CN112721352A - 一种基于二次阳极氧化法的金属-塑料混合结构件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于二次阳极氧化法的金属‑塑料混合结构件的制备方法，包括如下步骤：首先对铝合金金属嵌件的表面进行二次阳极氧化处理，使其表面形成粗糙结构；然后将表面具有粗糙结构的铝合金金属嵌件放入成型模具中，模具预热；最好采用注射成型法或热压成型法将所述铝合金金属嵌件与塑料结合成型，即得。本发明相比于常规的一次阳极氧化方法，该方法可进一步加深金属表面的粗糙结构，以确保塑料熔体在注射成型的速度和压力作用下，能填充至金属表面的孔状结构处，形成锚栓结构，实现机械互锁；同时，丰富的粗糙结构增加了界面接触面积，能大幅提高金属‑塑料之间的界面吸附力，从而有效提高界面的粘接性能。且成型方法，工艺简单，成本低。

Description

一种基于二次阳极氧化法的金属-塑料混合结构件的制备 方法
技术领域
本发明属于结构轻量化设计及制造领域，尤其涉及一种基于二次阳极氧化法的金属-塑料混合结构制备方法。
背景技术
随着全球温室效应与能源危机的出现，节能与环保已成为汽车工业重要研究课题。以德国为首的欧盟国家以及美国、日本等国都相继对汽车行业的节能减排确立了目标，节能减排的要求相比于目前水平提高了将近50％。车身结构及零部件轻量化技术，是降低能耗、减少排放的最为有效的措施之一。新能源汽车设计、制造过程中，轻质材料的采用不仅符合空气动力学原理，且能有效减轻整体重量，在企业规模化生产过程中可有效节约成本。
由于单一材料难以最大程度地满足汽车结构的轻量化要求，工程塑料、树脂基复合材料以及聚合物-金属混合等多种材料混合的设计理论、方法和相应工艺成为重要发展趋势。根据不同部位的功能强度要求，选择对应的合适材料，使得各材料优势得到充分发挥，以实现选材与零件功能的最优化。
聚合物-金属混合成型技术是实现轻量化要求的重要手段，采用金属板料作为主要承力件，塑料件作为次承力件，起到连接与吸能作用，这种金属-塑料混合结构能很好的满足轻质高强的技术要求和特点。目前，金属-塑料混合结构主要存在着结合强度低、复杂工况下容易出现界面开裂导致结构失效等问题，一定程度上限制了金属-塑料混合结构在汽车轻量化等工业领域的应用。
发明内容
针对目前常规的金属-塑料混合结构存在的界面结合强度差，复杂工况下混合结构容易出现界面开裂导致结构失效等问题，提供一种力学性能良好、界面粘接强度高的金属-塑料混合结构件的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种基于二次阳极氧化法的金属-塑料混合结构件的制备方法，包括如下步骤：
(1)对铝合金金属嵌件的表面进行二次阳极氧化处理，使其表面形成粗糙结构；
(2)将表面具有粗糙结构的铝合金金属嵌件放入成型模具中，模具预热；
(3)采用注射成型法或热压成型法将所述铝合金金属嵌件与塑料结合成型，即得到所述的金属-塑料混合结构件。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，所述铝合金金属嵌件的原料为5052铝合金，所述铝合金金属嵌件的板材厚度为2mm；所述铝合金金属嵌件由以下方法制备得到：将铝合金金属嵌件原料通过冲压成型方式或者裁剪方式，形成所需要的形状或者板件，即得所述的铝合金金属嵌件。
优选的，所述步骤(2)中，所述模具预热温度为80-120℃。
优选的，所述步骤(3)中，所述注射成型法具体包括如下步骤：将聚丙烯加热使其达到熔融状态后注入模具型腔内，在60-100MPa下保压5-10s，冷却脱模，即得到所述的金属-塑料混合结构件；所述聚丙烯中含有20-40％质量分数的玻璃纤维，所述聚丙烯的加热温度为180℃-220℃；所述热压成型法具体包括如下步骤：将聚丙烯板材放入热压成型模具中，然后合模，在1-4MPa下热压10-30min，冷却脱模，得到所述的金属-塑料混合结构件。
优选的，所述二次阳极氧化处理的操作步骤包括前处理、一次阳极氧化、去氧化层、二次阳极氧化、扩孔及清洗处理。该过程最终使得在铝合金金属嵌件表面形成密集、三维的纳米空洞结构。其中前处理过程主要是脱脂处理，去除表面的油污和氧化物，一次阳极氧化的目的主要是在表面形成较浅、孔径相对较小的结构；为进一步提高表面的粗糙程度，还需进行后续的二次阳极氧化过程；去氧化层的目的是去除在最表层的氧化铝膜，从而得到含有半球形凹坑结构的铝板基底，随后进行二次阳极氧化和扩孔处理，得到更加丰富、尺寸更大、含三维结构的纳米级空洞表面。
更优选的，所述前处理具体包括如下步骤：将铝合金金属嵌件浸入体积分数为99.9％的乙醇溶液中超声波清洗5-10min，然后在蒸馏水中超声波清洗5-10min，再将铝合金金属嵌件浸入体积分数为5％的氢氧化钠溶液中去除氧化物10-15min，然后在蒸馏水中超声波清洗5-10min，吹干备用。
更优选的，所述一次阳极氧化具体包括如下步骤：配置0.15-0.3mol/L的草酸或磷酸作为电解液，将前处理后得到的铝合金金属嵌件浸入电解液中，以铝合金金属嵌件为阳极、以分析纯石墨为阴极，在50-120V电压下进行氧化处理3-4h，电解液温度控制在15-25℃，电流控制在0.01-0.03A，完成一次阳极氧化。
更优选的，所述去氧化层具体包括如下步骤：将一次阳极氧化处理后得到的铝合金金属嵌件采用蒸馏水超声清洗5-10min，去除沉积在孔隙内的电解液，然后将铝合金金属嵌件浸入体积分数为6％的磷酸和1.5％的铬酸混合液中，在60℃下浸泡1-2h，以去除氧化层。
更优选的，所述二次阳极氧化具体包括如下步骤：配置0.15-0.3mol/L的草酸或磷酸作为电解液，将去氧化层后得到的铝合金金属嵌件浸入电解液中，以铝合金金属嵌件为阳极、以分析纯石墨为阴极，在50-120V稳定电压或变电压的条件下进行氧化处理4-6h，电解液温度控制在15-25℃，电流控制在0.01-0.03A，完成二次阳极氧化；所述变电压的具体操作包括：将电压从50V降低至35V，稳定在该电压下处理2-4h，然后继续将电压从35V降低至25V，稳定在该电压下处理2-4h。
更优选的，所述扩孔及清洗处理具体包括如下步骤：将二次阳极氧化后得到的铝合金金属嵌件浸放入30℃的扩孔液中，扩孔处理30-60min，扩孔液为体积分数为5％的磷酸溶液与0.06M的柠檬酸钠的混合溶液；然后将得到的铝合金金属嵌件超声清洗10-15min，吹干或者烘干后备用。
本发明针对铝合金材料进行二次阳极氧化处理，能在铝合金材料表面形成密集的孔洞结构。通过一次阳极氧化后去除表面的氧化层，随后进行第二次的阳极氧化反应，得到深度更大的孔洞结构；以及后续的扩孔处理过程，使得孔洞直径扩大，从而增加了在注塑成型过程中，金属-塑料混合成型时刻的接触面积，最终提高了铝合金-塑料的界面粘接强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的制备方法，采用二次阳极氧化法，在铝合金金属嵌件表面腐蚀出了丰富的粗糙结构，粗糙结构中形成直径为80-100nm左右的三维纳米孔状结构，相比于常规的一次阳极氧化方法，该方法可进一步加深金属表面的粗糙结构，以确保塑料熔体在注射成型的速度和压力作用下，能填充至金属表面的孔状结构处，形成锚栓结构，实现机械互锁；同时，丰富的粗糙结构增加了界面接触面积，能大幅提高金属-塑料之间的界面吸附力，从而有效提高界面的粘接性能。
2、本发明采用的注射成型方法或者热压成型方法，工艺简单，成本低，批量化程度高，使用本发明制造出来的金属-塑料混合结构件，可达到轻质、高强的性能特点，通用性强，可广泛应用于汽车、数码电子等领域中铝合金-塑料混合结构的制造工艺。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的流程图；
图2为本发明的铝合金金属嵌件表面二次阳极氧化处理的装置示意图；
图3为实施例1制得的铝合金金属嵌件表面一次阳极氧化后的纳米级粗糙结构SEM图；
图4为实施例1制得的铝合金金属嵌件表面去除氧化层后的纳米级粗糙结构SEM图；
图5为实施例1制得的铝合金金属嵌件表面二次阳极氧化后的纳米级粗糙结构SEM图；
图6为实施例1制得的铝合金金属嵌件表面扩孔处理后的纳米级粗糙结构SEM图；
图7为实施例2制得的铝合金金属嵌件表面扩孔处理后的纳米级粗糙结构SEM图。
图例说明：
1、铝合金金属嵌件；2、铝合金金属嵌件表面的纳米孔隙；3、聚丙烯；4、分析纯石墨；5、磁力搅拌设备；6、电解液；7、反应槽；8、直流电源。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的基于二次阳极氧化法的金属-塑料混合结构件的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤1：以厚度为2mm的5052铝合金为金属板件原料，根据金属-塑料混合结构件的具体要求，采用冲压成型技术或者裁剪方式，形成所需要的形状或者板件，作为后续注射成型的铝合金金属嵌件1。
步骤2：对铝合金金属嵌件1表面进行二次阳极氧化处理，表面处理过程主要包括前处理过程、一次阳极氧化、去氧化层、二次阳极氧化、扩孔及清洗处理等过程；每个过程的具体操作步骤如下：
(1)前处理过程主要包括表面油污和氧化物的去除；去除表面油污的具体工序是：将铝合金金属嵌件1浸入浓度99.9％的乙醇溶液中超声波清洗5min，随后在蒸馏水中超声波清洗5min；表去除面氧化物的具体工序是：将铝板浸入浓度为5％的氢氧化钠溶液中去除氧化物，浸泡时间为10min，直到表面无肉眼可见的杂质为止，然后在蒸馏水中超声波清洗5min，随后吹干备用；
(2)一次阳极氧化的具体工序是：配置0.3mol/L的草酸或者磷酸作为电解液6，倒入反应槽7中，将预处理过的铝板浸入电解液6中，以铝合金金属嵌件1为阳极、以分析纯石墨4为阴极，外加直流电源8，其中电压为50V，氧化时间为3h，电解液温度为室温15℃，保证电流稳定在0.03A左右；采用本发明设计的二次阳极氧化处理装置(图2)，一次可同时氧化多块铝合金金属嵌件1；氧化过程中，要采用磁力搅拌设备5进行强烈搅拌，防止局部温度过热、浓度过高；一次阳极氧化后，铝板表面的粗糙结构如图3所示；
(3)去氧化层的具体工序是：将一次阳极氧化处理过的铝合金金属嵌件1采用蒸馏水超声清洗5min，去除沉积在孔隙内的电解液；随后将铝板浸入6％的磷酸和1.5％的铬酸混合液中，在60℃下浸泡1-2h，以去除氧化层；去除氧化层后，铝合金金属嵌件1表面的粗糙结构如图4所示；
(4)二次阳极氧化的具体工序是：与步骤(2)的一次阳极氧化的工序一致，区别仅在于氧化时间为4h；随着反应时间的增加，孔深度增加，孔径变大，孔洞的分布更加规整有序。二次阳极氧化后，铝合金金属嵌件1表面的粗糙结构如图5所示；
(5)扩孔及清洗处理的具体工序是：将第二次阳极氧化后的铝合金金属嵌件1放入30℃的扩孔液中，扩孔处理30min，扩孔液为5％的磷酸溶液与0.06M的柠檬酸钠的混合溶液；孔径会随着时间的增加而增大，跟反应温度呈正比关系；将处理过的铝合金金属嵌件1超声清洗15min，随后吹干或者烘干备用，最终铝合金金属嵌件1表面的粗糙结构如图6所示。
步骤3：将经过二次阳极氧化处理后的铝合金金属嵌件1放入注射成型模具中，模具预热至100℃，随后合模1-2min，保证铝合金金属嵌件温度与预热温度相同；与此同时，将聚丙烯3加热至240℃，使其达到熔融状态，利用注射机的螺杆或者柱塞将熔体注入模具型腔内，将聚丙烯3熔体充填至铝合金金属嵌件1表面的纳米孔隙2中。
步骤4：在100MPa保压压力作用下，保压5s，随后冷却脱模，顶出制件，裁剪浇口后得到界面粘接强度良好的金属-塑料混合结构件。
采用拉伸试验机对本实施例制备得到的金属-塑料混合结构件进行界面剪切力测试，测得界面拉断前最大的剪切力为133N，对应的拉伸强度达到了2.66Mpa。如继续优化成型工艺参数，可进一步提高拉伸强度。而对于聚丙烯这种低表面能的非极性材料，如不在金属表面进行任何处理，则无法进行有效粘接。
实施例2：
一种本发明的基于二次阳极氧化法的金属-塑料混合结构件的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤1：以厚度为2mm的5052铝合金为金属板件原料，根据金属-塑料混合结构件的具体要求，采用冲压成型技术或者裁剪方式，形成所需要的形状或者板件，作为后续注射成型的铝合金金属嵌件1。
步骤2：对铝合金金属嵌件1表面进行二次阳极氧化处理，表面处理过程主要包括前处理过程、一次阳极氧化、去氧化层、二次阳极氧化、扩孔及清洗处理等过程；每个过程的具体操作步骤如下：
(1)前处理过程主要包括表面油污和氧化物的去除；去除表面油污的具体工序是：将铝合金金属嵌件1浸入浓度99.9％的乙醇溶液中超声波清洗5min，随后在蒸馏水中超声波清洗5min；表去除面氧化物的具体工序是：将铝板浸入浓度为5％的氢氧化钠溶液中去除氧化物，浸泡时间为10min，直到表面无肉眼可见的杂质为止，然后在蒸馏水中超声波清洗5min，随后吹干备用；
(2)一次阳极氧化的具体工序是：配置0.3mol/L的草酸或者磷酸作为电解液6，倒入反应槽7中，将预处理过的铝板浸入电解液6中，以铝合金金属嵌件1为阳极、以分析纯石墨4为阴极，外加直流电源8，其中电压为50V，氧化时间为3h，电解液温度为室温15℃，保证电流稳定在0.03A左右；采用本发明设计的表面处理装置(图2)，一次可同时氧化多块铝合金金属嵌件1；氧化过程中，要采用磁力搅拌设备5进行强烈搅拌，防止局部温度过热、浓度过高；
(3)去氧化层的具体工序是：将一次阳极氧化处理过的铝合金金属嵌件1采用蒸馏水超声清洗5min，去除沉积在孔隙内的电解液；随后将铝板浸入6％的磷酸和1.5％的铬酸混合液中，在60℃下浸泡1-2h，以去除氧化层；
(4)二次阳极氧化的具体工序是：与步骤(2)的一次阳极氧化的工序一致，区别在于：氧化时间为4h，电压设置采用变电压方式，具体为：在第0-2h时间段内，以
Figure BDA0002873784500000061
的比例将电压从一次阳极氧化的50V降低至35V，随后稳定在该电压下处理2h；在第2-4h时间段内，继续以
Figure BDA0002873784500000062
的比例将电压从35V降低至25V，随后稳定在该电压下处理2h，最终使得金属表面呈现出多级、多维度的复杂粗糙结构；
(5)扩孔及清洗处理的具体工序是：将第二次阳极氧化后的铝合金金属嵌件1放入30℃的扩孔液中，扩孔处理30min，扩孔液为5％的磷酸溶液与0.06M的柠檬酸钠的混合溶液；孔径会随着时间的增加而增大，跟反应温度呈正比关系；将处理过的铝合金金属嵌件1超声清洗15min，随后吹干或者烘干备用，最终铝合金金属嵌件1表面的粗糙结构如图7所示。
步骤3：将经过二次阳极氧化处理后的铝合金金属嵌件1放入注射成型模具中，模具预热至100℃，随后合模1-2min，保证铝合金金属嵌件温度与预热温度相同；与此同时，将聚丙烯3加热至240℃，使其达到熔融状态，利用注射机的螺杆或者柱塞将熔体注入模具型腔内，将聚丙烯3熔体充填至铝合金金属嵌件1表面的纳米孔隙2中。
步骤4：在100MPa保压压力作用下，保压5s，随后冷却脱模，顶出制件，裁剪浇口后得到界面粘接强度良好的金属-塑料混合结构件。
采用拉伸试验机对本实施例制备得到的金属-塑料混合结构件进行界面剪切力测试，测得界面断裂前最大的剪切力为250.6N，对应的拉伸强度达到了5.01Mpa。如继续优化成型工艺参数，可进一步提高拉伸强度。
实施例3：
一种本发明的基于二次阳极氧化法的金属-塑料混合结构件的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
步骤1：以厚度为2mm的5052铝合金为金属板件原料，根据金属-塑料混合结构件的具体要求，采用冲压成型技术或者裁剪方式，形成所需要的形状或者板件，作为后续热压成型的铝合金金属嵌件1。
步骤2：对铝合金金属嵌件1表面进行二次阳极氧化处理，表面处理过程主要包括前处理过程、一次阳极氧化、去氧化层、二次阳极氧化、扩孔及清洗处理等过程；每个过程的具体操作步骤与实施例1完全相同。
步骤3：将热压成型模具预热至100℃，将经过二次阳极氧化处理后的铝合金金属嵌件1和聚丙烯板材放入热压成型模具中，随后合模，保证铝合金金属嵌1和聚丙烯板材的均匀受热。
步骤4：在1-4MPa的压力作用下，热压时间为10min，随后冷却脱模、取出制件，得到界面粘接强度良好的金属-塑料混合结构件。
采用该方式进行金属-塑料混合结构件的成型，可以省去注塑机、模具等设备的限制，直接采用采购的聚丙烯等塑料板材进行热压成型，在热压机等简易设备和装置上，达到相同效果，一定程度上可以节约设备投入成本。

Claims (10)

1.一种基于二次阳极氧化法的金属-塑料混合结构件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对铝合金金属嵌件的表面进行二次阳极氧化处理，使其表面形成粗糙结构；
(2)将表面具有粗糙结构的铝合金金属嵌件放入成型模具中，模具预热；
(3)采用注射成型法或热压成型法将所述铝合金金属嵌件与塑料结合成型，即得到所述的金属-塑料混合结构件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述铝合金金属嵌件的原料为5052铝合金；所述铝合金金属嵌件由以下方法制备得到：将铝合金金属嵌件原料通过冲压成型方式或者裁剪方式，形成所需要的形状或者板件，即得所述的铝合金金属嵌件。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述模具预热温度为80-120℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述注射成型法具体包括如下步骤：将聚丙烯加热使其达到熔融状态后注入模具型腔内，在60-100MPa下保压5-10s，冷却脱模，即得到所述的金属-塑料混合结构件；所述聚丙烯中含有20-40％质量分数的玻璃纤维，所述聚丙烯的加热温度为180℃-220℃；
所述热压成型法具体包括如下步骤：将聚丙烯板材放入热压成型模具中，然后合模，在1-4MPa下热压10-30min，冷却脱模，得到所述的金属-塑料混合结构件。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述二次阳极氧化处理的操作步骤包括前处理、一次阳极氧化、去氧化层、二次阳极氧化、扩孔及清洗处理。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述前处理具体包括如下步骤：将铝合金金属嵌件浸入体积分数为99.9％的乙醇溶液中超声波清洗5-10min，然后在蒸馏水中超声波清洗5-10min，再将铝合金金属嵌件浸入体积分数为5％的氢氧化钠溶液中去除氧化物10-15min，然后在蒸馏水中超声波清洗5-10min，吹干备用。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述一次阳极氧化具体包括如下步骤：配置0.15-0.3mol/L的草酸或磷酸作为电解液，将前处理后得到的铝合金金属嵌件浸入电解液中，以铝合金金属嵌件为阳极、以分析纯石墨为阴极，在50-120V电压下进行氧化处理3-4h，电解液温度控制在15-25℃，电流控制在0.01-0.03A，完成一次阳极氧化。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述去氧化层具体包括如下步骤：将一次阳极氧化处理后得到的铝合金金属嵌件采用蒸馏水超声清洗5-10min，去除沉积在孔隙内的电解液，然后将铝合金金属嵌件浸入体积分数为6％的磷酸和1.5％的铬酸混合液中，在60℃下浸泡1-2h，以去除氧化层。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述二次阳极氧化具体包括如下步骤：配置0.15-0.3mol/L的草酸或磷酸作为电解液，将去氧化层后得到的铝合金金属嵌件浸入电解液中，以铝合金金属嵌件为阳极、以分析纯石墨为阴极，在50-120V稳定电压或变电压的条件下进行氧化处理4-6h，电解液温度控制在15-25℃，电流控制在0.01-0.03A，完成二次阳极氧化；所述变电压的具体操作包括：将电压从50V降低至35V，稳定在该电压下处理2-4h，然后继续将电压从35V降低至25V，稳定在该电压下处理2-4h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述扩孔及清洗处理具体包括如下步骤：将二次阳极氧化后得到的铝合金金属嵌件浸放入30℃的扩孔液中，扩孔处理30-60min，扩孔液为体积分数5％的磷酸溶液与0.06M的柠檬酸钠的混合溶液；然后将得到的铝合金金属嵌件超声清洗10-15min，吹干或者烘干后备用。
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