および初回放電容量を求めた。その結果を図4に示す。また、初回充電時に、評価用電池の拘束圧をモニタリングし、4.55Vでの拘束圧を測定し、充放電前の状態からの拘束圧増加量を求めた。
実施例1、2、5、6で得られた評価用電池を充電処理し、その後、充電状態の負極を取り出し、取り出した負極に対して示差走査熱量測定(DSC)により、400℃までの発熱ピークの温度を比較した。結果を表3に示す。
2 …負極活物質層
3 …固体電解質層
4 …正極集電体
5 …負極集電体
6 …Si系負極活物質
7 …空隙
8 …被覆部
10 …全固体電池
Claims (9)
- 正極活物質層と、Si系負極活物質を含有する負極活物質層と、前記正極活物質層および前記負極活物質層の間に形成された固体電解質層と、を有する全固体電池であって、
前記負極活物質層が、前記Si系負極活物質の表面の周囲0.3μmの領域(領域A)に空隙を有し、
前記領域Aにおける空隙率が、10%以上70%以下である、全固体電池。 - 前記負極活物質層の全領域から前記Si系負極活物質の領域および前記領域Aを除いた領域(領域B)における空隙率が、前記領域Aにおける前記空隙率より小さい、請求項1に記載の全固体電池。
- 前記領域Bにおける空隙率が、10%未満である、請求項1または請求項2に記載の全固体電池。
- 前記Si系負極活物質の表面が、前記空隙および固体電解質を含有する被覆部により被覆されている、請求項1から請求項3のいずれかの請求項に記載の全固体電池。
- 前記固体電解質が、酸化物固体電解質である、請求項1から請求項4のいずれかの請求項に記載の全固体電池。
- 全固体電池の製造方法であって、
Si系負極活物質の表面に、造孔材を含有する造孔材含有層が形成された複合負極活物質を含有する負極合材を準備する、準備工程と、
前記負極合材を用いて負極合材層を形成する、負極合材層形成工程と、
前記負極合材層をプレスする、プレス工程と、
前記プレス後の前記負極合材層から前記造孔材を除去し、前記Si系負極活物質の表面の周囲0.3μmの領域(領域A)に空隙を形成する、空隙形成工程と、を有する、全固体電池の製造方法。 - 前記領域Aにおける空隙率が、10%以上70%以下である、請求項6に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記造孔材が、ポリメチルメタクリレート樹脂(PMMA)である、請求項6または請求項7に記載の全固体電池の製造方法。
- 前記造孔材の除去が、加熱処理により行われる、請求項6から請求項8のいずれかの請求項に記載の全固体電池の製造方法。
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