JP5324361B2 - 表面処理剤及び表面処理方法 - Google Patents
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Description
まず、本発明の表面処理剤について説明する。本発明の表面処理剤は、基板の表面をシリル化する際に好適に使用される。ここで、シリル化処理の対象となる「基板」としては、半導体デバイス作製のために使用される基板が例示され、「基板の表面」とは、基板自体の表面のほか、基板上に設けられた無機パターン及び樹脂パターンの表面、並びにパターン化されていない無機層及び有機層の表面が例示される。
まず、本発明の表面処理剤で使用されるシリル化剤について説明する。本発明の表面処理剤で使用されるシリル化剤は、基板の表面をシリル化し、基板の表面の疎水性を大きくするための成分である。
本発明の表面処理剤に含有されるシリル化剤としては、特に限定されず、従来公知のあらゆるシリル化剤を用いることができる。このようなシリル化剤としては、例えば、下記一般式(2)で表される置換基を有するシリル化剤を用いることができる。
次に、本発明の表面処理剤で使用されるシリル化複素環化合物について説明する。本発明の表面処理剤で使用されるシリル化複素環化合物は、上記シリル化剤による基板の表面のシリル化を触媒作用により促進する作用を有し、基板の表面を高度に疎水化するために添加される。
これまで、基板の表面のシリル化は、例えばヘキサメチルジシラザン(HMDS)をシリル化剤とする場合、HMDSの蒸気を基板の表面に接触させたり、HMDSを含有する表面処理液を基板の表面に接触させたりすることにより行われるのが一般的だった。しかし、シリル化剤の反応性が十分でないために、シリル化反応に多くの時間を要したり、基板の表面における十分な疎水性が得られなかったりする場合があった。このような場合、半導体デバイスの製造プロセスにおけるボトルネックとなったり、基板の表面に対するエッチングマスク(樹脂パターン)等の密着性が不足したりすることにつながるおそれがある。本発明は、表面処理剤にシリル化剤とシリル化複素環化合物とを含有させることによって、シリル化剤によるシリル化反応がシリル化複素環化合物の触媒作用によって促進され、基板の表面が高度に疎水化されるという知見に基づいて完成されたものである。そのため、本発明の表面処理剤を使用して基板の表面のシリル化処理を行うと、基板の表面を高度に疎水化することができる。また、本発明の表面処理剤を使用して、基板の表面にこれまでと同程度の疎水化を行うのであれば、表面処理に要する時間を短縮することができる。
また、シリル化複素環化合物は、上記一般式(1)中のAが窒素原子を有する芳香環であることが、入手性及び基板の表面に大きな疎水性を付与できるという観点から特に好ましい。このようなシリル化複素環化合物としては、シリル化イミダゾール化合物、シリル化トリアゾール化合物が例示される。
本発明の表面処理剤は、溶剤を含有してもよい。本発明の表面処理剤は、溶剤を含有することにより、スピンコート法や浸漬法等による基板の表面処理が容易になる。次に、本発明の表面処理剤に含有することのできる溶剤について説明する。
次に本発明の表面処理方法について説明する。
本発明の表面処理方法は、基板の表面に上記本発明の表面処理剤を曝露させ、基板の表面を処理するものである。
F=2γ・cosθ・A/D ・・・(I)
表1に記載した各種シリル化剤(A〜I)に対して、シリル化複素環化合物としてトリメチルシリルイミダゾール又はトリメチルシリルトリアゾールをシリル化剤の5容量%添加し、撹拌して混合することにより、実施例1及び2並びに参考例1〜9の表面処理剤を作製した。また、各種シリル化剤(A〜G)のそのものを、それぞれ比較例1〜7の表面処理剤とした。表1において、A〜Iで示したシリル化剤の化学式は、下記の通りである。なお、下記化学式中、「Et」は、エチル基を意味する。
実施例1及び2、参考例1〜9、並びに比較例1〜7の表面処理剤に、シリコンウェーハを室温で30秒間浸漬した後、そのシリコンウェーハの表面をメチルエチルケトンで洗浄し、窒素ブローにより乾燥させた。そして、Dropmaster700(協和界面科学株式会社製)を用い、そのシリコンウェーハの表面に純水液滴(1.8μL)を滴下して、滴下10秒後における接触角を測定した。結果を表1に示す。なお、表1中、「対照」として記載した接触角は、表面処理剤による表面処理を施していないシリコンウェーハ表面における接触角の数値である。
HMDS(上記化学式Aの化合物)と、下記化学式J〜Nの化合物のいずれかとを容量比9:1で混合したものをシリル化剤とし、そのシリル化剤に対して、シリル化複素環化合物としてトリメチルシリルイミダゾールをシリル化剤の5容量%添加し、撹拌して混合することにより、参考例10〜14の表面処理剤とした。また、HMDSと、下記化学式J〜Nの化合物のいずれかとを容量比9:1で混合したものをシリル化剤とし、そのシリル化剤そのものを、それぞれ比較例8〜12のシリル化剤とした。参考例10〜14及び比較例8〜12で使用したシリル化剤は、それぞれ表2に示す通りである。
参考例10〜14及び比較例8〜12の表面処理剤に、シリコンウェーハ又はSiNウェーハを室温で30秒間浸漬した後、そのウェーハの表面をメチルエチルケトンで洗浄し、窒素ブローにより乾燥させた。そして、Dropmaster700(協和界面科学株式会社製)を用い、そのシリコンウェーハの表面に純水液滴(1.8μL)を滴下して、滴下10秒後における接触角を測定した。結果を表2に示す。
表3記載の各種溶剤に、参考例1の表面処理剤を10質量%溶解させ、参考例15〜17として溶剤タイプ(溶剤を含有するタイプ)の表面処理剤を作製した。また、溶剤であるシクロヘキサノンに、比較例1の表面処理剤を10質量%溶解させ、比較例13として溶剤タイプの表面処理剤を作製した。
作製した参考例15〜17及び比較例13の表面処理剤に、シリコンウェーハを室温で30秒間浸漬した後、そのシリコンウェーハの表面をメチルエチルケトンで洗浄し、窒素ブローにより乾燥させた。そして、Dropmaster700(協和界面科学株式会社製)を用い、そのシリコンウェーハの表面に純水液滴(1.8μL)を滴下して、滴下10秒後における接触角を測定した。結果を表3に示す。
また、参考例2の表面処理剤で表面処理をした場合の水に対する接触角と、参考例8及び9の表面処理剤で表面処理をした場合の水に対する接触角とを比較すると、シリル化剤のシリル基に含まれる置換基を大きい(バルキーな)ものとすることにより、表面処理をした基板の水に対する接触角が大きくなることが理解される。したがって、基板の表面にシリル化を行う表面処理剤において、バルキーな置換基を有するシリル化剤を使用すると、基板の表面に対する疎水化効果が大きくなることがわかる。
また、参考例10、11、13及び14と参考例1とを比較すると、HMDS(シリル化剤)に対して、バルキーな置換基を有するシリル化剤を併用することにより、基板上の接触角が大きくなることが理解される。なお、表2に示すように、窒化珪素基板の表面をシリル化する場合であっても、シリコン基板をシリル化する場合と同様に、表面処理剤にシリル化複素環化合物を含有させることにより、基板の表面に対する疎水化効果が大きくなることがわかる。
さらに、表3に示すように、上記の効果は、溶剤タイプの表面処理剤でも同様に得られることが理解される。
Claims (7)
- 基板の表面処理に使用される表面処理剤であって、シリル化剤とシリル化複素環化合物と、を含有し、
前記シリル化複素環化合物がシリル化トリアゾール化合物である表面処理剤。 - R4、R5及びR6に含まれる炭素原子の合計の個数が4個以上である請求項3記載の表面処理剤。
- R4、R5及びR6は、いずれか一つが炭素数2個以上の有機基であり、残りの二つがそれぞれ独立してメチル基又はエチル基である請求項3又は4記載の表面処理剤。
- さらに溶剤を含有する請求項1から5のいずれか1項記載の表面処理剤。
- 基板の表面に、請求項1から6のいずれか1項記載の表面処理剤を曝露させ、前記基板の表面を処理する表面処理方法。
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