JP2021001390A - 化成処理鋼板の製造方法 - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
Description
以下、本発明の一実施形態について、詳細に説明する。なお、以下の記載は発明の趣旨をよりよく理解させるためのものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。また、本明細書において、「A〜B」とは、A以上B以下であることを示している。
始めに、本発明者らの見出した知見の概要について説明すれば以下のとおりである。
図1は、本発明の一態様における化成処理鋼板1を模式的に示す断面図である。図1に示すように、本実施形態における化成処理鋼板1は、基材鋼板11の表面にZn系めっき層12を有するZn系めっき鋼板10と、前記Zn系めっき層の表面(前記Zn系めっき鋼板の表面)上に形成された化成処理皮膜20と、を有する。
化成処理の対象となる原板(化成処理原板)は、耐食性および意匠性に優れるZn系めっき鋼板10が使用される。本実施形態における「Zn系めっき鋼板」とは、基材鋼板11の表面に、Zn系めっき層12を有するめっき鋼板を意味する。Zn系めっき層10は、Al、Mg、Si、Ti、Bからなる群から選ばれる少なくとも1種を含有してもよい。
化成処理皮膜20は、Zn系めっき鋼板10の耐食性を向上させるための膜である。本明細書における「耐食性」とは、平坦部耐食性または加工部耐食性のいずれかである。「加工部耐食性」とは、化成処理鋼板1における、化成処理鋼板1を変形させる加工(例えば、曲げ加工)を施した部分(加工部)の耐食性であって、特に180°曲げ加工のような厳しい曲げ加工を施した場合における加工部の耐食性である。「平坦部耐食性」とは、化成処理鋼板1における、上記加工部以外の部分の耐食性である。
4族金属のオキソ酸塩は、緻密な化成処理皮膜20を形成するための成分であり、化成処理鋼板1の耐食性を向上させる。4族金属は、特に限定されるものではなく、Ti、Zr、またはHfを用いることができる。本願明細書において、オキソ酸塩とはIUPAC
NIC1990にて定義された意味で用いる。また、4族金属のオキソ酸塩は、4族金属元素である核の周囲に複数(典型的には4、5、または6個)の酸素原子が配位した構造を有する4族金属オキソ酸イオンと、何らかのカチオン種とからなる塩である。
アンモニウムは、化成処理皮膜20の成膜過程において、4族金属のオキソ酸塩を錯化し、4族金属のオキソ酸塩が高分子化することを抑制する。そのため、本実施形態では、化成処理液にアンモニアまたはアンモニウム塩を含有させる。その結果、本実施形態における化成処理皮膜20は、アンモニウム化合物を含む。なお、4族金属のオキソ酸塩が高分子化することを抑制するためには、化成処理液に4族金属化合物のアンモニウム塩を含有させることが好ましい。
無機リン酸塩は反応性が高いため、化成処理皮膜20が無機リン酸塩を含むことにより化成処理皮膜20が強固になり、化成処理皮膜20の耐食性が向上する。無機リン酸塩は、例えば、リン酸アルカリ金属塩(例えば、二リン酸ナトリウム、二リン酸カリウム、トリポリリン酸ナトリウム)、リン酸アルカリ土類金属塩(例えば、二リン酸カルシウムなど)、リン酸アンモニウム(例えば、リン酸水素二アンモニウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸三アンモニウムなど)などを用いることができる。化成処理皮膜20に無機リン酸塩を含ませるためには、化成処理液に無機リンを添加すればよい。化成処理液に添加する無機リンとしては、リンを含む水溶性の化合物であれば、制限されるものではない。
有機リン酸塩は、アルカリ溶液中に化成処理皮膜20として存在しているリン酸塩の溶解を促進する。これにより、リン酸塩処理液とZn系めっき層12との反応を阻害する皮膜が消失するため、リン酸塩被膜が析出しやすくなる。有機のリン酸塩として、例えば、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、ニトリロトリス(メチレン−ホスホン酸)などを用いることができる。化成処理皮膜20に有機リン酸塩を含ませるためには、化成処理液に有機リンを添加すればよい。化成処理液に添加する有機リンとしては、リンを含む水溶性の化合物であれば、制限されるものではない。
本発明の一態様の化成処理鋼板1では、化成処理皮膜20中に、4族金属のオキソ酸塩以外に、5族金属および/または6族金属(但し、Crは除く)のオキソ酸塩を含んでいてもよい。化成処理皮膜20中に5族金属および/または6族金属のオキソ酸塩を含むことにより、加工時の化成処理皮膜20のクラック発生を抑制することができる(換言すれば、化成処理皮膜20の耐食性を向上させることができる)。ただし、5族金属および/または6族金属のオキソ酸塩の量が多くなると、化成処理皮膜20が強固になりすぎてしまい、アルカリ脱脂処理やリン酸塩処理において化成処理皮膜20が溶解しにくくなってしまう。そのため、化成処理皮膜20中に含まれる5族金属および/または6族金属のオキソ酸塩は、50質量%以下であることが好ましい。
以下、本発明の一態様における化成処理鋼板1の製造方法(以下、単に「本製造方法」と称することがある)について、図2を用いて説明する。
本発明の化成処理鋼板の他の実施形態について、以下に説明する。なお、本実施形態で説明する事項以外の事項については、実施形態1で説明した事項と同様であるため、説明を省略する。
作製した化成処理鋼板に対して、グロー放電発光分光分析装置(GDS)(SPECTRUMA ANALYTIK GmbH社製;GDA750)により、化成処理皮膜中に存在する金属元素を特定した。
作製した化成処理鋼板に対して、光電子分光分析装置(株式会社 島津製作所/KRATOS社製;ESCA−3400)を用いてX線源MgKαにて分析した。具体的には、4族金属(例えば、Zr)、リン、および窒素の結合エネルギーに起因するXPSスペクトルを測定した。そして、測定したXPSスペクトルから、化成処理皮膜に含まれるリン化合物および4族金属の塩を特定した。また、測定したXPSの各元素の結合エネルギーに起因するピーク面積から、有機リン酸塩のモル比率、無機リン酸塩のモル比率、4族金属の原子比率、および、窒素の原子比率を算出した。そして、算出したモル比率および原子比率から、上記のA/(A+B)、および、X/(X+Y)を算出した。
作製した化成処理鋼板に対して、次のように耐食性試験を行った。まず、化成処理鋼板を70mm×150mmの大きさに切りだし試験片とした。次に、試験片の端面をシールし、JIS Z2371に準拠して塩水噴霧試験を120時間行い、試験片の表面に発生した白錆を観察した。表3に耐食性試験の結果を示す。本耐食性試験では、白錆の発生面積率が5%以下の場合を「◎」、5%より大きく10%以下の場合を「○」、10%よりも大きく30%以下の場合を「△」、30%よりも大きい場合を「×」として、耐食性を評価し、「△」以上を合格とした。
作製した化成処理鋼板に対して、次のようにリン酸塩処理性試験を行った。まず、アルカリ脱脂剤(サーフクリーナー53NF、日本ペイント製)を水に20g/L溶解させて脱脂液を作製し、当該脱脂液に作製した化成処理鋼板を4分浸漬させた。次に、脱脂液に浸漬させた試験片に対して、日本パーカライジング(株)製のリン酸塩処理用化成薬剤パルボンドL15C(A剤250g/L+B剤250g/L、25℃)を刷毛塗りし、その後5分間放置した。
作製した化成処理鋼板に対して、次のようにリン塗装密着性試験を行った。まず、上記のリン酸塩処理を行った試験片の皮膜上に、バーコーターを用いてメラミンアルキッド系樹脂塗料を乾燥膜厚が25μmとなるように塗布し、炉温130℃で20分間焼き付けて、塗膜を製造した。次に、塗膜が形成された試験片を、95℃の水中に2時間放置した。その後、塗膜に対してカッターを用いて幅1mmの100マスの碁盤目の切れ込みを作成し、テープ剥離試験を実施し、以下の基準に従って塗装密着性を評価した。塗膜の剥離なしを「◎」、剥離個数1個以上6個未満を「○」、剥離個数6個以上10個未満を「△」、剥離個数11個以上20個未満を「黒塗り△」、剥離個数20個以上を「×」とし、「黒塗り△」以上を合格とした。
作製した化成処理鋼板に対して、グロー放電発光分光分析装置(GDS)(SPECTRUMA ANALYTIK GmbH社製;GDA750)により、化成処理皮膜中に存在する金属元素を特定した。
作製した化成処理鋼板に対して、光電子分光分析装置(株式会社 島津製作所/KRATOS社製;ESCA−3400)を用いてX線源MgKαにて分析した。具体的には、4族金属(例えば、Zr)、リン、および窒素の結合エネルギーに起因するXPSスペクトルを測定した。そして、測定したXPSスペクトルから、化成処理皮膜に含まれるリン化合物および4族金属の塩を特定した。また、測定したXPSの各元素の結合エネルギーに起因するピーク面積から、4族金属のリン酸塩のモル比率、4族金属を含まないリン酸塩のモル比率、4族金属の原子比率、および、窒素の原子比率を算出した。そして、算出したモル比率および原子比率から、上記のD/(D+E)、および、X/(X+Y)を算出した。
作製した化成処理鋼板に対して、次のように耐食性試験を行った。まず、化成処理鋼板を70mm×150mmの大きさに切りだし試験片とした。次に、試験片の端面をシールし、JIS Z2371に準拠して塩水噴霧試験を120時間行い、試験片の表面に発生した白錆を観察した。表3に耐食性試験の結果を示す。本耐食性試験では、白錆の発生面積率が5%以下の場合を「◎」、5%より大きく10%以下の場合を「○」、10%よりも大きく30%以下の場合を「△」、30%よりも大きい場合を「×」として、耐食性を評価し、「△」以上を合格とした。
作製した化成処理鋼板に対して、次のようにリン酸塩処理性試験を行った。まず、アルカリ脱脂剤(サーフクリーナー53NF、日本ペイント製)を水に20g/L溶解させて脱脂液を作製し、当該脱脂液に作製した化成処理鋼板を50℃で4分浸漬させた。次に、脱脂液に浸漬させた試験片に対して、日本パーカライジング(株)製のリン酸塩処理用化成薬剤パルボンドL15C(A剤250g/L+B剤250g/L、25℃)を刷毛塗りし、その後5分間放置した。
作製した化成処理鋼板に対して、次のようにリン塗装密着性試験を行った。まず、上記のリン酸塩処理を行った試験片の皮膜上に、バーコーターを用いてメラミンアルキッド系樹脂塗料を乾燥膜厚が25μmとなるように塗布し、炉温130℃で20分間焼き付けて、塗膜を製造した。次に、塗膜が形成された試験片を、95℃の水中に2時間放置した。その後、塗膜に対してカッターを用いて幅1mmの100マスの碁盤目の切れ込みを作成し、テープ剥離試験を実施し、以下の基準に従って塗装密着性を評価した。塗膜の剥離なしを「◎」、剥離個数1個以上6個未満を「○」、剥離個数6個以上10個未満を「△」、剥離個数11個以上20個未満を「黒塗り△」、剥離個数20個以上を「×」とし、「黒塗り△」以上を合格とした。
10 Zn系めっき鋼板
11 基材鋼板
12 Zn系めっき層
20A 化成処理皮膜
Claims (3)
- Zn系めっき層を基材鋼板の表面に有するZn系めっき鋼板に対して、4族金属のオキソ酸塩、アンモニウム化合物、4族金属のリン酸塩、および、4族金属を含まないリン酸塩を含む化成処理液を塗布する塗布ステップと、
前記化成処理液を加熱乾燥させて前記Zn系めっき鋼板の表面上に化成処理皮膜を形成する加熱乾燥ステップと、を含み、
前記加熱乾燥ステップでは、
前記塗布ステップにおける前記化成処理液の塗布完了直後から静置時間35秒以下にて、前記化成処理液の加熱乾燥を開始し、
前記Zn系めっき鋼板の温度が80℃に到達するまでの昇温時間を1秒以上10秒以内とし、
前記Zn系めっき鋼板の最高到達温度を70℃以上170℃以下として前記化成処理液を加熱乾燥し、
前記4族金属のオキソ酸塩は、TiまたはZrの水素酸塩、アンモニウム塩、アルカリ金属塩、またはアルカリ土類金属塩であり、
前記アンモニウム化合物は、炭酸ジルコニウムアンモニウムまたはリン酸水素二アンモニウムであり、
前記化成処理液中の、窒素の原子比率をX、4族金属の原子比率をYとしたときに、X/(X+Y)が0.15〜0.35であることを特徴とする化成処理鋼板の製造方法。 - 前記Zn系めっき層は、Znを40質量%以上含有することを特徴とする請求項1に記載の化成処理鋼板の製造方法。
- 前記4族金属を含まないリン酸塩は、リン酸水素二アンモニウムであることを特徴とする請求項1または2に記載の化成処理鋼板の製造方法。
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