JP2021088634A

JP2021088634A - 基板の接着方法

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Publication number: JP2021088634A
Application number: JP2019218546A
Authority: JP
Inventors: 以気代堀江; Ikiyo Horie; 山川　直樹; Naoki Yamakawa; 直樹山川
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2019-12-03
Filing date: 2019-12-03
Publication date: 2021-06-10
Anticipated expiration: 2039-12-03
Also published as: JP7220138B2

Abstract

【課題】紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を用いて、ガラスパネルと画像表示装置部材とを接着する際に、画像表示装置部材からの硬化阻害を受けない基板の接着方法を提供する。【解決手段】紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を用いる対向する一対のガラスパネルと画像表示装置部材との接着方法であって、前記紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤は、光活性型ヒドロシリル化反応触媒を含み、前記紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を前記ガラスパネルに塗布し接着層を形成する工程と、前記接着層に紫外線を照射して前記光活性型ヒドロシリル化反応触媒を活性化させる工程と、紫外線照射後の前記接着層を介して前記画像表示装置部材を積層させる貼り合わせ工程とを含むことを特徴とする接着方法。【選択図】図１

Description

本発明は、基板の接着方法に関し、特に、紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を用いた複層基板の接着方法に関する。

画像表示装置の液晶モジュール（ＬＣＭ）やフレキシブルプリント配線板（ＦＰＣ）などの基板に対して、タッチパネルやカバーガラス、カバーフィルムなどのもう一枚の基板を貼り合わせる際に使用する接着剤としてアクリル系樹脂や、ウレタン系樹脂、さらにはシリコーン系の接着剤が使用されている。このような硬化型の接着剤で貼り合わせることにより、隙間がなくなり、表示認識性や耐久性が向上し、太陽光などの映り込みが抑制される。現在、これら貼り合わせ材料にはアクリル系等の樹脂が使用されているが、近年、特に、光学的に高透明で、かつ耐光性、耐熱性に優れ、さらには低弾性率であるシリコーンゴム接着剤が注目されている。

タッチパネルデバイスには支持体由来の遮光部が存在しており、遮光部下に塗布された接着剤の硬化不良が問題となるケースがある。この課題を解決する方法として、付加硬化形態の画像表示装置用接着剤、特に付加反応のトリガーを加熱でなく、紫外線照射とする付加硬化型材料の開発が活発化している（特許文献１、２）。

しかし、紫外線付加硬化型材料は、貼り合わせる画像表示装置部材、特に、偏光板、タッチパネル、ディスプレイパネル等について、紫外線照射により付加硬化反応の硬化阻害が発生する場合があり、硬化の遅れ、若しくは材料が硬化しなくなるといった現象がみられている。

特開２０１４−１６９４１２号公報特開２０１５−１１０７５２号公報

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、ガラスパネルと画像表示装置部材とを紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を用いて接着する際に、画像表示装置部材により引き起こされる硬化阻害を抑制し、接着性が良好な複層基板を与える、基板の接着方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明では、紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を用いる対向する一対のガラスパネルと画像表示装置部材との接着方法であって、
前記紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤は、光活性型ヒドロシリル化反応触媒を含み、
前記紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を前記ガラスパネルに塗布し接着層を形成する工程と、前記接着層に紫外線を照射して前記光活性型ヒドロシリル化反応触媒を活性化させる工程と、紫外線照射後の前記接着層を介して前記画像表示装置部材を積層させる貼り合わせ工程とを含むことを特徴とする接着方法を提供する。

上記接着方法によれば、ガラスパネルへ紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を塗布し、予め紫外線照射を行って付加反応が開始した後に、紫外線照射により付加硬化反応の硬化阻害が生じ得る画像表示装置部材と貼り合わせることで、画像表示装置部材からの硬化阻害を抑制し、基板との接着性を改善することができる。

この場合、前記紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤として、
（Ａ）２５℃における粘度が５０〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓであり、１分子中に少なくとも２つのアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）ケイ素原子に直結した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を分子鎖の両側の末端のみに有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン、又は、１分子中に少なくとも２つのＳｉ−Ｈ基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとＳｉ−Ｈ基を分子鎖の片側の末端のみ及び／又は両側の末端のみに有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンの混合物であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：組成物中の［Ｓｉ−Ｈ基の個数］／［アルケニル基の個数］＝０．５〜２．５を満たす量、
及び、
（Ｃ）下記の群から選ばれる１種以上の光活性型ヒドロシリル化反応触媒
（１，５−シクロオクタジエニル）ジフェニル白金錯体、（１，５−シクロオクタジエニル）ジプロピル白金錯体、（２，５−ノルボラジエン）ジメチル白金錯体、（２，５−ノルボラジエン）ジフェニル白金錯体、（シクロペンタジエニル）ジメチル白金錯体、（メチルシクロペンタジエニル）ジエチル白金錯体、（トリメチルシリルシクロペンタジエニル）ジフェニル白金錯体、（メチルシクロオクタ−１，５−ジエニル）ジエチル白金錯体、（シクロペンタジエニル）トリメチル白金錯体、（シクロペンタジエニル）エチルジメチル白金錯体、（シクロペンタジエニル）アセチルジメチル白金錯体、（メチルシクロペンタジエニル）トリメチル白金錯体、（メチルシクロペンタジエニル）トリヘキシル白金錯体、（トリメチルシリルシクロペンタジエニル）トリメチル白金錯体、（ジメチルフェニルシリルシクロペンタジエニル）トリフェニル白金錯体、（シクロペンタジエニル）ジメチルトリメチルシリルメチル白金錯体、及びビス（β−ジケトナト）白金錯体：（Ａ）及び（Ｂ）の合計質量に対して、白金の質量として０．１〜１，０００ｐｐｍとなる量、
を含み、
２５℃における粘度が１０〜２００，０００ｍＰａ・ｓであるものを用いることが好ましい。

上記紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を用いると、１００℃以下の温和な温度条件において数分から数十分で硬化が可能であり、機械特性、光学特性が良好な硬化物を得ることできる。特に室温においても数分〜数時間の短時間で硬化を行うことができ、耐熱試験後も硬度変化が少なく低硬度を保ち、画像表示装置への応力を抑えることができる。

さらに、（Ｂ）が、エポキシ基、アクリロキシ基、メタクリロキシ基、アルコキシシリル基またはビスフェノール骨格を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含むことが好ましい。

かかる（Ｂ）成分を用いると接着性に優れるため好ましい。

本発明の接着方法は、上記画像表示装置部材における上記ガラスパネルとの貼り合わせ面を、偏光板、タッチパネル、又は、ディスプレイパネルとする場合に特に好適である。

以上のように、本発明の接着方法であれば、画像表示装置部材により引き起こされる硬化阻害を抑制し、接着性が良好な複層基板を提供することができる。

本発明の実施例における平面引張り接着強度試験の概略図である。

上述のように、画像表示装置部材により引き起こされる硬化阻害を抑制し、接着性が良好な複層基板を与える接着方法の開発が求められていた。

本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、ガラスパネルへ紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を塗布し、予め紫外線照射を行って付加反応が開始した後に、紫外線照射により付加硬化反応の硬化阻害が生じ得る画像表示装置部材と貼り合わせることで、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。

即ち、本発明は、紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を用いる対向する一対のガラスパネルと画像表示装置部材との接着方法であって、前記紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤は、光活性型ヒドロシリル化反応触媒を含み、前記紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を前記ガラスパネルに塗布し接着層を形成する工程と、前記接着層に紫外線を照射して前記光活性型ヒドロシリル化反応触媒を活性化させる工程と、紫外線照射後の前記接着層を介して前記画像表示装置部材を積層させる貼り合わせ工程とを含むことを特徴とする接着方法である。

以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

本発明は、（ｉ）光活性型ヒドロシリル化反応触媒を含む紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤をガラスパネルに塗布し接着層を形成する工程と、（ｉｉ）前記接着層に紫外線を照射して前記光活性型ヒドロシリル化反応触媒を活性化させる工程と、（ｉｉｉ）紫外線照射後の前記接着層を介して前記画像表示装置部材を積層させる貼り合わせ工程とを含む接着方法である。また、必要に応じて、上記（ｉ）〜（ｉｉｉ）工程に加えて、前処理工程、硬化工程等を更に含むことができる。

偏光板、液晶モジュール等の画像表示装置部材に紫外線が照射された際、画像表示装置部材の保護コーティング等に由来するベンジルアクリレート、ベンジルアルデヒド等の物質が発生する場合がある。これらの物質によって白金触媒を使用した付加反応における硬化阻害が発生すると考えられる。本発明の接着方法によれば、ガラスパネルへ紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を塗布し、予め紫外線照射を行って付加反応が開始した後に、画像表示装置部材と貼り合わせることで、上記のような硬化阻害物質の発生を回避し、良好な接着性を得ることができる。

［紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤］
本発明で用いる紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤として、
（Ａ）２５℃における粘度が５０〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓであり、１分子中に少なくとも２つのアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、（Ｂ）Ｓｉ−Ｈ基を分子鎖の両側の末端のみに有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン、又は、１分子中に少なくとも２つのＳｉ−Ｈ基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとＳｉ−Ｈ基を分子鎖の片側の末端のみ及び／又は両側の末端のみに有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンの混合物、及び、（Ｃ）環状ジエン化合物等を配位子に持つ白金錯体から選ばれる光活性型触媒を含み、２５℃における粘度が１０〜２００，０００ｍＰａ・ｓである紫外線付加硬化型ポリシロキサン組成物を用いることが好ましい。なお、以下の説明において、粘度は２５℃における回転粘度計による測定値である。

［（Ａ）成分］
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、１分子中に少なくとも２個、好ましくは２〜６個のケイ素原子に結合したアルケニル基（以下、「ケイ素原子結合アルケニル基」という）を含有するものである。
前記ケイ素原子結合アルケニル基は、炭素原子数が、好ましくは、２〜８、より好ましくは２〜４のものである。その具体例としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基等が挙げられ、特に好ましくはビニル基である。

上述したアルケニル基以外のケイ素原子に結合している有機基としては、非置換又は置換の炭素原子数１〜１０の脂肪族不飽和結合を有しない１価炭化水素基が挙げられ、具体的には、直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基等が例示される。直鎖状アルキル基の好ましい例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基等の炭素原子数１〜１０のものが挙げられ、より好ましくは炭素原子数１〜６のものである。分岐鎖状アルキル基の好ましい例としては、イソプロピル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、２−エチルヘキシル基等の炭素原子数１〜１０のものが挙げられ、より好ましくは１〜６のものである。環状アルキル基の好ましい例としては、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等の炭素原子数３〜１０のものが挙げられる。アリール基の好ましい例としては、フェニル基、トリル基等の炭素原子数６〜１０のものが挙げられる。アラルキル基の好ましい例としては、２−フェニルエチル基、２−メチル−２−フェニルエチル基等の炭素原子数７〜１０のものが挙げられる。ハロゲン化アルキル基の好ましい例としては、３，３，３−トリフルオロプロピル基、２−（ノナフルオロブチル）エチル基、２−（ヘプタデカフルオロオクチル）エチル基等の炭素原子数１〜１０のものが挙げられ、より好ましくは１〜６のものである。

これらの中でも、好ましくは直鎖状アルキル基、アリール基であり、より好ましくは炭素原子数１〜６の直鎖状アルキル基、アリール基であり、特に好ましくはメチル基、フェニル基である。

（Ａ）成分の２５℃における粘度は、５０〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内であることが好ましく、より好ましくは１，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓの範囲内である。前記粘度がこの範囲内であると、本組成物の取扱作業性を確保し易く、本組成物の硬化物が良好な物性を確保し易い。

（Ａ）成分の分子構造は特に限定されず、例えば、直鎖状、分岐鎖状、一部分岐を有する直鎖状、樹枝状（デンドリマー状）が挙げられ、好ましくは直鎖状、一部分岐を有する直鎖状である。（Ａ）成分は、これらの分子構造を有する単一の重合体、これらの分子構造を有する共重合体、又はこれらの重合体の２種以上の混合物であってもよい。

（Ａ）成分としては、例えば、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端メチルフェニルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチル（３，３，３−トリフルオロプロピル）ポリシロキサン、式：（ＣＨ_３）_３ＳｉＯ_１／２で表されるシロキサン単位と式：（ＣＨ_３）_２（ＣＨ_２＝ＣＨ）ＳｉＯ_１／２で表されるシロキサン単位と式：ＣＨ_３ＳｉＯ_３／２で表されるシロキサン単位と式：（ＣＨ_３）_２ＳｉＯ_２／２で表されるシロキサン単位とからなるオルガノシロキサン共重合体等が挙げられる。

なお、このオルガノポリシロキサン（Ａ）は、基本的にシロキサン骨格からなり、アルコキシ基は含まないものである。
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。

［（Ｂ）成分］
（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、（Ａ）成分と付加硬化反応する成分である。このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、ケイ素原子に直結した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を分子鎖の両側の末端のみに有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン、又は、１分子中に少なくとも２つのＳｉ−Ｈ基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとＳｉ−Ｈ基を分子鎖の片側の末端のみ及び／又は両側の末端のみに有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンの混合物であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１分子中に少なくとも２つのケイ素原子に直結した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含み、かつ、Ｓｉ−Ｈ基を分子鎖の片側の末端のみ又は両側の末端のみに有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンを含んでよい。

（Ｂ）成分中の水素原子以外のケイ素原子に結合している基としては、非置換または置換の炭素原子数１〜１０の脂肪族不飽和結合を有しない１価炭化水素基、炭素原子または酸素原子を介してケイ素原子に結合したエポキシ基（例えば、γ−グリシドキシプロピル基、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル基等）や、アクリロキシ基（例えば、γ−アクリロキシプロピル基等）もしくはメタクリロキシ基（例えば、γ−メタクリロキシプロピル基等）；アルコキシシリル基（例えば、エステル構造、ウレタン構造、エーテル構造を１〜２個含有してもよいアルキレン基を介してケイ素原子に結合したトリメトキシシリル基、トリエトキシシリル基、メチルジメトキシシリル基等のアルコキシシリル基等）、ビスフェノール骨格を有する連結基等が挙げられる。

非置換または置換の炭素原子数１〜１０の脂肪族不飽和結合を除く１価炭化水素基としては、直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アリール基、アラルキル基、ハロゲン化アルキル基が例示される。好ましく炭素原子数１〜６の直鎖状アルキル基、アリール基であり、特に好ましくはメチル基、フェニル基である。

１分子中に少なくとも２つのＳｉ−Ｈ基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、直鎖状、分岐鎖状、環状、樹枝状（デンドリマー状）等の構造を有するものが挙げられ、エポキシ基、アクリロキシ基、メタクリロキシ基、アルコキシシリル基またはビスフェノール骨格を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンが接着性に優れるため好ましい。このようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンの具体例としては、下記式で示されるものが挙げられる。

（式中、各シロキサン単位の配列は任意であってよい。）

Ｓｉ−Ｈ基を分子鎖の片側の末端のみ又は両側の末端のみに有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンの具体例としては、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン、分子鎖片末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖片末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖片末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルフェニルポリシロキサン等が挙げられる。

（Ｂ）成分は二種以上を併用してもよく、一種単独で用いてもよい。Ｓｉ−Ｈ基を分子鎖の両側の末端のみに有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１分子中に少なくとも２つのＳｉ−Ｈ基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンでもあり、単独で用いることができる。

（Ｂ）成分の２５℃における粘度は特に限定されないが、好ましくは１〜２００ｍＰａ・ｓの範囲内である。前記粘度がこの範囲内であると、本組成物の取扱作業性が確保しやすく、本組成物の硬化物の良好な物性を確保しやすい。なお、この粘度は、回転粘度計による測定値である。

（Ａ）成分に対する（Ｂ）成分の配合比は、［Ｓｉ−Ｈ基の個数］／［アルケニル基の個数］＝０．５〜２．５を満たす比率が好ましい。該比率がこのような範囲であると、組成物の硬化性に優れ、得られる硬化物の硬度が適正なものとなり部材にストレスを与え難い。

［（Ｃ）成分］
（Ｃ）成分は、光活性型ヒドロシリル化反応触媒であり、紫外線を照射して活性化すると、（Ａ）成分中のケイ素原子結合アルケニル基と（Ｂ）成分中のケイ素原子結合水素原子とのヒドロシリル化反応を促進する触媒作用を有する。

本発明において、（Ｃ）成分は、上記触媒として活性を有するものであれば特に限定されないが、環状ジエン化合物を配位子に持つ白金錯体が好ましく、（１，５−シクロオクタジエニル）ジフェニル白金錯体、（１，５−シクロオクタジエニル）ジプロピル白金錯体、（２，５−ノルボラジエン）ジメチル白金錯体、（２，５−ノルボラジエン）ジフェニル白金錯体、（シクロペンタジエニル）ジメチル白金錯体、（メチルシクロペンタジエニル）ジエチル白金錯体、（トリメチルシリルシクロペンタジエニル）ジフェニル白金錯体、（メチルシクロオクタ−１，５−ジエニル）ジエチル白金錯体、（シクロペンタジエニル）トリメチル白金錯体、（シクロペンタジエニル）エチルジメチル白金錯体、（シクロペンタジエニル）アセチルジメチル白金錯体、（メチルシクロペンタジエニル）トリメチル白金錯体、（メチルシクロペンタジエニル）トリヘキシル白金錯体、（トリメチルシリルシクロペンタジエニル）トリメチル白金錯体、（ジメチルフェニルシリルシクロペンタジエニル）トリフェニル白金錯体、（シクロペンタジエニル）ジメチルトリメチルシリルメチル白金錯体及びビス（β−ジケトナト）白金錯体から選ばれる１種以上の光活性型ヒドロシリル化反応触媒であることが好ましい。

（Ｃ）成分の含有量は、組成物の硬化性および保存性の点から、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分の合計質量に対して、白金金属質量として好ましくは０．１〜１，０００ｐｐｍとなる量、より好ましくは５〜５００ｐｐｍとなる量で用いられる。

［その他の成分］
本発明の組成物には、上記（Ａ）〜（Ｃ）成分以外にも、本発明の目的に応じて他の成分を配合してもよい。他の成分としては、例えば、反応制御剤、接着助剤、無機充填剤等が挙げられ、これらは一種単独で用いても二種以上を併用しても良い。

反応制御剤は、上記（Ｃ）成分の光活性型白金錯体硬化触媒に対して硬化反応の反応速度を調節し、組成物の保存性を更に向上させる作用を有する化合物であれば特に限定されない。従来公知のものを用いることもでき、アセチレン化合物、各種窒素化合物、有機リン化合物等が利用できる。具体的には、１−エチニル−１−シクロヘキサノール、３−ブチン−１−オール、ジメチルビス（１，１−ジメチル−２−プロピニルオキシ）シラン等のアセチレン化合物、トリアリルイソシアヌレート及びトリアリルイソシアヌレート誘導体等の各種窒素化合物、トリフェニルホスフィン等の有機リン化合物等が例示できる。

反応制御剤の配合量は、反応制御剤の有する硬化反応の反応速度を調節する作用の度合が化学構造により異なる為、使用する反応制御剤ごとの最適な量に調整することが好ましい。最適な量の反応制御剤を配合することにより、作業性や生産性を向上させることができる。

接着助剤として、オルガノシロキサン骨格を含まない有機化合物を添加することも可能である。一例として、アリルグリシジルエーテル、安息香酸アリル、ビスフェノールＡジアリルエーテル、ＫＡＹＡＲＡＤＲ−６０４（日本化薬（株））等が挙げられる。

無機充填剤としては、例えば、結晶性シリカ、中空フィラー、シルセスキオキサン、ヒュームド二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、ガラス繊維等の無機充填剤；これらをオルガノアルコキシシラン化合物、オルガノクロロシラン化合物、オルガノシラザン化合物、低分子量シロキサン化合物等の有機ケイ素化合物により表面疎水化処理した無機充填剤；シリコーンゴムパウダー；シリコーンレジンパウダー等が挙げられる。

無機充填剤の配合は、得られるシリコーン硬化物の力学特性の向上に寄与する一方、紫外線の透過を妨げ硬化性を低下させる可能性があるため、目的に応じ最適な量に調整することが好ましい。

本発明の紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤の２５℃における粘度が１０〜２００，０００ｍＰａ・ｓであり、好ましくは１０〜１２０，０００ｍＰａ・ｓであり、より好ましくは１，０００〜５０，０００ｍＰａ・ｓである。粘度が上記範囲内であれば、組成物が流れ広がりすぎて基材上に一定の膜厚でとどまるのが困難になることがなく、また装置での塗布も容易になる。

更に、本発明の紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤は有機溶剤を配合することなく好適に用いることができるものであるが、該組成物を各種基材にコーティングする際、コーティング装置等の条件により、トルエン、キシレン等の有機溶剤で該組成物を任意の濃度に希釈してもよい。

本発明の紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤は、原理的に、プライマー処理、プラズマ処理、エキシマ光処理などの周知の過程で追加される前処理工程によって活性化された基材の貼り合わせ等にも用いることができる。

本発明の紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤の硬化方法の例としては、上記液状シリコーン組成物に紫外線を照射後、４０℃以下で硬化させる、あるいは、上記液状シリコーン組成物に紫外線を照射後、１００℃以下、３０分以内で硬化させる方法が挙げられる。

本発明の紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を硬化させるのに有用な紫外線源としては、種々の紫外線波長帯域において紫外線エネルギーを発出するように設計された通常の水銀蒸気ランプや、メタルハライドランプ、発光ダイオード（ＬＥＤ）素子が挙げられる。例えば、有用な紫外線波長範囲は、２２０〜４００ｎｍであり、より好ましくは３２０〜３７５ｎｍである。また、硬化に有用な紫外線照射量は、硬化に充分な照射量であれば特に制限されないが、好ましくは１，０００〜１０，０００ｍＪ／ｃｍ^２であり、より好ましくは１，５００〜７，５００ｍＪ／ｃｍ^２である。

紫外線照射後、貼り合わせを行うまでの時間は特に制限されないが、紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤が増粘・ゲル化するまでに行うことが好ましい。

本発明の接着方法は、画像表示装置において好適に使用することができ、特に、偏光板、タッチパネル、又は、ディスプレイパネルとガラスパネル（カバーガラス等）との接着方法として好ましい。

以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

［合成例１］
２５℃における粘度が５，０００ｍＰａ・ｓである分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン１００ｇと、粘度が２０ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンと下記式で表される化合物０．８４ｇと（メチルシクロペンタジエニル）トリメチル白金錯体の０．５質量％［分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（粘度６００ｍＰａ・ｓ）］溶液０．３３ｇと、ジメチルビス（１，１−ジメチル−２−プロピニルオキシ）シラン０．１１ｇを混合し、紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤１を調製した。

（式中、各シロキサン単位の配列は不定である。）

［実施例１、比較例１］
図１に示すように、合成例１で得られた紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を第一基板１に塗布し、波長３６５ｎｍのＬＥＤランプを用い、材料表面における紫外線照度１００ｍＷ／ｃｍ^２および積算光量３，０００ｍＪ／ｃｍ^２の条件で紫外線を照射し接着層３を形成した。紫外線照射後、接着面積が２５ｍｍ×２０ｍｍ、接着層３の厚みが２３０μｍとなるように第二基板２を貼り合わせ、２３℃で２４時間静置した。クロス状に貼り合わせた第一基板１および第二基板２を、接着面と垂直になるよう荷重をかけ、剥離させた時の平面引張り接着強度と凝集破壊率（接着面積全体に占める凝集破壊面積の割合）をＪＩＳＫ６２４９に準拠して測定した。結果を表１に示す。なお、第一基板および第二基板は下記に示すものを用いた。
ガラス：２５ｍｍ×８０ｍｍ、厚さ５ｍｍのガラス板
偏光板：日東電工（株）製ＮＰＦ−ＣＷＱ１４６３ＶＣＵを支持体（上記ガラス板）に貼り付けたもの

表１の結果より、実施例１では紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤の硬化が進行し、平面引張り接着強度が良好であった。一方、第一基板として偏光板を用いた比較例１では、紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤の硬化阻害が発生し、基板同士を貼り合わせることができなかった。

以上より、本発明の接着方法であれば、紫外線付加硬化における画像表示装置部材由来の硬化阻害を抑制できることが確認された。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…第一基板、２…第二基板、３…接着層。

Claims

紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を用いる対向する一対のガラスパネルと画像表示装置部材との接着方法であって、
前記紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤は、光活性型ヒドロシリル化反応触媒を含み、
前記紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤を前記ガラスパネルに塗布し接着層を形成する工程と、前記接着層に紫外線を照射して前記光活性型ヒドロシリル化反応触媒を活性化させる工程と、紫外線照射後の前記接着層を介して前記画像表示装置部材を積層させる貼り合わせ工程とを含むことを特徴とする接着方法。
前記紫外線付加硬化型液状シリコーンゴム接着剤として、
（Ａ）２５℃における粘度が５０〜１，０００，０００ｍＰａ・ｓであり、１分子中に少なくとも２つのアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）ケイ素原子に直結した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を分子鎖の両側の末端のみに有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン、又は、１分子中に少なくとも２つのＳｉ−Ｈ基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとＳｉ−Ｈ基を分子鎖の片側の末端のみ及び／又は両側の末端のみに有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンの混合物であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：組成物中の［Ｓｉ−Ｈ基の個数］／［アルケニル基の個数］＝０．５〜２．５を満たす量、
及び、
（Ｃ）下記の群から選ばれる１種以上の光活性型ヒドロシリル化反応触媒
（１，５−シクロオクタジエニル）ジフェニル白金錯体、（１，５−シクロオクタジエニル）ジプロピル白金錯体、（２，５−ノルボラジエン）ジメチル白金錯体、（２，５−ノルボラジエン）ジフェニル白金錯体、（シクロペンタジエニル）ジメチル白金錯体、（メチルシクロペンタジエニル）ジエチル白金錯体、（トリメチルシリルシクロペンタジエニル）ジフェニル白金錯体、（メチルシクロオクタ−１，５−ジエニル）ジエチル白金錯体、（シクロペンタジエニル）トリメチル白金錯体、（シクロペンタジエニル）エチルジメチル白金錯体、（シクロペンタジエニル）アセチルジメチル白金錯体、（メチルシクロペンタジエニル）トリメチル白金錯体、（メチルシクロペンタジエニル）トリヘキシル白金錯体、（トリメチルシリルシクロペンタジエニル）トリメチル白金錯体、（ジメチルフェニルシリルシクロペンタジエニル）トリフェニル白金錯体、（シクロペンタジエニル）ジメチルトリメチルシリルメチル白金錯体、及びビス（β−ジケトナト）白金錯体：（Ａ）及び（Ｂ）の合計質量に対して、白金の質量として０．１〜１，０００ｐｐｍとなる量、
を含み、
２５℃における粘度が１０〜２００，０００ｍＰａ・ｓであるものを用いることを特徴とする請求項１に記載の接着方法。
（Ｂ）が、エポキシ基、アクリロキシ基、メタクリロキシ基、アルコキシシリル基またはビスフェノール骨格を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含むことを特徴とする請求項２に記載の接着方法。
前記画像表示装置部材における前記ガラスパネルとの貼り合わせ面を、偏光板、タッチパネル、又は、ディスプレイパネルとすることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の接着方法。