JP2021090034A - 表面処理剤及び表面処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そのため、パターン倒れをより効果的に抑制できる表面処理剤が求められている。加えて、洗浄処理後には、該表面処理剤を除去する必要があるため、除去が容易である必要もある。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、パターン倒れの抑制効果に優れ、かつ、被処理体からの除去性にも優れる表面処理剤及び表面処理方法を提供することを課題とする。
本発明の第1の態様は、シリル化剤(A)と、溶剤(S)とを含有し、前記シリル化剤(A)が、下記一般式(A−1)で表される化合物(A1)を含む、表面処理剤である。
本実施形態の表面処理剤は、シリル化剤(A)と、溶剤(S)とを含有する。
本実施形態の表面処理剤は、例えば、パターンを有する半導体基板の表面を処理するために用いられる。
シリル化剤(A)(以下「(A)成分」ともいう)は、被処理体(例えば、半導体基板)の表面をシリル化し、被処理体(例えば、半導体基板)の表面の撥水性を高くするための成分である。
本実施形態の表面処理剤におけるシリル化剤(A)は、下記一般式(A−1)で表される化合物(A1)(以下「(A1)成分」ともいう)を含む。
化合物(A1)は、下記一般式(A−1)で表される化合物である。
該1価の置換基としては、カルボキシ基、ヒドロキシ基、アミノ基、スルホ基、ハロゲン原子、アルコキシ基、アルキルオキシカルボニル基等が挙げられる。
該2価の置換基としては、−O−、−C(=O)−O−、−C(=O)−、−O−C(=O)−O−、−C(=O)−NH−、−NH−、−CH=N−、−CH=N−CH=、−NH−C(=NH)−、−S−、−S(=O)2−、−S(=O)2−O−等が挙げられる。なお、該2価の置換基におけるHは、アルキル基、アシル基等の置換基で置換されていてもよい。
該分岐鎖状のアルケニル基として、具体的には、1−メチルビニル基、1−メチルプロペニル基、2−メチルプロペニル基等が挙げられる。
単環式基である脂肪族炭化水素基としては、モノシクロアルカンから1個の水素原子を除いた基が好ましい。該モノシクロアルカンとしては、炭素原子数3〜6のものが好ましく、具体的にはシクロペンタン、シクロヘキサン等が挙げられる。
多環式基である脂肪族炭化水素基としては、ポリシクロアルカンから1個の水素原子を除いた基が好ましく、該ポリシクロアルカンとしては、炭素原子数7〜10のものが好ましく、具体的にはアダマンタン、ノルボルナン等が挙げられる。
この芳香環は、4n+2個のπ電子をもつ環状共役系であれば特に限定されず、具体的には、ベンゼン等の芳香族炭化水素環;前記芳香族炭化水素環を構成する炭素原子の一部がヘテロ原子で置換された芳香族複素環等が挙げられる。芳香族複素環におけるヘテロ原子としては、酸素原子、硫黄原子、窒素原子等が挙げられる。芳香族複素環として具体的には、ピリジン環、チオフェン環等が挙げられる。
該芳香族炭化水素基として具体的には、前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環から水素原子を1つ除いた基(アリール基またはヘテロアリール基);2以上の芳香環を含む芳香族化合物(例えば、チオフェン等)から水素原子を1つ除いた基;前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環の水素原子の1つがアルキレン基で置換された基(例えば、ベンジル基等のアリールアルキル基など)等が挙げられる。前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環に結合するアルキレン基の炭素原子数は、1〜4であることが好ましく、炭素原子数1〜2であることがより好ましく、炭素原子数1であることが特に好ましい。
該直鎖状のアルキル基としては、炭素原子数が1〜5であることが好ましく、炭素原子数が1〜4がより好ましく、炭素原子数が1または2がさらに好ましい。具体的には、メチル基又はエチル基であることが好ましく、メチル基であることがより好ましい。
フッ素原子で置換されていてもよい炭素原子数1〜4の脂肪族炭化水素基において、フッ素原子の数は特に限定されず、該脂肪族炭化水素基における水素原子が全てフッ素原子で置換されていてもよい。その中でも、フッ素原子の数は0〜2が好ましく、該脂肪族炭化水素基における水素原子はフッ素原子で置換されていないことがより好ましい。
該直鎖状のアルキル基としては、炭素原子数が1または2が好ましく、具体的には、メチル基又はエチル基であることが好ましく、メチル基であることがより好ましい。
(A1)成分の含有量が、上記の好ましい下限値以上であれば、被処理体の表面の撥水性をより向上させることができる。
一方で、(A)成分の含有量が上記の好ましい上限値以下であれば、取扱い性に一段と優れる表面処理剤を得やすくなる。
(A1)成分のモル濃度が、上記好ましい下限値以上であれば、被処理体の表面の撥水性をより向上させることができる。
(A1)成分のモル濃度が、上記の好ましい上限値以下であれば、取扱い性に一段と優れる表面処理剤を得やすくなる。
(A2)成分としては、特に限定されず、上述した(A1)成分以外の従来公知のあらゆるシリル化剤を用いることができる。例えば下記一般式(1)〜(3)でそれぞれ表されるシリル化剤を用いることができる。なお、下記一般式(1)〜(3)において、アルキル基は炭素数1〜5であり、シクロアルキル基は炭素数5〜10であり、アルコキシ基は炭素数1〜5であり、ヘテロシクロアルキル基は炭素数5〜10である。
本実施形態の表面処理剤における(A2)成分の含有量としては、本発明の効果を損なわない限り特に制限はなく、例えば、0.001質量%以上30質量%以下が好ましく、0.1質量%以上15質量%以下がより好ましい。
(A)成分中の(A1)成分の割合が25質量%以上であると、被処理体の表面の撥水性をより向上させることができ、かつ、表面処理剤の除去性もより向上させることができる。
本実施形態の表面処理剤は、溶剤(S)(以下「(S)成分」ともいう)を含有する。(S)成分は、各成分を溶解・混合し、均一な溶液とするために用いられる。(S)成分は、各成分を溶解・混合できるものであればよく、表面処理剤の溶剤として一般的に用いられるものを特に制限なく使用することができる。
本実施形態の表面処理剤は、本発明の効果を損なわない範囲において、上述の成分以外の、その他の成分を含有することができる。その他の成分としては、酸や塩基などのpH調整剤、界面活性剤等が挙げられる。
界面活性剤としては、たとえば、フッ素系界面活性剤やシリコーン系界面活性剤が挙げられる。
シリコーン系界面活性剤としては、市販のシリコーン系界面活性剤を用いることができる。市販のシリコーン系界面活性剤の具体例としては、ペインタッドM(東レ・ダウコーニング社製)、トピカK1000、トピカK2000、トピカK5000(いずれも高千穂産業社製)、XL−121(ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤、クラリアント社製)、BYK−310(ポリエステル変性シリコーン系界面活性剤、ビックケミー社製)等が挙げられる。
本実施形態の表面処理剤における界面活性剤の含有量は、本発明の効果を損なわない限り特に制限はなく、例えば、0.001質量%以上10質量%以下が好ましい。
本実施形態の表面処理剤は、パターンを有する半導体基板の表面を処理するために用いるのに有用な表面処理剤である。
本実施形態に係る表面処理方法は、上記表面処理剤を用いて、被処理体の表面処理を行う表面処理方法である。
表面処理の目的の代表的な例としては、被処理体に形成された無機パターンの表面を撥水化し、洗浄処理におけるパターン倒れを防止することが挙げられる。
本実施形態における撥水化処理工程としては、上述した表面処理剤を被処理体の表面に付与する方法が挙げられる。
被処理体の表面に表面処理剤を付与する方法としては、スプレー法、スピンコート法、浸漬法等が例示される。被処理体の表面に表面処理剤を付与する時間は特に限定されず、例えば、1秒から5分が例示される。
ケイ素(Si)基板を例にとって説明すると、自然酸化膜、熱酸化膜及び気相合成膜(CVD膜など)等の酸化ケイ素膜が表面に形成されたものであってもよく、前記酸化ケイ素膜にパターンが形成されたものであってもよい。
本実施形態に係る表面処理方法は、上述した撥水化処理工程に加えて、洗浄工程、リンス工程、及び乾燥工程を有していてもよい。
例えば、本実施形態に係る表面処理方法の一実施形態としては、被処理体の表面を洗浄する洗浄工程と、前記洗浄された被処理体を上述した表面処理剤によって、撥水化(シリル化)する撥水化処理工程と、前記撥水化された被処理体の表面をリンス液でリンスするリンス工程と、前記リンスされた被処理体を乾燥する乾燥工程とを有する、表面処理方法である。
洗浄工程は、被処理体の表面を予め洗浄する工程である。
洗浄方法は、特に限定されず、例えば、半導体基板の洗浄方法として、公知のRCA洗浄法等が挙げられる。このRCA洗浄法では、まず、半導体基板を過酸化水素と水酸化アンモニウムのSC−1溶液に浸漬して、半導体基板から微粒子及び有機物を除去する。次いで、半導体基板をフッ化水素水溶液に浸漬して、基板表面の自然酸化膜を除去する。その後、半導体基板を、過酸化水素と希塩酸のSC−2溶液の酸性溶液に浸漬して、SC−1溶液で不溶のアルカリイオンや金属不純物を除去する。
リンス工程は、撥水化(シリル化)された被処理体の表面をリンス液でリンスする工程である。
リンス工程に用いるリンス液としては、特に限定されず、半導体基板のリンス工程に一般的に用いられるものを使用することができる。リンス液としては、例えば、溶剤を含有するものが挙げられる。溶剤としては、上述した溶剤(S)と同様のものやイソプロピルアルコール、1−ヘキサノール等のアルコール系溶剤が挙げられる。
リンス液は、前記溶剤に代えて、又は溶剤とともに水を含有していてもよい。
リンス液は、公知の添加物等を含有していてもよい。公知の添加剤としては例えば、フッ素系界面活性剤やシリコーン系界面活性剤が挙げられる。該フッ素系界面活性剤及びシリコーン系界面活性剤としては、上述した表面処理剤で説明したフッ素系界面活性剤及びシリコーン系界面活性剤と同様のものが挙げられる。
乾燥工程は、被処理体を乾燥させる工程である。乾燥工程を行うことにより、リンス工程後に被処理体に残留するリンス液を効率よく除去することができる。
本実施形態の表面処理方法は、パターンを有する半導体基板の表面を処理するために用いるのに有用な方法である。
(実施例1、比較例1〜3)
表1に示す各成分を混合して、各例の表面処理剤を調製した。なお、各例の表面処理剤における(A)成分のモル濃度が、0.62Mとなるように各例の表面処理剤を調製した。
(A2)−1:N,N−ジメチルアミノトリメチルシラン(TMSDMA)
(A2)−2:テトラメチルジシラザン(TMDS)
(A2)−3:ヘキサメチルジシラザン(HMDS)
(S)−1:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)
被処理体としては、表面の材質がSiO2である基板を用いた。該基板を0.5%フッ化水素水溶液で1分間洗浄した後、該基板を各例の表面処理剤にそれぞれ室温(25℃)で1分間浸漬した。そして、基板表面をイソプロピルアルコールでリンスし、窒素ブローにより乾燥させた。
上記<表面処理方法1>により、表面処理された基板の表面にDropmaster700(協和界面科学社製)を用い、該基板の表面に純水液滴(2.0μL)を滴下し、滴下2秒後における水の上記基板表面に対する接触角を測定した。接触角が大きいほど撥水性が高いことを意味する。その結果を表2に示す。
上記[撥水性の評価]により評価した基板を300℃に加熱したホットプレート上で20分間加熱処理した。その後、Dropmaster700(協和界面科学社製)を用い、該基板の表面に純水液滴(2.0μL)を滴下し、滴下2秒後における接触角を測定した。該接触角と、上記[撥水性の評価]で測定した接触角との差を求め、以下の基準で各例の表面処理剤の上記基板からの除去性を評価した。その結果を表2に示す。
なお、比較例3の表面処理剤については、撥水性が非常に低いため、除去性の評価は行わなかった。
<評価基準>
〇:加熱処理により接触角が4°以上低下した
×:加熱処理による接触角の低下が4°未満であった
被処理体としては、ピラー構造を有するシリコンパターンチップ(1cm×1cm)を用いた。該チップを各例の表面処理剤にそれぞれ室温(25℃)で1分間浸漬した。そして、該チップ表面をイソプロピルアルコールでリンスし、窒素ブローにより乾燥させた。
上記<表面処理方法2>により、表面処理されたチップの表面をSEMで観察し、該チップのパターン倒れの発生率を算出し、以下の基準でパターン倒れの抑制性を評価した。その結果を表2に示す。
なお、上記チップを各例の表面処理剤で表面処理せず、該チップ表面をイソプロピルアルコールでリンスし、窒素ブローにより乾燥させた場合の該チップのパターン倒れの発生率は100%であった。
<評価基準>
〇:パターン倒れの発生率が10%未満
×:パターン倒れの発生率が10%以上
Claims (4)
- パターンを有する半導体基板の表面を処理するために用いる、請求項1に記載の表面処理剤。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の表面処理剤を用いて、被処理体の表面処理を行う、表面処理方法。
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