JP2021046509A - 窒化物及びセルロースナノファイバーを含む水性懸濁物、及び塗型剤 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)窒化物及びセルロースナノファイバーを含む水性懸濁物。
(2)前記セルロースナノファイバーが、アニオン変性セルロースナノファイバーである(1)記載の水性懸濁物。
(3)前記アニオン変性セルロースナノファイバーが、カルボキシル基を有するセルロースナノファイバーまたはカルボキシアルキル基を有するセルロースナノファイバーである(2)記載の水性懸濁物。
(4)前記アニオン変性セルロースナノファイバーが、前記カルボキシアルキル基として、カルボキシメチル基を有するものであり、カルボキシメチル置換度が、0.01〜0.50のカルボキシメチル化セルロースナノファイバーである(3)に記載の水性懸濁物。
(5)さらにカルボキシメチルセルロースを含有する(1)〜(4)に記載の水性懸濁物。
(6)前記窒化物が、窒化ホウ素である(1)〜(5)に記載の水性懸濁物。
(7)前記窒化物が、窒化アルミニウムである(1)〜(5)に記載の水性懸濁物。
(8)(1)〜(7)に記載の水性懸濁物を含む塗型剤。
本発明に用いることができる窒化物としては、窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化アルミニウムが挙げられ、塗型剤用途の観点から、窒化ホウ素、窒化アルミニウムを用いることが好ましい。
窒化ホウ素の結晶構造としては、特に制限されず、六方晶窒化ホウ素及び立方晶窒化ホウ素のいずれも採用し得るが、後者は作製条件が超高圧且つ高温であるため、前者の六方晶窒化ホウ素が好ましい。
窒化アルミニウムの結晶構造としては、特に制限されず、六方晶窒化アルミニウム及び立方晶窒化アルミニウムのいずれも採用し得るが、前者の六方晶窒化アルミニウムの方がエネルギー的に安定しており好ましい。
本発明において、セルロースナノファイバー(CNF)は、セルロース原料であるパルプなどがナノメートルレベルまで微細化されたもので、繊維径が3〜500nm程度の微細繊維である。セルロースナノファイバーの平均繊維径および平均繊維長は、原子間力顕微鏡(AFM)または透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、各繊維を観察した結果から得られる繊維径および繊維長を平均することによって得ることができる。セルロースナノファイバーは、パルプに機械的な力を加えて微細化することで得られ、あるいは、カルボキシル化したセルロース(酸化セルロースとも呼ぶ)、カルボキシメチル化したセルロース、リン酸エステル基を導入したセルロース、カチオン化したセルロースなどの化学変性により得られた変性セルロースを解繊することによって得ることができる。微細繊維の平均繊維長と平均繊維径は、化学変性処理、解繊処理により調整することができる。
アスペクト比=平均繊維長/平均繊維径
セルロース原料としては、植物(例えば、木材、竹、麻、ジュート、ケナフ、農地残廃物、布、パルプ(針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)、針葉樹漂白クラフトパルプ(NBKP)、広葉樹未漂白クラフトパルプ(LUKP)、広葉樹漂白クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹未漂白サルファイトパルプ(NUSP)、針葉樹漂白サルファイトパルプ(NBSP)サーモメカニカルパルプ(TMP)、再生パルプ、古紙等)、動物(例えばホヤ類)、藻類、微生物(例えば酢酸菌(アセトバクター))、微生物産生物等を起源とするものが知られており、本発明ではそのいずれも使用できる。植物または微生物由来のセルロース繊維が好ましく、植物由来のセルロース繊維がより好ましい。
本発明に用いるセルロースナノファイバーは、アニオン変性セルロースナノファイバーであることが好ましく、アニオン変性したセルロース原料を解繊することにより得ることができる。アニオン変性とは、セルロースにアニオン基を導入することであり、具体的に酸化または置換反応によってピラノース環にアニオン性基を導入することである。本発明において前記酸化反応とはピラノース環の水酸基を直接カルボキシル基に酸化する反応をいう。また、本発明において置換反応とは、当該酸化以外の置換反応によってピラノース環にアニオン性基を導入する反応である。
原料のアニオン変性セルロースにおけるセルロースの結晶化度は、結晶I型が50%以上であることが好ましく、60%以上であることがより好ましい。結晶性を上記範囲に調整することにより、解繊により繊維を微細化した後も溶解することのない結晶性セルロース繊維を充分に得ることができる。アニオン変性セルロースナノファイバーのセルロースI型の結晶化度は、50〜90%であることが好ましく、60〜80%であることがより好ましく、65〜75%が特に好ましい。結晶化度が50%未満では分散効果が低下する。
セルロースの結晶性は、原料であるセルロースの結晶化度、及びアニオン変性の度合によって制御できる。アニオン変性セルロース及びアニオン変性CNFの結晶化度の測定方法は、以下の通りである:
試料をガラスセルに乗せ、X線回折測定装置(LabX XRD−6000、株式会社島津製作所製)を用いて測定する。結晶化度の算出はSegal等の手法を用いて行い、X線回折図の2θ=10゜〜30゜の回折強度をベースラインとして、2θ=22.6゜の002面の回折強度と2θ=18.5゜のアモルファス部分の回折強度から次式により算出する。
Xc=(I002c−Ia)/I002c×100
Xc:セルロースのI型の結晶化度(%)
I002c:2θ=22.6゜、002面の回折強度
Ia:2θ=18.5゜、アモルファス部分の回折強度。
アニオン変性セルロースとしてカルボキシル化(酸化)したセルロースを用いることができる。本発明におけるカルボキシ基とは、−COOH(酸型)または−COOM(塩型)をいう。ここで、Mは金属イオンであり、ナトリウムやカリウムが挙げられる。カルボキシル化セルロース(「酸化セルロース」とも呼ぶ)は、上記のセルロース原料を公知の方法でカルボキシル化(酸化)することにより得ることができる。特に限定されないが、カルボキシル基の量はアニオン変性セルロースナノファイバーの絶乾質量に対して、0.6〜3.0mmol/gが好ましく、1.0〜2.0mmol/gがさらに好ましい。カルボキシル化(酸化)方法の一例として、セルロース原料を、N−オキシル化合物と、臭化物、ヨウ化物、およびこれらの混合物からなる群から選択される化合物との存在下で酸化剤を用いて水中で酸化する方法を挙げることができる。この酸化反応により、セルロース表面のグルコピラノース環のC6位の一級水酸基が選択的に酸化され、表面にアルデヒド基と、カルボキシル基(−COOH)またはカルボキシレート基(−COO−)とを有するセルロース繊維を得ることができる。反応時のセルロースの濃度は特に限定されないが、5質量%以下が好ましい。
好ましいアニオン基としては、カルボキシメチル基等のカルボキシアルキル基が挙げられる。本発明におけるカルボキシアルキル基とは、−RCOOH(酸型)または−RCOOM(塩型)をいう。ここでRはメチレン基、エチレン基等のアルキレン基、Mは金属イオンである。カルボキシアルキル化セルロースは公知の方法で得てもよく、また市販品を用いてもよい。セルロースの無水グルコース単位当たりのカルボキシアルキル置換度は0.50以下であることが好ましい。さらにアニオン基がカルボキシメチル基である場合、カルボキシメチル置換度は0.50以下であることが好ましい。当該置換度が0.50より大きいと結晶性が低下し、溶解成分の割合が増加するため、ナノファイバーとしての機能が失われる。またカルボキシアルキル置換度の下限値は0.01以上が好ましい。操業性を考慮すると当該置換度は0.02〜0.50であることが特に好ましく、0.10〜0.30であることが更に好ましい。このようなカルボキシアルキル化セルロースを製造する方法の一例として、以下の工程を含む方法が挙げられる。当該変性は置換反応による変性である。カルボキシメチル化セルロースを例にして説明する。
i)発底原料と溶媒、マーセル化剤を混合し、反応温度0〜70℃、好ましくは10〜60℃、かつ反応時間15分〜8時間、好ましくは30分〜7時間、マーセル化処理する工程、
ii)次いで、カルボキシメチル化剤をグルコース残基当たり0.05〜10.0倍モル添加し、反応温度30〜90℃、好ましくは40〜80℃、かつ反応時間30分〜10時間、好ましくは1時間〜4時間、エーテル化反応を行う工程。
アニオン変性セルロースとしてエステル化したセルロースを用いることもできる。セルロース原料にリン酸系化合物Aの粉末や水溶液を混合する方法、セルロース原料のスラリーにリン酸系化合物Aの水溶液を添加する方法等が挙げられる。リン酸系化合物Aはリン酸、ポリリン酸、亜リン酸、ホスホン酸、ポリホスホン酸あるいはこれらのエステルが挙げられる。これらは塩の形態であってもよい。上記の中でも、低コストであり、扱いやすく、またパルプ繊維のセルロースにリン酸基を導入して、解繊効率の向上が図れるなどの理由からリン酸基を有する化合物が好ましい。リン酸基を有する化合物としては、リン酸、リン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、メタリン酸カリウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、メタリン酸アンモニウム等が挙げられる。これらは1種、あるいは2種以上を併用してリン酸基を導入することができる。これらのうち、リン酸基導入の効率が高く、下記解繊工程で解繊しやすく、かつ工業的に適用しやすい観点から、リン酸、リン酸のナトリウム塩、リン酸のカリウム塩、リン酸のアンモニウム塩が好ましい。特にリン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウムが好ましい。また、反応を均一に進行できかつリン酸基導入の効率が高くなることから前記リン酸系化合物Aは水溶液として用いることが望ましい。リン酸系化合物Aの水溶液のpHは、リン酸基導入の効率が高くなることから7以下であることが好ましいが、パルプ繊維の加水分解を抑える観点からpH3〜7が好ましい。
本発明において、アニオン変性セルロースを解繊する装置は特に限定されないが、高速回転式、コロイドミル式、高圧式、ロールミル式、超音波式などの装置を用いてアニオン変性セルロースの水分散体に強力なせん断力を印加することが好ましい。特に、効率よく解繊するには、前記水分散体に50MPa以上の圧力を印加し、かつ強力なせん断力を印加できる湿式の高圧または超高圧ホモジナイザーを用いることが好ましい。前記圧力は、より好ましくは100MPa以上であり、さらに好ましくは140MPa以上である。また、高圧ホモジナイザーでの解繊・分散処理に先立って、必要に応じて、高速せん断ミキサーなどの公知の混合、撹拌、乳化、分散装置を用いて、上記のCNFに予備処理を施すことも可能である。解繊装置での処理(パス)回数は、1回でもよいし2回以上でもよく、2回以上が好ましい。
カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの6rpmにおける粘度(固形分1%(w/v)の水分散体、25℃)は、15000mPa・s以上であることが好ましく、20000mPa・s以上であることがさらに好ましい。低い剪断速度(6rpm)における粘度が高いほど、チキソ性が高くなる可能性がある。6rpmにおける粘度の上限は特に限定されないが、現実的には50000mPa・s程度となると考えられる。
カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの60rpmにおける粘度(固形分1%(w/v)の水分散体、25℃)は、1000〜8400mPa・s程度であることが好ましく、2000〜7000mPa・s程度であることがさらに好ましく、2500〜7000mPa・s程度であることがさらに好ましく、3000〜7000mPa・s程度であることがさらに好ましい。
本発明の水性懸濁物は、窒化物およびセルロースナノファイバーを必須成分として水系溶媒に分散させたものである。本発明に用いる水系溶媒は、水、水溶性有機溶媒、あるいはこれらの混合溶媒であることが好ましい。化学変性パルプおよびCNFの分散性を考慮すると、水系溶媒としては水、または水と水溶性有機溶媒との混合溶媒が好ましい。さらに、コスト、環境面、及び安全性の観点から、水系溶媒として水を用いることがより好ましい。
本発明の水性懸濁物の製造方法は、特に限定されず、窒化物およびセルロースナノファイバーを水系溶媒に分散させることができれば、どのような方法であってもよい。例えば、窒化物を水中で撹拌しながら、そこへセルロースナノファイバーの水分散液を添加してさらに撹拌する方法や、セルロースナノファイバーの水分散液に窒化物を混合して撹拌する方法や、セルロースナノファイバーの水分散液に、窒化物を水系溶媒に分散させたものを少量ずつ混合して撹拌する方法が挙げられる。本発明の水性懸濁物は、常法の装置、手段により撹拌・混合して得ることができ、温度条件等は特に限定されない。
本発明の水性懸濁物は、塗型剤に用いることができる。
塗型剤とは、鋳造に用いられる金型を、アルミ等の溶湯の熱から保護し、焼付を防止する目的で金型表面に塗るコート剤である。
本発明の塗型剤には、水性懸濁物の他に、結合剤(フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、シリコーン樹脂、ブタジエン系合成ゴム、エポキシ樹脂及びそれらのエマルジョン、フッ素樹脂、ロジン、ロジン変性樹脂、マレイン酸樹脂、ダンマル樹脂、マスチック樹脂、コーパル、セラック、デンプン、デキストリン等の有機結合剤)、消泡剤等、その他の添加剤を配合することができる。また、必要に応じて黒鉛、フッ化黒鉛、二硫化モリブデン、二硫化タングステン、カオリン、ベントナイト、雲母、タルク、シリカ、石英、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭化ケイ素、酸化チタン等の離型剤を併用できる。
本発明の塗型剤の製造方法は特に限定されず、水性懸濁物に、その他の添加剤を添加して混合することができればよく、ディスパー、ホモミキサーなどの撹拌機を用いる方法、ボールミルなどの混合機を用いる方法などが挙げられる。
(カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの製造)
パルプを混ぜることができる撹拌機に、針葉樹晒クラフトパルプ(NBKP、日本製紙株式会社製)を乾燥質量で200g、水酸化ナトリウムを乾燥質量で111g加え、パルプ固形分が20質量%になるように水を加えた。その後、30℃で30分撹拌した後にモノクロロ酢酸ナトリウムを216g(有効成分換算)添加した。30分撹拌した後に、70℃まで昇温し1時間撹拌した。その後、反応物を取り出して中和した後、洗浄して、グルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度0.25のカルボキシルメチル化したパルプを得た。その後、カルボキシメチル化したパルプを水で固形分1%とし、高圧ホモジナイザーにより20℃、150MPaの圧力で5回処理することにより解繊し、カルボキシメチル化セルロースナノファイバーの水分散液を得た。この水分散液の60rpm、25℃におけるB型粘度は1500mPa・sであった。得られたカルボキシメチル化セルロースナノファイバーは、平均繊維径が50nm、アスペクト比が120であった。
カルボキシメチル化セルロース繊維(絶乾)約2.0gを精秤して、300mL容共栓付き三角フラスコに入れた。メタノール90mLに特級濃硝酸10mLを加えて調製した液100mLを加え、3時間振とうして、カルボキシメチル化セルロース塩(CM化セルロース)を水素型CM化セルロースにした。水素型CM化セルロース(絶乾)を1.5〜2.0g精秤し、300mL容共栓付き三角フラスコに入れた。80%メタノール15mLで水素型CM化セルロースを湿潤し、0.1NのNaOHを100mL加え、室温で3時間振とうした。指示薬として、フェノールフタレインを用いて、0.1NのH2SO4で過剰のNaOHを逆滴定した。カルボキシメチル置換度(DS)を、次式によって算出した:
A=[(100×F’−(0.1NのH2SO4)(mL)×F)×0.1]/(水素型CM化セルロースの絶乾質量(g))
DS=0.162×A/(1−0.058×A)
A:水素型CM化セルロースの1gの中和に要する1NのNaOH量(mL)
F:0.1NのH2SO4のファクター
F’:0.1NのNaOHのファクター
(カルボキシル化セルロースナノファイバーの製造)
針葉樹由来の漂白済み未叩解クラフトパルプ(白色度85%)500g(絶乾)をTEMPO(Sigma Aldrich社)780mgと臭化ナトリウム75.5gを溶解した水溶液500mLに加え、パルプが均一に分散するまで撹拌した。反応系に次亜塩素酸ナトリウム水溶液を6.0mmol/gになるように添加し、酸化反応を開始した。反応中は系内のpHが低下するが、3M水酸化ナトリウム水溶液を逐次添加し、pH10に調整した。次亜塩素酸ナトリウムを消費し、系内のpHが変化しなくなった時点で反応を終了した。反応後の混合物をガラスフィルターで濾過してパルプを分離し、パルプを十分に水洗することでカルボキシル基を導入したパルプ(カルボキシル化セルロース)を得た。このカルボキシル化セルロースのカルボキシル基量は、1.42mmol/gであった。
カルボキシル化セルロースの固形分濃度を水で5質量%に調整し、濃度10%の塩酸を添加し、カルボキシル化セルロースにおけるナトリウム塩型のカルボキシル基(−COONa)を、酸型に変換した(−COOH)。その後、ガラスフィルターを用いて、吸引濾過を行い脱水した。再度、カルボキシル化セルロースの固形分濃度を水で5質量%に調整してから脱水した。この工程を3回繰り返し、固形分濃度25質量%の酸型のカルボキシル化セルロースの分散体を得た。
このカルボキシル化パルプの水分散液を水で希釈して固形分濃度3質量%に調製した後、超高圧ホモジナイザーを用いて150MPaの条件で3回解繊し、カルボキシル化セルロースナノファイバーを得た。得られたカルボキシル化セルロースナノファイバーは、平均繊維径が40nm、アスペクト比が150であった。
カルボキシル化セルロース試料の0.5質量%スラリー(水分散液)60mLを調製し、0.1M塩酸水溶液を加えてpH2.5とした後、0.05Nの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHが11になるまで電気伝導度を測定し、電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において消費された水酸化ナトリウム量(a)から、下式を用いて算出する:
カルボキシル基量〔mmol/gカルボキシル化セルロース〕=a〔mL〕×0.05/カルボキシル化セルロース質量〔g〕。
(水性懸濁物の製造)
窒化ホウ素粉末(昭和電工(株)社製、鱗片状窒化ホウ素粉末「ショウビーエヌ(登録商標) UHP−S1」、平均粒子径:0.5μm(D50))10gを100℃の水100gに加え、プロペラ撹拌しながら、上記製造例1で得られたCMC含有CM化セルロースナノファイバーの粉末1gを添加した。得られた混合物を2000rpmで、10分間ホモディスパーで撹拌することにより、均一に分散した懸濁物を得た。この懸濁物は、24時間後も分散状態を保っていた。
窒化ホウ素粉末(昭和電工(株)社製、鱗片状窒化ホウ素粉末「ショウビーエヌ(登録商標) UHP−S1」、平均粒子径:0.5μm(D50))10gを100℃の水100gに加え、プロペラ撹拌しながら、上記製造例2で得られたカルボキシル化セルロースナノファイバーの粉末1gを添加した。得られた混合物を2000rpmで、10分間ホモディスパーで撹拌することにより、均一に分散した懸濁物を得た。この懸濁物は、24時間後も分散状態を保っていた。
窒化アルミニウム粉末((株)トクヤマ社製、窒化アルミニウム(AlN)粉末・顆粒 Eグレード、平均粒子径:1.0μm(D50))10gを100℃の水100gに加え、プロペラ撹拌しながら、上記製造例1で得られたCMC含有CM化セルロースナノファイバーの粉末1gを添加した。得られた混合物を2000rpmで、10分間ホモディスパーで撹拌することにより、均一に分散した懸濁物を得た。この懸濁物は、24時間後も分散状態を保っていた。
窒化ホウ素粉末(昭和電工(株)社製、鱗片状窒化ホウ素粉末「ショウビーエヌ(登録商標) UHP−S1」、平均粒子径:0.5μm(D50))10gを100℃の水100gに加え、2000rpmで、10分間ホモディスパーで撹拌したが、窒化ホウ素は水になじまず、うまく分散しなかった。また、24時間後には完全に沈殿した。
窒化アルミニウム粉末((株)トクヤマ社製、窒化アルミニウム(AlN)粉末・顆粒 Eグレード、平均粒子径:1.0μm(D50))10gを100℃の水100gに加え、2000rpmで、10分間ホモディスパーで撹拌したが、窒化アルミニウムは水になじまず、うまく分散しなかった。また、24時間後には完全に沈殿した。
Claims (8)
- 窒化物及びセルロースナノファイバーを含む水性懸濁物。
- 前記セルロースナノファイバーが、アニオン変性セルロースナノファイバーである請求項1記載の水性懸濁物。
- 前記アニオン変性セルロースナノファイバーが、カルボキシル基を有するセルロースナノファイバーまたはカルボキシアルキル基を有するセルロースナノファイバーである請求項2記載の水性懸濁物。
- 前記アニオン変性セルロースナノファイバーが、前記カルボキシアルキル基として、カルボキシメチル基を有するものであり、カルボキシメチル置換度が、0.01〜0.50のカルボキシメチル化セルロースナノファイバーである請求項3に記載の水性懸濁物。
- さらにカルボキシメチルセルロースを含有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の水性懸濁物。
- 前記窒化物が、窒化ホウ素である請求項1〜5のいずれか一項に記載の水性懸濁物。
- 前記窒化物が、窒化アルミニウムである請求項1〜5のいずれか一項に記載の水性懸濁物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の水性懸濁物を含む塗型剤。
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