JP7377397B1 - 微細繊維状セルロースの製造方法およびセルロースの解繊方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 微細繊維状セルロースの製造方法であって、貯留部に貯留されている化学変性セルロース又は未変性セルロースの分散液を、調圧弁から成る余水排出機構を有する高圧洗浄機の吸水口を介して、前記高圧洗浄機の一部を構成するプランジャーポンプの吸込口から取り込み、前記プランジャーポンプの吐出口から吐出した前記分散液を、前記高圧洗浄機の余水口から前記貯留部に排出する余水循環工程を有する微細繊維状セルロースの製造方法。
(2) 前記高圧洗浄機の前記調圧弁によって制御された調圧弁の出口圧力が、0.5~25MPaであることを特徴とする(1)に記載の微細繊維状セルロースの製造方法。
(3) 前記分散液の固形分濃度が、0.1~10.0重量%であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の微細繊維状セルロースの製造方法。
(4) 前記化学変性セルロースが、カルボキシ化セルロース又はカルボキシメチル化セルロースであることを特徴とする(1)又は(2)に記載の微細繊維状セルロースの製造方法。
(5) 前記余水循環工程の実施回数が、1~100回であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の微細繊維状セルロースの製造方法。
(6) セルロースの解繊方法であって、貯留部に貯留されている化学変性セルロース又は未変性セルロースの分散液を、調圧弁から成る余水排出機構を有する高圧洗浄機の吸水口を介して、前記高圧洗浄機の一部を構成するプランジャーポンプの吸込口から取り込み、前記プランジャーポンプの吐出口から吐出した前記分散液を、前記高圧洗浄機の余水口から前記貯留部に排出する余水循環工程を有するセルロースの解繊方法。
本発明の解繊作用は、高圧の分散液6が全開状態ではないリリーフ弁32を通過することによって得られるため、前記保持機構を有する調圧弁を用いる場合には、保持機構を無効化して用いる事が好ましい。
本発明の微細繊維状セルロースの製造方法を実施する場合は、貯留部4に貯留されている化学変性セルロース又は未変性セルロースの分散液6を、図1に示したような余水排出機構を有する高圧洗浄機2の吸水口8を介してプランジャーポンプの吸込口9から取り込み、プラジャーポンプの吐出口11から吐出した分散液6を、高圧洗浄機2の余水口20から貯留部4に排出する余水循環工程を行う。余水排出機構を有する高圧洗浄機2を用いて、ノズル16を閉じた状態でプランジャーポンプ10を動作させることにより、貯留部4に貯留されているセルロースの分散液6が吸水ホース22を介して吸水口8から取り込まれ、プランジャーポンプ10で高圧化された分散液6が、調圧弁18の余水出口40から流れ出て、余水口20から余水ホース24を介して貯留部4に排出される。余水循環工程は、1回だけ行ってもよいし、複数回行ってもよい。余水循環工程を行う回数は、効率よく解繊を進める観点から1~100回が好ましく、1~50回がより好ましい。なお、余水循環工程の回数は、高圧洗浄機2の吐出圧の設定値に応じて最適な値とすればよく、例えば、吐出圧が20MPa以上の場合は、余水循環工程の回数を1~10回とすることが好ましく、1~5回とすることがより好ましく、3~5回とすることがさらに好ましい。また、吐出圧が10MPa以上、20MPa未満の場合は、余水循環工程の回数を1~10回とすることが好ましく、3~8回とすることがより好ましく、5~8回とすることがさらに好ましい。また、吐出圧が5MPa以上、10MPa未満の場合は、余水循環工程の回数を3~100回とすることが好ましく、10~50回とすることがより好ましく、20~50回とすることがさらに好ましい。
本発明で用いる、微細繊維状セルロースは、セルロースを原料とする微細繊維である。微細繊維状セルロースの平均繊維径は、特に限定されないが、1nm~10μm程度である。微細繊維状セルロースの平均繊維径および平均繊維長は、走査型電子顕微鏡(SEM)、原子間力顕微鏡(AFM)または透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、各繊維を観察した結果から得られる繊維径および繊維長を平均することによって得ることができる。微細繊維状セルロースは、セルロースを解繊することによって製造することができる。
アスペクト比=平均繊維長/平均繊維径
(カルボキシメチル化)
本発明において、カルボキシメチル化したセルロースを解繊して得られたカルボキシメチル化微細繊維状セルロース用いる場合、カルボキシメチル化したセルロースは、上記のセルロース原料を公知の方法でカルボキシメチル化することにより得てもよいし、市販品を用いてもよい。いずれの場合も、セルロースの無水グルコース単位当たりのカルボキシメチル基置換度が0.01~0.50となるものが好ましい。そのようなカルボキシメチル化したセルロースを製造する方法の一例として次のような方法を挙げることができる。セルロースを発底原料にし、溶媒として3~20重量倍の水及び/又は低級アルコール、具体的には水、メタノール、エタノール、N-プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、N-ブタノール、イソブタノール、第3級ブタノール等の単独、又は2種以上の混合媒体を使用する。なお、低級アルコールを混合する場合の低級アルコールの混合割合は、60~95重量%である。マーセル化剤としては、発底原料の無水グルコース残基当たり0.5~20倍molの水酸化アルカリ金属、具体的には水酸化ナトリウム、水酸化カリウムを使用する。発底原料と溶媒、マーセル化剤を混合し、反応温度0~70℃、好ましくは10~60℃、かつ反応時間15分~8時間、好ましくは30分~7時間、マーセル化処理を行う。その後、カルボキシメチル化剤をグルコース残基当たり0.05~10.0倍mol添加し、反応温度30~90℃、好ましくは40~80℃、かつ反応時間30分~10時間、好ましくは1時間~4時間、エーテル化反応を行う。
本発明において、カルボキシ化(酸化)したセルロースを解繊して得られた酸化微細繊維状セルロースを用いる場合、カルボキシ化セルロース(酸化セルロースとも呼ぶ)は、上記のセルロース原料を公知の方法でカルボキシ化(酸化)することにより得ることができる。特に限定されるものではないが、カルボキシ化の際には、化学変性微細繊維状セルロースの絶乾重量に対して、カルボキシ基の量が0.6~2.0mmol/gとなるように調整することが好ましく、1.0mmol/g~2.0mmol/gになるように調整することがさらに好ましい。
本発明において、前記カルボキシ化セルロースをさらにカチオン化したセルロースを解繊して得られたカチオン化微細繊維状セルロースを使用することができる。当該カチオン変性されたセルロースは、前記カルボキシ化セルロース原料に、グリシジルトリメチルアンモニウムクロリド、3-クロロ-2-ヒドロキシプロピルトリアルキルアンモニウムハイドライトまたはそのハロヒドリン型などのカチオン化剤と、触媒である水酸化アルカリ金属(水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなど)を、水または炭素数1~4のアルコールの存在下で反応させることによって得ることができる。
本発明において、エステル化したセルロースを解繊して得られたエステル化微細繊維状セルロースを使用することができる。当該エステル化セルロースは、前述のセルロース原料にリン酸系化合物Aの粉末や水溶液を混合する方法、セルロース原料のスラリーにリン酸系化合物Aの水溶液を添加する方法により得られる。
本発明の製造方法では、調圧弁から成る余水排出機構を有する高圧洗浄機を用いて、上記のようにして得られた化学変性セルロース又は未変性セルロースの分散液に対して、高圧洗浄機の吸水口を介して高圧洗浄機の一部を構成するプランジャーポンプの吸込口から取り込み、プランジャーポンプの吐出口から吐出した分散液を高圧洗浄機の余水口から貯留部に排出する余水循環工程を行うことにより、セルロースを解繊して、微細繊維状セルロースを得る。
具体的には、分散液がプランジャーポンプの下流に配置された調圧弁のリリーフ弁32が成す狭い隙間を通って余水出口から排出される際にセルロースが解繊される。
本発明の製造方法によって得られた微細繊維状セルロースは、種々の用途に使用でき、一般的に添加剤が用いられる様々な分野において、増粘剤、ゲル化剤、糊剤、食品添加剤、賦形剤、塗料用添加剤、接着剤用添加剤、研磨剤、ゴム・プラスチック用配合材料、保水材、保形剤、泥水調整剤、ろ過助剤、溢泥防止剤、混和剤、セメント系硬化体用塗布剤等として使用することができる。当該分野としては、食品、飲料、化粧品、医薬、製紙、各種化学用品、塗料、スプレー、農薬、土木、建築、電子材料、難燃剤、家庭雑貨、接着剤、洗浄剤、芳香剤、潤滑用組成物等が挙げられる。
カルボキシメチル化パルプ(日本製紙株式会社製、商品名:SLD-F5)を水で固形分濃度1重量%に調整した。得られた分散液をタンクに入れ、高圧洗浄機(有光工業社製、商品名:TRY高圧洗浄機、型番:TRY-10200)の電源をオンにして、吸水口からタンク内の分散液を高圧洗浄機内に取り込み、ノズルを閉じたままの状態として、余水口から分散液をタンクへ排出した。処理量18L/分として、合計3パス処理を行い、微細繊維状セルロース分散液を得た。なお、高圧洗浄機の処理圧は、20MPaとした。
実施例1と同様に調製したカルボキシメチル化パルプの分散液をタンクに入れ、実施例1と同じ高圧洗浄機の電源をオンにして、吸水口からタンク内の分散液を高圧洗浄機内に取り込み、ノズルを開放して、分散液をノズルから吐出させた。処理量18L/分として、1パス処理を行い、微細繊維状セルロース分散液を得た。なお、高圧洗浄機の処理圧は、20MPaとした。
実施例1と同様に調製したカルボキシメチル化パルプの分散液を、高圧ホモジナイザーを用い150MPaの圧力で1~3パス処理を行い、微細繊維状セルロース分散液を得た。
(粘度特性)
実施例1、比較例1、参考例1で得られた微細繊維状セルロース分散液の粘度特性をレオメータ(アントンパール社製、レオメータMCR301)を用いて、せん断速度10-3~103(1/s)、温度25℃の条件で測定した。得られた粘度特性のグラフを図3に示した。参考例1の高圧ホモジナイザーで処理した分散液の粘度特性グラフに近いほど、解繊が進んでいることを示す。
図3からわかる通り、余水口から排出された実施例1の分散液は、パス処理回数を増やすと粘度が上がり、参考例1の粘度特性グラフに近づいた。すなわち、解繊が進んだことがわかる。一方、ノズルから吐出された比較例1の分散液は、実施例1の1パス処理した分散液と比較して、粘度が上がっていないことがわかる。ノズルから吐出させる比較例1の場合は、気中への吐出であり、調圧弁から分散液中に吐出する機構を含む実施例1と比較して解繊性に劣ると考えられる。
(TEMPO酸化パルプの製造)
針葉樹由来の漂白済み未叩解クラフトパルプ(白色度85%)50g(絶乾)をTEMPO(Sigma Aldrich社)390mg(絶乾1gのセルロースに対し0.05mmol)と臭化ナトリウム5.1g(絶乾1gのセルロースに対し1.0mmol)を溶解した水溶液5Lに加え、パルプが均一に分散するまで撹拌した。反応系に次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、次亜塩素酸ナトリウムが6.0mmol/gになるように添加し、酸化反応を開始した。反応中は系内のpHが低下するが、3M水酸化ナトリウム水溶液を逐次添加し、pH10に調整した。次亜塩素酸ナトリウムを消費し、系内のpHが変化しなくなった時点で反応を終了した。反応後の混合物をガラスフィルターで濾過してパルプ分離し、パルプを十分に水で洗浄することでTEMPO酸化されたパルプ(カルボキシ化セルロース)を得た。この時のパルプ収率は90%であり、酸化反応に要した時間は90分、カルボキシ基量は1.6mmol/gであった。
高圧洗浄機の処理圧として、20MPaに代えて15MPaとし、合計5パス処理に代えて、合計8パス処理を行ったこと以外は実施例2と同様にして微細繊維状セルロース分散液を得た。
高圧洗浄機の処理圧として、20MPaに代えて10MPaとし、合計5パス処理に代えて、合計8パス処理を行ったこと以外は実施例2と同様にして微細繊維状セルロース分散液を得た。
高圧洗浄機の処理圧として、20MPaに代えて5MPaとし、合計5パス処理に代えて、合計50パス処理を行ったこと以外は実施例2と同様にして微細繊維状セルロース分散液を得た。
実施例2と同様にして得られたTEMPO酸化パルプを水で固形分濃度0.5重量%に調整した。得られた分散液を、高圧ホモジナイザーを用い150MPaの圧力で1~3パス処理を行い、微細繊維状セルロース分散液を得た。
(粘度の測定)
実施例2~5および参考例2で得られた固形分濃度0.5重量%の微細繊維状セルロース分散液について、B型粘度計(英弘精機社製)を用いて、25℃の条件にて、回転数60rpmで3分後の粘度、及び回転数6rpmで3分後の粘度を測定した。結果を表1に示した。
参考例2の1パス処理して得られた分散液は、解繊が進行し、チキソ性を有することが確認された。なお、2パス処理以降は粘度の低下が激しいことが確認された。過剰な解繊により繊維が傷んだことが原因であると考えられる。参考例2の1パス処理して得られた分散液の粘度特性と近い特性を示すほど好ましいといえる。実施例2においては、3~5パス処理したものが好ましい結果が得られた。実施例3においては、3~8パス処理したものが好ましい結果が得られた。実施例4においては、5~8パス処理したものが好ましい結果が得られた。実施例5においては、20~50パス処理したものが好ましい結果が得られた。
Claims (6)
- 微細繊維状セルロースの製造方法であって、
貯留部に貯留されている化学変性セルロース又は未変性セルロースの分散液を、調圧弁から成る余水排出機構を有する高圧洗浄機の吸水口を介して、前記高圧洗浄機の一部を構成するプランジャーポンプの吸込口から取り込み、前記プランジャーポンプの吐出口から吐出した前記分散液を、前記高圧洗浄機の余水口から前記貯留部に排出する余水循環工程を有する
微細繊維状セルロースの製造方法。 - 前記高圧洗浄機の前記調圧弁によって制御された調圧弁の出口圧力が、0.5~25MPaであることを特徴とする請求項1に記載の微細繊維状セルロースの製造方法。
- 前記分散液の固形分濃度が、0.1~10.0重量%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の微細繊維状セルロースの製造方法。
- 前記化学変性セルロースが、カルボキシ化セルロース又はカルボキシメチル化セルロースであることを特徴とする請求項1又は2に記載の微細繊維状セルロースの製造方法。
- 前記余水循環工程の実施回数が、1~100回であることを特徴とする請求項1又は2に記載の微細繊維状セルロースの製造方法。
- セルロースの解繊方法であって、
貯留部に貯留されている化学変性セルロース又は未変性セルロースの分散液を、調圧弁から成る余水排出機構を有する高圧洗浄機の吸水口を介して、前記高圧洗浄機の一部を構成するプランジャーポンプの吸込口から取り込み、前記プランジャーポンプの吐出口から吐出した前記分散液を、前記高圧洗浄機の余水口から前記貯留部に排出する余水循環工程を有する
セルロースの解繊方法。
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