JP2021038427A - 銀粒子の焼結体 - Google Patents
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Abstract
Description
項1. 銀粒子の焼結体であって、
前記焼結体は、緻密度が85%以上であり、
前記焼結体は、空隙の個数平均の大きさが0.50μm以上である、焼結体。
項2. 厚みが200μm以下である、項1に記載の焼結体。
項3. 前記焼結体を平面視した場合の面積が、50mm2以下である、項1又は2に記載の焼結体。
項4. 比抵抗値が3.5μΩ・cm以下である、項1〜3のいずれか1項に記載の焼結体。
項5. せん断強度が70MPa以上である、項1〜4のいずれか1項に記載の焼結体。
項6. 項1〜5のいずれか1項に記載の焼結体によって部材間が接合されてなる電子部品。
本発明の焼結体は、銀粒子の焼結体であり、具体的には、銀粒子と溶媒を含む組成物(導電性接着剤として使用される。)を焼結することにより得られる。本発明の焼結体の好ましい製造方法については、後述する。
まず、銅板上に無電解銀めっきを0.5μm施した基材を準備する。基材の上(銀めっきが形成された表面)に、銀粒子と溶媒の組成物(導電性接着剤:銀粒子90質量%、テキサノール10質量%の銀粒子分散液))を塗膜厚みが50μmとなるように、均一に塗布する。さらに、塗膜の上に、裏面(導電性接着剤と接する面)に金めっきが施されたシリコンウエハ(サイズ2mm×2mm)を積層して積層体を得る。次に、乾燥器(循環式)を用い、得られた積層体を所定の焼結温度(200℃又は250℃)で60分間の焼結条件で加熱し、基材とシリコンウエハとの間の各導電性接着剤が焼結し、基材とシリコンウエハとが焼結体を介して接合された積層体を作製する。次に、焼結体を、積層体ごとエポキシ樹脂(例えば、ビューラー社製)で樹脂包埋し、24時間静置して樹脂を硬化させる。次に、樹脂包埋された積層体を精密低速切断機(例えば、ALLIED社製TechCut4)で切断し、(例えば、日立ハイテクノロジーズ社製)イオンミリング(例えば、日立ハイテクノロジーズ社製のIM4000PLUS)により、断面ミリングを実施する。なお、断面ミリングは、放電電圧1.5kV、加速電圧6kVにて、アルゴンガス流量0.07cm3/min、±30°のスイングによってイオンビームを照射して実施する。断面ミリングによって得られた焼結体の断面を走査型電子顕微鏡で観察してSEM画像を取得する。観察にはSEDモード(二次電子検出器)を用いて、加速電圧20kV、2000倍の視野にて、横幅60μmの範囲を観察する。なお、SEM画像の縦方向については、銀の焼結層の縦幅10μm以上、200μm以下の範囲とする。これは銀の焼結層が10μm未満であると、接合体としての特性上、機械的強度を損なう恐れがあり、また、200μmを超えると、積層体の嵩が高くなることから、焼結時のアウトガスが均一に起こりづらいと想定され、信頼性の観点から不利であるからである。密度の算出は、得られたSEM画像を二値化ソフト(Image j)で濃淡を白と黒の二階調に画像変換し、以下の関係式で求める。
緻密度(%)=焼結銀面積(白色画素数)÷焼結体全面積{焼結銀面積(白色画素数)+空孔面積(黒色画素数)}×100
焼結体のSEM像を前記の<緻密度>の測定と同様にして取得した、Image jを用いて2値化されたSEM画像について、(マウンテック社製)画像解析式粒度分布測定ソフトウェア(Macview)を用いて画像処理(色差の自動読み取りによって、2値化した画像の空隙部分を粒子として解析)し、焼結体の空隙を球形と仮定し、その空隙の個数平均の大きさを算出する。このとき、焼結体の比表面積は、前記球形の単位体積あたりの表面積から算出することが出来る。なお、空隙部分とは、ボイドやクラックとは異なる、アウトガスや粒子成長により発生した細孔部のことであり、細孔部とは直径が50nm以上、かつ10μm以下のもとする。10μm以上の大きさとなる孔はボイドやクラックと呼称し、空隙部分とは除外して換算する。
前記の<緻密度>と同様にして、基材とシリコンウエハとが焼結体を介して接合された積層体を9個作製する。得られた積層体について、それぞれ、室温でボンドテスター(例えば、西進商事製SS30−WD)を用い、0.120mm/sの条件で焼結体に負荷をかけ、各積層体のダイシェアテストを実施して破断時の最大荷重を測定する。このようにして得られた最大荷重を接合面積で除することでせん断強度値を得る。なお、測定結果は、せん断強度を測定した9個の金めっきシリコンウエハの平均値である。
厚みが50μmの焼結体を用意する。次に、焼結体の抵抗値を室温条件で、抵抗計(例えば、HIOKI RM3548)で測定し、実際の膜厚をマイクロメーターにて計測した値から、比抵抗(体積抵抗)値を求める。なお、この比抵抗値は焼結体の4か所を測定した値の平均値である。
本発明の焼結体は、銀粒子を焼結することにより製造することができる。より具体的には、銀粒子と溶媒を含む組成物を焼結させることにより製造することができる。
まず、風乾した銀粒子を用意する。例えば、導電性接着剤から銀粒子を取得して分析する場合には、各導電性接着剤1gに対し、メタノ−ル2gを加えてよく分散させたのち、銀粒子をろ取、風乾して銀粒子乾燥粉末を得て、分析対象とする。銀粒子の乾燥粉末のTG−DTAを熱重量示差熱分析装置(例えば、HITACHI G300 AST−2)で測定する。測定条件は、雰囲気:空気、測定温度:30〜500℃、昇温速度:10℃/minとする。得られたTG−DTAチャ−トから、TG−DTA分析における銀粒子の結合に起因する発熱ピ−クと、熱分析によって30℃から500℃まで加熱したときの重量減少率を得る。
銀粒子の製造方法の一例を以下に示す。
前記の方法で、一旦合成された銀粒子(表面にアミン化合物が付着)を用意し、これを溶媒中に分散させる。溶媒としては、後述の組成物に配合される溶媒として例示したものと同じものが例示される。次に、他のアミン化合物を銀粒子の質量に対して、0.1〜5倍量の範囲で添加し、室温〜80℃で、1分〜24時間撹拌を行う工程に付することで、銀粒子の表面に付着しているアミン化合物の種類を置換したり、付着量を調整することができる。アミン化合物を置換した銀粒子は、前記の固液分離法などによって回収することができる。
本発明の電子部品は、本発明の焼結体により部材間が接着された部分を備えている。すなわち、本発明の電子部品は、前述の銀粒子を、電子部品の部材間(例えば、回路に含まれる部材間)に配置し、銀粒子を焼結させて、部材間を接着することで好適に製造することができる。
・シュウ酸銀((COOAg)2)は、特許第5574761号公報に記載の方法で合成した。
・N,N−ジエチル−1,3−ジアミノプロパン(富士フイルム和光純薬株式会社製)
・n−ヘキシルアミン(炭素数6、富士フイルム和光純薬株式会社製)
・リシノ−ル酸(東京化成工業株式会社製)
・1−ブタノ−ル(富士フイルム和光純薬株式会社製)
・メタノ−ル(富士フイルム和光純薬株式会社製)
・エチレングリコ−ル(富士フイルム和光純薬株式会社製)
・テキサノール(富士フイルム和光純薬株式会社製)
(1)銀粒子A1(平均粒子径68nm)
磁気撹拌子を入れた50mLガラス製遠沈管に、リシノ−ル酸(2.34g)、N,N−ジエチル−1,3−ジアミノプロパン(203g)、及び1−ブタノ−ル(375g)を投入し、1分間程度攪拌したのち、シュウ酸銀(250g)を投入し、約10分間攪拌することで、銀粒子A1調製用組成物を得た。その後、アルミブロックを備えたホットスタ−ラ−(小池精密機器製作所製HHE−19G−U)上に、これらのガラス製遠沈管を立てて設置し、40℃で30分間攪拌し、さらに、90℃で30分間攪拌した。放冷後、磁気撹拌子を取り出し、各組成物にメタノ−ル15gを添加してボルテックスミキサ−で攪拌した後、遠心分離機(日立工機製CF7D2)にて3000rpm(約1600×G)で1分間の遠沈操作を実施し、遠沈管を傾けることにより上澄みを除去した。メタノ−ル15gの添加、撹拌、遠心分離、及び上澄み除去の工程を2回繰り返し、銀粒子を回収した。
磁気撹拌子を入れた50mLガラス製遠沈管に、リシノ−ル酸(6.25g)、N,N−ジエチル−1,3−ジアミノプロパン(203g)、及び1−ブタノ−ル(187.5g)を投入し、1分間程度攪拌したのち、シュウ酸銀(250g)を投入し、約10分間攪拌することで、銀粒子A1調製用組成物を得た。その後、アルミブロックを備えたホットスタ−ラ−(小池精密機器製作所製HHE−19G−U)上に、これらのガラス製遠沈管を立てて設置し、40℃で30分間攪拌し、さらに、90℃で30分間攪拌した。放冷後、磁気撹拌子を取り出し、各組成物にメタノ−ル15gを添加してボルテックスミキサ−で攪拌した後、遠心分離機(日立工機製CF7D2)にて3000rpm(約1600×G)で1分間の遠沈操作を実施し、遠沈管を傾けることにより上澄みを除去した。メタノ−ル15gの添加、撹拌、遠心分離、及び上澄み除去の工程を2回繰り返し、銀粒子を回収した。
・銀粒子B1(平均粒子径0.65μm)として、DOWAエレクトロニクス株式会社製の製品名AG2−1Cを用いた。
・銀粒子B2(平均粒子径1.88μm)として、DOWAエレクトロニクス株式会社製の製品名AG3−1Fを用いた。
・銀粒子B3(平均粒子径2.21μm)として、DOWAエレクトロニクス株式会社製の製品名AG4−8Fを用いた。
銀粒子A1,A2,B1,B2,B3について、それぞれ、走査型電子顕微鏡(SEM(日本電子製JSM−IT500HR))を用いて、SEM画像を取得した。それぞれ、図1に銀粒子A1のSEM画像、図2に銀粒子A2のSEM画像、図3に銀粒子B1のSEM画像、図4に銀粒子B2のSEM画像、及び図5に銀粒子B3のSEM画像を示す。
前記<電子顕微鏡による観察>で取得した各SEM画像(横幅1〜20μm)について、画像解析ソフト(マックビュ−(マウンテック社製))を用いて、無作為に選択した200個の粒子の体積基準平均粒子径及び粒度分布を測定した。SEM画像の縦方向については、横幅1〜20μmの範囲を観察する。なお、SEM画像の縦方向については、横幅1〜20μmの範囲に200個以上(通常、200〜300個程度)の銀粒子が含まれる幅とする。なお、体積基準平均粒子径は、SEM画像に観察される粒子が、その直径を有する球形であると仮定して測定される値である。結果を表1及び表2に示す。
銀粒子A1,A2各々についてのTG−DTAを用いて測定した。具体的には、まず、後述の<導電性接着剤の製造>と同様にして、銀粒子A1及び銀粒子A2に対して、それぞれ、溶媒(テキサノ−ル)を混合して、濃度が90質量%の各銀粒子分散液を調製した。次に、各銀粒子分散液1gに対し、メタノ−ル2gを加えてよく分散させたのち、銀粒子をろ取、風乾して銀粒子乾燥粉末を得た。得られた銀粒子乾燥粉末のTG−DTAを、HITACHI G300 AST−2で測定した。測定条件は、雰囲気:空気、測定温度:30〜500℃、昇温速度:10℃/minとした。得られたTG−DTAチャ−トから、熱分析によって30℃から500℃まで加熱したときの重量減少率を得た。結果を表3に示す。
表4に示される組成となるようにして、銀粒子A、銀粒子B及び溶媒(テキサノ−ル)を混合して導電性接着剤を調製した。具体的には、はじめに、銀粒子A1、銀粒子A2、銀粒子B1、銀粒子B2、及び銀粒子B3のそれぞれについて、10質量%相当のテキサノ−ルを添加して、濃度が90質量%の各銀粒子分散液(それぞれ、銀粒子分散液A1、銀粒子分散液A2、銀粒子分散液B1、銀粒子分散液B2、及び銀粒子分散液B3)を調製した。混合には、クラボウ社製のマゼルスタ−を用い、2回撹拌優先モ−ドにて混合を行った。次に、表4に示される組成となるようにして、各銀粒子分散液及びテキサノ−ルを混合して、実施組成1−2,比較組成1−4の組成を備える各導電性接着剤を得た。
まず、銅板上に無電解銀めっきを0.5μm施した基材を準備した。基材の上(銀めっきが形成された表面)に導電性接着剤(銀粒子90質量%、テキサノール10質量%の銀粒子分散液)を塗膜厚みが50μmとなるように、均一に塗布した。さらに、塗膜の上に、裏面(導電性接着剤と接する面)に金めっきが施されたシリコンウエハ(サイズ2mm×2mm)を積層して積層体を得た。次に、乾燥器(循環式)を用い、得られた積層体を所定の焼結温度(200℃又は250℃)で60分間の焼結条件で加熱し、基材とシリコンウエハとの間の各導電性接着剤が焼結し、基材とシリコンウエハとが焼結体を介して接合された9個の積層体を得た。
各焼結体を、前記の積層体ごとエポキシ樹脂(ビュ−ラ−社製)で樹脂包埋し、24時間静置して樹脂を硬化させた。次に、樹脂包埋された焼結体を(ALLIED社製)精密低速切断機TechCut4で切断し、(日立ハイテクノロジーズ社製)イオンミリング(IM4000PLUS)により、3時間断面ミリングを実施した。なお、断面ミリングは、放電電圧1.5kV、加速電圧6kVにて、アルゴンガス流量0.07cm3/min、±30°のスイングによってイオンビームを照射して実施した。断面ミリングによって得られた焼結体の断面を(日本電子製)走査型電子顕微鏡JSM−IT500HRで観察してSEM画像を取得した。なお、観察にはSEDモード(二次電子検出器)を用いて、加速電圧20kV、2000倍の視野にて、横幅60μmの範囲を観察した。なお、SEM画像の縦方向については、銀の焼結層の縦幅10μm以上、200μm以下の範囲とした。緻密度の算出は、得られたSEM画像を2値化ソフト「image J」で濃淡を白と黒の二階調に画像変換し、以下の関係式で求めた。緻密度の測定結果を表5に示す。
緻密度(%)=焼結銀面積(白色画素数)÷焼結体全面積{焼結銀面積(白色画素数)+空孔面積(黒色画素数)}×100
得られた積層体について、室温でボンドテスター(西進商事製SS30−WD)を用い、0.120mm/sの条件で焼結体に負荷をかけ、各積層体のダイシェアテストを実施して破断時の最大荷重を測定した。このようにして得られた最大荷重を接合面積で除することでせん断強度値を得た。なお、測定結果は、せん断強度を測定した9個の金めっきシリコンウエハの平均値である。せん断強度の測定結果を表5に示す。
導電性接着剤(銀粒子90質量%、テキサノール10質量%の銀粒子分散液)をポリイミドフィルム上に2mm×60mm×塗膜厚みが50μmとなるように、均一に塗布し、所定温度(200℃又は250℃)で60分間焼成し、焼結体を得た。次に、焼結体の抵抗値を室温条件で、抵抗計(HIOKI RM3548)を用いて二端子測定法で測定し、実際の膜厚をマイクロメーターにて計測した値から、比抵抗(体積抵抗)値を求めた。なお、この比抵抗値は焼結体の4か所を測定した値の平均値である。比抵抗値の測定結果を表5に示す。
前記<電子顕微鏡による観察>で取得した、「Image j」を用いて2値化された各SEM画像について、(マウンテック社製)画像解析式粒度分布測定ソフトウェア(Macview)を用いて画像処理(色差の自動読み取りによって、2値化した画像の空隙部分を粒子として解析)し、焼結体の空隙の個数平均の大きさ及び比表面積を算出した。結果を表6に示す。なお、ここでいう個数平均の大きさは、空隙を球体と仮定して画像解析ソフトウェア(Macview)にて解析したものであり、比表面積値は前記球体の単位体積あたりの表面積を計算により求めたものである。
次に、焼結温度200℃で焼結体を製造した場合に、緻密度が85%以上であり、かつ、空隙の個数平均の大きさが0.50μm以上を満たした実施組成1,2の各導電性接着剤について、焼結温度をさらに高温の250℃としたこと以外は、前記の<焼結体(焼結温度200℃)の製造>と同様にして、焼結体を得た。さらに、得られた焼結体について、せん断強度、緻密度、及び比抵抗値を、前記の<焼結体の機械的強度(せん断強度)>、<焼結体の緻密度>、及び<焼結体の比抵抗値>と同様にして測定した。結果を表7に示す。
前記<電子顕微鏡による観察>と同様にして、<焼結体(焼結温度250℃)の製造>で得た各焼結体のSEM像を取得し、各SEM画像について、(マウンテック社製)画像解析式粒度分布測定ソフトウェア(Macview)を用いて画像処理(色差の自動読み取りによって、2値化した画像の空隙部分を粒子として解析)し、焼結体の空隙の個数平均の大きさ及び比表面積を算出した。結果を表8に示す。なお、ここでいう個数平均の大きさは、空隙を球体と仮定して画像解析ソフトウェア(Macview)にて解析したものであり、比表面積値は前記球体の単位体積あたりの表面積を計算により求めたものである。
Claims (6)
- 銀粒子の焼結体であって、
前記焼結体は、緻密度が85%以上であり、
前記焼結体は、空隙の個数平均の大きさが0.50μm以上である、焼結体。 - 厚みが200μm以下である、請求項1に記載の焼結体。
- 前記焼結体を平面視した場合の面積が、50mm2以下である、請求項1又は2に記載の焼結体。
- 比抵抗値が3.5μΩ・cm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の焼結体。
- せん断強度が70MPa以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の焼結体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の焼結体によって部材間が接合されてなる電子部品。
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