JP2019166638A - 樹脂金属接合体の製造方法及び樹脂金属接合体 - Google Patents

樹脂金属接合体の製造方法及び樹脂金属接合体 Download PDF

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Abstract

【課題】様々な樹脂とアルミニウム材とを接合する際に、ボルトやリベット等の接合部材や接着剤を用いることなく十分な接合強度を得ること。【解決手段】本発明に係る樹脂金属接合体１０の製造方法は、アルミニウム材１１に、その表面側に開放する表面開放部１４Ａが形成された多数の孔部１４を含むナノ凹凸構造１２を作製するナノ凹凸構造作製工程と、表面開放部１４Ａから孔部１４内に溶融状態の樹脂２１を侵入させてから固化することで、アルミニウム材１１と樹脂２１を接合する接合工程とを順に行う。ナノ凹凸構造作製工程では、各孔部１４の内部で相互に連通する連通部１５が形成され、これら各孔部１４及び連通部１５で構成される内部空間を、各孔部１４の各表面開放部１４Ａとは別の部位で外部に開放可能に形成する。【選択図】 図２

Description

本発明は、樹脂金属接合体の製造方法及び樹脂金属接合体に係り、特に、ボルトやリベット等の接合部材を用いることなく、熱可塑性若しくは熱硬化性の炭素繊維強化樹脂とアルミニウム材とを接合する樹脂金属接合体の製造方法及び樹脂金属接合体に関する。
炭素繊維と樹脂の複合材として炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）が知られており、このＣＦＲＰとしては、母材に熱硬化性樹脂を用いた熱硬化性のＣＦＲＰの他に、母材に熱可塑性樹脂を用いた熱可塑性炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＴＰ）がある。これらＣＦＲＰは、軽量且つ高強度であるため、航空機や自動車等の部品として広く用いられている。特に、自動車分野では、適材適所に種々の材料を採用するマルチマテリアル化がなされる傾向があり、成形性の観点から熱可塑性樹脂を母材としたＣＦＲＴＰが用いられている。当該ＣＦＲＴＰは、保管や量産性に優れており、後加工も容易でリサイクル可能等の理由から、製造コストが安価となる。
これらＣＦＲＰが航空機や自動車等の部品の材料として用いられる際には、金属材料からなる他の部品との接合が必要になる。例えば、航空機では、ＣＦＲＰ製の部品とアルミニウム製の部品との接合に、ボルトやリベット等の接合部材が多く用いられる。しかしながら、このような接合部材を用いた接合は、ボルトやリベット自体の重量が嵩み、ＣＦＲＰを用いることによる軽量化のメリットを阻害する要因となるばかりか、ボルト孔が損傷発生の起点となり易く、近年では、これらＣＦＲＰ等の樹脂とアルミニウム材等の金属材料との接合をボルトレス化することが求められている。
ところで、特許文献１〜３には、ボルトやリベット等の接合部材を用いずに、ＣＦＲＰと金属とを接合する様々な手法が開示されている。すなわち、特許文献１には、金属表面にナノメートルオーダの微細凹凸を設けた上で、当該金属表面とＣＦＲＰとをエポキシ系接着剤を用いて接着する方法が開示されている。また、特許文献２には、金属表面にトリアジンチオール誘導体を含有する層を形成した上で、当該層とＣＦＲＰ間に熱可塑性樹脂層を更に設け、熱可塑性樹脂層を溶融させることで、金属とＣＦＲＰを接合する方法が開示されている。更に、特許文献３には、１０００〜１０００００本の単繊維を含有する短冊状の繊維束からなる炭素繊維を４０〜８０重量％含有した熱可塑性樹脂と、接合面の面粗度が１〜１００μｍとなる金属とを振動溶着する方法が開示されている。
特開２０１０−２６９５３４号公報 国際公開ＷＯ２０１２／０７４０８３号公報 特開２０１６−３４７３４号公報
しかしながら、前記特許文献１の方法にあっては、接着剤としてエポキシ樹脂が必要になることから、接着剤の硬化に時間がかかるばかりか、接着剤の経年劣化による接着強度の低下を招来するとともに、当該接着剤の存在によりリサイクル性が低下するという問題がある。また、前記特許文献２の方法にあっては、接合対象の金属とＣＦＲＰとの間に、トリアジンチオール誘導体層及び熱可塑性樹脂層が介在することになるため、金属とＣＦＲＰの接合体の高重量化を招来するとともに、特許文献１と同様にリサイクル性が低下するという問題がある。更に、前記特許文献３の方法にあっては、使用できる炭素繊維複合材料が限られており、広い種類のＣＦＲＰに適用することができない。
なお、前記特許文献１の背景技術として、アルミニウム合金をエッチングすることで、アルミニウム合金の表面に凹凸を形成してから、当該孔部に溶融した熱可塑性樹脂を高圧で射出して侵入させることで、当該熱可塑性樹脂とアルミニウム合金を接合する方法が開示されている。しかしながら、この方法では、前記孔部の形状から、当該孔部に樹脂を十分侵入させるには射出成形が前提であり、複雑な形状の樹脂と金属との接合が困難になる。また、前記孔部の形状がある一定の領域に延びるなだらかな谷状になるため、当該孔部に樹脂が係合するスパイク効果が不十分となり得る。従って、特許文献１で提案されているように、この背景技術の手法のみでは十分な接着強度が得られず、接着剤を併用する必要性が生じる。
また、前記特許文献２の背景技術として、微小なポーラスが表面に形成されたアルミニウム材に樹脂を射出することでポーラス内に樹脂が入り込んで固化するアンカー効果により、ＣＦＲＴＰとアルミニウム材とを接合する方法が開示されている。この方法にあっても、射出成形が前提であることから、複雑な形状の樹脂と金属との接合が困難である。加えて、アルミニウム材に形成されたポーラスは、それぞれ表面に対して垂直方向に延びる規則的な形状をなすが、それぞれ独立した各ポーラス内に存在する空気の逃げ場が無いことから、それぞれのポーラスの奥まで樹脂が行き渡り難い。このため、当該ポーラスに対する前述の接合処理では、射出成形が必要であり、射出成形を行わないのであれば、真空下で成形を行う必要性が生じる等、成形条件に制約が生じる。
本発明は、このような課題を解決するために案出されたものであり、その目的は、様々な樹脂とアルミニウム材とを接合する際に、ボルトやリベット等の接合部材や接着剤を用いることなく、十分な接合強度が得られる樹脂金属接合体の製造方法及び樹脂金属接合体を提供することにある。
前記目的を達成するため、主として、樹脂とアルミニウム材を接合してなる樹脂金属接合体の製造方法において、前記アルミニウム材に、その表面側に開放する表面開放部が形成された多数の孔部を含むナノ凹凸構造を作製するナノ凹凸構造作製工程と、前記表面開放部から前記孔部内に溶融状態の前記樹脂を侵入させてから固化することで、前記アルミニウム材と前記樹脂を接合する接合工程とを順に行い、前記ナノ凹凸構造作製工程では、前記各孔部の内部で相互に連通する連通部が形成され、これら各孔部及び連通部で構成される内部空間を、前記各孔部の各表面開放部とは別の部位で外部に開放可能に形成する、という手法を採っている。
また、本発明は、樹脂とアルミニウム材の接合体において、前記樹脂に接合する前記アルミニウム材の接合部分には、表面側が開放する表面開放部を有する不規則なポーラス構造をなす多数の孔部と、前記各孔部の内部で相互に連通する連通部とからなる内部空間を有し、当該内部空間は、前記各孔部の各表面開放部とは別の部位で外部に開放し、前記内部空間に前記樹脂が入り込むことで、前記樹脂と前記アルミニウム材とが噛み合った状態で接合する、という構成を採っている。
本発明では、樹脂との接合部分となるアルミニウム材の表面側に、相互に不規則に配置された多数の孔部を有するナノ凹凸構造が作製され、溶融状態の樹脂を各孔部に侵入させて固化することで、樹脂とアルミニウム材とが接合される。ここで、各孔部の内部は連通部を介して相互に連通した状態となっており、これら各孔部及び連通部で構成される内部空間は、それぞれの孔部の表面開放部とは別の部位で開放している。従って、各表面開放部から各孔部内に樹脂が侵入すると、各孔部内の空気が内部空間の開放部位から抜けながら、内部空間に樹脂を十分に行き渡らせることができる。しかも、各孔部が不規則な形状となることから、内部空間に充填された樹脂が、アルミニウム材の内部で複雑に絡み合って固化することになり、アルミニウム材と樹脂の接着面積が増大し、強固なアンカー効果を得ることができる。このため、本発明によれば、ボルトやリベット等の接合部材や接着剤を用いることなく、強固に接合された樹脂とアルミニウム材との接合体を得ることができる。加えて、本発明に係る製造方法では、射出成形が必須ではなく、熱可塑性樹脂熱及び硬化性樹脂の何れにも適用することができ、様々な樹脂をアルミニウム材に接合することが可能になる。
本実施形態で作製されたナノ凹凸構造を有するアルミニウム材を模式的に表した断面図である。 （Ａ）、（Ｂ）は、本実施形態に係る樹脂金属接合体の製造方法での接合工程を順に模式的に表した断面図である。
本発明の詳細と実施例について、適宜図面を使用しながら以下に説明する。
本発明は、樹脂とアルミニウム材を接合してなる樹脂金属接合体の製造方法に係り、特に、樹脂とアルミニウム材との接合方法に特徴を有する。前記製造方法は、樹脂との接合部分となるアルミニウム材の表面側にナノ凹凸構造を作製するナノ凹凸構造作製工程と、ナノ凹凸構造が形成されたアルミニウム材の表面にシランカップリング処理を行うシランカップリング処理工程と、シランカップリング処理後のアルミニウム材の表面を樹脂の接合部分に接合する接合工程とが順に行われる。
本発明においては、前記樹脂として、炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）等の所定の樹脂に適用可能であり、当該ＣＦＲＰとして、母材に熱可塑性樹脂を用いた熱可塑性炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＴＰ）と、母材に熱硬化性樹脂が用いられた熱硬化性のＣＦＲＰとの双方の適用が可能である。なお、ＣＦＲＴＰとしては、母材樹脂としてポリアミド（ＭＸＤ６、ＰＡ６、ＰＡ６６、ＰＡ１２等）の他に、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリオキシメチレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンエーテル、変性ポリフェニレンエーテル、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、エポキシ、ＡＳ樹脂、ＡＢＳ樹脂等が用いられたもの等、様々な種類のものを適用できる。
また、本発明においては、前記アルミニウム材として、純アルミニウムの他に、アルミニウムを主成分としたアルミニウム合金の適用が可能である。
前記ナノ凹凸構造作製工程では、脱脂したアルミニウム材を酸性の電解液中で陽極酸化することにより、アルミニウム材の表面に多孔性酸化被膜であるポーラスアルミナ層を形成する陽極酸化処理と、陽極酸化処理で形成された多数のポーラスを有するポーラスアルミナ層の表面側の一部分を除去するエッチング処理とが順に行われる。
前記陽極酸化処理は、金属を陽極として電解液中で通電して当該金属の表面に酸化皮膜を形成する公知の手法が採用され、電解液としては、例えば、クエン酸、硫酸、シュウ酸、リン酸、スルファミン酸、ホウ酸、クロム酸、マロン酸、セレン酸等を含むものが用いられる。
前記エッチング処理では、リン酸、クロム酸、シュウ酸等の少なくとも１種類を含む酸性の処理液に、ポーラスアルミナ層を含むアルミニウム材の部分を浸漬してポーラスアルミナ層の表面側の一部分を除去することで、断面構造を模式的に表した図１に示されるように、アルミニウム材１１の表面側にナノ凹凸構造１２が形成される。このナノ凹凸構造１２は、前記表面側に開放する表面開放部１４Ａを有する多数の孔部１４と、これら各孔部１４の内部で相互に連通する連通部１５とが形成された状態となっている。各孔部１５は、アルミニウム材１１の表面から内部に向ってそれぞれ不規則に延びており、各孔部１５と連通部１５により構成される内部空間は、各表面開放部１４Ａとは別の開放部分１６で外部に開放するようになっている。以上のように形成されたナノ凹凸構造１２の部分は、樹脂と接合するアルミニウム材１１の接合部分１１Ａとなる。
前記シランカップリング処理工程では、ナノ凹凸構造１２が形成されたアルミニウム材１１を樹脂により強固に接合するために、前記内部空間を含むナノ凹凸構造１２の部分にシランカップリング剤が塗布される。ここで用いられるシランカップリング剤としては、主として、イソシアネート基を有するものが用いられるが、本発明はこれに限らず、アミノ基、メルカプト基、チオール基、ジスルフィド基、シアノ基、ハロゲン基、スルフォン基を有するものを用いることもできる。
前記接合工程では、前記樹脂が熱可塑性のＣＦＲＴＰである場合、図２（Ａ）に示されるように、加熱によって溶融状態となった樹脂２１の接合部分２１Ａとアルミニウム材１１の接合部分１１Ａとを相互に接近する方向に押圧するホットプレス処理により、各接合部分１１Ａ，２１Ａ同士が接合される。具体的に、ここでのホットプレス処理は、シランカップリング剤が接合部分１１Ａに塗布されたアルミニウム材１１をホットプレートＨ等に載置する等によって加熱し、その接合部分１１Ａに樹脂２１の接合部分２１Ａを重ね合わせて樹脂２１を溶融させた上で、樹脂２１をアルミニウム材１１に向かって加圧したまま、樹脂２１を冷却して固化させることで、アルミニウム材１１と樹脂２１とが接合される。なお、ホットプレス処理の温度条件としては、母材樹脂の種類によって異なり、ガラス転移温度以上で、所望とする形状を維持可能な温度未満に設定される。
また、前記樹脂２１が熱硬化性のＣＦＲＰの場合、当該樹脂２１を成形する際に、その接合部分２１Ａにアルミニウム材１１の接合部分１１Ａを重ね合わせた状態で行われる。例えば、半硬化状態のプリプレグシートを使い、オートクレーブ等によって加圧しながら硬化させる過程で、アルミニウム材１１を樹脂２１に接合させる。
以上の接合工程においては、表面開放部１４Ａから各孔部１４内に樹脂２１が入り込む際に、当該孔部１４内に存在する空気が連通部１５を通じて開放部分１６から外部に抜け易くなり、アルミニウム材１１の各孔部１４及び連通部１５からなる内部空間のほぼ全域に樹脂２１を行き渡らせることができる。そして、当該樹脂２１が固化することで、アルミニウム材１１の内部に不規則に樹脂２１が張り巡らされる形で相互に絡み合うことになり、アルミニウム材１１と樹脂２１の接触面積が増大し、アンカー効果を高めてそれらの接合を強固にすることができる。
前記製造方法で得られた樹脂金属接合体１０は、図２（Ｂ）に示されるように、アルミニウム材１１の孔部１４と連通部１５からなる内部空間に樹脂２１が入り込むことで、これらアルミニウム材１１と樹脂２１とが噛み合って接合した状態となる。
なお、本発明においては、前記シランカップリング処理工程を省略して、前記ナノ凹凸構造作製工程の後に前記接合工程に移行しても良いが、シランカップリング処理工程を経た方が、アルミニウム材１１と樹脂２１との接合強度を高めることができる。
次に、樹脂金属接合体１０の製造方法に係る一実施例について説明する。
アルミニウム材１１としては、Ａ５０５２のアルミニウム材からなる板材を用い、樹脂２１としては、母材をポリアミド（ＰＡ６）として炭素繊維と複合させた熱可塑性のＣＦＲＴＰからなる板材を用い、次の手順により、アルミニウム材１１と樹脂２１の接合体１０が得られた。
先ず、ナノ凹凸構造作製工程により、アルミニウム材１１の表面にナノ凹凸構造１２を作製する。すなわち、ここでは、最初に、アルミニウム合金に対して脱脂等の前処理を行った。ここでの脱脂は、アセトン中にアルミニウム材を浸し、超音波洗浄により行った。当該前処理後、
その上で、陽極酸化処理及びエッチング処理を２段階で行った。先ず、第１段階として、２重量％のエチレングリコールと２重量％のクエン酸を１：２で混合した電解液を用い、温度２８３Ｋ、電圧４００Ｖで９時間、陽極酸化処理を行った後、温度３３６Ｋの６重量％のリン酸と１．５重量％のクロム酸の混合液で６０分間エッチング処理を行った。
その後、第２段階として、第１段階と同一条件の陽極酸化処理を行った後、エッチング処理を行った。ここでのエッチング処理は、第１段階に対し、時間を２０分に短縮したが、その他の条件は同一とした。すると、図１に模式的に示されるナノ凹凸構造１２がアルミニウム材１１の表面側に形成された。
以上の工程で得られたナノ凹凸構造は、アルミニウム材１１の表面に一様な高さを有するポーラス状のナノ構造が作製され、ポーラスの穴径約７００ｎｍ、最大高さ５００ｎｍとなった。
なお、陽極酸化処理及びエッチング処理については、第２段階の処理を省略し、第１段階のみにすることも可能で、この場合、第１段階のエッチング処理の時間が２０分間とされる他は、前述の第１段階と同条件での処理がなされる。
以上のように、陽極酸化処理及びエッチング処理を前述の２段階で行うことで、１段階のみの場合よりも、各孔部１４がより不規則に並んだポーラス構造を形成することが可能になる。このように陽極酸化処理及びエッチング処理を２段階で行った場合、先ず、第１段階で、アルミニウム材１１の表面側のポーラス層の大部分を除去し、表面側に突出する先端の尖った針状の突起を多数形成してから、第２段階で不規則な並びのポーラスが作製される。
次に、シランカップリング処理工程により、アルミニウム材１１の表面側のナノ凹凸構造１２の部分にシランカップリング処理が施される。ここでは、先ず、アルミニウム材１１をアセトンに浸漬しながら超音波洗浄を行う。そして、純水で１重量％に希釈した３−イソシアネートプロピルトリエトキシシランを主成分とするシランカップリング剤に、アルミニウム材１１を１５分間浸漬した後、オーブンにて３８３Ｋで乾燥させた。
次に、接合工程により、ナノ凹凸構造１２が作製されたアルミニウム材１１と樹脂２１との各接合部分１１Ａ，２１Ａが接合される。ここでは、シランカップリング剤が塗布されたアルミニウム材１１について、図２（Ａ）に示されるように、接合部分１１Ａ側を上向きにして、５７３Ｋに加熱したホットプレートＨ上に載置し、接合部分１１Ａに樹脂２１の接合部分２１Ａを重ね合わせる。その上で、接合部分２１Ａ側が溶融状態になった樹脂２１の同図中上方から３９．２Ｎ（０．１３ＭＰａ）の圧力を加えて加圧状態とし、そのまま３分間放置する。その後、当該加圧状態を維持したまま、ホットプレートＨの電源を落とし、空冷により室温程度まで温度を低下させることで、樹脂２１を固化させてアルミニウム材１１に接合し、図２（Ｂ）のような樹脂金属接合体１０が得られた。
本発明者らによって行われた樹脂金属接合体１０の接合強度実験（ＪＩＳＫ６８５０の引張せん断試験）によれば、本実施例に係る樹脂金属接合体１０の接合強度は、２０．６ＭＰａとなった。一方、前記実施例と同一のアルミニウム材１１について、ナノ凹凸構造１２を作製せずに、シランカップリング処理を行ってから実施例と同一の樹脂２１とを接合してなる従来の樹脂金属接合体（比較例１）について、前述と同一条件の接合強度実験を行うと、その接合強度が約１５%低下し、１７．４ＭＰａとなった。
以上の実験結果によれば、本実施例に係る樹脂金属接合体１０は、各比較例に係る従来の樹脂金属接合体よりも、アルミニウム材１１と樹脂２１との接合強度が高くなることが実証された。
なお、他の実施例として、母材をＭＸＤ６としたＣＦＲＴＰを樹脂２１とし、その他の条件を前記実施例と同一にして樹脂金属接合体１０を形成した。当該他の実施例に係る樹脂金属接合体１０では、前述の接合強度実験による接合強度が２４．８ＭＰａと更に増大した。
また、本発明は、前述した樹脂の他の樹脂にも適用可能である。
１０ 樹脂金属接合体
１１ アルミニウム材
１１Ａ 接合部分
１２ ナノ凹凸構造
１４ 孔部
１４Ａ 表面開放部
１５ 連通部
１６ 開放部分
２１ 樹脂
２１Ａ 接合部分
Ｈ ホットプレート

Claims (6)

  1. 樹脂とアルミニウム材を接合してなる樹脂金属接合体の製造方法において、
    前記アルミニウム材に、その表面側に開放する表面開放部が形成された多数の孔部を含むナノ凹凸構造を作製するナノ凹凸構造作製工程と、前記表面開放部から前記孔部内に溶融状態の前記樹脂を侵入させてから固化することで、前記アルミニウム材と前記樹脂を接合する接合工程とを順に行い、
    前記ナノ凹凸構造作製工程では、前記各孔部の内部で相互に連通する連通部が形成され、これら各孔部及び連通部で構成される内部空間を、前記各孔部の各表面開放部とは別の部位で外部に開放可能に形成することを特徴とする樹脂金属接合体の製造方法。
  2. 前記ナノ凹凸構造作製工程では、前記アルミニウム材を陽極酸化処理することで、当該アルミニウム材の表面に不規則なポーラス構造のポーラスアルミナを形成した後、エッチング処理により前記ポーラスアルミナの表面側の一部分を除去することで、前記ナノ凹凸構造を作製することを特徴とする請求項１記載の樹脂金属接合体の製造方法。
  3. 前記ナノ凹凸構造作製工程では、第１段階として、前記陽極酸化処理及び前記エッチング処理を行った後、第２段階として、前記第１段階と同一条件で前記陽極酸化処理を行った後、前記第２段階よりも短時間で前記エッチング処理を行うことを特徴とする請求項２記載の樹脂金属接合体の製造方法。
  4. 前記ナノ凹凸構造作製工程と前記接合工程との間に、前記ナノ凹凸構造をなす前記アルミニウム材の表面側にシランカップリング処理を行うシランカップリング処理工程を行い、
    前記接合工程では、シランカップリング処理後の前記アルミニウム材の表面側に前記樹脂を接合することを特徴とする請求項１、２又は３記載の樹脂金属接合体の製造方法。
  5. 前記樹脂は、母材に熱可塑性樹脂を用いた熱可塑性炭素繊維強化樹脂であり、
    前記接合工程では、加熱によって溶融状態となった前記樹脂の接合部分と、前記ナノ凹凸構造をなす前記アルミニウム材の接合部分とを相互に接近させる方向に押圧するホットプレス処理により、前記各接合部分が接合されることを特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の樹脂金属接合体の製造方法。
  6. 樹脂とアルミニウム材の接合体において、
    前記樹脂に接合する前記アルミニウム材の接合部分には、表面側が開放する表面開放部を有する不規則なポーラス構造をなす多数の孔部と、前記各孔部の内部で相互に連通する連通部とからなる内部空間を有し、当該内部空間は、前記各孔部の各表面開放部とは別の部位で外部に開放し、前記内部空間に前記樹脂が入り込むことで、前記樹脂と前記アルミニウム材とが噛み合った状態で接合していることを特徴とする樹脂金属接合体。
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