KR960015549B1 - 알루미늄 위에 철을 직접 도금하는 방법 - Google Patents

Abstract

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Description

알루미늄 위에 철을 직접 도금하는 방법

제1도는 본 발명을 실시하는데 사용된 장치의 개략도.

* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명

10,12 : 도금조 14 : 산 용액

16 : 알루미늄 함유 부품 18,22 : 양극

18',22' : 양극 접속부 20 : 철 도금 용액

24,26 : 전원 28,28',30,30' : 음극 리드 선.

본 발명은 알루미늄 및 알루미늄 합금의 도금에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 390 알루미늄 합금을 철로 도금하는 방법에 관한 것이다.

자동차 산업에서는 차량의 자중을 줄여서 경제적인 연료 소비의 요구에 부합하기 위하여 알루미늄 피스톤을 구비하는 알루미늄 엔진의 사용에 연구 투자하고 있다. 그러나 저온 시동(cold start)중에 피스톤 스커트의 스커핑(scuffing)을 방지하기 위해서는 피스톤이나 실린더 보어를 알루미늄보다 경도가 더 높은 금속으로 피복하는 것이 필수적이다. 따라서 저렴하고 환경적으로도 적절하게 피스톤을 철로 도금하는 방법이 가치가 있게 된다.

현재로서는, 일반적으로 동 초벌 피복(undercoat)법을 이용하여 알루미늄 피스톤의 표면 상에 철 피복물을 도금시키고 있다. 그 한 방법에 있어서 시안화 동(copper cyanide)물 염화철 (iron chloride) 처리액이 상기 도금에 사용된다. 시안화 동은 독성이 강해서 강력히 규제되고 있는 물질이다. 염화철 처리액도 또한 독성이 강하며 그 처리액을 둘러싸는 장치에 대해 아주 파괴적인 부식성이 높은 처리액이다.

다른 방법은 철 슬리브를 실린더 보어 안에 삽입시키는 것이다. 또 다른 방법은 보어의 내측을 가열 분무 피복 공정에 의해 적절한 금속 합금으로 피복하고 그 다음 상기 보어를 재가공하는 것이다. 이러한 방법들은 피스톤 도금 방법에 비해 8 내지 14배나 비싼 것으로 되어 있다.

종래의 방법은 많은 단계를 이용한다. 알루미늄 상에 도금하는 종래 기술의 예들은 금속 피니싱 안내서 및 지침서 92년호(Metal Finishing Guidebook and Directory Issue '92)의 157 내지 158페이지와, 래리 더니(Larry Durney)저, 전기 도금 기술 핸드북, 4판(Electroplating Engineering Hanbook, Fourth Edition)의 185 내지 188페이지에서 찾아볼 수 있다.

본 발명의 발명자의 이름으로 출원되어 본 출원의 양수인에게 양도된 최근의 특허 출원(1992년 10월 13일자 출원된 미합중국 특허 출원 제07/959,881호)에서는, 아연산염 처리 공정을 이용하여 알루미늄 위에 철을 도금하는 공정이 개시 및 청구되어 있다. 그러나 상기 발명에 제시된 기술은 확실히 유용하기는 하지만, 아연산염 처리 단계를 추가하는 것이 필요하다. 또한 상기 아연산염 층 위에 니켈 또는 동과 같은 추가의 부착 층이 없다면 그 위에 철을 바로 도금시킬 수가 없다. 그 이유는 아연산염 자체의 매카니즘에 있다. 아연산염은 알루미늄 위에 침지 층을 용이하게 부착시키지만, 다음 금속에 대한 환원 단계는 바로 이 얇은 아연피복물을 용해시키고 소멸시키지 않고도 아연산염에 대해서 환원되는 금속들로만 제한된다. 또한 아연산염은 그 부착성을 높이기 위해서는 통상적으로는 도금 이후 소부되어야 한다.

독성 또는 유해성이 높은 물질을 사용하지 않고도 필요한 부착성, 경도 및 마멸 시험 모두를 만족시킬 수 있는, 적절한 철 피복물로 알루미늄 피스톤을 도금하기 위한 저렴한 것이 바람직한 방법을 제공하는 것이 요구되고 있다.

본 발명에 따르는, 알루미늄의 표면 및 390 알루미늄 합금과 같은 알루미늄 합금의 표면에 철을 도금하는 철 도금 방법은, 기재의 표면을 산 용액 내에서 음극으로 활성화시키는 단계와, 상기 활성화 표면 상에 황산철 처리액으로부터 철 층을 도금시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 방법은 지금까지는 390 알루미늄과 같은 다이캐스팅 알루미늄/실리콘 합금의 연속 도금에 필수적이고 생각해 왔던 단계인 질산/플루오르화수소 산 에칭 단계를 거칠 필요가 없다. 이러한 것은 처리 공정의 단계를 줄일 뿐만 아니라 강하게 규제되고 있으며 잠재적으로 유해한 화학 물질(플루오르화수소산)을 상기 처리 공정으로부터 제거한다.

본 발명의 방법은 또한 아연산염 스트라이크(strike) 도금이 필요 없으며 니켈 또는 동 부착 층도 필요없다. 본 발명의 방법은 100% 양호한 부품을 얻을 수 있게 하며 사용하기에도 용이하다.

본 발명은 알루미늄 엔진에 사용하기 위하여 제조하는 피스톤이 보다 더 신속하고 상당히 절감된 제조 원가로 도금되게 한다.

본 발명은 390 과공정(hyper-eutectic) 알루미늄 합금을 도금하는 데에 특히 유용하다. 한편, 본 발명은 알루미늄을 함유하는 것이면 어떤 표면이라도 그 위에 철을 도금하는데 있어서 유용하다.

본 발명의 방법은 알루미늄 특히, 390 알루미늄 합금 위에 철을 직접 도금하는 방법을 포함한다. 이 방법은 본 출원과 동일한 양수인에게 양도된 발명으로서 본 출원의 동일 발명자에게 특허 허여된 발명의 명칭이 "몰리브덴 상의 도금"인 미합중국 특허 제4,960,493호에 기재된 발명과 관계가 있다.

본 발명의 신규한 점은 390 알루미늄 합금을 포함하는 알루미늄 표면을 전기 도금, 특히 철 전기 도금을 하기 위하여 활성화시킨다는 점이다. 상기 활성화는 상기 표면이 도금을 받아들이게 하는 데에 필요하다. 활성화는 상기 알루미늄 함유 부품이 황산 안에서 음극이 되게 하면 이루어진다. 이러한 공정은 이하에서는 "음극 산 활성화[cathodic acid activation(CAA)]"라고 한다. 상기 음극에는 수소가 발생하는데, 이것은 필시 알루미늄의 표면을 환원시킨다. 수소는 또한 상기 표면에 금속 수소화물을 형성하는데, 이것은 아직까지 입증되지 않은 가설이다.

상기 방법은 니켈 또는 동 도금에 이어 아연산염을 사용하고 그 다음 철 도금을 한다. 이 방법은 아주 성공적인 도금 방법이지만 대량인 경우에는 모든 단계를 전부 고려해야 한다. 제거되는 단계가 많아질수록 도금 처리 공정은 보다 신속하게 수행되는데, 이것이 의미하는 바는 보다 많은 부품들이 보다 짧은 시간 내에 저렴하게 제조될 수 있다는 것이다. 또한 질산/플루오르화수소산 에칭 단계를 제거하면 환경 관련 문제에 있어서도 긍정적이 된다.

본 발명을 실시함에 있어서 수행될 수 있는 여러가지 다른 실시예가 많이 있다. 제1실시예1에서, 알루미늄 부품을 고온 비에칭 알칼리성 세척기에 침지시켜서 그리스 및 오일을 제거한다. 상기 침지 시간은 상기 부품을 세척하기에 충분하게 해야 하지만, 그 시간은 오일 및 그리스 오염물의 양에 따라 다르다. 상기 세척기의 예로는 시중에서 구입할 수 있는 식기 세척기와 같은 제품, 얼라이드-켈라이트(Allied- Kelite)사로부터 구입할 수 있는 케미지드(CHEMIZID) 740 및 브이더블유알 사이언티픽 (VWR Scientific)사로부터 구입할 수 있는 알카녹스(ALKANOX)롤 포함한다. 상기 침지 시간은 통상적으로는 약 15초 내지 1분의 범위이다. 상기 부품에 오일 또는 그리스가 아주 많이 묻어 있으연 상기 알칼리성 세척 단계에 앞서 솔벤트 탈지 단계를 추가할 수 있다. 이렇게 하여 세척된 부품들은 이어서 차가운 수도물에서 헹군다.

그 다음 상기 알루미늄 함유 부품을 음극 산 활성화를 위해 산 용액에 침지시킨다. 상기 산 용액은 실온의 물에 15 내지 25부피/부피% 황산을 포함한다. 일예로 20% 황산 용액이 사용될 수 있다. 이것은 "산 활성화셀 (acid activation cell)"이다.

전원의 양극은 전극에 부착되는데, 이 전극은 산 활성화 셀의 양극이 된다. 상기 전극은 흑연, 납, 백금 또는 티타늄을 포함한다. 이러한 전극들은 도금되는 음극(부품)의 면적의 적어도 2배가 되어야 한다. 그 이유는 양 극단(pole)에서의 기체 유리 때문이다. 양극과 음극의 크기 비가 너무 차이나면 용액은 상기 셀을 완비하기 보다는 산소 및 수소 기체를 방출한다. 양극은 도금조의 양 측면에 배치하고, 상기 부품(또는 음극)은 양극과 양극 사이에 배치한다.

음극 산 활성화 및 이에 후속하여 전기 도금 단계를 수행하는 양호한 방법은 어느 한 정류기로부터 산 활성화 셀로 들어가는 양극 또는 음극 전선과 다른 정류기로부터 철 도금조 내의 철 양극으로 들어가는 양극 또는 양극 전선이 장착된 2개의 정류기를 사용하는 것이다. 이 방법에 의하면, 2개의 다른 전류 밀도를 설정할 수 있으므로 정류기에 대한 장착을 변경시키는데 따른 시간 소비가 없다. 이러한 배열을 도1에 도시하였다.

2개의 도금조(10,12)를 도면에 도시하였다. 제1도금조(10) 내에는 음극을 형성하는 알루미늄 함유 부품(16)의 표면을 활성화시키기 위한 산 용액(14)이 들어 있다. 양극(18)과 양극 접속부(18)가 전기 도금회로를 완성한다.

제2도금조(12) 내에는 표면이 활성화되는 알루미늄 함유 부품(16)이 안에 침지되는 철 도금 용액(20)이 들어 있다. 양극(22)과 양극 접속부(22)가 전기 도금 회로를 완성한다.

각 도금조(10,12)가 전원 또는 정류기(24,26)와 각각 결합된다. 두 전원(2개가 서로 같이 사용된 경우)의 음극 리드 선(28,30) 각각이 접속되고 이어서 이들 리드 선들은 상기 부품(16)에 접속된다. 이렇게 접속이 이루어지면 상기 부품(16)은 음극이 된다. 두꺼운 선(28,30)은 상기 부품(16)이 산 활성화 처리액에 침지되었을 때의 음극 위치를 도시하는 것이고, 가는 선(28',30')은 상기 부품이 철 도금조에 침지되었을 때의 음극위치를 도시하는 것이다.

상기 부품(16)은, 상기 셀을 활성화시키기 위하여 전압을 이미 최소 6볼트로 상승시킨 20% 황산 활성화 처리액에 침지된다. 소정의 활성을 얻기 위한 전류 밀도의 목표치는 최소한 21.5A/dm²(200A/ft²)이다. 체류 시간은 약 15 내지 20초이다. 체류 시간이 너무 길면 부품의 부식이 발생하고, 반면에 체류 시간이 너무 짧으면 알루미늄 함유 표면의 충분한 활성화가 이루어지지 않는다.

상기 부품(16)에 여전히 음극[음극 리드 선(28,30)]이 부착된 상태에서 상기 부품을 약 4.31A/dm²(40A/ft²)로 미리 설정한 철 도금조(20)로 즉시 옮겨서 상기 부품을 소정의 도금 두께가 형성되는 소정의 시간동안 도금한다. 전류 밀도는 본 기술 분야에서 통상적으로 이용되는 것이다. 도금 시간은 패러데이의 법칙과 음극효율에 따른다. 황산 제1철 암모늄(ferrous ammonium sulfate)의 농도가 450g/ℓ 인 철 도금조를 사용하는 경우에는 철 피복물을 0.0025cm(0.001inch)의 두께로 부착시키는데 약 21분이 소요된다.

철 도금조에는 공지의 어떤 철 도금조도 포함될 수 있다. 양호하게는 상기 철 도금조의 조성은 황산 제1철 암모늄과 같은 황산 제1철 (ferrous sulfate) 수용액을 포함한다. 이 도금조의 농도는 약 400 내지 500g/ℓ 범위의 값이고, 이 도금조의 pH 값은 1.7 내지 2.5 범위이다. 상기 황산 제1철 암모늄의 농도는 약 450g/ℓ 인것이 바람직하다,

상기 철 도금조는 또한 도금 특성을 향상시키기 위하여 습윤제, 광택제 등과 같은 적절한 추가 보조제를 포함할 수 있다. 광택제는 보다 높은 전류 밀도를 이용할 수 있게 하는데, 이것은 상기 부품이 보다 신속하게 도금되게 한다. 상기 추가 보조제의 조성 및 농도는 본 기술분야에 공지되어 있으므로 이에 따라 이것은 본 발명의 일부를 형성하지 않는다.

양극은 산 활성화 셀과 관련하여 앞에서 나열한 양극 재료 즉, 흑연, 납, 백금 및 티타늄을 포함한다. 음극으로서의 상기 알루미늄 함유 부품에는 약 1.25 내지 6,46A/dm²(20 내지 60A/ft²)의 전류 밀도가 인가된다. 상기 전류 밀도는 4.31 내지 5.38A/dm²(40 내지 50A/ft²)인 것이 양호한데, 이것은 철 도금의 양호한 외관과 신속한 도금 시간과의 최상의 조화를 제공한다.

상기 철은 약 0.00051 내지 0.0038cm (0.0002 내지 0.0015inch) 두께로 도금된다. 두께가 0.00051cm (0.0002inch) 미만이면 마멸에 대한 충분한 두께의 철 피복물을 마련하지 못하고, 반면에 두께가 0.0038cm (0.0015inch)를 초과하면 아주 취약한 철 층이 형성된다. 알루미늄 합금 피스톤의 양호한 두께는 도금 면적당 철이 약 0.0025cm (0.001inch)이다.

소정의 두께를 얻는데 이용되는 대표적인 체류 시간은 4.31A/dm²(40A/ft²)에서 약 20분이지만, 본 발명을 실시함에 있어서는 소정의 두께를 얻기 위해 보다 낮거나 높은 전류 밀도에서 보다 짧거나 보다 긴 체류 시간이 이용될 수 있다.

제2실시예에 있어서, 상기 알루미늄 함유 부품을 고온 비에칭 알칼리 세척기에 침지시켜서 상기한 바와 같이 그리스 및 오일을 제거하고 이어서 흐르는 냉수에 헹군다.

상기 알루미늄 부품은 활성화/스트라이크 및 도금의 조합 공정을 수행시키기 위하여철 도금조(황산 제1철 암모늄 또는 황산 철)에 바로 침지시킨다. 용액에 철을 유지시키기 위하여 pH는 1.7 내지 2.5로 조정된다. 상기 pH 범위 밖에서는 상기 철은 침전된다. 일예로 황산 철 도금조를 사용하는 경우에는 상기 pH를 조정하는데에 황산이 이용된다.

알루미늄 함유 부품을 용량이 최소 6볼트인 정류기의 음극에 접속시킨다. 전류 밀도의 목표치는 약 21.5A/dm²(200A/ft²) 이다. 상기 부품은 상기 전류 밀도에 약 15 내지 20초 동안 노출된다.

15 내지 20초가 지난 후 상기 전류 밀도는 2.15 내지 6.46A/dm²(20 내지 60A/ft²) 로 감소하고, 소정의 철 도금 두께를 부착시키는 시간 동안에는 상기와 같이 감소된 전류 밀도가 유지된다.

또 다른 실시예에 있어서, pH가 상기 도금조보다 낮은 1.3 내지 1.5 범위에 있는 황산 철(황산 제1철 암모늄 또는 황산 철) 함유 도금조를 산 활성화 도금조로 이용함으로써 활성화 및 철 스트라이크의 조합 공정이 실행된다. 황산 제1철 암모늄 도금조인 경우, 농도는 약 100내지 150g/ℓ 범위이다. 상기 스트라이크 공정은 21.5A/dm²(200A/ft²)에서 수행된다. 그 다음 상기 부품을 헹구지 않은 채로 상기한 바와 같이 도금을 위해 고안된 도금조로 옮기고, 소정의 두께에 소요되는 시간동안 도금을 행한다.

상기 제1실시예를 이용하여 알루미늄 시편을 철로 도금시키고, 테이프 시험, 치즐 시험, 절단 및 박리 시험을 행하였다.

상기 테이프 시험에서는, 테이프편을 상기 도금부에 부착시켜서 균일하게 가압하였다. 상기 테이프를 신속히 잡아 당겨서 상기 시편에 대해 도금 피복물의 박리 시험을 행하였다.

상기 치즐 시험에서, 도금부의 일부가 끌로 떨어져 나가게 하였다. 도금부가 조금이라도 떨어져 나가면 기부 금속의 변형 여부을 보기 위하여 검사하는데, 그 변형은 도금 부착이 불량한 경우에 피복물의 파손을 야기한다. 실질적으로 검사해야 할 사항은 끌이 기부 금속을 파손하였는지 또는 단순히 기부 금속/도금 금속의 결합부를 파손하였는지 여부이다. 기부 금속/도금 금속의 결합부가 파손되면 도금부착이 불량하다는 것을 의미한다.

절단 및 박리 시험에서, 상기 부품을 밴드 톱을 사용하여 절반으로 자른다. 그 다음 그 잘린 가장자리에서 도금된 피복물이 상기 기부 재료로부터 박리 또는 떨어져 나갔는지 여부를 검사한다.

시편 모두가 상기 시험을 통과하였다.

본 발명을 약 18%의 실리콘을 함유하는 실리콘-알루미늄 합금인 390 알루미늄 합금 피스톤의 도금에 대해 설명하였으나 본 발명에 제시된 사항들은 또 다른 알루미늄 합금의 도금 또는 또 다른 알루미늄 합금 부품의 도금에도 동일하게 적용할 수 있다.

간혹, 소부 단계가 전기 도금, 일예로 알루미늄 합금 상의 절 전기 도금에 이어 사용될 수 있다. 상기 소부 단계는 수소 취약성을 없애고 도금된 피복물의 부착성을 향상시키기 위한 것이다. 상기 소부 단계는 통상적으로는 177℃ 내지 204℃ (350℉ 내지 400℉), 대표적으로는 약 191℃ (375℉)와 같이 승온 상태에서 1내지 3시간, 대표적으로는 약 1시간 동안 수행된다. 6061 알루미늄 합금과 같은 또 다른 알루미늄 합금은 도금 공정에 후속하여 소부 공정을 필요로 하지만, 390 알루미늄 합금은 상기 소부 공정 처리를 필요로 하지 않는다. 알루미늄 합금 피스톤의 철 도금과 같은 많은 적용예에서 중요한 사항은 철 피복물이 적합한 경도를 갖추어야 한다는 점이다. 피스톤에 있어서의 상기 경도는 로크웰 경도가 C 스케일로 약 40이거나 또는 그 이상이어야 한다. 본 발명을 실시하면 상기와 같은 적용예에 적합한 경도를 갖는 철 피복물이 제공된다.

상기한 바와 같이 도금된 390 알루미늄 합금 피스톤에 대해 부착성, 조직성(morphology), 경도 및 두께시험을 행하였는데, 모든 시험을 통과하였다. 부착성 시험은 시험 시편에 대해 행하였다. 시험 시편 모두가 테이프 부착 시험을 통과하였다. 단면에 대한 현미경 시험에서는 입자가 조밀 및 긴밀하게 부착된 조직을 보여주었다. 상기 시편은 또한 단순 마멸 시험에서도 양호한 부착성을 보여주었다.

본 발명에 따른 음극 산 활성화를 이용하면 상기 소부단계를 필요로 하지 않는다. 또한 상기 음극 산 활성화 단계로 인해 아연산염 처리 공정에 후속해야 하는 헹굼 단계를 생략할 수 있다. 상기 음극 산 활성화 단계는 또한 니켈 또는 동 도금 공정과 이 니켈 또는 동 도금 공정에 후속하는 헹굼 단계도 생략할 수 있다. 더욱이 상기 음극 산 활성화 단계는 상기 아연산염 처리 공정 전에 요구되는 단계인 산세척 단계와 이산세척 단계에 후속하는 헹굼 단계를 생략할 수 있다.

이상과 같이, 본 명세서에는 철 도금된 알루미늄 합금 부품과 이를 도금하는 공정에 대해 개시하고 있다. 본 기술 분야에서 숙련된 자들은 자명한 본질을 여러가지로 변경 및 수정할 수 있고 이러한 변경 및 수정은 모두가 첨부된 특허 청구의 범위에 한정된 본 발명의 범위에 속한다는 것을 알 수 있다.

Claims (10)

1. 알루미늄 및 알루미늄 합금 부품(16)의 표면 상에 철을 도금하는 철 도금 방법에 있어서, 상기 부품의 상기 표면을 산 용액(14) 내에서 음극으로 활성화시켜서 활성화 표면을 형성하는 단계와, 상기 활성화 표면상에 황산 철 함유 도금조(20)로부터 철 층을 도금시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 철 도금 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 알루미늄 합금 부품(16)이 390 합금을 포함하는 것을 특징으로 하는 철 도금 방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 부품(16)의 상기 표면을 음극으로 활성화시키는 단계는, 상기 산 용액을 함유하는 적어도 하나의 양극(18)을 구비하는 전해 셀(10)을 마련하는 단계와, 상기 부품(16)을 상기 산 용액(14)내에 침지시키고 상기 적어도 하나의 양극(18)과 작동 가능하게 조합시키는 단계와, 상기 셀(10)에 최소 6볼트의 전압과 최소 21.5A/dm²(200A/ft²)의 전류 밀도를 15초 내지 20초 범위의 시간 동안 인가하는 단계를 포함하는 단계에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 철 도금 방법.
4. 제3항에 있어서, 상기 산 용액(14)이 물에 대한 15 내지 25부피/부피%의 황산을 포함하며, 상기 부품(16)을 후속하여 상기 도금조(20)에 침지시키는 것을 특징으로 하는 철 도금 방법.
5. 제3항에 있어서, 상기 산 용액(14)이 황산 철 암모늄 또는 황산 철 처리액을 포함하고, 상기 부품(16)을 후속하여 철로 도금하기 위하여 상기 산 용액(14) 내에 배치하는 것을 특징으로 하는 철 도금 방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 산 용액(14)이, 400 내지 500g/ℓ의 황산 철 암모늄을 함유하며 pH를 1.7 내지 2.5 범위로 유지하는 황산 철 암모늄 처리액을 포함하는 것을 특징으로 하는 철 도금 방법.
7. 제5항에 있어서, 상기 산 용액(14)이, 100 내지 150g/ℓ의 황산 철 암모늄을 함유하며 pH를 1.3 내지 1.5 범위로 유지하는 황산 철 암모늄 처리액을 포함하는 것을 특징으로 하는 철 도금 방법.
8. 제1항에 있어서, 상기 활성화 표면이, 상기 철 도금조(20)를 함유하며 적어도 하나의 양극(22)을 안에 구비하고 있는 전해 셀(12)을 마련하는 단계와, 상기 부품(16)의 상기 표면을 상기 철 도금조(20)에 침지시키고 상기 적어도 하나의 양극(22)과 작동 가능하게 조합시키는 단계와, 최소 6볼트의 전압과 최소 2.15A/dm²(20A/ft²)의 전류 밀도를 15분 내지 40분 범위의 시간 동안 인가하는 단계를 포함하는 단계에 의해 철로 도금되는 것을 특징으로 하는 철 도금 방법.
9. 제8항에 있어서, 상기 철 도금조(20)가 물에 대해 400 내지 500g/ℓ의 황산 제1철 암모늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 철 도금 방법.
10. 제9항에 있어서, 상기 철 도금조(20)가, pH가 1.7 내지 2.5 범위로 유지된 450g/ℓ의 황산 제1철 암모늄을 포함하는 것을 특징으로 하는 철 도금 방법.