TW202100367A - 層合體的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明為一種層合體的製造方法，其係具備基材、與層合在此基材之接著劑層之層合體的製造方法，將接著劑層於包含(A)～(C)成分之組成物，照射峰值波長380～420nm之光，進行硬化形成之製造方法，即使將包含光硬化型聚矽氧組成物而成之接著劑層的硬化於室溫進行的情況，亦可未受來自偏光板等之被著體的硬化阻礙，來製造層合體。 (A)聚矽氧烷(1)
Figure 109108878-A0101-11-0001-1
{R1 為烯基，R2 為烷基，Ar為芳基，a為0.3～2，b為0～100，c為1～1,000，且滿足b/(b+c)=0～0.7} (B)於1分子中至少具有2個SiH鍵之氫聚矽氧烷(2)
Figure 109108878-A0101-11-0001-2
(R3 為排除C=C基之一價烴基，d、e滿足0.7≦d≦2.5、0.01≦e≦1.0、0.8≦d+e≦2.7) (C)將β-二酮酸鹽、β-酮酯(ketoesterate)及1,3-二酯基中之至少1個作為配位子之鉑化合物。

Description

層合體的製造方法
本發明係關於層合體的製造方法，進一步詳述時，係關於具備包含光硬化型聚矽氧組成物的硬化物而成之接著層的層合體的製造方法。
顯示器或觸控面板等之具有畫像顯示能力的電子設備，一般而言，係具有將包含丙烯酸或聚碳酸酯等之高透明樹脂或玻璃等所成之光透過性優異之保護用的蓋面板，及於基板上具備偏光板或畫像顯示元件之畫像顯示部。 於此等蓋面板與畫像顯示部之間，為了提昇能見度及機械性強度，多數配置光學透明樹脂層。
作為上述光學透明樹脂層，提案有紫外線加成硬化型之透明聚矽氧接著劑組成物(專利文獻1)。此接著劑組成物由於將紫外線的照射作為契機，緩緩進行藉由鉑觸媒之硬化反應，故可採用於畫像顯示部之偏光板上塗佈接著劑組成物，照射紫外線後貼合蓋面板之加工製程。藉此，於上述之一體型的成形手法，得到對未照射紫外線的位置(暗部)之使用變可能，或為了賦予耐候性，亦可使用具有紫外線吸收劑之蓋面板的優點。
另一方面，於接觸偏光板與液狀樹脂的狀態，一般而言，照射紫外線硬化所使用之峰值波長365nm的紫外線時，有產生延遲樹脂的硬化的現象的情況。此現象被認為是因為藉由紫外線的照射，由偏光板產生之硬化阻礙物質阻礙鉑觸媒的活性。產生此現象時，於偏光板上之樹脂的硬化變不足夠的結果，降低密著力或接著力，損害裝置的信賴性。 如此的情況，為了確保硬化性，產生必須追加使用加熱設備之昇溫步驟，或延長硬化為止的靜置時間，有降低量產性之懸念，或有變成易引起伴隨因熱導致之膨脹收縮的零件的翹曲或樹脂劣化等之懸念。而且，由於因偏光板的種類變更硬化的行為，故變更偏光板時，亦有不得不重新考慮製造製程的問題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2015-110752號公報
[發明欲解決之課題]
本發明係鑑於上述事情而完成者，以提供一種即使將包含光硬化型聚矽氧組成物而成之接著劑層的硬化於室溫進行的情況，亦可未受來自偏光板等之被著體的硬化阻礙之層合體的製造方法作為目的。 [用以解決課題之手段]
本發明者們為了解決上述課題經努力研究的結果，發現藉由於包含指定之有機聚矽氧烷的聚矽氧組成物，照射特定波長之光使其硬化而形成接著劑層，即使於室溫進行硬化的情況，亦可於偏光板上迅速硬化接著劑層，而完成本發明。
亦即，本發明係提供： 1. 一種層合體的製造方法，其係具備第一基材、與層合在此第一基材之接著劑層之層合體的製造方法，其特徵為將前述接著劑層於含有下述(A)～(C)成分之光硬化型聚矽氧組成物，照射峰值波長380～420nm之光，使其硬化而形成， (A)下述平均式(1)表示之直鏈狀有機聚矽氧烷：100質量份
Figure 02_image001
{式中，R1 分別獨立表示取代或非取代之烯基，R2 分別獨立表示取代或非取代之烷基，Ar分別獨立表示取代或非取代之芳基，a表示0.3～2之數，b表示0～100，c表示1～1,000，且滿足b/(b+c)=0～0.7之數} (B)下述平均組成式(2)表示於1分子中至少具有2個Si-H鍵之有機氫聚矽氧烷：1～200質量份
Figure 02_image003
(式中，R3 分別獨立表示排除脂肪族不飽和烴基的取代或非取代之一價烴基，d及e表示滿足0.7≦d≦2.5、0.01≦e≦1.0，且滿足0.8≦d+e≦2.7之數) (C)具有將β-二酮酸鹽基、β-酮酯基及1,3-二酯基中之至少1個作為配位子的鉑化合物、 2. 如1之層合體的製造方法，其中，前述(C)成分為雙乙醯基丙酮鹽鉑(II)、 3. 如1或2之層合體的製造方法，其係包含下述步驟： (i)將光硬化型聚矽氧組成物塗佈在第一基材表面之塗佈步驟、與 (ii)對光硬化型聚矽氧組成物照射峰值波長380～420nm之光的光照射步驟、與 (iii)使光硬化型聚矽氧組成物硬化，而形成接著劑層之硬化步驟、與 (iv)於光硬化型聚矽氧組成物或接著劑層之上層合第二基材，並將第一及第二基材透過前述接著劑組成物或接著劑層貼合之貼合步驟、 4. 如3之層合體的製造方法，其中，前述硬化步驟係於5～35℃進行、 5. 如3或4之層合體的製造方法，其中，前述第二基材為偏光板或偏光薄膜、 6. 如1～5中任一項之層合體的製造方法，其中，前述第一基材為偏光板或偏光薄膜、 7. 如1～6中任一項之層合體的製造方法，其中，前述光之峰值波長為405nm、 8. 如1～7中任一項之層合體的製造方法，其中，前述層合體為畫像顯示裝置。 [發明效果]
根據本發明之層合體的製造方法，光硬化型聚矽氧組成物即使在25℃左右的室溫，亦可不管接觸之偏光板的種類迅速硬化。具有如此特徵之本發明之製造方法可適合作為觸控面板或顯示器等之畫像顯示裝置的貼合法。
以下，針對本發明進行具體說明。 有關本發明之層合體的製造方法，其係具備第一基材、與層合在此第一基材之接著劑層之層合體的製造方法，其特徵為將接著劑層於含有上述(A)～(C)成分之光硬化型聚矽氧組成物，照射峰值波長380～420nm之光，使其硬化而形成。
[光硬化型聚矽氧接著劑組成物] 針對構成於本發明使用之光硬化型聚矽氧接著劑組成物的各成分進行說明。 [1](A)成分 在於本發明使用之光硬化型聚矽氧組成物的(A)成分，為下述平均式(1)表示之直鏈狀有機聚矽氧烷。
Figure 02_image005
在式(1)，R1 分別獨立表示取代或非取代之烯基。 此烯基並非被特別限定者，可為直鏈、分枝、環狀之任一種，但較佳為碳原子數2～20者，更佳為碳原子數2～10者，再更佳為碳原子數2～6者。 作為烯基之具體例，可列舉乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基等，但較佳為乙烯基。 又，上述烯基之氫原子的一部分或全部，可被F、Cl、Br等之鹵素原子、氰基等取代。
R2 分別獨立表示取代或非取代之烷基。 此烷基並非被特別限定者，可為直鏈、分枝、環狀之任一種，但較佳為碳原子數1～20者，更佳為碳原子數1～10者，再更佳為碳原子數1～5者。 作為烷基之具體例，可列舉甲基、乙基、n-丙基、i-丙基、n-丁基、n-戊基、n-己基、n-庚基等之直鏈或分枝之烷基；環己基等之環狀烷基等。 又，上述烷基之氫原子的一部分或全部，可被F、Cl、Br等之鹵素原子、氰基等取代，作為這般之基的具體例，可列舉氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等之鹵素取代烷基等。 此等當中，從耐熱性的點來看，較佳為甲基。
Ar分別獨立表示取代或非取代之芳基。 此芳基雖並非被特別限定者，但較佳為碳原子數6～20者，更佳為碳原子數6～10者。 作為芳基之具體例，可列舉苯基、萘基、甲苯基、二甲苯基、三甲苯基等。 又，上述芳基之氫原子的一部分或全部，可被F、Cl、Br等之鹵素原子、氰基等取代，作為這般之基的具體例，可列舉氯苯基等。 此等當中，較佳為苯基。
上述在式(1)，a表示0.3～2之數。a未滿0.3時，由於R1 的含量低，有未交聯成分的流出，或組成物變過柔軟之虞。 b雖為0～100之數，但較佳為0～50之數。b較100更大時，有黏度變過高之虞。 c雖為1～1,000之數，但較佳為1～500之數，更佳為100～300之數。c未滿1時，有硬化物變過硬之虞，較1,000更大時，有黏度變過高之虞。 b/(b+c)雖為0～0.7，但較佳為0～0.3。b/(b+c)較0.7更大時，有黏度變過高之虞。
(A)成分的分子量，藉由使用THF溶媒之凝膠滲透層析(GPC)測定的標準聚苯乙烯換算的重量平均分子量(Mw)較佳為500～100,000，更佳為700～50,000，再更佳為1,000～30,000。
作為(A)成分之具體例，可列舉下述平均式(3)～(5)表示者，但並非被限定於此等者。 尚，(A)成分之有機聚矽氧烷可1種單獨使用，亦可組合2種以上使用。
Figure 02_image007
[式中，Me表示甲基，Ph表示苯基，Vi表示乙烯基(以下相同)。在式(3)，矽氧烷單位之配列序為任意]。
[2](B)成分 在於本發明使用之光硬化型聚矽氧組成物的(B)成分，係下述平均組成式(2)表示於1分子中至少具有2個Si-H鍵之有機氫聚矽氧烷。
Figure 02_image009
在式(2)，R3 分別獨立表示去除脂肪族不飽和烴基的取代或非取代之一價烴基。 R3 之1價烴基若為不具有脂肪族不飽和烴基者，則並未特別限定，可為直鏈、分枝、環狀之任一種，但較佳為碳原子數1～20者，更佳為碳原子數1～10者，再更佳為碳原子數1～5者。 作為其具體例，可列舉甲基、乙基、n-丙基、異丙基、n-丁基、tert-丁基、n-己基等之直鏈或分枝之烷基；環己基等之環狀烷基；苯基、甲苯基等之芳基；苄基、苯基乙基等之芳烷基等。 又，此等之1價烴基之氫原子的一部分或全部，可被F、Cl、Br等之鹵素原子、氰基等取代，作為這般之基之具體例，可列舉3,3,3-三氟丙基等之鹵素取代烴基；2-氰基乙基等之氰基取代烴基等。 此等當中，較佳為甲基。
又，從與上述(A)成分之相溶性或硬化物的物性等之點來看，(B)成分中之R3 與Si-H基的總數當中，較佳為20莫耳%以上為甲基，更佳為50莫耳%以上為甲基。
在式(2)，d雖為0.7≦d≦2.5之數，但較佳為0.7≦d≦2.1之數，更佳為1.0≦d≦1.8之數。d未滿0.7時，除了有於硬化時發泡之虞外，並有隨著時間的硬度變化容易變大，超過2.5時，得不到充分的硬度。 e雖為0.01≦e≦1.0之數，但較佳為0.02≦e≦1.0之數，更佳為0.1≦e≦1.0之數。e未滿0.01時，得不到充分的硬度，超過1.0時，除了有於硬化時發泡之虞，並有隨著時間的硬度變化容易變大。 d+e雖滿足0.8≦d+e≦2.7，但較佳為滿足1≦d+e≦2.4，更佳為滿足1.6≦d+e≦2.2。d+e未滿0.8時，由於硬化物硬，且易變脆，故易於接著劑層中形成裂紋，超過2.7時，硬化物變柔軟，變成缺乏層合體之補強性。
(B)成分之有機氫聚矽氧烷於25℃的動黏度較佳為1,000mm2 /s以下，更佳為0.5～1,000mPa･s，再更佳為1～500mm2 /s。尚，在本發明，動黏度係使用Cannon-Fenske黏度計之測定值。
上述(B)成分之有機氫聚矽氧烷的摻合量相對於(A)成分100質量份，為1～200質量份，較佳為5～80質量份。摻合量未滿1質量份時，硬化性變不足夠，超過200質量份時，得不到充分之硬度･強度。 又，此(B)成分之有機氫聚矽氧烷相對於(A)成分中之烯基的(B)成分中之矽原子鍵結氫原子(亦即，SiH基)的莫耳比，較佳為以成為0.5～2莫耳/莫耳的量摻合，更佳為以成為1～1.5莫耳/莫耳的量摻合。
作為(B)成分之具體例，可列舉下述平均式(6)～(8)表示者，但並非被限定於此等者。 尚，(B)成分之有機氫聚矽氧烷可1種單獨使用，亦可組合2種以上使用。
Figure 02_image011
[3](C)成分 在於本發明使用之光硬化型聚矽氧組成物的(C)成分，係具有將β-二酮酸鹽基、β-酮酯基及1,3-二酯基中之至少1個作為配位子的鉑化合物。此鉑化合物於被遮光的狀態雖為惰性，但藉由照射波長380～420nm之光，變成於室溫有活性之鉑觸媒，具有促進上述之(A)成分中之烯基、與(B)成分中之矽原子鍵結氫原子的氫矽烷基化反應之機能。
作為(C)成分之具體例，可列舉三甲基(乙醯基丙酮鹽)鉑錯合物、三甲基(2,4-乙醯丙酮 (Pentanedionate))鉑錯合物、三甲基(3,5-庚二酮酸 (Heptanedionate))鉑錯合物、三甲基(甲基乙醯乙酸酯)鉑錯合物、雙(乙醯基丙酮鹽)鉑錯合物、雙(2,4-戊二酮酸(pentanedionato))鉑錯合物、雙(2,4-己二酮酸 (Hexandionato))鉑錯合物、雙(2,4-庚二酮酸 (Heptanedionato))鉑錯合物、雙(3,5-庚二酮酸 (Heptanedionato))鉑錯合物、雙(1-苯基-1,3-丁二酮酸 (Butanedionato))鉑錯合物、雙(1,3-二苯基-1,3-丙二酮酸 (Propanedionato))鉑錯合物等，此等可1種單獨使用，亦可組合2種以上使用。 此等當中，適合雙(乙醯基丙酮鹽)鉑錯合物及修飾該乙醯基丙酮鹽基上之衍生物。
(C)成分的含量若為促進光硬化型聚矽氧組成物的硬化(氫矽烷基化反應)的量，雖並未限定，但相對於(A)成分，組成物中之金屬原子以質量換算，較佳為成為0.01～500ppm的範圍的量，更佳為成為0.05～100ppm的範圍的量，再更佳為成為0.01～50ppm的範圍的量。
[4](D)成分 於本發明使用之光硬化型聚矽氧組成物中，如有必要作為(D)成分，可對偏光板、玻璃、聚碳酸酯樹脂或丙烯酸樹脂等之基材添加用以賦予接著性之接著助劑。 (D)成分當中，作為包含矽氧烷鍵之接著助劑的具體例，可列舉乙烯基三甲氧基矽烷(信越化學工業(股)製、KBM-1003)、γ-(縮水甘油氧基丙基)三甲氧基矽烷(信越化學工業(股)製、KBM-403)、γ-(甲基丙烯醯氧基丙基)三甲氧基矽烷(信越化學工業(股)製、KBM-503)及該等之水解物、以及下述構造式表示之化合物等。
Figure 02_image013
又，作為未包含矽氧烷鍵之接著助劑的具體例，可列舉烯丙基縮水甘油基醚、乙烯基單氧化環己烯、2-烯丙基丙二酸二乙酯、二烯丙基雙酚醚、苯甲酸烯丙酯、苯二甲酸二烯丙酯、戊二酸四烯丙酯(富士軟片和光純藥(股)製、TRIAM805)、三烯丙基異氰脲酸酯等。 尚，(D)成分可1種單獨使用，亦可組合2種以上使用。
使用(D)成分時，其添加量相對於(A)成分100質量份，較佳為0.05～10質量份，更佳為0.05～5質量份。若(D)成分之摻合量為上述範圍，可賦予適度之接著性。
[5](E)成分 於本發明使用之光硬化型聚矽氧接著劑組成物中，以於調製組成物時或將組成物塗工在基材時等之加熱硬化前，以未引起增黏或凝膠化的方式控制氫矽烷基化反應觸媒的反應性為目的，如有必要可添加(E)反應控制劑。 作為反應控制劑之具體例，可列舉3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、1-乙炔基環己醇、乙炔基甲基癸基原醇、3-甲基-3-三甲基矽烷氧基-1-丁炔、3-甲基-3-三甲基矽烷氧基-1-戊炔、3,5-二甲基-3-三甲基矽烷氧基-1-己炔、1-乙炔基-1-三甲基矽烷氧基環己烷、雙(2,2-二甲基-3-丁炔氧基)二甲基矽烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷等，此等可1種單獨使用，亦可組合2種以上使用。 此等當中，較佳為1-乙炔基環己醇、乙炔基甲基癸基原醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、雙(2,2-二甲基-3-丁炔氧基)二甲基矽烷。
(E)成分之摻合量相對於(A)成分之合計100質量份，較佳為0.01～2.0質量份，更佳為0.01～0.1質量份。若為如此的範圍，充分發揮反應控制的效果。
[6]其他成分 於本發明使用之光硬化型聚矽氧接著劑組成物，於上述(A)～(E)成分以外，只要不損害本發明之目的，可含有以下所例示之其他成分。 作為其他成分，例如可列舉氣相二氧化矽(Fumed Silica)等之觸變性控制劑；結晶性二氧化矽等之補強劑；抗氧化劑；光安定劑；金屬氧化物、金屬氫氧化物等之耐熱提昇劑；氧化鈦等之著色劑；氧化鋁、結晶性二氧化矽等之熱傳導性賦予填充劑；不具有反應性官能基之非反應性聚矽氧油等之黏度調整劑；銀、金等之金屬粉等之導電性賦予劑等。
於本發明使用之光硬化型聚矽氧接著劑組成物，可將上述之(A)～(C)成分、如有必要使用之(D)及(E)成分、以及其他成分用公知之方法混合來調製。
[層合體的製造方法] 針對使用上述之光硬化型聚矽氧接著劑組成物之層合體的製造方法進行說明。 上述光硬化型聚矽氧接著劑組成物，可適合將構成光裝置、顯示器、觸控面板等之層合體之二片基材作為透過接著層貼合時之接著層形成用組成物使用。 此情況下，層合體的製造方法包含塗佈步驟、光照射步驟、硬化步驟及貼合步驟，作為個別之步驟的細節，例如可列舉以下所示者。
(i)塗佈步驟 於塗佈步驟，係將上述之光硬化型聚矽氧接著劑組成物塗佈在基材(第一基材)上。 作為塗佈方法，例如可列舉利用狹縫塗佈之塗佈，或藉由DAM-Fill法、魚骨(Fishbone)法等之手法。 塗佈量雖並非被特別限定者，但較佳為硬化後之聚矽氧層的厚度成為100～5,000μm的量。
作為基材，可列舉偏光材料及複合材料、金屬零件、塑膠零件、陶瓷零件等，尤其是於電氣用途、電子用途、光學用途等之外殼、零件之被覆、注型、接著、密封等之領域所使用者為有用，對偏光板、偏光薄膜特別有用。 尚，上述光硬化型聚矽氧接著劑組成物亦可使用在藉由底漆處理、電漿處理、準分子光處理等之周知的前處理步驟而被活性化之基材。
(ii)光照射步驟 於光照射步驟，對光硬化型聚矽氧接著劑組成物照射光。 作為光照射方法，可列舉使用峰值波長380～420nm的燈作為光源，照射適量之光的方法等。 作為光源，較佳為405nm之UV-LED燈。 照射之光峰值波長為380～420nm，較佳為395～410nm，更佳為405nm之光。 光照射時之溫度從硬化速度與防止變色的觀點來看，較佳為5～60℃，更佳為5～35℃。 照射強度較佳為300～2,000mW/cm2 ，照射線量從硬化性及作業性的點來看，較佳為1,000～20,000mJ/cm2 。
(iii)硬化步驟 於硬化步驟，係使經光照射之組成物硬化。 硬化方法雖並非被特別限定者，但例如可列舉使經光照射之組成物靜置在指定的環境下並使其硬化，以形成接著劑層之手法等。 硬化溫度雖並非被特別限定者，但從抑制藉由層合體的熱膨脹/收縮導致之翹曲或劣化的觀點來看，較佳為5～60℃，更佳為5～35℃。 硬化環境雖為任意，但較佳為大氣環境下。 硬化時間雖並非被特別限定者，但較佳為1分鐘～24小時左右。
(iv)貼合步驟 於貼合步驟，係於光硬化型聚矽氧接著劑組成物或接著劑層之上層合第二基材，形成將二片基材透過接著劑組成物或接著劑層貼合之層合體。 作為貼合方法，可列舉經由塗佈步驟、光照射步驟及硬化步驟，將從液狀成為半固體狀之接著劑層-基材層合物，或塗佈步驟後之光硬化型聚矽氧接著劑組成物，或者塗佈步驟及光照射步驟後之光硬化型聚矽氧接著劑組成物層-基材層合物，設置在真空或者大氣壓貼合之裝置，並將第二基材層合在光硬化型聚矽氧接著劑組成物或接著劑層之上使其貼合，組成物的情況進行殘留之步驟使其硬化，而形成層合體之手法等。
本發明之層合體的製造方法，從未受到因氧氣導致之硬化阻礙的點，及將照射光後之硬化時間藉由接著劑組成物的設計，或加熱溫度而變化的點來看，配合平面顯示器或曲面顯示器等、製造之裝置的構造，可自由選擇變更塗佈步驟、光照射步驟、硬化步驟及貼合步驟的順序。
作為本發明之層合體的製造方法之具體例，可列舉具有蓋面板及畫像顯示面板之層合體的製造方法。 首先，將本發明之光硬化型聚矽氧組成物塗佈在構成畫像顯示面板之偏光板上。然後，使用有波長之峰值為405nm的UV-LED燈，並於光硬化型聚矽氧組成物，將405nm光作為指標之照射強度100mW/cm2 之光在25℃成為線量以成為10,000mJ/cm2 的方式照射100秒。接著，於25℃的環境靜置30分鐘，使聚矽氧組成物硬化而形成接著劑層。然後，藉由使用真空貼合之裝置，於接著劑層之上層合蓋面板，而得到將蓋面板與畫像顯示面板透過接著劑層貼合之層合體。 又，光照射步驟後，藉由使用先前真空貼合之裝置，於聚矽氧組成物之上層合蓋面板，將畫像顯示面板與蓋面板透過聚矽氧組成物貼合，接著可於25℃的環境靜置30分鐘，使聚矽氧組成物硬化。或者由於蓋面板為透明，塗佈步驟後可進行真空貼合，接著越過蓋面板進行光照射，使其硬化。又，亦可將預先進行光照射之聚矽氧組成物塗佈在畫像顯示面板，與蓋面板真空貼合使其硬化。 [實施例]
以下，雖列舉實施例及比較例，更具體說明本發明，但本發明並非限定在此等之實施例。 尚，在下述之例，Mw表示藉由使用THF溶媒之GPC測定的標準聚苯乙烯換算的重量平均分子量。
[製造例1、2及比較製造例1、2] 將下述成分以表1所示之摻合量(質量份)混合，調製光硬化型聚矽氧組成物。 (A)成分： (A-1)下述平均構造式(3)表示之有機聚矽氧烷(Mw：28,000)
Figure 02_image015
(式中，矽氧烷單位之配列順序為不定)。
(A-2)下述平均構造式(4)表示之有機聚矽氧烷(Mw：22,400)
Figure 02_image017
(A-3)下述平均式(5)表示之有機聚矽氧烷(Mw：16,500) (ViMe2 Si)0.57 (Me3 SiO)1.43 (Me2 SiO)220 (5)
(B)成分： (B-1)以下述平均組成式(6)表示，在23℃之動黏度為17mm2 /s之分子鏈兩末端氫二甲基矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷
Figure 02_image019
(B-2)以下述平均組成式(7)表示，在23℃之動黏度為27mm2 /s之分子鏈兩末端氫二甲基矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷
Figure 02_image021
(B-3)以下述平均組成式(8)表示，在23℃之動黏度為105mm2 /s之分子鏈兩末端氫二甲基矽烷氧基封端的二甲基矽氧烷
Figure 02_image023
(C)成分： (C-1)雙乙醯基丙酮鹽鉑錯合物之乙酸2-(2-丁氧基乙氧基)乙基溶液(鉑含量0.5質量%) (C-2)比較成分 三甲基(甲基環戊二烯基)鉑錯合物之甲苯溶液(鉑含量0.5質量%)
(D)成分：接著助劑 (D-1)7-辛烯基三甲氧基矽烷(信越化學工業(股)製、KBM-1083) (D-2)下述構造式(10)表示之化合物
Figure 02_image025
(D-3)下述構造式(11)表示之化合物
Figure 02_image027
(E)成分：反應控制劑 (E-1)下述式(9)表示之化合物
Figure 02_image029
其他成分： 氣相二氧化矽(Fumed Silica)(AEROSIL NSX-200(平均一次粒子徑8nm)、日本AEROSIL(股))
Figure 02_image031
[實施例1、2及比較例1～4] 針對於上述各製造例及比較製造例調製之光硬化型聚矽氧接著劑組成物，藉由下述手法，來評估凝膠化時間。將結果示於表2。 [凝膠化時間] 使用具備UV硬化配件之黏彈性測定裝置ARES-G2(TA Instrument Japan(股)製)，來測定凝膠化時間。 將調製之各光硬化型聚矽氧組成物1ml塗佈在不銹鋼製之平板部分或固定在此平板部分上之下述的各偏光板上，使用峰值波長365nm之UV-LED燈(Panasonic(股)製、ANOJ6186)或波長405nm之UV-LED燈(Panasonic(股)製、ANOJ6189)，將100mW/cm2 之光以成為10,000mJ/cm2 的方式於25℃照射在各組成物。 然後，溫度保持在25℃，測定黏彈性。將結束UV照射後至成為tanδ=1為止所需要的時間(分鐘)定為凝膠化時間。
偏光板1：日東電工(股)製NPF-CWQ1463VCU 偏光板2：日東電工(股)製NAZ-EFCWQVAG15AR 偏光板3：日東電工(股)製NAZ-EFCWQVAG150 偏光板4：日東電工(股)製NPF-CWQ1463VCUAG15ARS 偏光板5：日東電工(股)製NPF-SWQ1423CUARC380 偏光板6：日東電工(股)製NPF-CWQ1463VCUAG150
Figure 02_image033
如表2所示，根據本發明之層合體的製造方法，不管接觸之偏光板的種類，光硬化型聚矽氧組成物在25℃迅速硬化，可說顯示可適合使用在觸控面板或顯示器等之畫像顯示裝置的貼合。 另一方面，於使用本發明之(C)成分以外之加成反應觸媒的比較例1、2，不會引起因使用峰值波長405nm之LED光源的光照射導致之硬化，將在實施例1、2之光源變更為峰值波長365nm之LED光源的比較例3、4，瞭解到有發生起因於偏光板之硬化阻礙的情況。

Claims (8)

  1. 一種層合體的製造方法，其係具備第一基材、與層合在此第一基材之接著劑層之層合體的製造方法，其特徵為 將前述接著劑層於含有下述(A)～(C)成分之光硬化型聚矽氧組成物，照射峰值波長380～420nm之光，使其硬化而形成， (A)下述平均式(1)表示之直鏈狀有機聚矽氧烷：100質量份
    Figure 03_image001
    {式中，R1 分別獨立表示取代或非取代之烯基，R2 分別獨立表示取代或非取代之烷基，Ar分別獨立表示取代或非取代之芳基，a表示0.3～2之數，b表示0～100，c表示1～1,000，且滿足b/(b+c)=0～0.7之數} (B)下述平均組成式(2)表示於1分子中至少具有2個Si-H鍵之有機氫聚矽氧烷：1～200質量份
    Figure 03_image003
    (式中，R3 分別獨立表示去除脂肪族不飽和烴基的取代或非取代之一價烴基，d及e表示滿足0.7≦d≦2.5、0.01≦e≦1.0，且0.8≦d+e≦2.7之數) (C)具有將β-二酮酸鹽基、β-酮酯(ketoesterate)基及1,3-二酯基中之至少1個作為配位子的鉑化合物。
  2. 如請求項1所記載之層合體的製造方法，其中，前述(C)成分為雙乙醯基丙酮鹽鉑(II)。
  3. 如請求項1或2所記載之層合體的製造方法，其係包含下述步驟： (i)將光硬化型聚矽氧組成物塗佈在第一基材表面之塗佈步驟、與 (ii)對光硬化型聚矽氧組成物照射峰值波長380～420nm之光的光照射步驟、與 (iii)使光硬化型聚矽氧組成物硬化，而形成接著劑層之硬化步驟、與 (iv)於光硬化型聚矽氧組成物或接著劑層之上層合第二基材，並將第一及第二基材透過前述接著劑組成物或接著劑層貼合之貼合步驟。
  4. 如請求項3所記載之層合體的製造方法，其中，前述硬化步驟係於5～35℃進行。
  5. 如請求項3或4所記載之層合體的製造方法，其中，前述第二基材為偏光板或偏光薄膜。
  6. 如請求項1～5中任一項所記載之層合體的製造方法，其中，前述第一基材為偏光板或偏光薄膜。
  7. 如請求項1～6中任一項所記載之層合體的製造方法，其中，前述光之峰值波長為405nm。
  8. 如請求項1～7中任一項所記載之層合體的製造方法，其中，前述層合體為畫像顯示裝置。
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