CN106567057A - 一种采用氟化物‑磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法 - Google Patents

一种采用氟化物‑磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用氟化物‑磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法，其特征在于首先利用氟化物‑磷酸盐转化液在钛合金表面形成一层化学转化膜，然后在化学转化处理的钛合金上进行化学镀镍。方法步骤为：（1）化学除油；（2）活化；（3）氟化物‑磷酸盐化学转化；（4）化学镀镍；（5）热处理。采用本发明可在钛合金表面获得结合力强、硬度高、耐磨性良好的Ni‑P镀层，镀层沉积速度达13μm/h以上。

Description

一种采用氟化物-磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的 方法
技术领域
本发明涉及一种采用氟化物-磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法，属于一种钛合金化学镀镍前的处理方法。
背景技术
钛合金由于密度小、比强度高、耐蚀性好等特点，常作为飞机和航天器的主要结构材料。但与钢铁材料相比，钛合金存在着硬度低（通常不超过350HV）、耐磨性差、导热性不高等缺点，在使用过程中易产生“钛火”故障，这些缺点严重限制了钛合金在航空工业中的应用范围。因此，需进行适当的表面处理以提高其硬度、改善其耐磨性。
化学镀镍是改善钛合金耐磨性的常用表面处理工艺。然而，钛合金表面往往存在一层致密的氧化膜，即使经除油、浸蚀除去膜层，新鲜表面暴露在空气中，很快又被氧化形成一层新的氧化膜，该氧化膜具有很高的化学稳定性，严重影响了钛合金表面的导电性和化学活性，使得施镀困难、镀层与基体结合力差，因此，适当的预处理是钛合金表面获得良好化学镀层的前提。
目前，钛合金化学镀多采用适当的镀前活化处理（包括HF腐蚀法、胶体钯活化法、预镀镍法），再进行镀后扩散热处理，使镀层与基体之间形成互扩散层来提高其结合力。近年，置换氧化膜法逐渐成为钛合金表面预处理的重要方向。置换氧化膜法是在除去钛合金表面原有氧化膜的同时，被一层与基体结合良好、并能提高镀层与基体结合强度的催化活性膜取代，如氢化膜、锌膜、氟化膜等，然后在所得活性膜上施镀。氟化物膜（TiF）和氢化膜（TiH2）有效地阻止了钛合金在镀前发生氧化，又可为化学镀Ni-P提供具有催化活性的表面，并且将镀层金属和钛合金基体紧密地结合在一起，使得镀层的结合力有所提高。研究表明，利用氟化物-磷酸盐转化可在钛合金表面形成一层以Na3TiF6为主的转化膜，该转化膜呈细小的胞状晶粒结构。本发明就是利用氟化物-磷酸盐转化膜作为钛合金化学镀镍前的中间过渡层，提高钛合金的表面催化活性，从而实现化学镀镍层的快速沉积，增强镀层与基体的结合力及镀层的耐蚀性。
目前氟化物-磷酸盐转化膜多用于钛合金喷涂油漆的底层，将这种技术用于增强钛合金表面化学镀镍层结合力未见报道。本发明可为钛合金化学镀镍前的预处理提供一种新思路与新方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用氟化物-磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法。该方法利用氟化物-磷酸盐转化液在钛合金表面形成一层以Na3TiF6为主的转化膜，作为钛合金化学镀镍的中间过渡层，从而实现化学镀镍层的快速沉积，同时提高镀层与基体的结合力。采用本方法可在钛合金表面获得光亮细致、结合力强、硬度高、耐磨性良好的Ni-P镀层，镀层沉积速度达13μm/h以上。
本发明是这样实现的，一种采用氟化物-磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法，其特征的方法步骤为：化学除油 → 温水洗 → 活化 → 水洗 → 氟化物-磷酸盐化学转化 → 温水洗 → 化学镀镍 →水洗 → 热处理。
1） 化学除油。将60～80g/L 氢氧化钠、 20～40g/L 磷酸三钠、20～40 g/L 碳酸钠、5～10 g/L 硅酸钠配制成化学除油溶液；将钛合金零件放入60～70℃的化学除油液中处理3～5min。零件除油后经温水彻底清洗，必须保证整个零件表面亲水，连续水膜60秒以上，则认为除油合格。
2） 活化。将经过步骤1）处理的试样进行活化处理，工艺参数为：100～150 mL/L硝酸(65%)，30～40 mL/L 氢氟酸(40%)，室温浸泡30～60 s。活化后试样经去离子水彻底清洗。此外，经活化处理后的试样，原则上要立即进行化学转化处理，在水槽中等待的时间一般不能超过30 min。
3）氟化物-磷酸盐化学转化。将40～45 g/L磷酸三钠，15～20 g/L氟化钠，25～30mL/L冰醋酸，15～30 mg/L次氮基三亚甲基磷酸配制成化学转化溶液，并用冰醋酸调整溶液pH值为4.0～5.0。将经过步骤1）、2）处理的试样置入27～33 ℃的化学转化溶液中处理5～8min。化学转化后，采用40～50℃的温水清洗零件，时间不超过1min。
4）化学镀镍。将25～30 g/L六水合硫酸镍，15～20 g/L次亚磷酸钠，5～8 g/L柠檬酸钠，10～15 mL/L乳酸，1.0～2.0 mg/L硫脲配制成化学镀镍溶液，调节溶液pH值为4.5～5.0。将经过步骤1）、2）、3）处理的试样置入85～92 ℃的化学镀镍液中处理60～90 min。化学镀后，试样经去离子水彻底清洗，冷风吹干。
5）热处理。将化学镀镍后的钛合金试样置于300～320℃的热处理炉中恒温保持1～1.5 h，随炉冷却。
本发明的优点是：采用氟化物-磷酸盐化学转化处理作为钛合金化学镀镍前处理方法适用于TC1、TC2、TC4、TA15、TB2等多种钛合金。采用上述步骤能在钛合金表面获得光亮细致、结合力强、硬度高、耐磨性良好的Ni-P镀层，且镀层沉积速度达13 μm/h以上。根据GB/T 5270-2005《金属基体上的金属覆盖层 电沉积和化学沉积层 附着强度试验》，本发明获得的化学镀镍层在划格法测试时，镀层完整，无任何剥落和起皮现象。
附图说明
图1是TC4合金表面氟化物-磷酸盐转化膜的XRD谱。
图2是TC4合金经氟化物-磷酸盐转化处理后的化学镀镍层表面SEM像(a)及截面SEM像(b)。
图3是TC4合金经氟化物-磷酸盐转化处理后的化学镀镍层划格法测试结果。
具体实施方式
实施方式1：采用氟化物-磷酸盐转化作为TC4钛合金化学镀镍前处理的方法，具体实施步骤如下：
1）化学除油：除去TC4合金试样表面的油污。化学除油工艺规范为：60 g/L氢氧化钠，30g/L磷酸三钠，30 g/L碳酸钠，5 g/L硅酸钠，温度60～70 ℃，时间3～5 min。零件除油后经温水彻底清洗，整个零件表面水膜连续，则认为除油合格。
2）活化：除去TC4试样表面的自然氧化膜，为后续化学转化提供良好的活化表面。活化工艺规范为：150 mL/L硝酸(65%)，30 mL/L 氢氟酸(40%)，室温浸泡30～60 s。活化后试样经去离子水彻底清洗。
3）氟化物-磷酸盐化学转化：在TC4合金表面形成一层以Na2TiF6为主的转化膜，作为钛合金化学镀镍的中间过渡层，使化学镀镍层易于沉积。化学转化工艺规范为：将40 g/L磷酸三钠，15 g/L氟化钠，20 mL/L冰乙酸，30 mg/L次氮基三亚甲基磷酸配制成化学转化液，调节pH值为4.0～4.5；将经过1）、2）处理的TC1试样置入27～30℃的化学转化液中处理7～8 min。
化学转化过程中需通入清洁的压缩空气进行搅拌以保证成膜均匀。化学转化后，采用40～50℃的温水清洗TC1钛合金零件，时间不超过1min。
4）化学镀镍：在氟化物-磷酸盐转化膜表面化学镀Ni-P合金，以提高钛合金的耐磨性，同时保证镀层与基体之间良好的结合强度。化学镀镍工艺规范为：将30 g/L六水合硫酸镍，20 g/L次亚磷酸钠，5 g/L柠檬酸钠，10 mL/L乳酸，2.0 mg/L硫脲配制成化学镀镍溶液，调节溶液pH值为4.5～5.0；将经过步骤1）、2）、3）处理的TC1试样置入85～92 ℃的化学镀镍液中处理60 min。化学镀后，试样经去离子水彻底清洗，冷风吹干。
5）热处理：通过扩散热处理使镀层与基体之间形成互扩散层来提高其结合力，同时提高镀镍层的表面硬度。热处理规范为：将化学镀镍后的TC4试样置于300～320℃的热处理炉中恒温保持1 h，随炉冷却。
经上述工艺在TC4合金表面制备的化学镀镍层光亮细致、与基体结合良好，镀层沉积速度约为13μm/h，热处理后镀层硬度达1027 HV。
附图1给出了经步骤3）处理后TC4合金表面氟化物-磷酸盐转化膜的XRD谱。由图1可知，经氟化物-磷酸盐转化处理后TC4合金表面形成了一层以Na3TiF6为主的转化膜；该转化膜不仅阻止了钛合金在镀前发生氧化，又可为化学镀镍提供具有催化活性的表面。附图2给出了TC4合金经氟化物-磷酸盐转化处理后的化学镀镍层表面SEM像(a)及截面SEM像(b)。由图2可知，化学镀镍层结晶细致，施镀1h时镀层厚度达13μm。附图3是按照GB/T 5270-2005划格法测试镀镍层的结合力，由此可知，经氟化物-磷酸盐转化预处理的TC4合金化学镀镍层在划格测试时，镀层完整，无任何剥落或起皮现象。
实施方式2：采用氟化物-磷酸盐转化作为TC1钛合金化学镀镍前处理的方法，具体实施步骤如下：
1）化学除油：将TC1合金试样置于60～70 ℃的化学除油液中处理3～5 min。化学除油液组成为：60 g/L氢氧化钠，30 g/L磷酸三钠，30 g/L碳酸钠，5 g/L硅酸钠。零件除油后经温水彻底清洗。
2）活化：将除油后的TC1合金试样置于活化液中室温浸泡30～60 s。活化液组成：150 mL/L硝酸(65%)，30 mL/L 氢氟酸(40%)。活化后试样经去离子水彻底清洗。
3）氟化物-磷酸盐化学转化：将经过除油、活化处理的TC1合金试样置于30～32℃的化学转化液中处理5 min。氟化物-磷酸盐转化液组成为：45 g/L磷酸三钠，20 g/L氟化钠，25 mL/L冰乙酸，30 mg/L次氮基三亚甲基磷酸，pH值4.2～4.8。化学转化后，采用40～50℃的温水清洗零件，时间不超过1min。
4）化学镀镍：将经过步骤1）、2）、3）处理的TC1合金试样置于85～92 ℃的化学镀镍液中施镀60～90 min。化学镀镍液组成为：25 g/L六水合硫酸镍，15 g/L次亚磷酸钠，5 g/L柠檬酸钠，15 mL/L乳酸，1.0 mg/L硫脲，pH值为4.5～5.0。化学镀后，试样经去离子水彻底清洗，冷风吹干。
5）热处理：将化学镀镍后的TC1试样置于300±10℃的热处理炉中恒温保持1～1.5h，随炉冷却。
按照上述步骤在TC1合金表面制备的化学镀镍层光亮细致，施镀60min、90min时镀层厚度分别为11.4μm及17.6μm，沉积速度约为12 μm/h；热处理后11.4μm及17.6μm厚镀层的硬度分别为913 及965 HV；按照GB/T 5270-2005划格法测试时，镀层无任何剥落及起皮，与基体结合良好。
实施方式3：采用氟化物-磷酸盐转化作为TA15钛合金化学镀镍前处理的方法，具体实施步骤如下：
1）化学除油：将TA15合金试样置于60～70 ℃的化学除油液中处理3～5 min。化学除油液组成为：60 g/L氢氧化钠，30 g/L磷酸三钠，30 g/L碳酸钠，5 g/L硅酸钠。零件除油后经温水彻底清洗。
2）活化：将除油后的TA15合金试样置于活化液中室温浸泡30～60 s。活化液组成：150 mL/L硝酸(65%)，30 mL/L 氢氟酸(40%)。活化后试样经去离子水彻底清洗。
3）氟化物-磷酸盐化学转化：将经过除油、活化处理的TA15合金试样置于30±2℃的化学转化液中处理6 min。氟化物-磷酸盐转化液组成为：40 g/L磷酸三钠，20 g/L氟化钠，25 mL/L冰乙酸，30 mg/L次氮基三亚甲基磷酸，pH值4.0～5.0。化学转化后，采用40～50℃的温水清洗零件，时间不超过1min。
4）化学镀镍：将经过步骤1）、2）、3）处理的TC4合金试样置于90～92 ℃的化学镀镍液中施镀60 min。化学镀镍液组成为：30 g/L六水合硫酸镍，18 g/L次亚磷酸钠，8 g/L柠檬酸钠，15 mL/L乳酸，2.0 mg/L硫脲，pH值为4.5～5.0。化学镀后，试样经去离子水彻底清洗，冷风吹干。
5）热处理：将化学镀镍后的TA15试样置于300±10℃的热处理炉中恒温保持1 h，随炉冷却。
采用上述工艺在TA15合金表面化学镀镍时镀层沉积速度约为11.7μm/h，镀层结晶细致、光亮；按照GB/T 5270-2005划格法测试时，镀层无任何剥落及起皮，与基体结合良好。热处理后镀层硬度约为976 HV；在4N载荷作用下与Si3N4对磨时镀层的摩擦系数仅为0.1～0.15；即，化学镀镍层提高了TA15钛合金的表面硬度及耐磨性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制发明，凡在发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种采用氟化物-磷酸盐转化作为钛合金化学镀镍前处理的方法，其特征的方法步骤为：化学除油 → 温水洗 → 活化 → 水洗 → 氟化物-磷酸盐化学转化 → 温水洗 →化学镀镍 →水洗 → 热处理；
1）所述化学除油，将60～80g/L 氢氧化钠、 20～40g/L 磷酸三钠、20～40 g/L 碳酸钠、5～10 g/L 硅酸钠配制成化学除油溶液；将钛合金零件放入60～70℃的化学除油液中处理3～5min；零件除油后经温水彻底清洗，必须保证整个零件表面亲水，连续水膜60秒以上，则认为除油合格；
2）所述活化；将经过步骤1）处理的试样进行活化处理，工艺参数为：100～150 mL/L硝酸(65%)，30～40 mL/L 氢氟酸(40%)，室温浸泡30～60 s；活化后试样经去离子水彻底清洗；此外，经活化处理后的试样，原则上要立即进行化学转化处理，在水槽中等待的时间一般不能超过30 min；
3）所述氟化物-磷酸盐化学转化；将40～45 g/L磷酸三钠，15～20 g/L氟化钠，25～30mL/L冰醋酸，15～30 mg/L次氮基三亚甲基磷酸配制成化学转化溶液，并用冰醋酸调整溶液pH值为4.0～5.0，将经过步骤1）、2）处理的试样置入27～33 ℃的化学转化溶液中处理5～8min；化学转化后，采用40～50℃的温水清洗零件，时间不超过1min；
4）化学镀镍，将25～30 g/L六水合硫酸镍，15～20 g/L次亚磷酸钠，5～8 g/L柠檬酸钠，10～15 mL/L乳酸，1.0～2.0 mg/L硫脲配制成化学镀镍溶液，调节溶液pH值为4.5～5.0；将经过步骤1）、2）、3）处理的试样置入85～92 ℃的化学镀镍液中处理60～90 min；化学镀后，试样经去离子水彻底清洗，冷风吹干；
5）所述热处理；将化学镀镍后的钛合金试样置于300～320℃的热处理炉中恒温保持1～1.5 h，随炉冷却。
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