JP2020528165A - フォトポリマー用保護層 - Google Patents
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Abstract
Description
(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤、
を含む水性組成物の反応によって得られ、
フォトポリマー層Bが層Cに少なくとも部分的に接合されている、
層構造によって解決された。
I)マトリックスポリマー、
II)書込モノマー、
III)光開始剤、
IV)場合により、少なくとも1つの非光重合性成分、および
V)場合により、触媒、フリーラジカル安定剤、溶媒、添加剤、ならびに他の補助物質および/または添加物質
を含む未照射フォトポリマー層である、
あるいは、フォトポリマー層Bが、ホログラム、好ましくは体積ホログラムを含む半照射フォトポリマー層であり、体積ホログラムが、好ましくはインラインホログラム、オフアクシスホログラム、全開口転写ホログラム、白色光透過ホログラム、Denisyukホログラム、オフアクシス反射ホログラム、エッジリットホログラムおよびホログラフィックステレオグラムからなる群から選択される。
Δλ=λピーク−λw(1)
本発明の層構造B’−C、A−B’−C、B’−C−D、A−B’−C−D、B’−C−D−EまたはA−B’−C−D−Eに刻印されたホログラムのΔλは、好ましくは+/−10nm、より好ましくは+/−5nm、特に好ましくは+/−3nmであり、B’は、刻印されたホログラムを含む少なくとも半照射フォトポリマー層である。
(I)DIN 53015:2001−02により、20°Cの水中4重量%溶液として、25mPa*s以上、好ましくは50mPa*s以上の粘度を有する少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)グリオキサール水溶液、グルタルアルデヒド、シュウ酸、N,N’−ジメチル尿素、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、ホウ酸、ホウ酸塩、アルミン酸塩、硫酸アルミニウム、ケイ酸、ケイ酸エステルおよび/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせからなる群から選択される、好ましくはグリオキサール水溶液、ホウ酸、ホウ酸塩および/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせから選択される少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤、
を含む水性組成物の反応によって得られ、
フォトポリマー層Bが層Cに少なくとも部分的に接合されている。
(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)グリオキサール水溶液、グルタルアルデヒド、シュウ酸、N,N’−ジメチル尿素、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、ホウ酸、ホウ酸塩、アルミン酸塩、硫酸アルミニウム、ケイ酸、ケイ酸エステルおよび/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせからなる群から選択される、好ましくはグリオキサール水溶液、ホウ酸、ホウ酸塩および/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせから選択される少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤、
を含む水性組成物の反応によって得られ、
フォトポリマー層Bが、層Cに少なくとも部分的に接合されており、層構造が、接着剤層Dをさらに含み、保護層Cが、片側が接着剤層Dに少なくとも部分的に接合されており、反対側がフォトポリマー層Bに少なくとも部分的に接合されている。
(I)DIN 53015:2001−02により、20°Cの水中4重量%溶液として、25mPa*s以上、好ましくは50mPa*s以上の粘度を有する少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤、
を含む水性組成物の反応によって得られ、
フォトポリマー層Bが、層Cに少なくとも部分的に接合されており、層構造が、接着剤層Dをさらに含み、保護層Cが、片側が接着剤層Dに少なくとも部分的に接合されており、反対側がフォトポリマー層Bに少なくとも部分的に接合されている。
(I)DIN 53015:2001−02により、20°Cの水中4重量%溶液として、25mPa*s以上、好ましくは50mPa*s以上の粘度を有する少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)グリオキサール水溶液、グルタルアルデヒド、シュウ酸、N,N’−ジメチル尿素、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、ホウ酸、ホウ酸塩、アルミン酸塩、硫酸アルミニウム、ケイ酸、ケイ酸エステルおよび/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせからなる群から選択される、好ましくはグリオキサール水溶液、ホウ酸、ホウ酸塩および/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせから選択される少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤、
を含む水性組成物の反応によって得られ、
フォトポリマー層Bが、層Cに少なくとも部分的に接合されており、層構造が、接着剤層Dをさらに含み、保護層Cが、片側が接着剤層Dに少なくとも部分的に接合されており、反対側がフォトポリマー層Bに少なくとも部分的に接合されている。
(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含み
フォトポリマー層Bが基材層Aの上に配置されていてもよい
パーツのキットを提供する。
I)マトリックスポリマー、
II)書込モノマー、
III)光開始剤、
IV)場合により、少なくとも1つの非光重合性成分、および
V)場合により、触媒、フリーラジカル安定剤、溶媒、添加剤、ならびに他の補助物質および/または添加物質
を含む未照射フォトポリマー層である、
あるいは、フォトポリマー層Bが、ホログラム、好ましくは体積ホログラムを含む半照射フォトポリマー層であり、体積ホログラムが、好ましくはインラインホログラム、オフアクシスホログラム、全開口転写ホログラム、白色光透過ホログラム、Denisyukホログラム、オフアクシス反射ホログラム、エッジリットホログラムおよびホログラフィックステレオグラムからなる群から選択される。
(I)DIN 53015:2001−02により、20°Cの水中4重量%溶液として、25mPa*s以上、好ましくは50mPa*s以上の粘度を有する少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)グリオキサール水溶液、グルタルアルデヒド、シュウ酸、N,N’−ジメチル尿素、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、ホウ酸、ホウ酸塩、アルミン酸塩、硫酸アルミニウム、ケイ酸、ケイ酸エステルおよび/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせからなる群から選択される、好ましくはグリオキサール水溶液、ホウ酸、ホウ酸塩および/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせから選択される少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含み、
フォトポリマー層Bが基材層Aの上に配置されていてもよい。
(I)DIN 53015:2001−02により、20°Cの水中4重量%溶液として、25mPa*s以上、好ましくは50mPa*s以上の粘度を有する少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含み、
フォトポリマー層Bが基材層Aの上に配置されていてもよい。
(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)グリオキサール水溶液、グルタルアルデヒド、シュウ酸、N,N’−ジメチル尿素、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、ホウ酸、ホウ酸塩、アルミン酸塩、硫酸アルミニウム、ケイ酸、ケイ酸エステルおよび/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせからなる群から選択される、好ましくはグリオキサール水溶液、ホウ酸、ホウ酸塩および/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせから選択される少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含み、
フォトポリマー層Bが基材層Aの上に配置されていてもよい。
(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含む水性組成物の反応によって得られる方法を提供する。
・層構造A−Bを有する感光性ホログラフィックフィルムを製造するステップであって、
・フォトポリマー層Bを製造するためのコーティング材料を調製すること;
・基材Aをこのコーティング材料でコーティングして、層複合体A−Bを形成すること
を含むステップと;
・層構造A−B−Cを有するホログラフィックフィルムを製造するステップであって、
・(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含む保護層Cを製造するための水性コーティング材料を調製すること;
・層構造A−Bのフォトポリマー層Bをこのコーティング材料でコーティングして、層複合体A−B−Cを形成すること;
・層複合体A−B−Cを乾燥させること;
・場合により、ホログラムを層複合体A−B−Cのフォトポリマー層Bに刻印して、層複合体A−B*−Cを形成すること(ここで、B*は刻印されたホログラムを含むフォトポリマー層である);
・場合により、ホログラムを5〜10J/cm2の光エネルギー線量による層構造A−B*−C全体の面積広帯域UV/VIS照射によってフォトポリマー層B*に固定して、層複合体A−B’−Cを形成すること(ここで、B’は、固定ホログラムを含む、漂白された、スルー重合された、もはや感光性ではないフォトポリマー層Bである);
を含むステップと;
・層構造A−B−C−DまたはA−B’−C−Dを有するホログラフィックフィルムを製造するステップであって、
・接着剤層Dを層構造A−B−CまたはA−B’−Cの保護層Cの上に適用して、層複合体A−B−C−DまたはA−B’−C−Dを形成すること;
・場合により、ホログラムを層複合体A−B−C−Dのフォトポリマー層Bに刻印して、層複合体A−B*−C−Dを形成すること(ここで、B*は刻印されたホログラムを含むフォトポリマー層である);
・場合により、ホログラムを5〜10J/cm2の光エネルギー線量による層構造A−B*−C−D全体の面積広帯域UV/VIS照射によってフォトポリマー層B*に固定して、層複合体A−B’−C−Dを形成すること(ここで、B’は、固定ホログラムを含む、漂白された、スルー重合された、もはや感光性ではないフォトポリマー層Bである);
を含むステップと;
・層構造A−B−C−D−EまたはA−B’−C−D−Eを有するホログラフィックフィルムを製造するステップであって、
・接着剤層Eを層構造A−B−C−DまたはA−B’−C−Dの上に適用して、層複合体A−B−C−D−EまたはA−B’−C−D−Eを形成すること;
・場合により、ホログラムを層複合体A−B−C−D−Eのフォトポリマー層Bに刻印して、層複合体A−B*−C−D−Eを形成すること(ここで、B*は刻印されたホログラムを含むフォトポリマー層である);
・場合により、ホログラムを5〜10J/cm2の光エネルギー線量による層構造A−B*−C−D−E全体の面積広帯域UV/VIS照射によってフォトポリマー層B*に固定して、層複合体A−B’−C−D−Eを形成すること(ここで、B’は、固定ホログラムを含む、漂白された、スルー重合された、もはや感光性ではないフォトポリマー層Bであること;
を含むステップと
を含む。
・層構造A−B’−Cを有するホログラフィックフィルムを製造するステップであって、
・フォトポリマー層Bを製造するためのコーティング材料を調製すること;
・基材Aをこのコーティング材料でコーティングして、層複合体A−Bを形成すること;
・(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含む保護層Cを製造するための水性コーティング材料を調製すること;
・層構造A−Bのフォトポリマー層Bをこのコーティング材料でコーティングして、層複合体A−B−Cを形成すること;
・層複合体A−B−Cを乾燥させること;
・ホログラムを層複合体A−B−Cのフォトポリマー層Bに刻印して、層複合体A−B*−Cを形成すること(ここで、B*は刻印されたホログラムを含むフォトポリマー層である);
・ホログラムを5〜10J/cm2の光エネルギー線量による層構造A−B*−C全体の面積広帯域UV/VIS照射によってフォトポリマー層B*に固定して、層複合体A−B’−Cを形成すること(ここで、B’は、固定ホログラムを含む、漂白された、スルー重合された、もはや感光性ではないフォトポリマー層Bである);
を含むステップと;
・層構造A−B’−C−D−Eを有するホログラフィックフィルムを製造するステップであって、
・接着剤層Dを好ましくはコーティング材料の積層適用によって層構造A−B’−Cの保護層Cの上に適用して、層複合体A−B’−C−Dを形成すること(ここで、接着剤層Dは、好ましくはOCAフィルム(光学的に透明な接着剤フィルム)である);
・場合により、OCA接着剤層からライナーフィルムを除去すること;
・基材層Eを層構造A−B’−C−Dの上に適用して、層複合体A−B’−C−D−Eを形成すること(ここで、基材層Eは、好ましくはガラスであり、積層適用される);
・場合により、5〜10J/cm2の光エネルギー線量によるフィルム構造A−B’−C−D−E全体の面積広帯域UV/VIS照射
を含むステップと
を含む。
・層構造A−B−Cを有する感光性ホログラフィックを製造するステップであって、
・フォトポリマー層Bを製造するためのコーティング材料を調製すること;
・基材Aをこのコーティング材料でコーティングして、層複合体A−Bを形成すること;
・(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含む保護層Cを製造するための水性コーティング材料を調製すること;
・層構造A−Bのフォトポリマー層Bをこのコーティング材料でコーティングして、層複合体A−B−Cを形成すること;
・層複合体A−B−Cを乾燥させること;
・接着剤層Dを製造するためのコーティング材料を調製すること(ここで、コーティング材料が、好ましくはOCAフィルム(光学的に透明な接着剤フィルム)である);
・接着剤層Dを、好ましくは暗所でのコーティング材料の積層適用によって、暗所で層構造A−B−Cの保護層Cの上に適用して、層複合体A−B−C−Dを形成すること;
・場合により、暗所でOCA接着剤層からライナーフィルムを除去すること;
・基材層Eを好ましくは積層適用によって暗所で層構造A−B−C−Dの上に適用して、感光層複合体A−B−C−D−Eを形成すること(ここで、基材層Eはガラスである)
を含むステップと;
・層構造A−B’−C−D−Eを有するホログラフィックフィルムを製造するステップであって、
・ホログラムを層複合体A−B−C−D−Eのフォトポリマー層Bに刻印して、層複合体A−B*−C−D−Eを形成すること(ここで、B*は刻印されたホログラムを含むフォトポリマー層である);
・ホログラムを5〜10J/cm2の光エネルギー線量による層構造A−B*−C全体の面積広帯域UV/VIS照射によってフォトポリマー層B*に固定して、層複合体A−B’−C−D−Eを形成すること(ここで、B’は、固定ホログラムを含む、漂白された、スルー重合された、もはや感光性ではないフォトポリマー層Bであること;
を含むステップと
を含む。
基材層Aは、好ましくは、熱可塑性基材層/基材フィルムまたは別の担体、例えばガラス、プラスチック、金属または木材である。熱可塑性基材層Aの材料または材料複合体は、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、非晶質ポリエステル、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、酢酸セルロース、セルロース水和物、硝酸セルロース、シクロオレフィンポリマー、ポリスチレン、水素化ポリスチレン、ポリエポキシド、ポリスルホン、熱可塑性ポリウレタン(TPU)、三酢酸セルロース(CTA)、ポリアミド(PA)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラールもしくはポリジシクロペンタジエンまたはこれらの混合物に基づく。これらは、特に好ましくは、PC、PET、PA、PMMAおよびCTAに基づく。材料複合体は、フィルムラミネートまたは共押出物(coextrudate)であり得る。好ましい材料複合体は、スキームA/B、A/B/AまたはA/B/Cのうちの1つに従って構築された二重および三重フィルムである。PC/PMMA、PC/PA、PC/PET、PET/PC/PETおよびPC/TPUが特に好ましい。基材層Aが400〜800nmのスペクトル領域で透明である場合が好ましい。
ホログラムを未照射フォトポリマー層Bに刻印し、引き続いて、好ましくは5〜10J/cm2の光エネルギー線量による刻印されたホログラムを含むフォトポリマー層の面積広帯域UV/VIS照射によってホログラムを光学的に固定することができる。固定中、ホログラムの局所的形成に関与しなかった書込モノマーの残渣は、フォトポリマー層全体でスルー重合される。増感剤として使用される色素も同様に光化学的に破壊される。色素によって引き起こされたフォトポリマー層Bの強力な技術的変色は完全に消失する。フォトポリマー層Bは、固定によって漂白され、刻印されたホログラムを含むもはや光活性ではない、色素を含まない安定なフォトポリマー層Bに変換される。
層Cは、接着剤成分に透過性でないので、OCAの液体有機成分の通過を防ぐ保護層/バリア層となる。これにより、ホログラムに対する接着剤成分の悪影響を防ぐことが可能となる。このバリア層は反対方向にも有効である、すなわち、フォトポリマー層の成分の接着剤層への脱出および考えられる移動も同様に防止され、したがってホログラムの全体的安定性に決定的な貢献をする。
保護層Cおよび基材層Eに干渉しない全ての接着剤が、接着剤層Dとして適している。特に、光学的に透明な接着剤(OCA)が接着剤層として使用される。OCAとしてOCAフィルム、例えば、UV硬化を提供しない3M製の8211、およびOCA−69604、ドイツ、ノルダーシュテットのTesa SE製のUV硬化性の光学的に透明な接着剤を使用することが好ましい。UV硬化性OCAの場合、フォトポリマー層が照射され、光学的に固定された後、本発明による方法の過程で硬化を行うことができる。さらなる実施形態では、適用されるUV放射の強度を適切に選択することにより、1つのプロセスステップでOCAの光学固定およびUV硬化を実施することができる。
基材層Eは、熱可塑性基材層/基材フィルムまたは別の担体、例えばガラス、プラスチック、金属または木材であり得る。熱可塑性基材層Eの材料または材料複合体は、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、非晶質ポリエステル、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、酢酸セルロース、セルロース水和物、硝酸セルロース、シクロオレフィンポリマー、ポリスチレン、水素化ポリスチレン、ポリエポキシド、ポリスルホン、熱可塑性ポリウレタン(TPU)、三酢酸セルロース(CTA)、ポリアミド(PA)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラールもしくはポリジシクロペンタジエンまたはこれらの混合物に基づき得る。材料複合体は、好ましくは、PC、PET、PA、PMMAおよびCTAに基づく。材料複合体は、フィルムラミネートまたは共押出物(coextrudate)であり得る。好ましい材料複合体は、スキームA/B、A/B/AまたはA/B/Cのうちの1つに従って構築された二重および三重フィルムである。PC/PMMA、PC/PA、PC/PET、PET/PC/PETおよびPC/TPUが特に好ましい。基材層Eが400〜800nmのスペクトル範囲で透明である場合が好ましい。
(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含む水性組成物の反応によって得られる保護層Cの使用も提供する。
(I)DIN 53015:2001−02により、20°Cの水中4重量%溶液として、25mPa*s以上、好ましくは50mPa*s以上の粘度を有する少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)グリオキサール水溶液、グルタルアルデヒド、シュウ酸、N,N’−ジメチル尿素、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、ホウ酸、ホウ酸塩、アルミン酸塩、硫酸アルミニウム、ケイ酸、ケイ酸エステルおよび/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせからなる群から選択される、好ましくはグリオキサール水溶液、ホウ酸、ホウ酸塩および/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせから選択される少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含む水性組成物の反応によって得られる保護層Cの使用である。
TRed=(100%−Tピーク(発明層構造、例えばA−B’−C−D−E)%)(2)
が、ホログラムの反射力(目に見える「強度」または「品質」)の尺度として機能する。
ΔT=(100%−Tピーク(発明層構造、例えばA−B’−C−D−E)%)−(100%−Tピーク(A−B’)%)(3)
この差ΔTが20%未満、特に好ましくは15%未満、特に好ましくは10%未満である場合が好ましい。
Δλ=λピーク−λw(1)
本発明の層構造A−B’−C’に刻印されたホログラムのΔλが+/−10nm、より好ましくは+/−5nm、特に好ましくは+/−3nmである場合が好ましい。
ここで、本発明を実施例によってより具体的に説明する。
固形分:報告された固形分は、DIN EN ISO 3251に従って決定した。
いずれの場合も、CAS番号は、分かっている場合、角括弧で報告する。
Fomrez(登録商標)UL 28 ウレタン化触媒、米国、コネチカット州ウィルトンのMomentive Performance Chemicalsの市販製品。
色素1(3,7−ビス(ジエチルアミノ)フェノキサジン−5−イウムビス(2−エチルヘキシル)スルホスクシネート)は、国際公開第2012062655号に記載されるように製造した。
ポリビニルアルコール
POVAL 60−98−樹脂1 ドイツのKuraray Europe GmbH製のポリビニルアルコール。98モル%の加水分解度(DIN EN ISO 3681:2007−10−01に準拠)を有し、60mPasの粘度(DIN 53015:2001−02に従って20°Cで4%水溶液として測定)の製品;
POVAL 25−88KL−樹脂2 ドイツのKuraray Europe GmbH製のポリビニルアルコール。88モル%の加水分解度(DIN EN ISO 3681:2007−10−01に準拠)を有し、25mPasの粘度(DIN 53015:2001−02に従って20°Cで4%水溶液として測定)の製品。
グリオキサール溶液 [107−22−2]水中40%(w/w)。ドイツ、タウフキルヘンのSigma−Aldrich Chemie GmbHの製品
ホウ酸 [10043−35−3]ドイツ、タウフキルヘンのSigma−Aldrich Chemie GmbH製のReagentPlus(登録商標)製品(99,5%以上)。
Silquest VS 142 水中アミノアルコキシシラン加水分解物。米国ニューヨーク州、アルバニーのMomentive Performance Materialsの製品
界面活性剤(任意)
1−オクタノール [111−87−5] ドイツ、タウフキルヘンのSigma−Aldrich Chemie GmbH製のReagentPlus(登録商標)製品(99%)。
酢酸ブチル(BA)ドイツ、ミュールハイム・アン・デア・ルールのBrenntag GmbH製の酢酸ブチル。
OCA 8211−D01 米国ミネソタ州、セントポールの3M製のOCA 8211アクリル型OCA製品。接着剤層の層厚25μm。50μmポリエステルライナー。
Schott Glas 50mm×70mm(厚さ3mm)の寸法を有するガラス板。ドイツ、マインツのSchott AGの製品
ホログラフィック媒体(フォトポリマーフィルム)の製造
上記ポリオール成分1 7.90gを溶融し、それぞれのウレタンアクリレート2 7.65g、上記ウレタンアクリレート1 2.57g、上記フッ化ウレタン(添加剤1)5.10g、CGI 909 0.91g、色素1 0.232g、BYK 310 0.230g、Fomrez UL 28 0.128gおよび酢酸エチル3.789gと混合して透明な溶液を得た。これに続いて、Desmodur(登録商標)N 3900 1.50gを添加し、混合を再開した。
コーティングの耐溶剤性を、典型的に、技術品質のN−エチル−2−ピロリドン(NEP)、メチルエチルケトン(MEK)、1−ブタノールおよび酢酸エチル(EA)で試験した。溶剤を浸漬綿棒でコーティングに適用し、カバーすることによって蒸発から保護した。特に明記しない限り、約23°Cで60分の接触時間を観察した。接触時間の終了後、綿棒を除去し、柔らかい布で試験表面をきれいに拭く。これに続いて、直ちに、指の爪で軽く引っかいた後、目視検査を行う。
・0=変化なし;変化が見えない;引っかきにより損傷可能でない。
・1=わずかな膨張が見えるが、引っかきにより損傷可能でない。
・2=変化がはっきり見え、引っかきによりわずかに損傷可能である。
・3=目立った変化、しっかりした指の爪の圧力後に表面が破壊された。
・4=重度の変化、指の爪の圧力後に、基材に引っかき傷がついた。
・5=破壊された;化学物質を拭き取るとラッカーが既に破壊されている;試験物質を除去できない(表面に食い込まれる)。
層構造A−B−C−D−Eを有するフィルム複合体の製造は、最初にフィルムA−B−CのC側をOCAの非ライナー接着剤層D上に積層し、よって両方の層を接合することを含む。これは、ラミネーターのゴムローラーの間で2つのフィルムを一緒に押圧することによって行われる。ローラーの温度は30°Cに設定した。製造された多層フィルムを室温に冷却した。次いで、OCAの第2のライナーフィルムをフィルム複合体から剥がした。次いで、ガラス基材Eを、フィルム複合体A−B−C−DのD側に積層した。このようにして形成された層構造A−B−C−D−Eを有する発明試料P07〜P09およびP13〜P15、ならびに同様に層構造A−B−D−Eを有する非発明の比較試料PN−03およびPN−05を表2−2に要約する。Bは未照射フォトポリマー層である。
試験ホログラムを以下のように調製した:層構造A−BおよびA−B−Cを有するフォトポリマーフィルムを、暗所で所望のサイズに切断し、ゴムローラーを使用して、50mm x 70mm(厚さ3 mm)の寸法を有するガラスシート上に積層した。フィルム複合体A−B−C−D−Eは、このガラスシートを層Eとして既に含んでおり、そのまま試験に使用した。試験ホログラムは、緑色(532nm)レーザー照射を使用してDenisyuk反射ホログラムを生成する試験装置を使用して生成した。試験装置は、レーザー源、光学ビームガイドシステムおよびガラスクーポン用ホルダーからなる。ガラスクーポン用ホルダーは、ビーム軸に対して13°の角度で取り付けられる。レーザー源は、特定の光ビーム経路によって約5cmに広がった放射を生成し、ミラーと光学的に接触したガラスクーポンに導かれた。ホログラフ化されたオブジェクトは、サイズが約2cm×2cmのミラーであったため、ミラーの波面がホログラムの再構成時に再構成された。全ての例に、緑色532nmレーザー(米国、カリフォルニア州、アーバインのNewport Corp.、カタログ番号EXLSR−532−50−CDRH)を照射した。シャッターを使用して、規定の方法で記録フィルムに2秒間照射した。これにより、層Bにホログラムを含むフィルム複合体が形成される。
上記のパラグラフでは、どのようにしてフィルムA−B−Cを暗所で接着フィルムDによりガラス(E)に押圧し、次いで、ホログラムをこうして形成されたA−B−C−D−Eフィルム複合体に光刻印し、固定したかを説明した。
次いで、フィルム複合体A−B’−C、A−B’−C−D−EおよびA−B’の層B’のホログラムを分光法によって品質について分析した。
TRed=100−Tピーク(2)透過ピークの最大深さ、これは最高の回折効率に相当する。よって、100−Tピークが、ホログラムの反射力(または目に見える「強度」もしくは「品質」)の尺度として機能する。
最初に試験ホログラムをフォトポリマーに刻印し、その後、異なる条件下で各場合に層構造を貯蔵して評価することによって、発明保護層の品質を評価した。得られた結果を表3−1、3−2、3−3、4−1、4−2および4−3に要約する。
ロールツーロールコーティングによるフィルムA−Bの上への保護層Cの適用により、フィルム複合A−B−Cが得られ、そのホログラムの記録についての適合性は、表3−1〜3−3および4−1〜4−3の結果に基づいて評価することができる。
フィルム複合体A−B’−C−D−Eの貯蔵安定性は、例えば発明実施例P−10〜P−18のように、層B’に刻印されたホログラムの品質によって評価され得る。さまざまな条件下での貯蔵の結果を表3−1〜3−3に要約する。室温で1日または1週間の期間貯蔵すると(表3−1)、ホログラムの変化はあるにしてもごく最小である。対照的に、保護層Cを有さない非発明試料PN−04およびPN−06は、これらの温和な条件下でさえも、ホログラムのスペクトル特性に深刻な変化を示し、かすかになり(100−Tピーク)、吸収極大が大きくシフトする(Δλピーク)。
このようにして製造されたフィルム複合体A−B’−C−D−Eの貯蔵安定性は、例えば発明実施例P−19〜P−24のように、層B’に刻印されたホログラムの品質によって評価され得る。さまざまな条件下での貯蔵の結果を表4−1〜4−3に要約する。室温で1日または1週間の期間貯蔵すると(表4−1)、ホログラムの変化はあるにしてもごく最小である。対照的に、保護層Cを有さない非発明試料PN−07およびPN−08は、これらの温和な条件下でさえも、ホログラムのスペクトル特性に深刻な変化を示し、かすかになり(100−Tピーク)、吸収極大が大きくシフトする(Δλピーク)。
Claims (17)
- 面積フォトポリマー層Bと、
(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの接着促進剤、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含む水性組成物の反応によって得られる少なくとも部分的に硬化した保護層Cと
を含む層構造であって、
前記フォトポリマー層Bが前記層Cに少なくとも部分的に接合されている層構造。 - 少なくとも1つの面積フォトポリマー層と、少なくとも部分的に硬化した保護層Cを生成するための水性組成物とを含むパーツのキットであって、前記水性組成物が
(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの接着促進剤、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含み、
前記フォトポリマー層が基材層A上に配置されていてもよいパーツのキット。 - 接着剤層Dおよび基材層Eをさらに含む、請求項2に記載のパーツのキット。
- 前記フォトポリマー層Bが
I)マトリックスポリマー、
II)書込モノマー、
III)光開始剤、
IV)場合により、少なくとも1つの非光重合性成分、および
V)場合により、触媒、フリーラジカル安定剤、溶媒、添加剤、ならびに他の補助物質および/または添加物質
を含む未照射フォトポリマー層である、あるいは前記フォトポリマー層Bが、ホログラム、好ましくは体積ホログラムを含む半照射フォトポリマー層であり、前記体積ホログラムが、好ましくはインラインホログラム、オフアクシスホログラム、全開口転写ホログラム、白色光透過ホログラム、Denisyukホログラム、オフアクシス反射ホログラム、エッジリットホログラムおよびホログラフィックステレオグラムからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載の層構造、または請求項2または3に記載のパーツのキット。 - 前記層構造が、基材層Aをさらに含み、前記フォトポリマー層Bが、片側が前記基材層Aに少なくとも部分的に接合されており、反対側が前記保護層Cに少なくとも部分的に接合されていることを特徴とする、請求項1または4に記載の層構造。
- 前記層構造が、接着剤層Dをさらに含み、前記保護層Cが、片側が前記接着剤層Dに少なくとも部分的に接合されており、反対側が前記フォトポリマー層Bに少なくとも部分的に接合されていることを特徴とする、請求項1、4または5に記載の層構造。
- 前記層構造が、基材層Eをさらに含み、前記接着剤層Dが、片側が前記基材層Eに少なくとも部分的に接合されており、反対側が前記保護層Cに少なくとも部分的に接合されていることを特徴とする、請求項6に記載の層構造。
- 最初に少なくとも部分的に硬化した保護層Cをフォトポリマー層B上に適用することを特徴とし、前記フォトポリマー層Bが基材層A上に配置されて、層複合体B−CまたはA−B−Cを与えてもよく、前記保護層が
(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの接着促進剤、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含む水性組成物の反応によって得られる、請求項1または4から7のいずれか一項に記載の層構造を製造する方法。 - さらなる後続のステップで、接着剤層Dを前記少なくとも部分的に硬化した保護層C上に適用して、層複合体B−C−DまたはA−B−C−Dを得て、その後、さらなる後続のステップで、基材層Eを前記接着剤層D上に適用して、層複合体B−C−D−EまたはA−B−C−D−Eを得ることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- ホログラムを前記層複合体B−C、A−B−C、B−C−D、A−B−C−D、B−C−D−EまたはA−B−C−D−Eに光刻印し、固定することを特徴とする、請求項8または9に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのポリビニルアルコールが、DIN53015:2001−02に従い、20℃の水中4重量%溶液として、25mPa*s以上、好ましくは50mPa*s以上の粘度を有し、前記ポリビニルアルコールが、好ましくは、DIN EN ISO 3681:2007−10−01に従い、85モル%以上、より好ましくは95モル%以上の加水分解度を有することを特徴とする、請求項1または4から7のいずれか一項に記載の層構造、請求項8から10のいずれか一項に記載の方法、または請求項2から4のいずれか一項に記載のパーツのキット。
- 前記ポリビニルアルコール用架橋剤が、グリオキサール水溶液、グルタルアルデヒド、シュウ酸、N,N’−ジメチル尿素、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、ホウ酸、ホウ酸塩、アルミン酸塩、硫酸アルミニウム、ケイ酸、ケイ酸エステルおよび/またはこれらのうちの少なくとも2つの組み合わせからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1、4から7または11のいずれか一項に記載の層構造、請求項8から11のいずれか一項に記載の方法、または請求項2から4または11のいずれか一項に記載のパーツのキット。
- 請求項8から12のいずれか一項に記載の方法のための請求項2から4、11または12のいずれか一項に記載のパーツのキット、または請求項1、4から7、11または12のいずれか一項に記載の層構造の使用。
- フォトポリマー層Bを保護するための少なくとも部分的に効果した保護層Cの使用であって、前記保護層Cが
(I)少なくとも1つのポリビニルアルコール、
(II)少なくとも1つのポリビニルアルコール用架橋剤、
(III)場合により、少なくとも1つの接着促進剤、好ましくはアミノアルキルトリアルコキシシランの少なくとも1つの加水分解物である接着促進剤、および
(IV)場合により、少なくとも1つの界面活性剤
を含む水性組成物の反応によって得られる使用。 - ホログラフィック記録媒体としての請求項1、4から7、11または12のいずれか一項に記載の層構造の使用。
- 好ましくは、自動立体視および/またはホログラフィックディスプレイ、投影スクリーン、プライバシーフィルタおよび双方向マルチユーザースクリーン用の切り替え可能な制限された放射特性を有するディスプレイ、仮想ディスプレイ、ヘッドアップディスプレイ、ヘッドマウントディスプレイ、照明シンボル、警告ランプ、信号ランプ、フラッドライト/ヘッドライトならびにディスプレイパネルからなる群から選択される、請求項1、4から7、11または12のいずれか一項に記載のホログラムを含む層構造を含む光学ディスプレイ。
- 請求項1、4から7、11または12のいずれか一項に記載のホログラムを含む層構造を含むセキュリティ文書。
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