JP7166113B2 - 表面処理剤及び表面処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、品質の安定した表面処理剤を提供することを課題とする。
本実施形態の表面処理剤は、シリル化剤(A)と、分子内にアミド骨格を有する化合物(C)と、を含有する。
表面処理の対象となる「被処理体」としては、半導体デバイス作製のために使用される基板が例示され、例えば、ケイ素(Si)基板、窒化ケイ素(SiN)基板、シリコン酸化膜(Ox)基板、タングステン(W)基板、コバルト(Co)基板、窒化チタン(TiN)基板、窒化タンタル(TaN)基板、ゲルマニウム(Ge)基板、シリコンゲルマニウム(SiGe)基板、アルミニウム(Al)基板、ニッケル(Ni)基板、ルテニウム(Ru)基板、銅(Cu)基板等が挙げられる。
「基板の表面」とは、基板自体の表面のほか、基板上に設けられた無機パターンの表面、並びにパターン化されていない無機層の表面が挙げられる。
ケイ素(Si)基板を例にとって説明すると、自然酸化膜、熱酸化膜及び気相合成膜(CVD膜など)等の酸化ケイ素膜が表面に形成されたものであってもよく、前記酸化ケイ素膜にパターンが形成されたものであってもよい。
前記パターンの形状は、特に限定されず、例えば半導体製造工程で一般的に形成されるパターン形状とすることができる。パターン形状は、ラインパターンであってもよく、ホールパターンであってもよく、複数のピラーを含むパターンであってもよい。パターン形状は、好ましくは、複数のピラーを含むパターンである。ピラーの形状は、特に限定されないが、例えば、円柱形状、多角柱形状(四角柱形状など)等が挙げられる。
シリル化剤(A)(以下「(A)成分」ともいう)は、被処理体(例えば、半導体基板)の表面をシリル化し、被処理体(例えば、半導体基板)の表面の撥水性を高くするための成分である。
本実施形態における(A)成分としては、特に限定されず、従来公知のあらゆるシリル化剤を用いることができる。(A)成分としては、例えば、下記の(A1)~(A3)成分が挙げられる。
(A1)成分:ケイ素原子に結合する疎水性基を有するアルコキシモノシラン化合物
(A2)成分:ケイ素原子に結合する疎水性基と、ケイ素原子に結合する脱離基とを有する化合物
(A3)成分:環状シラザン化合物
(A1)成分は、ケイ素原子に結合する疎水性基を有するアルコキシモノシラン化合物である。
ケイ素原子に結合する疎水性基を有するアルコキシモノシラン化合物は、ケイ素原子を1つ有し、上記ケイ素原子に結合する少なくとも1つの疎水性基を有し、かつ上記ケイ素原子に結合する少なくとも1つのアルコキシ基を有する化合物を意味する。
シリル化剤(A)として、ケイ素原子に結合する疎水性基を有するアルコキシモノシラン化合物を用いることにより、疎水性基を有するアルコキシモノシラン化合物を被処理体の表面に結合させることができる。アルコキシモノシラン化合物が被処理体に結合することにより、被処理体表面にアルコキシモノシラン化合物に由来する単分子膜が形成され得る。かかる単分子膜は、被処理体の有する表面の面方向にシロキサン結合のネットワークが形成されている自己組織化単分子膜(self-assembled monolayer;SAM)であることが好ましい。単分子膜、及び自己組織化単分子膜については詳細に後述する。
上記鎖状脂肪族炭化水素基は、水素原子の一部又は全部がハロゲン原子(フッ素原子等)により置換されていてもよく、直鎖状であっても分岐鎖状であってもよいが、水素原子の一部又は全部がフッ素原子により置換されていてもよい直鎖状の脂肪族炭化水素基であることが好ましい。
R1 nSiX4-n ・・・(1)
[上記一般式中、R1は、各々独立に1価の有機基であり、R1のうちの少なくとも1つは、水素原子の一部又は全部がフッ素原子により置換されていてもよい、炭素原子数3以上20以下の鎖状脂肪族炭化水素基であり、Xはアルコキシ基であり、nは1以上3以下の整数である。]
R1に係る1価の有機基としては、アルキル基、芳香族炭化水素基、アミノ基、モノアルキルアミノ基、ジアルキルアミノ基等が挙げられる。
上記アルキル基としては、炭素原子数1以上20以下(好ましくは炭素原子数1以上8以下)の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基が好ましく、メチル基、エチル基、n-プロピル基、及びイソプロピル基がより好ましい。
上記芳香族炭化水素基としては、フェニル基、ナフチル基、ビフェニリル基、アンスリル基、及びフェナンスレニル基が好ましく、フェニル基、及びナフチル基がより好ましく、フェニル基が特に好ましい。
上記モノアルキルアミノ基又はジアルキルアミノ基に含まれるアルキル基は、鎖中に窒素原子、酸素原子又はカルボニル基を含んでいてもよく、直鎖アルキル基であっても分岐鎖アルキル基であってもよい。モノアルキルアミノ基又はジアルキルアミノ基に含まれるアルキル基の炭素原子数は特に限定されず、1以上20以下が好ましく、1以上10以下がより好ましく、1以上6以下が特に好ましい。
かかる鎖状脂肪族炭化水素基の炭素原子数は、前述の通り、炭素原子数6以上18以下がより好ましく、7以上12以下が更に好ましく、8以上11以下が特に好ましく、8以上10以下が最も好ましい。
かかる鎖状脂肪族炭化水素基は、直鎖状であっても、分岐鎖状であってもよく、直鎖状が好ましい。
上記の、水素原子の一部又は全部がフッ素原子により置換されていてもよい、鎖状脂肪族炭化水素基の好適な例としては、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、n-オクチル基、n-ノニル基、n-デシル基、n-ウンデシル基、n-ドデシル基、n-トリデシル基、n-テトラデシル基、n-ペンタデシル基、n-ヘキサデシル基、n-ヘプタデシル基、及びn-オクタデシル基等の直鎖アルキル基と、これらの直鎖アルキル基上の水素原子がフッ素置換されたフッ素化直鎖アルキル基とが挙げられる。
これらの中では、特に加水分解、縮合時の制御の観点から、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基又はブトキシ基が好ましい。
また、上記アルコキシモノシラン化合物が、トリアルコキシモノシラン化合物であることが好ましい。
このようなアルコキシモノシラン化合物の具体例としては、プロピルトリメトキシシラン、3,3,3-トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、n-ヘキシルトリメトキシシラン、n-オクチルトリメトキシシラン、n-ドデシルトリメトキシシラン、n-オクタデシルトリメトキシシラン等が挙げられ、n-ヘキシルトリメトキシシラン、n-オクチルトリメトキシシラン、n-ドデシルトリメトキシシラン又はn-オクタデシルトリメトキシシランが好ましく、n-オクチルトリメトキシシラン、n-ドデシルトリメトキシシラン又はn-オクタデシルトリメトキシシランがより好ましい。
特に高度な疎水性向上の観点からは、単分子膜において、被処理体の有する表面の面方向にシロキサン結合のネットワークが形成されていることが好ましい。かかる単分子膜は、所謂自己組織化単分子膜である。自己組織化単分子膜においては、アルコキシモノシラン化合物に由来する残基が密に含まれ、当該残基同士がシロキサン結合により結合しているため、単分子膜が被処理体表面に強固に結合し得る。その結果、特に高度な疎水性が発現し得る。
かかる自己組織化単分子膜は、前述の通り、トリアルコキシモノシラン化合物及び/又はジアルコキシモノシラン化合物をシリル化剤(A)として用いることにより形成できる。
なお、上記疎水性の単分子膜の膜厚としては、例えば、20nm以下とすることができ、好ましくは10nm以下、より好ましくは5nm以下、更に好ましくは3nm以下とすることができる。下限値としては本発明の効果を損なわない限り特に制限はないが、例えば、0.1nm以上であり、典型的には0.5nm以上である。
(A2)成分は、ケイ素原子に結合する疎水性基と、ケイ素原子に結合する脱離基とを有する化合物である。(A2)成分としては、例えば、以下の一般式(2)で表される化合物が挙げられる。
この脱離基としては、例えば、一般式(2)におけるケイ素原子に結合する窒素原子を有する含窒素基やハロゲン基、一般式(2)におけるケイ素原子に結合する酸素原子を有するアシルオキシ基やスルホキシ基若しくはそれらの誘導体、水素原子、アジド基が例示される。
このような化合物を用いた場合、化合物が被処理体に展開された後に、分子間でのネットワークを形成しやすくなると考えられる。
このような寄与もあり、いったん被処理体の表面に結合した後は、仮に加熱工程に付されても除去されづらくなる傾向がある。
このような化合物を用いた場合、化合物中に含まれる2つの窒素原子のそれぞれが、被処理体の表面上の官能基に対して化学的結合を形成しうる。すなわち、1のケイ素原子の結合手の2つが被処理体に結合をすることが可能となり、シリル化剤(A)と被処理体との間でより堅固な結合が形成できる。
更に、このように堅固な結合の形成が可能となることにより、いったん被処理体の表面に結合した後は、仮に加熱工程に付されても除去されづらくなる傾向がある。
また、以下定義するように、一般式(3-a)中のR4及びR6は、一般式(3)のR5と同様に含窒素基であってもよく、用途に応じて、シリル化剤と被処理体との相互作用を増強してもよい。
(A3)成分は、環状シラザン化合物である。
環状シラザン化合物としては、2,2,5,5-テトラメチル-2,5-ジシラ-1-アザシクロペンタン、2,2,6,6-テトラメチル-2,6-ジシラ-1-アザシクロヘキサン等の環状ジシラザン化合物;2,2,4,4,6,6-ヘキサメチルシクロトリシラザン、2,4,6-トリメチル-2,4,6-トリビニルシクロトリシラザン等の環状トリシラザン化合物;2,2,4,4,6,6,8,8-オクタメチルシクロテトラシラザン等の環状テトラシラザン化合物;等が挙げられる。
このような環状シラザン化合物の中でも、1のケイ素原子に対して、2以上の含窒素基が結合した部分構造を有する化合物を好適に用いることできる。この場合、前述の一般式(3-a)と同様に、シリル化剤と被処理体間でより堅固な結合が形成することができ、いったん被処理体上で結合した後は、仮に加熱工程に付されても除去されづらくなる傾向がある。
(A)成分は、上記の(A1)~(A3)成分以外のシリル化剤を用いてもよい。その他のシリル化剤としては、例えば、以下の一般式(7)、(8)又は(9)で表される化合物が挙げられる。
(A)成分の含有量が下限値以上であれば、被処理体の表面の撥水性をより向上させることができる。
(A)成分の含有量が上限値以下であれば、取扱い性に一段と優れる表面処理剤を得やすくなる。
分子内にアミド骨格を有する化合物(C)(以下「(C)成分」ともいう)は、表面処理剤の使用安定性を維持するための成分である。
本実施形態における(C)成分としては、特に限定されず、分子内にアミド骨格を有する限り、従来公知のあらゆる化合物を用いることができる(但し、上記(A)成分に該当するものは除く)。
(C)成分としては、例えば、下記一般式(c1)で表される化合物が挙げられる。
Rc1及びRc2における炭化水素基は、炭素数1~20であることが好ましく、脂肪族炭化水素基であってもよく、芳香族炭化水素基であってもよい。
該脂肪族炭化水素基は、飽和脂肪族炭化水素基であってもよく、不飽和脂肪族炭化水素基であってもよい。脂肪族炭化水素基としては、直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素基、又は、構造中に環を含む脂肪族炭化水素基等が挙げられる。
直鎖状の脂肪族炭化水素基は、炭素数が1~10であることが好ましく、炭素数1~5がより好ましく、炭素数1~3がさらに好ましい。分岐鎖状の脂肪族炭化水素基は、炭素数3~10であることが好ましく、3~5がより好ましい。
直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素基の具体例としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、n-ブチル基、n-ペンチル基などの直鎖状アルキル基;イソプロピル基、イソブチル基、tert-ブチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、1,1-ジエチルプロピル基、2,2-ジメチルブチル基などの分岐鎖状アルキル基;ビニル基、プロペニル基(アリル基)、2-ブテニル基などの直鎖状アルケニル基:1-メチルビニル基、2-メチルビニル基、1-メチルプロペニル基、2-メチルプロペニル基などの分岐鎖状アルケニル基;エチニル基、プロパルギル基、3-ペンチニル基などの直鎖状アルキニル基;1-メチルプロパルギル基などの分岐鎖状アルキニル基が挙げられる。
単環の脂肪族炭化水素環としては、炭素数3~6のものが好ましく、具体的にはシクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン等が挙げられる。
多環の脂肪族炭化水素環としては、炭素数7~10のものが好ましく、具体的にはアダマンタン、ノルボルナン、イソボルナン等の架橋環系の多環式骨格を有するポリシクロアルカン等が挙げられる。
芳香環として具体的には、ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン、ピレン等の芳香族炭化水素環;前記芳香族炭化水素環を構成する炭素原子の一部がヘテロ原子で置換された芳香族複素環等が挙げられる。芳香族複素環におけるヘテロ原子としては、酸素原子、硫黄原子、窒素原子等が挙げられる。芳香族複素環として具体的には、ピロリジン環、ピリジン環、チオフェン環等が挙げられる。
Rc1及びRc2における芳香族炭化水素基として具体的には、前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環から水素原子を1つ除いた基(アリール基またはヘテロアリール基);2以上の芳香環を含む芳香族化合物(たとえばビフェニル、フルオレン等)から水素原子を1つ除いた基;前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環の水素原子の1つがアルキレン基で置換された基(たとえば、ベンジル基、フェネチル基、1-ナフチルメチル基、2-ナフチルメチル基、1-ナフチルエチル基、2-ナフチルエチル基等のアリールアルキル基など)等が挙げられる。前記芳香族炭化水素環または芳香族複素環に結合するアルキレン基の炭素数は、1~4であることが好ましく、1~2であることがより好ましく、1であることが特に好ましい。
Rc1及びRc2は、それぞれ独立に、水素原子又は炭素数1~5のアルキル基が好ましく、水素原子又は炭素数1~3のアルキル基がより好ましく、メチル基又はエチル基がさらに好ましく、メチル基が特に好ましい。
Rc3における有機基は、炭素数1~20であることが好ましい。該有機基としては、置換基を有していてもよい炭化水素基、及び下記一般式(rc3-1)等が挙げられる。
中でも、Rc3における炭化水素基としては、脂肪族炭化水素基が好ましく、直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素基がより好ましい。直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素基の具体例としては、前記Rc1及びRc2において挙げたものと同様のものが挙げられる。Rc3における直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素基としては、炭素数1~5のアルキル基又は炭素数2~5のアルケニル基が好ましく、炭素数1~3のアルキル基又は炭素数2~3のアルケニル基がより好ましい。
中でも、Rc32における炭化水素基としては、脂肪族炭化水素基が好ましく、直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素基がより好ましい。直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素基の具体例としては、前記Rc1及びRc2において挙げたものと同様のものが挙げられる。Rc3における直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素基としては、炭素数1~5のアルキル基が好ましく、炭素数1~3のアルキル基がより好ましい。
Rc32は、水素原子又は炭素数1~5のアルキル基が好ましく、水素原子又は炭素数1~3のアルキル基がより好ましく、メチル基又はエチル基がさらに好ましく、メチル基が特に好ましい。
中でも、Rc33及びRc34における炭化水素基としては、脂肪族炭化水素基が好ましく、直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素基がより好ましい。直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素基の具体例としては、前記Rc1及びRc2において挙げたものと同様のものが挙げられる。Rc33及びRc34における直鎖状もしくは分岐鎖状の脂肪族炭化水素基としては、炭素数1~5のアルキル基が好ましく、炭素数1~3のアルキル基がより好ましい。
Rc33及びRc34は、水素原子又は炭素数1~5のアルキル基が好ましく、水素原子又は炭素数1~3のアルキル基がより好ましく、メチル基又はエチル基がさらに好ましく、メチル基が特に好ましい。
(C)成分の含有量が上記好ましい下限値以上であれば、表面処理剤の品質をより安定に維持することができる。
本実施形態の表面処理剤が、後述の(S)成分を含む場合、(C)成分の含有量の上限値は、20質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、10質量%以下がさらに好ましく、8質量%以下が特に好ましい。
(C)成分の含有量が上記好ましい上限値以下であれば、他の成分とのバランスがとりやすくなる。
本実施形態の表面処理剤は、上記(A)成分及び(C)成分に加えて、任意の成分を含有していてもよい。かかる任意成分としては、例えば、溶剤(S)、含窒素塩基性化合物又はその塩(B)、前述したシリル化剤(A)には該当しない界面活性剤や消泡剤、水等が挙げられる。
本実施形態の表面処理剤は、溶剤(S)(以下「(S)成分」ともいう)を含有することが好ましい。(S)成分は、各成分を溶解・混合し、均一な溶液とするために用いられる。(S)成分は、各成分を溶解・混合できるものであればよく、表面処理剤の溶剤として一般的に用いられるものを特に制限なく使用することができる(但し、上記(C)成分に該当するものを除く)。
本実施形態の表面処理剤は、上述した(A)成分及び(C)成分に加えて、さらに含窒素塩基性化合物又はその塩(B)(以下、「(B)成分」ともいう)を含有していることが好ましい。
ここで、含窒素塩基性化合物とは、その化学構造中に塩基として作用し得る窒素原子を含む化合物である(但し、上記(A)成分又は(C)成分に該当するものを除く)。
(B)成分の典型的な例としては、含窒素複素環構造を有する化合物又はその塩(B1)(以下「(B1)成分」ともいう)、一般式(B-2)で表される化合物又はその塩(B2)(以下「(B2)成分」ともいう)、フェノキシ基を有するアミン化合物又はその塩(B3)(以下「(B3)成分」ともいう)等が挙げられる。
本実施形態の表面処理剤が(B1)成分をさらに含むことにより、シリル化剤(A)による被処理体に対するシリル化反応が(B1)成分の触媒作用によって促進される。その結果、(B1)成分を含まない場合と同様の表面処理時間とした場合には、被処理体の表面をより高度に撥水化することができ、(B1)成分を含まない場合と同程度に撥水化する場合には、被処理体の表面処理時間を短縮することができる。
含窒素複素環化合物の塩としては、含窒素複素環化合物の無機酸(塩酸、硫酸、硝酸等)の塩、ハロゲン塩等が挙げられる。
また、このように(B1)成分として芳香性を有する含窒素複素環化合物又はその塩を用いる場合、複素環を構成する窒素原子の有する非共有電子対が、芳香環の環外に配向している態様が好ましい。このようにすることで、(B1)成分として適切にシリル化剤(A)に作用することができ、本発明の効果を安定的にもたらすことができる。
多価の連結基の中では、環同士の立体障害が小さい点から2価の連結基が好ましい。2価の連結基の具体例としては、炭素原子数1~6のアルキレン基、-CO-、-CS-、-O-、-S-、-NH-、-N=N-、-CO-O-、-CO-NH-、-CO-S-、-CS-O-、-CS-S-、-CO-NH-CO-、-NH-CO-NH-、-SO-、-SO2-等が挙げられる。
2以上の複数の環が多価の連結基により結合した化合物に含まれる環の数は、均一な表面処理剤を調製し易い点から、4以下が好ましく、3以下がより好ましく、2がさらに好ましい。なお、例えばナフタレン環のような縮合環については、環の数を2とする。
複数の環が縮合した(B1)成分に含まれる環の数は、均一な表面処理剤を調製し易い点から、4以下が好ましく、3以下が好ましく、2がさらに好ましい。
これらの中では、ピロール、ピラゾール、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール、オキサゾール、イソオキサゾール、チアゾール、イソチアゾール、オキサジアゾール、チアジアゾール、インドール、インダゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾイソオキサゾール、ベンゾチアゾール、ベンゾイソチアゾール、ベンゾオキサジアゾール、ベンゾチアジアゾール、サッカリンが好ましく、ピロール、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール、ベンゾトリアゾールがより好ましい。
含窒素複素環化合物の塩としては、上記化合物の塩酸塩等が挙げられる。
含窒素複素環化合物又はその塩が有してもよい置換基としては、アルキル基、シクロアルキル基、アルコキシ基、シクロアルキルオキシ基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基、脂肪族アシル基、ハロゲン化脂肪族アシル基、アリールカルボニル基、カルボキシアルキル基、ハロゲン原子、水酸基、メルカプト基、アルキルチオ基、アミノ基、アルキル基を含むモノアルキルアミノ基、アルキル基を含むジアルキルアミノ基、ニトロ基、シアノ基等が挙げられる。
含窒素複素環化合物又はその塩は、含窒素複素環上に複数の置換基を有していてもよい。置換基の数が複数である場合、複数の置換基は同一であっても異なっていてもよい。
これらの置換基が、脂肪族炭化水素環、芳香族炭化水素環等を含む場合、これらの環はさらに、含窒素複素環化合物又はその塩が有していてもよい置換基と同様の置換基を有していてもよい。
アルキル基を含むモノアルキルアミノ基としては、エチルアミノ基、メチルアミノ基が好ましく、メチルアミノ基がより好ましい。
ジアルキルアミノ基としては、ジエチルアミノ基、ジメチルアミノ基が好ましく、ジメチルアミノ基がより好ましい。
本実施形態の表面処理剤は、下記一般式(B-2)で表される化合物又はその塩(B2)を含有していてもよい。
(B3)成分は、アミン化合物が含んでいるアルキル基の窒素原子と反対側の末端にフェノキシ基を備えた化合物である。フェノキシ基は、例えば、アルキル基、アルコキシ基、ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基、カルボキシ基、カルボン酸エステル基、スルホン酸エステル基、アリール基、アラルキル基、アシロキシ基、アリールオキシ基等の置換基を有していてもよい。
(B)成分の含有量が、上記好ましい上限値以下であれば、他の成分とのバランスがとりやすくなる。
本実施形態に係る表面処理方法は、上記表面処理剤を用いて、被処理体の表面処理を行う表面処理方法である。
本実施形態に係る表面処理方法は、洗浄工程、リンス工程、乾燥工程等の工程を含んでいてもよい。
洗浄工程は、被処理体の表面を予め洗浄する工程である。
洗浄方法は、特に限定されず、例えば、半導体基板の洗浄方法として、公知のRCA洗浄法等が挙げられる。このRCA洗浄法では、まず、半導体基板を過酸化水素と水酸化アンモニウムのSC-1溶液に浸漬して、半導体基板から微粒子及び有機物を除去する。次いで、半導体基板をフッ酸水溶液に浸漬して、基板表面の自然酸化膜を除去する。その後、半導体基板を、過酸化水素と希塩酸のSC-2溶液の酸性溶液に浸漬して、SC-1溶液で不溶のアルカリイオンや金属不純物を除去する。
リンス工程は、撥水化(シリル化)された被処理体の表面をリンス液でリンスする工程である。
リンス工程に用いるリンス液としては、特に限定されず、半導体基板のリンス工程に一般的に用いられるものを使用することができる。リンス液としては、例えば、有機溶媒を含有するものが挙げられる。有機溶媒としては、炭化水素類、エステル類、エーテル類、ケトン類、含ハロゲン溶媒、スルホキシド系溶媒、アルコール類、多価アルコールの誘導体、含窒素化合物溶媒等が挙げられる。
リンス液は、前記有機溶媒に代えて、又は有機溶媒とともに水を含有していてもよい。
リンス液は、公知の添加物等を含有していてもよい。公知の添加剤としては例えば、フッ素系界面活性剤やシリコーン系界面活性剤が挙げられる。
シリコーン系界面活性剤としては、市販のシリコーン系界面活性剤を用いることができる。市販のシリコーン系界面活性剤の具体例としては、ペインタッドM(東レ・ダウコーニング社製)、トピカK1000、トピカK2000、トピカK5000(いずれも高千穂産業社製)、XL-121(ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤、クラリアント社製)、BYK-310(ポリエステル変性シリコーン系界面活性剤、ビックケミー社製)等が挙げられる。
乾燥工程は、被処理体を乾燥させる工程である。乾燥工程を行うことにより、リンス工程後に被処理体に残留するリンス液を効率よく除去することができる。
(実施例1~6、比較例1)
表1に示す各成分を混合して、各例の表面処理剤を調製した。
(C)-2:N,N-ジメチルアセトアセトアミド
(C)-3:N,N,N’,N’-テトラメチルウレア
(C)-4:N,N-ジメチルプロピオンアミド
(C)-5:N,N-ジメチルアクリルアミド
(S)-1:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
(S)-2:炭酸プロピレン
実施例1~6、及び比較例1に示す表面処理剤を調製し、目視にて、表面処理剤中の析出物の有無を確認し、以下の評価基準で評価した。その結果を表2に示す。
評価基準
〇:析出物なし
×:析出物あり
被処理体には、窒化ケイ素基板(SiN)を用いた。前記窒化ケイ素基板を個片化して測定用のチップを作製し、このチップを濃度1質量%のフッ酸水溶液に25℃で1分間浸漬した。続いて、このチップについて、純水で1分間洗浄した。水洗後のチップを窒素気流下にて乾燥させ、この乾燥後のチップをSC1処理した。続いて、このSC1処理後のチップを純水で1分間洗浄した。続いて、水洗後のチップを窒素気流下にて乾燥させた。この乾燥後のチップを上記実施例1~6、比較例1に示す表面処理剤に室温で20秒間浸漬することで表面処理した。その後、表面処理後のチップをイソプロピルアルコールに室温で1分間浸漬し、最後に窒素気流下にて乾燥させた。
上記<被処理体の表面処理方法>により、表面処理された被処理体の表面に純水液滴(2.0μL)を滴下し、滴下10秒後における接触角を測定した。接触角の測定結果を表2に示す。なお、表面処理前の各被処理体について同様に接触角を測定した結果は、いずれも14.0°であった。
以上より、本発明を適用した実施例の表面処理剤によれば、良好な品質を維持しつつ、被処理体の表面を高度に撥水化(シリル化)できること、が確認できる。
Claims (2)
- シリル化剤(A)と、分子内にアミド骨格を有する化合物(C)と、含窒素複素環化合物又はその塩(B1)(ただし、前記シリル化剤(A)に該当するもの及び前記化合物(C)に該当するものを除く)と、溶剤(S)(ただし、前記化合物(C)に該当するものを除く)とを含有し、
前記化合物(C)が下記一般式(c1)で表される化合物であり、
前記化合物(C)の含有量が、表面処理剤全量に対して、20質量%以下であり、
前記含窒素複素環化合物が、含窒素5員環骨格を含む縮合多環又は含窒素5員環を含み、且つ芳香族性を有する化合物である、
表面処理剤。
- 請求項1に記載の表面処理剤を用いて、被処理体の表面処理を行う、表面処理方法。
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