JP6962318B2 - 導電性接着剤 - Google Patents
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Description
項1. 第1の保護層を有し、平均粒子径が10nm〜30nmである第1の銀微粒子Aと、
第2の保護層を有し、平均粒子径が50nm〜100nmである第2の銀微粒子Bと、
を含み、
前記第2の保護層が、ヒドロキシ脂肪酸を含み、
前記第1の銀微粒子Aと、前記第2の銀微粒子Bとの質量比(A:B)が、5:95〜40:60の範囲内にある、導電性接着剤。
項2. 前記第1の保護層が、脂肪酸及びアルキルアミンの少なくとも一方を含む、項1に記載の導電性接着剤。
項3. 前記第1の銀微粒子Aと前記第2の銀微粒子Bの合計割合が、80質量%以上である、項1または2に記載の導電性接着剤。
項4. 溶媒をさらに含む、項1〜3のいずれかに記載の導電性接着剤。
項5. 第1の保護層を有し、平均粒子径が10nm〜30nmである第1の銀微粒子Aと、ヒドロキシ脂肪酸を含む第2の保護層を有し、平均粒子径が50nm〜100nmである第2の銀微粒子Bとを、前記第1の銀微粒子Aと、前記第2の銀微粒子Bとの質量比(A:B)が、5:95〜40:60の範囲内となるように混合する工程を備える、導電性接着剤の製造方法。
項6. 項1〜4のいずれかに記載の導電性接着剤の焼結体。
項7. 項6に記載の焼結体により部材間が接着された部分を備えている、回路または電極。
本発明の導電性接着剤は、前述の第1の銀微粒子A及び第2の銀微粒子B(以下、「第1の銀微粒子A及び第2の銀微粒子B」を総称して、「銀微粒子」ということがある)を所定の割合で含んでいる。
本発明の導電性接着剤は、第1の保護層を有し、平均粒子径が10nm〜30nmである第1の銀微粒子Aと、ヒドロキシ脂肪酸を含む第2の保護層を有し、平均粒子径が50nm〜100nmである第2の銀微粒子Bとを、前記第1の銀微粒子Aと、第2の銀微粒子Bとの質量比(A:B)が、5:95〜40:60の範囲内となるように混合する工程を備える方法により、簡便に製造することができる。ここで、第1の銀微粒子A及び第2の銀微粒子Bの詳細については、前述の「1.導電性接着剤」において詳述した通りである。
本発明の導電性接着剤の焼結体は、前述の「1.導電性接着剤」で詳述した本発明の導電性接着剤を焼結することにより得られる。本発明の導電性接着剤の焼結体においては、導電性接着剤の第1の保護層及び第2の保護層を構成している成分が、焼結の際の高熱により、ほとんどが離脱しており、焼結体は、実質的に銀により構成されている。
本発明の回路または電極は、それぞれ、本発明の焼結体により部材間が接着された部分を備えている。すなわち、本発明の回路または電極は、前述の「1.導電性接着剤」で詳述した本発明の導電性接着剤を、回路または電極の部材間に配置し、導電性接着剤を焼結させて、部材間を接着したものである。
・シュウ酸銀((COOAg)2)特許文献1(特許第5574761号公報)に記載の方法で合成した。
・リシノール酸(東京化成工業株式会社製)
・オレイン酸(和光純薬工業株式会社製)
・N,N−ジメチル−1,3−ジアミノプロパン(和光純薬工業株式会社製)
・シクロヘキシルアミン(和光純薬工業株式会社製)
・n-ドデシルアミン(和光純薬工業株式会社製)
・n-ブチルアミン(和光純薬工業株式会社製)
・ブタノール(和光純薬工業株式会社製)
・n−オクチルアミン(和光純薬工業株式会社)
磁気撹拌子を入れた50mLガラス製遠沈管に、リシノール酸(0.03g)、N,N−ジメチル−1,3−ジアミノプロパン(2.6g)、及びブタノール(4.8g)を投入し、1分間程度攪拌したのち、シュウ酸銀(3.2g)を投入し、約10分間攪拌することで、銀微粒子調製用組成物を得た。その後、アルミブロックを備えたホットスターラー(小池精密機器製作所製HHE-19G-U)上に、これらのガラス製遠沈管を立てて設置し、40℃の湯浴で30分間攪拌し、さらに、90℃の油浴にて30分間攪拌した。放冷後、磁気撹拌子を取り出し、各組成物にメタノール1.5gを添加してボルテックスミキサーで攪拌した後、遠心分離機(日立工機製CF7D2)にて3000rpm(約1600×G)で1分間の遠沈操作を実施し、遠沈管を傾けることにより上澄みを除去した。メタノール15gの添加、撹拌、遠心分離、及び上澄み除去の工程を2回繰り返し、製造された銀微粒子を回収した。
磁気撹拌子を入れた50mLガラス製遠沈管に、オレイン酸(0.06g)、n-オクチルアミン(1.40g)、N,N−ジメチル−1,3−ジアミノプロパン(0.43g)、n-ドデシルアミン(0.16g)、シクロヘキシルアミン(0,12g)、n-ブチルアミン(0.64g)を投入し、1分間程度攪拌したのち、シュウ酸銀(3.2g)を投入し、約10分間攪拌することで、銀微粒子調製用組成物を得た。その後、アルミブロックを備えたホットスターラー(小池精密機器製作所製HHE-19G-U)上に、これらのガラス製遠沈管を立てて設置し、40℃の湯浴で30分間攪拌し、さらに、90℃の油浴にて30分間攪拌した。放冷後、磁気撹拌子を取り出し、各組成物にメタノール15gを添加してボルテックスミキサーで攪拌した後、遠心分離機(日立工機製CF7D2)にて3000rpm(約1600×G)で1分間の遠沈操作を実施し、遠沈管を傾けることにより上澄みを除去した。メタノール15gの添加、撹拌、遠心分離、及び上澄み除去の工程を2回繰り返し、製造された銀微粒子を回収した。
磁気撹拌子を入れた50mLガラス製遠沈管に、オレイン酸(0.1g)、N,N−ジメチル−1,3−ジアミノプロパン(3.25g)、及びブタノール(6.0g)を投入し、1分間程度攪拌したのち、シュウ酸銀(4.0g)を投入し、約10分間攪拌することで、銀微粒子調製用組成物を得た。その後、アルミブロックを備えたホットスターラー(小池精密機器製作所製HHE-19G-U)上に、これらのガラス製遠沈管を立てて設置し、40℃の湯浴で30分間攪拌し、さらに、90℃の油浴にて30分間攪拌した。放冷後、磁気撹拌子を取り出し、各組成物にメタノール15gを添加してボルテックスミキサーで攪拌した後、遠心分離機(日立工機製CF7D2)にて3000rpm(約1600×G)で1分間の遠沈操作を実施し、遠沈管を傾けることにより上澄みを除去した。メタノール15gの添加、撹拌、遠心分離、及び上澄み除去の工程を2回繰り返し、製造された銀微粒子を回収した。
合成例1〜3で得られた各銀微粒子を、走査型電子顕微鏡(日立ハイテク製S−4500)にて観察し、画像に含まれる任意の30個の粒子の長辺の長さを測定して、平均値を求めた。結果を表1に示す。
合成例1で得られた銀微粒子並びに合成例2で得られた銀微粒子を表2に示す所定の割合で混合し、総重量の10%相当のテルピネオールを添加し、分散液を得た。この液をクラボウ社製のマゼルスターを用い、2回撹拌優先モードにて混合し、各導電性接着剤を調製した。
各実施例で得られた各塗膜のせん断強度は、ボンドテスター(西進商事製SS30−WD)を用いてダイシェアテストを実施して測定した。結果を表2に示す。
各実施例で得られた各塗膜の表面を目視で観察し、塗膜の割れや欠けの有無を評価した。結果を表2に示す。
合成例1で得られた銀微粒子並びに合成例3で得られた銀微粒子を銀微粒子の含有割合(重量)が、30:70となるように混合し、総重量の10%相当のテルピネオールを添加し、分散液を得た。この液をクラボウ社製のマゼルスターを用い、2回撹拌優先モードにて混合し、各導電性接着剤を調製した。
合成例2で得られた銀微粒子並びに合成例3で得られた銀微粒子を表4に示す所定の割合で混合し、総重量の10%相当のテルピネオールを添加し、分散液を得た。この液をクラボウ社製のマゼルスターを用い、2回撹拌優先モードにて混合し、各導電性接着剤を調製した。
Claims (6)
- 第1の保護層を有し、平均粒子径が10nm〜30nmである第1の銀微粒子Aと、
第2の保護層を有し、平均粒子径が50nm〜100nmである第2の銀微粒子Bと、
を含み、
前記第1の保護層が、アルキルアミン及び脂肪酸を含み、
前記第1の保護層において、前記アルキルアミンと前記脂肪酸とのモル比(アルキルアミン:脂肪酸)は、90:10〜99.9:0.1の範囲であり、
前記第2の保護層が、アルキルアミン及びヒドロキシ脂肪酸を含み、
前記第2の保護層において、前記アルキルアミンと前記ヒドロキシ脂肪酸とのモル比(アルキルアミン:ヒドロキシ脂肪酸)は、90:10〜99.9:0.1の範囲であり、
前記第1の銀微粒子Aと、前記第2の銀微粒子Bとの質量比(A:B)が、5:95〜40:60の範囲内にある、導電性接着剤。 - 前記第1の銀微粒子Aと前記第2の銀微粒子Bの合計割合が、80質量%以上である、請求項1に記載の導電性接着剤。
- 溶媒をさらに含む、請求項1または2に記載の導電性接着剤。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の導電性接着剤の製造方法であって、
第1の保護層を有し、平均粒子径が10nm〜30nmである第1の銀微粒子Aと、ヒドロキシ脂肪酸を含む第2の保護層を有し、平均粒子径が50nm〜100nmである第2の銀微粒子Bとを、前記第1の銀微粒子Aと、前記第2の銀微粒子Bとの質量比(A:B)が、5:95〜40:60の範囲内となるように混合する工程を備える、導電性接着剤の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の導電性接着剤の焼結体。
- 請求項5に記載の焼結体により部材間が接着された部分を備えている、回路または電極。
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