JP2021075761A - アルミニウム表面処理方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】優秀な接合の強度を持ったポリマーアルミニウム金属接合体の製造のためのアルミニウム表面処理方法を提供する。
【解決方法】ポリマー複合材との接着結合のためのアルミニウムの表面処理 方法であって、
（ａ）アルミニウム表面を酸化アノダイジング処理する１次アノダイジング処理段階；
（ｂ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜を除去する段階；及び
（ｃ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを再び酸化アノダイジング処理する２次アノダイジング処理段階を含むことを特徴とする。
【選択図】図１
【解決方法】ポリマー複合材との接着結合のためのアルミニウムの表面処理 方法であって、
（ａ）アルミニウム表面を酸化アノダイジング処理する１次アノダイジング処理段階；
（ｂ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜を除去する段階；及び
（ｃ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを再び酸化アノダイジング処理する２次アノダイジング処理段階を含むことを特徴とする。
【選択図】図１
Description
本発明は、アルミニウム表面処理方法に係り、より詳しくは、ポリマーアルミニウム接合体を接着結合するためのアルミニウム表面処理方法に関するもので、アルミニウム表面を１次、２次アノダイジングを通じてアルミニウム表面とポリマー接合体の接合を極大化する方法に関する。
ポリマーアルミニウム接合体は、自動車部品及び電磁気部品に多く使われているが、ポリマーとアルミニウムの接合強度に対する信頼性が低いことが問題点として提示されている。
一方、アルミニウムのアノダイジングは、アルミニウム表面の活性度及び摩擦力を高めて、ポリマーとの強力な接着がなされるように製造が行われている。
一方、アルミニウムのアノダイジングは、アルミニウム表面の活性度及び摩擦力を高めて、ポリマーとの強力な接着がなされるように製造が行われている。
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであって、その目的とするところは、優秀な接合強度を持ったポリマーアルミニウム金属接合体の製造するためのアルミニウム表面処理方法を提供することにある。
上記目的を達成するためになされた本発明のアルミニウム表面処理方法は、ポリマー複合材との接着結合のためのアルミニウムの表面処理方法であって、
（ａ）アルミニウム表面を酸化アノダイジング処理する１次アノダイジング処理段階、
（ｂ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜を除去する段階、及び
（ｃ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを再び酸化アノダイジング処理する２次アノダイジング処理段階を含むことを特徴とする。
（ａ）アルミニウム表面を酸化アノダイジング処理する１次アノダイジング処理段階、
（ｂ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜を除去する段階、及び
（ｃ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを再び酸化アノダイジング処理する２次アノダイジング処理段階を含むことを特徴とする。
前記（ａ）段階は、１〜５０％の硝酸、０．１〜５％の燐酸、０．１〜１％の硫酸の混合溶液に３０〜８０℃で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を用いて、０．１〜１０Ａの電流密度で３〜１２０分間実施することが好ましい。。
前記（ｂ）段階での、前記アルミニウム酸化膜を除去する処理は、前記１次アノダイジング処理されたアルミニウムを３０〜８０℃の温度で１０〜２０％の過マンガン酸カリウム溶液、または１〜６％硫酸と１〜３％硝酸の混合溶液に１０〜６００秒間に沈積させることがよい。
前記（ｂ）段階での、前記アルミニウム酸化膜を除去する処理は、前記１次アノダイジング処理されたアルミニウムを３０〜８０℃の温度で１０〜２０％の過マンガン酸カリウム溶液、または１〜６％硫酸と１〜３％硝酸の混合溶液に１０〜６００秒間に沈積させることがよい。
前記（ｃ）段階での、前記２次アノダイジング処理は、前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを５〜１２分、１〜３０％硝酸、０．１〜１％硫酸、０．０１〜１％燐酸の混合溶液で６０〜９０℃の温度で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を用いて、０．０１〜１Ａの電流密度で５〜１２０分間に実施することができる。
前記（ｃ）段階での、前記２次アノダイジング処理は、前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを５〜１２分、１〜３０％硝酸、０．１〜１％硫酸、０．０１〜１％燐酸の混合溶液にポリマーと結合力を向上させる添加剤を添加した後、６０〜９０℃の温度で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を用いて、０．０１〜１Ａの電流密度で５〜１２０分間に実施することが好ましい。
前記（ｃ）段階での、前記２次アノダイジング処理は、前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを５〜１２分、１〜３０％硝酸、０．１〜１％硫酸、０．０１〜１％燐酸の混合溶液にポリマーと結合力を向上させる添加剤を添加した後、６０〜９０℃の温度で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を用いて、０．０１〜１Ａの電流密度で５〜１２０分間に実施することが好ましい。
前記添加剤は、グリセリン０．１〜０．９％、リグニンスルホン酸ナトリウム０．１〜１％、１、２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（ＢＴＳＥ）０．１〜１％、γ−アミノプロピルエトキシシラン（γ−ＡＰＳ）０．１〜１％を使用することがよい。
前記（ａ）段階で形成された１次アノダイジングアルミニウム酸化膜の厚さは、５００〜２０００ｎｍで、前記（ｃ）段階で最終形成された２次アノダイジングアルミニウム酸化膜の厚さは１００〜２００ｎｍであることができる。
前記（ａ）段階で形成された１次アノダイジングアルミニウム酸化膜の厚さは、５００〜２０００ｎｍで、前記（ｃ）段階で最終形成された２次アノダイジングアルミニウム酸化膜の厚さは１００〜２００ｎｍであることができる。
アルミニウム表面に対する１次アノダイジング時に形成された被膜のボーア内に２次アノダイジングを通じて微細な幅１０ｍｍ程度のボーアを再び形成して、とかげの足の裏の毛のような模様の酸化被膜模様を形成して、接触面積を最大化し、ポリマーとアルミニウムの接合力を極大化する効果がある。
以下に添付した図面を基に、本発明によるポリマーアルミニウム接合体の製造方法について説明する。
本発明は、ポリマー複合材との接着結合のためのアルミニウムの表面処理方法であって、
（ａ）アルミニウム表面を酸化アノダイジング処理する１次アノダイジング処理段階、（ｂ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜を除去する段階、及び（ｃ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを再び酸化アノダイジング処理する２次アノダイジング処理段階を含む。
前記（ａ）段階は、アルミニウム表面を酸化アノダイジング処理する１次アノダイジング処理段階であり、前記（ａ）段階は１〜５０％の硝酸、０．１〜５％の燐酸、０．１〜１％の硫酸の混合溶液に３０〜８０℃で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を用いて、０．１〜１０Ａの電流密度で３〜１２０分間に実施する。前記アノダイジングはアルミニウムの表面を電気酸化させ、表面に酸化被膜を作る加工法であって、前記酸化被膜は多孔性に形成される。
本発明は、ポリマー複合材との接着結合のためのアルミニウムの表面処理方法であって、
（ａ）アルミニウム表面を酸化アノダイジング処理する１次アノダイジング処理段階、（ｂ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜を除去する段階、及び（ｃ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを再び酸化アノダイジング処理する２次アノダイジング処理段階を含む。
前記（ａ）段階は、アルミニウム表面を酸化アノダイジング処理する１次アノダイジング処理段階であり、前記（ａ）段階は１〜５０％の硝酸、０．１〜５％の燐酸、０．１〜１％の硫酸の混合溶液に３０〜８０℃で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を用いて、０．１〜１０Ａの電流密度で３〜１２０分間に実施する。前記アノダイジングはアルミニウムの表面を電気酸化させ、表面に酸化被膜を作る加工法であって、前記酸化被膜は多孔性に形成される。
前記（ａ）段階で形成された１次アノダイジングアルミニウム酸化膜の厚さは５００〜２０００ｎｍで、表面に数多いボーア（孔）を持つ。
前記（ｂ）段階は、前記１次アノダイジングされたアルミニウム酸化膜を除去する段階であって、前記（ｂ）段階での、前記アルミニウム酸化膜を除去する処理は、前記１次アノダイジング処理されたアルミニウムを３０〜８０℃の温度で１０〜２０％の過マンガン酸カリウム溶液、又は１〜６％硫酸と１〜３％硝酸の混合溶液に１０〜６００秒間に沈漬させることで、１次アノダイジングされた酸化膜を一部除去しながら多孔性のボーアを一部残すことによって、２次アノダイジング時に残ったボーア内に、また他のボーアが生じられるようにボーアの一部を除去する目的がある。
前記（ｂ）段階は、前記１次アノダイジングされたアルミニウム酸化膜を除去する段階であって、前記（ｂ）段階での、前記アルミニウム酸化膜を除去する処理は、前記１次アノダイジング処理されたアルミニウムを３０〜８０℃の温度で１０〜２０％の過マンガン酸カリウム溶液、又は１〜６％硫酸と１〜３％硝酸の混合溶液に１０〜６００秒間に沈漬させることで、１次アノダイジングされた酸化膜を一部除去しながら多孔性のボーアを一部残すことによって、２次アノダイジング時に残ったボーア内に、また他のボーアが生じられるようにボーアの一部を除去する目的がある。
前記（ｃ）段階は、前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを再び酸化アノダイジング処理する２次アノダイジング処理する段階で、前記（ｂ）段階で前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを５〜１２分１〜３０％硝酸と０．１〜１％硫酸、０．０１〜１％燐酸の混合溶液で６０〜９０℃の温度で５００ｍｓのポジティブ時間（印加時間）と５００ｍｓパルス整流器を使用して、０．０１〜１Ａの電流密度で５〜１２０分間に実施する。
前記（ｃ）段階で最終形成された２次アノダイジングアルミニウム酸化膜の厚さは１００〜２００ｎｍである。
このように１、２次アノダイジングを通じて、アルミニウム表面に対する１次アノダイジング時に形成された被膜のボーア内に２次アノダイジングによって、微細な幅１０ｍｍ程度のボーアを再び形成して、とかげの足の裏の毛のような模様の酸化被膜模様を形成して、接触面積を最大化して、ポリマーとアルミニウムの接合力を極大化する。
前記（ｃ）段階で最終形成された２次アノダイジングアルミニウム酸化膜の厚さは１００〜２００ｎｍである。
このように１、２次アノダイジングを通じて、アルミニウム表面に対する１次アノダイジング時に形成された被膜のボーア内に２次アノダイジングによって、微細な幅１０ｍｍ程度のボーアを再び形成して、とかげの足の裏の毛のような模様の酸化被膜模様を形成して、接触面積を最大化して、ポリマーとアルミニウムの接合力を極大化する。
前記（ｃ）段階の２次アノダイジング実施する時、ポリマーと結合力を向上させる添加剤を１〜３０％硝酸と０．１〜１％硫酸、０．０１〜１％燐酸などの混合溶液に添加することで、２次アノダイジング完了後に、アルミニウムとポリマー間の接合力を向上させることができる。
これは、２次アノダイジングアルミニウム酸化膜に残存する添加剤とポリマー間にファンデルワールス結合力が働いて追加的な接合力を発生させるものである。
前記添加剤はグリセリン０．１〜０．９％、リグニンスルホン酸ナトリウム０．１〜１％、１、２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（ＢＴＳＥ）０．１〜１％、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン（γ−ＡＰＳ）０．１〜１％を使用することがよい。
これは、２次アノダイジングアルミニウム酸化膜に残存する添加剤とポリマー間にファンデルワールス結合力が働いて追加的な接合力を発生させるものである。
前記添加剤はグリセリン０．１〜０．９％、リグニンスルホン酸ナトリウム０．１〜１％、１、２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（ＢＴＳＥ）０．１〜１％、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン（γ−ＡＰＳ）０．１〜１％を使用することがよい。
図１は本発明によるポリマーアルミニウム接合体のそれぞれの工程における接合反応構造図であり、（Ａ）は１次アノダイジング処理されたアルミニウム表面、（Ｂ）は２次アノダイジング処理されたアルミニウム表面、（Ｃ）は２次アノダイジング処理時に、添加剤が添加されたアルミニウム表面を示す。１次アノダイジングだけを実施したアルミニウム酸化膜には多孔性ボーアが形成されて、アルミニウムとポリマー間の結合力を増加させて接合性を向上させる。
それに対し、本発明の２次アノダイジングした後のアルミニウム酸化膜には１次アノダイジング時に形成された多孔性ボーアの一部を除去した後、ボーア内に追加でボーアを生成するので、１次アノダイジング時に比べてさらに微細な多孔性ボーアを生成することができる。これによりアルミニウムとポリマー間の結合力を１次アノダイジング時よりさらに増加させて接合性をより一層向上させることができる。
また、本発明の２次アノダイジングする時、添加剤を追加して２次アノダイジングを実施すれば、微細な多孔性ボーアと一緒にボーアに残存する添加剤成分によってポリマーとのファンデルワールス結合力が追加で発生してアルミニウムとポリマー間の結合力を２次アノダイジング時よりさらに強力に増加させて接合性を最高に向上させることができる。
それに対し、本発明の２次アノダイジングした後のアルミニウム酸化膜には１次アノダイジング時に形成された多孔性ボーアの一部を除去した後、ボーア内に追加でボーアを生成するので、１次アノダイジング時に比べてさらに微細な多孔性ボーアを生成することができる。これによりアルミニウムとポリマー間の結合力を１次アノダイジング時よりさらに増加させて接合性をより一層向上させることができる。
また、本発明の２次アノダイジングする時、添加剤を追加して２次アノダイジングを実施すれば、微細な多孔性ボーアと一緒にボーアに残存する添加剤成分によってポリマーとのファンデルワールス結合力が追加で発生してアルミニウムとポリマー間の結合力を２次アノダイジング時よりさらに強力に増加させて接合性を最高に向上させることができる。
前記（ａ）段階の１〜５０％の硝酸、０．１〜５％の燐酸、０．１〜１％の硫酸の混合溶液に３０〜８０℃で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を使用して、０．１〜１０Ａの電流密度で３〜１２０分間実施する１次アノダイジングだけを実施した従来の方法で試片を作った。
前記（ａ）段階の１次アノダイジングを実施した後、前記（ｂ）段階で前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを前記（ｃ）段階の２次アノダイジングを５〜１２分、１〜３０％硝酸と０．１〜１％硫酸、０．０１〜１％燐酸の混合溶液で６０〜９０℃の温度で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を使用して、０．０１〜１Ａの電流密度で５〜１２０分間実施し、接合体を作った。
前記（ａ）段階の１次アノダイジング実施した後、前記（ｂ）段階で前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを前記（ｃ）段階の２次アノダイジングを５〜１２分、１〜３０％硝酸と０．１〜１％硫酸、０．０１〜１％燐酸の混合溶液に、グリセリン０．１〜０．９％、リグニンスルホン酸ナトリウム０．１〜１％、１、２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（ＢＴＳＥ）０．１〜１％、γ−アミノプロピルエトキシシラン（γ−ＡＰＳ）０．１〜１％の添加剤を添加した溶液に６０〜９０℃の温度で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を使用して、０．０１〜１Ａの電流密度で５〜１２０分間に実施した試片を作った。
図２は試片の形状及び大きさを表示した図で、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は側面図を示す。実施例１〜３に使用された試片の形状及び大きさを表したもので、アルミニウムとポリマー結合体からなっている。
図２は試片の形状及び大きさを表示した図で、（Ａ）は正面図、（Ｂ）は側面図を示す。実施例１〜３に使用された試片の形状及び大きさを表したもので、アルミニウムとポリマー結合体からなっている。
〔実験例１〕
前記実施例１〜３の試片を用いて接合強度を測定するために熱衝撃試験を実施し、その結果を下記の表１に記載した。
表１に示したとおり、１次アノダイジングだけ実施した試片より、追加で２次アノダイジング実施した試片の熱衝撃試験にパス（ＰＡＳＳ）する試片が多いことが分かった。また、２次アノダイジング時に添加剤を追加した試片が熱衝撃試験に最も優れることが分かった。
前記実施例１〜３の試片を用いて接合強度を測定するために熱衝撃試験を実施し、その結果を下記の表１に記載した。
〔実験例２〕
前記実施例１〜３の試片を用いて恒温恒湿試験を実施し、その接合強度を測定した。その結果を下記の表１に記載した。
表２に示したとおり、１次アノダイジング処理だけ実施した試片と２次アノダイジング処理等を実施した試片とを比べると、２次アノダイジング時に添加剤を添加した試片だけが恒温恒湿試験後の接合強度試験をパス（ＰＡＳＳ）した試片が多く、最も優秀なことが分かった。
前記実施例１〜３の試片を用いて恒温恒湿試験を実施し、その接合強度を測定した。その結果を下記の表１に記載した。
図３は、恒温恒湿テスト測定機械（Ａ）及び試片写真（Ｂ）を示したものである。この恒温恒湿テスト測定機械及び試片は、実験例１及び２に使用された。
図４は、各段階における恒温恒湿１０００時間の信頼性試験及びそれに続く引張強度試験で得られた破断面の写真であり、（Ａ）は１次アノダイジング処理、（Ｂ）は２次アノダイジング処理、（Ｃ）は２次アノダイジング処理に添加剤が添加された接合体の破断面である。それぞれの破断面写真を比較すると、１次アノダイジングだけを実施した試片より、追加で２次アノダイジングを実施した試片の方がアルミニウム断面に残っているポリマー成分が多く観察された。また、２次アノダイジング時に添加剤を追加した試片では、アルミニウム断面に残っているポリマー成分が最も多く存在することが確認され、接合力が最も優れていることが分かった。
図４は、各段階における恒温恒湿１０００時間の信頼性試験及びそれに続く引張強度試験で得られた破断面の写真であり、（Ａ）は１次アノダイジング処理、（Ｂ）は２次アノダイジング処理、（Ｃ）は２次アノダイジング処理に添加剤が添加された接合体の破断面である。それぞれの破断面写真を比較すると、１次アノダイジングだけを実施した試片より、追加で２次アノダイジングを実施した試片の方がアルミニウム断面に残っているポリマー成分が多く観察された。また、２次アノダイジング時に添加剤を追加した試片では、アルミニウム断面に残っているポリマー成分が最も多く存在することが確認され、接合力が最も優れていることが分かった。
〔実験例３〕
前記実施例１〜３の試片を用いて接合強度の変化を測定するために恒温恒湿の状態に１０００時間保管した後に引張強度試験（Ｔ−Ｔｅｎｓｉｌｅ Ｔｅｓｔ）を実施し、破断面の成分を分析した。その結果を下記表３に記載した。
前記実施例１〜３の試片を用いて接合強度の変化を測定するために恒温恒湿の状態に１０００時間保管した後に引張強度試験（Ｔ−Ｔｅｎｓｉｌｅ Ｔｅｓｔ）を実施し、破断面の成分を分析した。その結果を下記表３に記載した。
図５は引張強度試験（Ｔ−Ｔｅｎｓｉｌｅ ｔｅｓｔ）の方法、及び破断面の写真を示す図であり、（Ａ）は引張強度試験前の側面図、（Ｂ）は２次アノダイジング処理に添加剤が添加された接合体が破断した時の側面図、（Ｃ）は１次又は、２次アノダイジング処理した接合体が破断した時の側面図、（Ｄ）は引張強度試験前の平面図、（Ｅ）は引張強度試験後の平面図、（Ｆ）は１次アノダイジング処理した接合体の破断面写真、（Ｇ）は２次アノダイジング処理した接合体の破断面写真、（Ｈ）は２次アノダイジング処理及び添加剤を添加した接合体の破断面写真である。
１次、２次アノダイジング及び／又は添加剤処理をした後、それぞれの恒温恒湿テスト後に行った引張強度試験（Ｔ−Ｔｅｎｓｉｌｅ ｔｅｓｔ）の結果より、１次アノダイジングだけを実施した試片より、追加で２次アノダイジングを実施した試片のアルミニウム断面に残っているポリマー成分が多く残存することが確認され、また、２次アノダイジング時に添加剤を添加した試片がアルミニウム断面に残っているポリマー成分が最も多く残存することが明らかとなった。
表３と図５の結果が示すとおり、１次アノダイジングだけを実施した試片より、追加で２次アノダイジングを実施した試片の引張強度試験（Ｔ−Ｔｅｎｓｉｌｅ Ｔｅｓｔ）後に、アルミニウム試片の断面に残っているＣとＳｉの成分（ポリマー成分）が多く残存することが分かり、また、２次アノダイジング時に添加剤が添加された試片がアルミニウム試片の断面に残っているＣとＳｉの成分（ポリマー成分）が更に多く残存することが確認され、２次アノダイジング時に添加剤が添加された試片の接合力が最も優れることが分かった。
１次、２次アノダイジング及び／又は添加剤処理をした後、それぞれの恒温恒湿テスト後に行った引張強度試験（Ｔ−Ｔｅｎｓｉｌｅ ｔｅｓｔ）の結果より、１次アノダイジングだけを実施した試片より、追加で２次アノダイジングを実施した試片のアルミニウム断面に残っているポリマー成分が多く残存することが確認され、また、２次アノダイジング時に添加剤を添加した試片がアルミニウム断面に残っているポリマー成分が最も多く残存することが明らかとなった。
表３と図５の結果が示すとおり、１次アノダイジングだけを実施した試片より、追加で２次アノダイジングを実施した試片の引張強度試験（Ｔ−Ｔｅｎｓｉｌｅ Ｔｅｓｔ）後に、アルミニウム試片の断面に残っているＣとＳｉの成分（ポリマー成分）が多く残存することが分かり、また、２次アノダイジング時に添加剤が添加された試片がアルミニウム試片の断面に残っているＣとＳｉの成分（ポリマー成分）が更に多く残存することが確認され、２次アノダイジング時に添加剤が添加された試片の接合力が最も優れることが分かった。
〔実験例４〕
前記実施例１〜３の試片を用いて接合強度を測定するために恒温恒湿１０００時間保管した後にＴ−ベント試験（Ｔ−Ｂｅｎｄ Ｔｅｓｔ）を実施し、アルミニウム試片の破断面に残る成分を分析した。その結果を下記の表４に示した。
前記実施例１〜３の試片を用いて接合強度を測定するために恒温恒湿１０００時間保管した後にＴ−ベント試験（Ｔ−Ｂｅｎｄ Ｔｅｓｔ）を実施し、アルミニウム試片の破断面に残る成分を分析した。その結果を下記の表４に示した。
図６は、１次、２次アノダイジング処理及び／又は添加剤処理を行い、ポリマーアルミニウム接合体を作成し、各段階それぞれについて恒温恒湿テスト後行ったＴ−ベント試験（Ｔ−Ｂｅｎｄ ｔｅｓｔ）の方法とその結果を示した摸式図と写真であり、（Ａ）は１回（Ｚｅｒｏ−Ｔ）又は２回（Ｏｎｅ−Ｔ）折り曲げる方法を示す模式図、（Ｂ）は２次アノダイジング処理及び添加剤処理をした接合体の断面図、（Ｃ）は１次アノダイジング処理又は２次アノダイジング処理した接合体の断面図、（Ｄ）はＴ−ベント試験用の試片を作成する様子を示す。
図７は、１次、２次アノダイジング処理及び／又は添加剤処理を行い、ポリマーアルミニウム接合体を作成し、各段階それぞれについて行ったＴ−ベント試験による破断面の組織写真及び元素構成写真であり、（Ａ）は１次アノダイジング処理、（Ｂ）は２次アノダイジング処理、（Ｃ）は２次アノダイジング処理及び添加剤処理した接合体を示す。
１次アノダイジングだけを実施した試片より、追加で２次アノダイジングを実施した試片のアルミニウム断面に残っているポリマー成分が多く残存することが確認され、また、２次アノダイジング時に添加剤を添加された試片がアルミニウム断面に残っているポリマー成分が最も多く残存することが確認された。
図７は、１次、２次アノダイジング処理及び／又は添加剤処理を行い、ポリマーアルミニウム接合体を作成し、各段階それぞれについて行ったＴ−ベント試験による破断面の組織写真及び元素構成写真であり、（Ａ）は１次アノダイジング処理、（Ｂ）は２次アノダイジング処理、（Ｃ）は２次アノダイジング処理及び添加剤処理した接合体を示す。
１次アノダイジングだけを実施した試片より、追加で２次アノダイジングを実施した試片のアルミニウム断面に残っているポリマー成分が多く残存することが確認され、また、２次アノダイジング時に添加剤を添加された試片がアルミニウム断面に残っているポリマー成分が最も多く残存することが確認された。
表４の結果と図７の写真から、１次アノダイジングだけを実施した試片より、追加で２次アノダイジングを実施した試片のＴ−ベント試験時に、アルミニウム試片の断面に残っているＣとＳｉの成分（ポリマー成分）が多く残存することが分かり、また、２次アノダイジング時に添加剤が添加された試片がアルミニウム試片の断面に残っているＣとＳｉの成分（ポリマー成分）がより多く残存することが確認され、接合力が最も優れることが明らかとなった。
〔実験例５〕
前記実施例１〜３の試片を作るために、アルミニウム試片にそれぞれの実施例１〜３を実施した後に、ポリマーと結合（射出）前に室温で一定期間放置後、ポリマーと結合させ、それぞれの接合体の結合力を測定した。
図８は、各段階におけるアルミニウム表面の結合強度の経時変化を測定したグラフである。図８において、（Ａ）は１次アノダイジングだけを実施した後、ポリマーと結合（射出）前に室温で一定期間に放置後、ポリマーと結合させ、放置時間に伴う結合力変化のグラフ、（Ｂ）は２次アノダイジングを実施した後、ポリマーと結合（射出）前に室温で一定期間に放置後、ポリマーと結合させ、放置時間に伴う結合力変化のグラフ、（Ｃ）は２次アノダイジング時に添加剤を添加して実施した後、ポリマーと結合（射出）前に室温で一定期間に放置した後、ポリマーと結合させ、放置時間に伴う結合力変化のグラフである。
前記実施例１〜３の試片を作るために、アルミニウム試片にそれぞれの実施例１〜３を実施した後に、ポリマーと結合（射出）前に室温で一定期間放置後、ポリマーと結合させ、それぞれの接合体の結合力を測定した。
図８は、各段階におけるアルミニウム表面の結合強度の経時変化を測定したグラフである。図８において、（Ａ）は１次アノダイジングだけを実施した後、ポリマーと結合（射出）前に室温で一定期間に放置後、ポリマーと結合させ、放置時間に伴う結合力変化のグラフ、（Ｂ）は２次アノダイジングを実施した後、ポリマーと結合（射出）前に室温で一定期間に放置後、ポリマーと結合させ、放置時間に伴う結合力変化のグラフ、（Ｃ）は２次アノダイジング時に添加剤を添加して実施した後、ポリマーと結合（射出）前に室温で一定期間に放置した後、ポリマーと結合させ、放置時間に伴う結合力変化のグラフである。
図９は、図８の（Ａ）〜（Ｃ）の結果をまとめたグラフであり、図８の（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）の結果を各々比較できるよう、共に表示したグラフである。図９は、放置時間による結合力変化を示す。
図８、９のグラフに示したとおり、１次アノダイジングだけを実施した試片より、追加で２次アノダイジング実施した試片が経時的な結合強度の劣化が少なく、更に、２次アノダイジング処理時に添加剤が添加された試片の結合力劣化がより少なく、非常に優秀なことが分かった。
このテスト結果より、本発明によるアルミニウム製品の製作時に、放置時間による結合力低下の危険性を最小限にすることができる。
図８、９のグラフに示したとおり、１次アノダイジングだけを実施した試片より、追加で２次アノダイジング実施した試片が経時的な結合強度の劣化が少なく、更に、２次アノダイジング処理時に添加剤が添加された試片の結合力劣化がより少なく、非常に優秀なことが分かった。
このテスト結果より、本発明によるアルミニウム製品の製作時に、放置時間による結合力低下の危険性を最小限にすることができる。
本発明はポリマーアルミニウム接合体の製造方法であって、ポリマーとアルミニウムの接合力を強化して部品の軽量化及び費用節減を図ることができる。
Claims (7)
- ポリマー複合材との接着結合のためのアルミニウムの表面処理方法であって、
（ａ）アルミニウム表面を酸化アノダイジング処理する１次アノダイジング処理段階、
（ｂ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜を除去する段階、及び
（ｃ）前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを再び酸化アノダイジング処理する２次アノダイジング処理段階を含むことを特徴とするアルミニウム表面処理方法。 - 前記（ａ）段階は１〜５０％の硝酸、０．１〜５％の燐酸、０．１〜１％の硫酸の混合溶液に３０〜８０℃で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を用いて、０．１〜１０Ａの電流密度で３〜１２０分間実施することを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム表面処理方法。
- 前記（ｂ）段階での、前記アルミニウム酸化膜を除去する処理は、前記１次アノダイジング処理されたアルミニウムを３０〜８０℃の温度で１０〜２０％の過マンガン酸カリウム溶液、又は１〜６％硫酸と１〜３％硝酸の混合溶液に１０〜６００秒間に沈漬させることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム表面処理方法。
- 前記（ｃ）段階での、前記２次アノダイジング処理は、前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを５〜１２分、１〜３０％硝酸、０．１〜１％硫酸、０．０１〜１％燐酸の混合溶液で６０〜９０℃の温度で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を使用して、０．０１〜１Ａの電流密度で５〜１２０分間に実施することを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム表面処理方法。
- 前記（ｃ）段階での、前記２次アノダイジング処理は、前記１次アノダイジング処理されたアルミニウム酸化膜が除去されたアルミニウムを５〜１２分、１〜３０％硝酸、０．１〜１％硫酸、０．０１〜１％燐酸の混合溶液にポリマーと結合力を向上させる添加剤を添加した後、６０〜９０℃の温度で５００ｍｓのポジティブ時間と５００ｍｓパルス整流器を使用して、０．０１〜１Ａの電流密度で５〜１２０分間に実施することを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム表面処理方法。
- 前記添加剤はグリセリン０．１〜０．９％、リグニンスルホン酸ナトリウム０．１〜１％、１、２−ビス（トリエトキシシリル）エタン（ＢＴＳＥ）０．１〜１％、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン（γ−ＡＰＳ）０．１〜１％を使用することを特徴とする請求項５に記載のアルミニウム表面処理方法。
- 前記（ａ）段階で形成された１次アノダイジングアルミニウム酸化膜の厚さは５００〜２０００ｎｍで、前記（ｃ）段階で最終形成された２次アノダイジングアルミニウム酸化膜の厚さは１００〜２００ｎｍであることを特徴とする請求項４又は５に記載のアルミニウム表面処理方法。
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