JP2021095526A - 再剥離粘着剤組成物および粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
(A)炭素数2以下のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とするモノマーの重合体である(メタ)アクリル樹脂
(B)エチレン性不飽和結合を有する化合物
(C)重合開始剤
(D)架橋剤
本発明の再剥離粘着剤組成物は、前述のとおり、下記成分(A)〜(C)を含むことを特徴とする。
(A)炭素数2以下のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とするモノマーの重合体である(メタ)アクリル樹脂
(B)エチレン性不飽和結合を有する化合物
(C)重合開始剤
本発明の再剥離粘着剤組成物において、前記成分(A)は、前述のとおり(メタ)アクリル樹脂であり、前記(メタ)アクリル樹脂は、炭素数2以下のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とするモノマー(以下、「成分(A)の原料モノマー」又は単に「原料モノマー」ということがある。)の重合体である。本発明において、前記成分(A)を、(メタ)アクリル樹脂(A)という場合がある。
Tg1:モノマー1のホモポリマーのガラス転移温度(K)
Tg2:モノマー2のホモポリマーのガラス転移温度(K)
Tgn:モノマーnのホモポリマーのガラス転移温度(K)
W1:モノマー混合物中のモノマー1の重量分率
W2:モノマー混合物中のモノマー2の重量分率
Wn:モノマー混合物中のモノマーnの重量分率
(メタ)アクリル樹脂(A)の製造方法は、前述のとおり、特に限定されないが、例えば、(メタ)アクリル樹脂(A)の共重合成分全てを重合させて製造できる。前記重合方法も特に限定されず、例えば、公知の重合方法と同様またはそれに準じてもよい。前記重合方法としては、例えば、溶液重合法、塊状重合法、懸濁重合法等があげられる。重合に際して用いられる重合開始剤等は、特に限定されず、公知のものの中から適宜選択して使用することができる。より具体的には、前記重合開始剤としては、例えば、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4,4−トリメチルペンタン)、ジメチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)等のアゾ系重合開始剤;ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロドデカン等の過酸化物系重合開始剤などがあげられる。なお、溶液重合の場合は、油溶性の重合開始剤を用いることが好ましい。重合開始剤は、1種類のみ用いても2種類以上併用してもよい。重合開始剤の使用量は、特に限定されず、例えば、一般的な使用量またはそれに準じてもよい。
本発明の再剥離粘着剤組成物において、前記成分(B)は、前述の通り、エチレン性不飽和結合を有する化合物である。本発明において、前記成分(B)を、エチレン性不飽和結合を有する化合物(B)という場合がある。
本発明の再剥離粘着剤組成物における前記成分(C)は、前述のとおり、重合開始剤である。本発明において、前記成分(C)を、重合開始剤(C)という場合がある。
本発明の再剥離粘着剤組成物は、前記成分(A)〜(C)以外の任意成分を含んでいてもよいし、含んでいなくてもよい。前記任意成分としては、例えば、前記成分(D)が挙げられる。前記成分(D)は、前述のとおり、架橋剤である。本発明において、前記成分(D)を、架橋剤(D)ということがある。
本発明の再剥離粘着剤組成物は、架橋剤(D)以外の他の任意成分を含んでいてもよいし、含んでいなくてもよい。前記他の任意成分としては、例えば、溶媒、酸化防止剤、可塑剤、架橋促進剤、架橋防止剤、充填剤、着色剤、消泡剤、光安定剤、レベリング剤、粘着付与樹脂等が挙げられる。これらの任意成分は1種類のみ用いても複数種用いても良い。中でも、酸化防止剤を使用すると、汚染を抑制しやすい。
本発明の再剥離粘着剤組成物の製造方法は、特に限定されないが、例えば、本発明の再剥離粘着剤組成物における各成分を単に混合するのみでもよい。また、成分(A)は、例えば、前述のとおり、溶液重合法等において、成分(A)の溶液の状態で得ることができる。このような場合、例えば、前述のとおり、前記溶剤を除去せずに、溶液の状態のままで本発明の再剥離粘着剤組成物の製造に用いてもよい。また、さらに溶剤を追加して希釈してもよいし、しなくてもよい。
つぎに、本発明の粘着シートおよびその製造方法、用途等について、例を挙げて説明する。
撹拌機、温度計、滴下漏斗および還流冷却器を備えた反応器に、重合溶媒(溶剤)として酢酸エチル125重量部を投入し、窒素雰囲気下で撹拌しながら還流状態となる78℃まで昇温した。次にモノマー成分として、炭素数2以下のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルである、アクリル酸メチル79.8重量部、水酸基を有するモノマーである、アクリル酸4−ヒドロキシブチル19.95重量部、カルボキシル基を有するモノマーである、アクリル酸0.25重量部、重合開始剤として2,2‘−アゾイソブチロニトリル0.32重量部からなるモノマー混合液を調整し、これを重合溶媒が還流状態にある反応器に2時間かけて滴下した。滴下が終了した後、還流状態を維持するように3時間反応させた。反応後、固形分濃度が35重量%となるまで酢酸エチルで希釈し、粘度2600mP・sのアクリル樹脂A1の溶液を得た。この溶液は、後述するように、そのまま実施例の再剥離粘着剤組成物および粘着シートの製造に用いた。
モノマー成分をアクリル酸エチル79.8重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル19.95重量部、およびアクリル酸0.25重量部、2,2‘−アゾイソブチロニトリル0.08重量部に変更した以外は製造例A1と同様の操作により、重合反応(溶液重合)を行った。反応後、固形分濃度が21重量%となるまで酢酸エチルで希釈し、粘度1200mP・sのアクリル樹脂A2の溶液を得た。この溶液は、後述するように、そのまま実施例の再剥離粘着剤組成物および粘着シートの製造に用いた。
モノマー成分をアクリル酸ブチル79.8重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル19.95重量部、およびアクリル酸0.25重量部、2,2‘−アゾイソブチロニトリル0.02重量部に変更した以外は製造例A1と同様の操作により、重合反応(溶液重合)を行った。反応後、固形分濃度が27重量%となるまで酢酸エチルで希釈し、粘度2200mP・sのアクリル樹脂A3の溶液を得た。この溶液は、後述するように、そのまま比較例の再剥離粘着剤組成物および粘着シートの製造に用いた。
(GPC法による重量平均分子量の測定方法)
装置:Waters製Alliance e2695
カラム構成:Waters製HSPgel RT MB−H(適用分子量 5,000−10,000,000)×2本、RT2.0(適用分子量 500−10,000)×1本
カラム温度:40℃
移動相:テトラヒドロフラン
試料濃度:0.3wt%
標準物質:標準ポリスチレン
アクリル樹脂A1((メタ)アクリル樹脂(A))溶液286重量部(アクリル樹脂A1として100重量部に相当)に対し、エチレン性不飽和結合を有する化合物(B)としてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業株式会社製、商品名「NKエステルA−DPH」)を100重量部、重合開始剤(C)としてt−ブチルパーオキシラウレート(日油株式会社製、商品名「パーブチルL」)を3重量部、架橋剤(D)としてイソシアネート系架橋剤(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名「デュラネートTKA−100」)を11重量部、酸化防止剤(株式会社ADEKA製、商品名「アデカスタブAO−60」)を0.6重量部配合し、再剥離粘着剤組成物を調製した。次に、基材として、表面に離型処理されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(パナック株式会社社製、商品名「NP−50B」、厚み:50μm)を準備した。その離型処理面上に、乾燥後の厚さが約10μmとなるように前記再剥離粘着剤組成物を塗工し、100℃で1分間乾燥させた(前記第1の加熱工程)。その後、ポリイミドフィルム(東レ・デュポン株式会社社製、商品名「カプトン100H」、厚み:25μm)をラミネートし、40℃で2日エージングを行う(前記第2の加熱工程)ことで、粘着テープ(粘着シート)を得た。
再剥離粘着剤組成物の組成(各成分の種類および配合量)を下記表2のとおりに変更した以外は実施例1と同様にして再剥離粘着剤組成物および粘着テープ(粘着シート)を製造した。なお、比較例1〜3は、本発明の再剥離粘着剤組成物における(メタ)アクリル樹脂(A)を用いず、これに代えて、炭素数2以下のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分としない共重合体(製造例A3で製造したアクリル樹脂A3)を用いた。比較例3は、さらにエチレン性不飽和結合を有する化合物(B)および重合開始剤(C)を用いなかった。比較例4は本発明の再剥離粘着剤組成物における(メタ)アクリル樹脂(A)を用いたが、エチレン性不飽和結合を有する化合物(B)および重合開始剤(C)を用いなかった。
23℃×湿度50%RHの環境下で、前記各実施例および比較例の粘着テープを25mm幅にカットし、これを試験片とした。この試験片を被着体(ポリイミドフィルム)に2kgローラー3往復の荷重で貼り合わせた。1時間養生後、前記試験片の一端をオートグラフで180°方向に300mm/分の速度で引き剥がしたときの剥離力(N/25mm)を初期接着力とした。なお、初期接着力は、部材(被着体)を保持する観点から、0.1N/25mm以上が好ましい。
23℃×湿度50%RHの環境下で、前記実施例および比較例の粘着テープを25mm幅にカットし、これを試験片とした。この試験片を被着体(ガラス板)に2kgローラー3往復の荷重で貼り合わせた。1時間養生後、260℃の熱風乾燥機内に5分間放置したのち、23℃×湿度50%RHの環境下で、1時間静置した。その後前記試験片の一端をオートグラフで180°方向に300mm/分の速度で引き剥がしたときの剥離力(N/25mm)を耐熱後接着力とした。なお、耐熱後接着力値は、部材(被着体)の破損を防ぐ観点から0.5N/25mm以下が好ましい。
前述の耐熱後接着力試験を行った後に試験片を剥離し、その後被着体の汚染を目視で確認し、下記のように評価した。評価が〇の試験片を、被着体を汚染しがたい良品であると判定した。
被着体に汚染、糊残りが見られない:〇
被着体に汚染、糊残りが見られる:×
Claims (8)
- 下記成分(A)〜(C)を含むことを特徴とする再剥離粘着剤組成物。
(A)炭素数2以下のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とするモノマーの重合体である(メタ)アクリル樹脂
(B)エチレン性不飽和結合を有する化合物
(C)重合開始剤 - 前記(メタ)アクリル樹脂(A)が、水酸基を有するモノマー、および、カルボキシ基を有するモノマーの少なくとも一方を含むモノマー混合物の共重合体である請求項1に記載の再剥離粘着剤組成物。
- さらに、下記成分(D)を含む請求項1又は2記載の再剥離粘着剤組成物。
(D)架橋剤 - 前記(メタ)アクリル樹脂(A)が、水酸基を有するモノマーを2.0〜49.9重量%含むモノマー混合物の共重合体である請求項1から3のいずれか一項に記載の再剥離粘着剤組成物。
- 前記エチレン性不飽和結合を有する化合物(B)の含有量が、前記(メタ)アクリル樹脂(A)100重量部に対して40〜200重量部である請求項1から4のいずれか一項に記載の再剥離粘着剤組成物。
- 前記エチレン性不飽和結合を有する化合物(B)が、分子内にエチレン性不飽和結合を4個以上有している化合物を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の再剥離粘着剤組成物。
- 前記重合開始剤(C)が、有機過酸化物である請求項1から6のいずれか一項に記載の再剥離粘着剤組成物。
- 基材の少なくとも一方の面に粘着層を有し、前記粘着層が、請求項1から7のいずれか一項に記載の再剥離粘着剤組成物を含むことを特徴とする粘着シート。
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