JP2020522870A - イオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質及びその調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
保護ガスで満たされ且つ水分含有量が1ppm未満のグローブボックスにおいて、まず、リチウム塩をイオン液体に溶解して、均一に撹拌し、イオン液体電解液を得て、次に、シランカップリング剤を加えて、均一に混合し、最後に、触媒を加えて、均一に混合し、反応系を得るステップ(1)と、
ステップ(1)で得られた反応系をグローブボックスから取り出し、相対真空度−70KPa〜−100KPaの真空オーブンに入れて、25℃〜90℃で乾燥させ、前記準固体電解質を得るステップ(2)と、を含む。
(1)本発明に係る準固体電解質は、多孔質ネットワーク構造を有するため、大量のイオン液体を担持できる。また、アクリル酸官能基上のC=O及びC−O−Cの孤立電子対が、リチウムイオンと配位して、リチウム塩の解離を促進する。そして、電解質中の遊離Li+の数が増加する。このため、本発明の前記準固体電解質は、高いイオン伝導度(10−3S/cm〜10−2S/cm、0℃〜100℃)を有する。
(2)本発明に係る準固体電解質は、金属リチウムの剥離/堆積のプロセスを安定化させて、リチウムデンドライトの成長を抑えることができ、且つ定電流分極において低い過電圧及び長期間のサイクル安定性を示す。金属リチウムシートと前記準固体電解質との界面インピーダンスが小さく、且つ電池の放置時間の増加につれて増大することがほぼない。前記準固体電解質は、耐高温性に優れている。準固体電解質の熱分解温度は、340℃よりも高い。このため、電池が広い温度範囲で正常に作動できるようになる。
(3)本発明に係る準固体電解質は、調製プロセスがシンプルであり、一般的な装置が使用され、原料が入手しやすく、且つ安全で汚染がなく、量産に適している。
リチウム対称電池の組み立て
純度が99%以上のアルゴンガスで満たされているグローブボックスにおいて、金属リチウムシート、実施例において調製された準固体電解質、及び金属リチウムシートを順次型番2032のボタン型電池ケースに入れた。次に、ラミネータで2枚の電池ケースをラミネートして緊密に結合し、金属リチウム対称電池を得た。
走査型電子顕微鏡:型番Quanta600、オランダのFEI社製
熱重量分析装置:型番TG209F1、ドイツのNetzsch社製。
(1)純度が99%以上のアルゴンガスで満たされ且つ水分含有量が1ppm未満のグローブボックスにおいて、まず、LiN(SO2CF3)2 0.91gをN−メチル−プロピルピロリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩4.6gに溶解して、24h撹拌し、イオン液体電解液を得た。次に、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン2.8gを加えて、均一に混合した。最後に、純度が98%より高いギ酸2.5mLを加えて、さらに8min撹拌し、反応系を得た。
(2)ステップ(1)で得られた反応系をグローブボックスから取り出し、相対真空度−80KPaの真空オーブンに入れて、50℃で7d乾燥させ、イオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質を得た。
(1)純度が99%以上のアルゴンガスで満たされ且つ水分含有量が1ppm未満のグローブボックスにおいて、まず、LiN(SO2CF3)2 1.82gをN−メチル−プロピルピロリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩4.6gに溶解して、24h撹拌し、イオン液体電解液を得た。次に、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン0.7gと3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン0.82gを加えて、均一に混合した。最後に、純度が98%より高いギ酸1.25mLを加えて、さらに8min撹拌し、反応系を得た。
(2)ステップ(1)で得られた反応系をグローブボックスから取り出し、相対真空度−100KPaの真空オーブンに入れて、70℃で7d乾燥させ、イオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質を得た。
(1)純度が99%以上のアルゴンガスで満たされ且つ水分含有量が1ppm未満のグローブボックスにおいて、まず、LiN(SO2CF3)2 4.368gをN−メチル−プロピルピロリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩4.6gとN−メチル−プロピルピペリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩10.1gに溶解して、24h撹拌し、イオン液体電解液を得た。次に、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン1.4g、3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン0.82g及びγ−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン0.65gを加えて、均一に混合した。最後に、高純度水1.62gを加えて、さらに15min撹拌し、反応系を得た。
(2)ステップ(1)で得られた反応系をグローブボックスから取り出し、相対真空度−90KPaの真空オーブンに入れて、90℃で5d乾燥させ、イオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質を得た。
(1)純度が99%以上のアルゴンガスで満たされ且つ水分含有量が1ppm未満のグローブボックスにおいて、まず、LiN(SO2CF3)2 0.182gとLiCF3SO3 0.100gをN−メチル−プロピルピロリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩2.3gとN−メチル−ブチルピロリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩2.3gに溶解して、24h撹拌し、イオン液体電解液を得た。次に、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン2.8gを加えて、均一に混合した。最後に、純度が98%より高いギ酸3.6mLを加えて、さらに8min撹拌し、反応系を得た。
(2)ステップ(1)で得られた反応系をグローブボックスから取り出し、相対真空度−100KPaの真空オーブンに入れて、80℃で7d乾燥させ、イオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質を得た。
(1)純度が99%以上のアルゴンガスで満たされ且つ水分含有量が1ppm未満のグローブボックスにおいて、まず、LiC(SO2CF3)3 0.662gとLiCF3SO3 0.247gをN−メチル−ブチルピロリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩4.6gに溶解して、24h撹拌し、イオン液体電解液を得た。次に、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン2.8gを加えて、均一に混合した。最後に、純度が98%より高いギ酸3.6mLを加えて、さらに8min撹拌し、反応系を得た。
(2)ステップ(1)で得られた反応系をグローブボックスから取り出し、相対真空度−100KPaの真空オーブンに入れて、70℃で7d乾燥させ、イオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質を得た。
(付記1)
イオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質であって、
前記準固体電解質は、リチウム塩、イオン液体、シランカップリング剤及び触媒を縮合反応させて調製した多孔質ネットワーク構造を有し、
前記リチウム塩は、LiN(SO2CF3)2、LiCF3SO3及びLiC(SO2CF3)3のうちの1種以上であり、
前記シランカップリング剤は、アクリロイル基を含有するシリコーン化合物であり、
前記触媒は、ギ酸、酢酸又は水である、
ことを特徴とするイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質。
前記イオン液体として、アニオンがビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩のイオン液体が使用される、
ことを特徴とする付記1に記載のイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質。
前記イオン液体は、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、1−プロピル−3−メチルイミダゾリウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、N−メチル−プロピルピペリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、N−メチル−ブチルピペリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、N−メチル−プロピルピロリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、及びN−メチル−ブチルピロリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩のうちの1種以上である、
ことを特徴とする付記2に記載のイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質。
前記シランカップリング剤は、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、及び3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシランのうちの1種以上である、
ことを特徴とする付記1に記載のイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質。
付記1〜4のいずれか1つに記載のイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質の調製方法であって、
保護ガスで満たされ且つ水分含有量が1ppm未満のグローブボックスにおいて、まず、リチウム塩をイオン液体に溶解して、均一に撹拌し、イオン液体電解液を得て、次に、シランカップリング剤を加えて、均一に混合し、最後に、触媒を加えて、均一に混合し、反応系を得るステップ(1)と、
反応系をグローブボックスから取り出し、相対真空度−70KPa〜−100KPaの真空オーブンに入れて、25℃〜90℃で乾燥させ、前記準固体電解質を得るステップ(2)と、を含み、
前記保護ガスは、純度が99%以上の窒素ガス又はアルゴンガスである、
ことを特徴とする調製方法。
イオン液体電解液において、リチウム塩の濃度は0.35mol/L〜2mol/Lであり、シランカップリング剤の質量とイオン液体電解液の質量との比は0.15〜0.6:1であり、触媒のモル量とシランカップリング剤のモル量との比は5.5〜8.5:1である、
ことを特徴とする付記5に記載のイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質の調製方法。
Claims (6)
- イオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質であって、
前記準固体電解質は、リチウム塩、イオン液体、シランカップリング剤及び触媒を縮合反応させて調製した多孔質ネットワーク構造を有し、
前記リチウム塩は、LiN(SO2CF3)2、LiCF3SO3及びLiC(SO2CF3)3のうちの1種以上であり、
前記シランカップリング剤は、アクリロイル基を含有するシリコーン化合物であり、
前記触媒は、ギ酸、酢酸又は水である、
ことを特徴とするイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質。 - 前記イオン液体として、アニオンがビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩のイオン液体が使用される、
ことを特徴とする請求項1に記載のイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質。 - 前記イオン液体は、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、1−プロピル−3−メチルイミダゾリウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、N−メチル−プロピルピペリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、N−メチル−ブチルピペリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、N−メチル−プロピルピロリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩、及びN−メチル−ブチルピロリジニウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド塩のうちの1種以上である、
ことを特徴とする請求項2に記載のイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質。 - 前記シランカップリング剤は、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、及び3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシランのうちの1種以上である、
ことを特徴とする請求項1に記載のイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載のイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質の調製方法であって、
保護ガスで満たされ且つ水分含有量が1ppm未満のグローブボックスにおいて、まず、リチウム塩をイオン液体に溶解して、均一に撹拌し、イオン液体電解液を得て、次に、シランカップリング剤を加えて、均一に混合し、最後に、触媒を加えて、均一に混合し、反応系を得るステップ(1)と、
反応系をグローブボックスから取り出し、相対真空度−70KPa〜−100KPaの真空オーブンに入れて、25℃〜90℃で乾燥させ、前記準固体電解質を得るステップ(2)と、を含み、
前記保護ガスは、純度が99%以上の窒素ガス又はアルゴンガスである、
ことを特徴とする調製方法。 - イオン液体電解液において、リチウム塩の濃度は0.35mol/L〜2mol/Lであり、シランカップリング剤の質量とイオン液体電解液の質量との比は0.15〜0.6:1であり、触媒のモル量とシランカップリング剤のモル量との比は5.5〜8.5:1である、
ことを特徴とする請求項5に記載のイオン液体に基づくリチウム電池用準固体電解質の調製方法。
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