JP2017066283A - 気泡含有組成物用添加剤 - Google Patents
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Abstract
きめが細かくクリーミーな泡を形成し、泡の分散状態を良好に保ち、気泡の崩壊を抑制(気泡安定性)に優れた気泡含有組成物用添加剤を提供する。
【解決手段】
化学変性されたセルロースナノファイバー(酸化セルロースナノファイバー、カルボキシメチル化セルロースナノファイバー、カチオン化セルロースナノファイバー)を含有することを特徴とする、気泡含有組成物用添加剤。本発明の気泡含有組成物用添加剤を用いることで、長時間にわたって気泡の崩壊を抑制する効果を維持できる。
【選択図】なし
Description
[1] 化学変性されたセルロースナノファイバーを含有することを特徴とする、気泡含有組成物用添加剤。
[2] 前記化学変性されたセルロースナノファイバーが、化学変性されたセルロースナノファイバーの絶乾重量に対して、カルボキシル基の量が0.5mmol/g〜3.0mmol/gである酸化セルロースナノファイバーであることを特徴とする、[1]に記載の気泡含有組成物用添加剤。
[3] 前記化学変性されたセルロースナノファイバーが、化学変性されたセルロースナノファイバーのグルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度が0.01〜0.50であるカルボキシメチル化セルロースナノファイバーであることを特徴とする、[1]に記載の気泡含有組成物用添加剤。
[4] 前記化学変性されたセルロースナノファイバーが、化学変性されたセルロースナノファイバーのグルコース単位当たりのカチオン置換度が0.01〜0.40であるカチオン化セルロースナノファイバーであることを特徴とする、[1]に記載の気泡含有組成物用添加剤。
本発明において、化学変性されたセルロースナノファイバー(以下、単に「セルロースナノファイバー」とすることがある。)は、平均繊維径が3〜500nm程度、平均アスペクト比が50以上の微細繊維であり、化学変性されたセルロース原料を解繊することによって得ることができる。
アスペクト比=平均繊維長/平均繊維径
本発明において、セルロースナノファイバーを製造するためのセルロース原料としては、植物(例えば、木材、竹、麻、ジュート、ケナフ、農地残廃物、布、パルプ(針葉樹未漂白クラフトパルプ(NUKP)、針葉樹漂白クラフトパルプ(NBKP)、広葉樹未漂白クラフトパルプ(LUKP)、広葉樹漂白クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹未漂白サルファイトパルプ(NUSP)、針葉樹漂白サルファイトパルプ(NBSP)サーモメカニカルパルプ(TMP)、再生パルプ、古紙等)、動物(例えばホヤ類)、藻類、微生物(例えば酢酸菌(アセトバクター))、微生物産生物等を起源とするものが知られており、本発明ではそのいずれも使用できる。好ましくは植物又は微生物由来のセルロース繊維であり、より好ましくは植物由来のセルロース繊維である。
本発明において、セルロース原料の酸化は公知の方法を用いて行うことができ、特に限定されるものではないが、セルロースナノファイバーの絶乾重量に対して、カルボキシル基の量が0.5mmol/g〜3.0mmol/gになるように調整することが好ましい。
N−オキシル化合物とは、ニトロキシラジカルを発生しうる化合物をいう。N−オキシル化合物としては、目的の酸化反応を促進する化合物であれば、いずれの化合物も使用できる。
臭化物とは臭素を含む化合物であり、その例には、水中で解離してイオン化可能な臭化アルカリ金属が含まれる。また、ヨウ化物とはヨウ素を含む化合物であり、その例には、ヨウ化アルカリ金属が含まれる。臭化物またはヨウ化物の使用量は、酸化反応を促進できる範囲で選択できる。臭化物およびヨウ化物の合計量は、例えば、絶乾1gのセルロースに対して、0.1〜100mmolが好ましく、0.1〜10mmolがより好ましく、0.5〜5mmolがさらに好ましい。
また、酸化反応は、2段階に分けて実施してもよい。例えば、1段目の反応終了後に濾別して得られた酸化セルロースを、再度、同一または異なる反応条件で酸化させることにより、1段目の反応で副生する食塩による反応阻害を受けることなく、効率よく酸化させることができる。
カルボキシル基量の測定方法は例えば、酸化セルロースの0.5質量%スラリー(水分散液)60mlを調製し、0.1M塩酸水溶液を加えてpH2.5とした後、0.05Nの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHが11になるまで電気伝導度を測定し、電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において消費された水酸化ナトリウム量(a)から、下式を用いて算出することができる:
カルボキシル基量〔mmol/g酸化セルロース又はセルロースナノファイバー〕=a〔ml〕×0.05/酸化セルロース質量〔g〕。
本発明において、セルロース原料のカルボキシメチル化は公知の方法を用いて行うことができ、特に限定されるものではないが、セルロースの無水グルコース単位当たりのカルボキシメチル基置換度が0.01〜0.50となるように調整することが好ましい。その一例として次のような製造方法を挙げることができるが、従来公知の方法で合成してもよく、市販品を使用してもよい。セルロースを発底原料にし、溶媒に3〜20重量倍の水及び/又は低級アルコール、具体的にはメタノール、エタノール、N−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、N−ブタノール、イソブタノール、第3級ブタノール等の単独、又は2種以上の混合媒体を使用する。なお、低級アルコールの混合割合は、60〜95重量%である。マーセル化剤としては、発底原料の無水グルコース残基当たり0.5〜20倍モルの水酸化アルカリ金属、具体的には水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを使用する。発底原料と溶媒、マーセル化剤を混合し、反応温度0〜70℃、好ましくは10〜60℃、かつ反応時間15分〜8時間、好ましくは30分〜7時間、マーセル化処理を行う。その後、カルボキシメチル化剤をグルコース残基当たり0.05〜10.0倍モル添加し、反応温度30〜90℃、好ましくは40〜80℃、かつ反応時間30分〜10時間、好ましくは1時間〜4時間、エーテル化反応を行う。
A=[(100×F’−(0.1NのH2SO4)(mL)×F)×0.1]/(水素型CM化セルロースの絶乾質量(g))
DS=0.162×A/(1−0.058×A)
A:水素型CM化セルロースの1gの中和に要する1NのNaOH量(mL)
F’:0.1NのH2SO4のファクター
F:0.1NのNaOHのファクター
本発明において、セルロース原料のカチオン化は公知の方法を用いて行うことができ、カチオン化により例えば、アンモニウム、ホスホニウム、スルホニウム、これらアンモニウム、ホスホニウムまたはスルホニウムを有する基をセルロース分子に有することができるが、アンモニウムを有する基が好ましく、特に、四級アンモニウムを含む基が好ましい。具体的なカチオン化の方法としては、特に限定されるものではないが、一例として、セルロース原料にグリシジルトリメチルアンモニウムクロリド、3−クロロ−2ヒドロキシプロピルトリアルキルアンモニウムハイドライト又はそのハロヒドリン型などのカチオン化剤と触媒である水酸化アルカリ金属(水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなど)を水及び/又は炭素数1〜4のアルコールの存在下で反応させることによって、四級アンモニウムを含む基を有する、カチオン変性されたセルロースを得ることができる。なお、この方法において、得られるカチオン変性されたセルロースのグルコース単位当たりのカチオン置換度は、反応させるカチオン化剤の添加量、水及び/又は炭素数1〜4のアルコールの組成比率をコントロールすることによって、調整することができる。ここでいう置換度とは、セルロースを構成する単位構造(グルコピラノース環)あたりの導入された置換基の個数を示す。言い換えると、「導入された置換基のモル数を、グルコピラノース環の水酸基の総モル数で割った値」として定義する。純粋セルロースは単位構造(グルコピラノース環)あたり3個の置換可能な水酸基を有しているため、本発明のセルロース繊維の置換度の理論最大値は3(最小値は0)である。
グルコース単位当たりのカチオン置換度は、試料(カチオン変性されたセルロース)を乾燥させた後に、全窒素分析計TN−10(三菱化学)で窒素含有量を測定し、次式により算出することができる。ここで言う置換度とは、無水グルコース単位1モル当たりの置換基のモル数の平均値を表している。
カチオン置換度=(162×N)/(1−151.6×N)
N:窒素含有量
本発明において、解繊する装置は特に限定されないが、高速回転式、コロイドミル式、高圧式、ロールミル式、超音波式などの装置を用いて前記水分散体に強力なせん断力を印加することが好ましい。特に、効率よく解繊するには、前記水分散体に50MPa以上の圧力を印加し、かつ強力なせん断力を印加できる湿式の高圧または超高圧ホモジナイザーを用いることが好ましい。前記圧力は、より好ましくは100MPa以上であり、さらに好ましくは140MPa以上である。また、高圧ホモジナイザーでの解繊・分散処理に先立って、必要に応じて、高速せん断ミキサーなどの公知の混合、攪拌、乳化、分散装置を用いて、上記のセルロースナノファイバーに予備処理を施すことも可能である。
気泡含有組成物とは、水などの液体がその中に空気などの気体を泡の状態で含んだもののことである。気泡含有組成物は通常、液体を攪拌機や泡立て器などにより攪拌することによって形成される。液体には通常、泡の形成を促進し、また形成された気泡同士が合一あるいは消失するのを防止するために、気泡剤、あるいは気泡剤に相当する成分が含有される。
気泡含有組成物中における本発明の添加剤の含有量は、添加剤中におけるセルロースナノファイバーの重量が、気泡含有組成物の全重量に対し、0.05重量%以上、好ましくは0.1重量%以上であることが好ましい。含有量が0.05重量より少ないと十分な泡質改善効果、気泡安定性能を発揮しない。
針葉樹由来の漂白済み未叩解クラフトパルプ(白色度85%)500g(絶乾)をTEMPO(Sigma Aldrich社)780mgと臭化ナトリウム75.5gを溶解した水溶液500mlに加え、パルプが均一に分散するまで撹拌した。反応系に次亜塩素酸ナトリウム水溶液を6.0mmol/gになるように添加し、酸化反応を開始した。反応中は系内のpHが低下するが、3M水酸化ナトリウム水溶液を逐次添加し、pH10に調整した。次亜塩素酸ナトリウムを消費し、系内のpHが変化しなくなった時点で反応を終了した。反応後の混合物をガラスフィルターで濾過してパルプ分離し、パルプを十分に水洗することで酸化されたパルプ(カルボキシル化セルロース)を得た。この時のパルプ収率は90%であり、酸化反応に要した時間は90分、カルボキシル基量は1.6mmol/gであった。 上記の工程で得られた酸化パルプを水で1.0%(w/v)に調整し、超高圧ホモジナイザー(20℃、150Mpa)で3回処理して、セルロースナノファイバー分散液を得た。得られた繊維は、平均繊維径が3nm、アスペクト比が250であった。
パルプを混ぜることが出来る撹拌機に、パルプ(NBKP(針葉樹晒クラフトパルプ)、日本製紙製)を乾燥質量で200g、水酸化ナトリウムを乾燥質量で111g加え、パルプ固形分が20%(w/v)になるように水を加えた。その後、30℃で30分攪拌した後にモノクロロ酢酸ナトリウムを216g(有効成分換算)添加した。30分撹拌した後に、70℃まで昇温し1時間撹拌した。その後、反応物を取り出して中和、洗浄して、グルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度0.25のカルボキシルメチル化したパルプを得た。その後、カルボキシメチル化したパルプを水で固形分1%とし、高圧ホモジナイザーにより20℃、150MPaの圧力で5回処理することにより解繊し、カルボキシメチル化セルロース繊維とした。得られた繊維は、平均繊維径が15nm、アスペクト比が50であった。
パルプを攪拌することができるパルパーに、パルプ(NBKP、日本製紙(株)製)を乾燥重量で200g、水酸化ナトリウムを乾燥重量で24g加え、パルプ固形濃度が15%になるように水を加えた。その後、30℃で30分攪拌した後に70℃まで昇温し、カチオン化剤として3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドを200g(有効成分換算)添加した。1時間反応した後に、反応物を取り出して中和、洗浄して、グルコース単位当たりのカチオン置換度0.05のカチオン変性されたセルロースを得た。その後、カチオン変性したパルプを固形濃度1%とし、高圧ホモジナイザーにより20℃、140MPaの圧力で2回処理した。得られた繊維は、平均繊維径が25nm、アスペクト比が50であった。
上記の酸化セルロースナノファイバーの0.7重量%水性懸濁液にカルボキシメチルセルロース(商品名:F350HC−4)を、セルロースナノファイバーに対して10重量%添加し、TKホモミキサー(12,000rpm)で60分間攪拌した。この水性懸濁液に、水酸化ナトリウム水溶液0.5%を加え、pHを9に調整した後、蒸気圧力0.5MPa.G、ドラム回転数2rpmのドラム乾燥機D0405(カツラギ工業)で乾燥し、水分量5重量%のセルロースナノファイバーとカルボキシメチルセルロースの混合乾燥固形物を得た。乾燥固形物を乾式ミルにて粉砕し、本発明の添加剤とした。
得られた添加剤について、次に示す方法により気泡安定性試験を行った。すなわち、1L(リットル)容ポリ容器に水300mlを入れ、ホモミキサー(8,000rpm)で攪拌しながら、添加剤を1.5g添加し、5分間攪拌して溶解または分散させた。起泡剤として非イオン性界面活性剤であるショ糖脂肪酸エステル(和光純薬工業社製)を2g添加し、更に2分間攪拌して気泡を調整した。調整直後、10分後、2時間後、12時間後の気泡の安定性を目視判定した。なお、結果は以下のように定めた。
◎:気泡が均一に分散しており、気泡の合一もない
○:気泡は液体中に分散しているが、気泡が一部合一している
△:気泡と液体が一部分離している
×:気泡と液体が完全に分離している
セルロースナノファイバーを、上記の方法で製造したカルボキシメチル化セルロースナノファイバーに変更した以外は、実施例1と同様に行った。
セルロースナノファイバーを、上記の方法で製造したカチオン化セルロースナノファイバーに変更した以外は、実施例1と同様に行った。
添加剤をカルボキシメチルセルロース(サンローズ SLD−F1、日本製紙株式会社製)に変更した以外は、実施例1と同様に行った。
添加剤を粉末セルロース(KCフロック W−400G、日本製紙株式会社製)に変更した以外は、実施例1と同様に行った。
セルロースナノファイバーの原料として、未変性のセルロースを使用した以外は、実施例1と同様に行った。
添加剤を用いなかった以外は、実施例1と同様に行った。
Claims (4)
- 化学変性されたセルロースナノファイバーを含有することを特徴とする、気泡含有組成物用添加剤。
- 前記化学変性されたセルロースナノファイバーが、化学変性されたセルロースナノファイバーの絶乾重量に対して、カルボキシル基の量が0.5mmol/g〜3.0mmol/gである酸化セルロースナノファイバーであることを特徴とする、請求項1に記載の気泡含有組成物用添加剤。
- 前記化学変性されたセルロースナノファイバーが、化学変性されたセルロースナノファイバーのグルコース単位当たりのカルボキシメチル置換度が0.01〜0.50であるカルボキシメチル化セルロースナノファイバーであることを特徴とする、請求項1に記載の気泡含有組成物用添加剤。
- 前記化学変性されたセルロースナノファイバーが、化学変性されたセルロースナノファイバーのグルコース単位当たりのカチオン置換度が0.01〜0.40であるカチオン化セルロースナノファイバーであることを特徴とする、請求項1に記載の気泡含有組成物用添加剤。
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