JP2020513044A

JP2020513044A - 複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法

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Publication number: JP2020513044A
Application number: JP2018562247A
Authority: JP
Inventors: カンスイ，; シャオピンヤン，; シンチン，; チューミン，; ティエンユイウー，
Original assignee: Boeing Co
Current assignee: Boeing Co
Priority date: 2017-04-01
Filing date: 2018-03-30
Publication date: 2020-04-30
Anticipated expiration: 2038-03-30
Also published as: US20190127644A1; AU2018243576A1; US10851308B2; CN106807425B; JP7138572B2; AU2018243576B2; EP3433339B1; CN106807425A; WO2018183847A1; EP3433339A1; CA3023187A1; BR112018074891A2; CA3023187C; ES2864673T3; BR112018074891B1

Abstract

複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法は、炭素繊維及び樹脂マトリックスを有する複合材廃棄物の表面に水溶性触媒粉末をコーティングすること、及びコーティングされた複合材廃棄物の樹脂マトリックスを熱分解することを含む。【選択図】なし

Description

優先権
［０００１］本出願は、２０１７年４月１日に出願された中国特許出願第２０１７１０２１３２６３．４号（発明の名称「触媒熱的分解により複合材料廃棄物から炭素繊維を回収するための方法」）の優先権を主張する。

分野
［０００２］本発明は、炭素繊維のリサイクルの分野に属し、詳細には複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法に関し、さらに詳細には触媒熱的分解により複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法に関する。

［０００３］炭素繊維強化樹脂複合材は、高い比強度、高い比弾性率、耐熱性能、及び耐食性といった優れた性質を有し、したがって、航空産業、宇宙産業、エネルギー源、輸送、及びハイエンドスポーツ用品の分野において広く使用されている。

［０００４］製造中及び使用期間の最後に生じる残材といった廃棄炭素繊維強化樹脂複合材の処理には問題が存在する。現在のところ、固形廃棄物としての炭素繊維強化樹脂複合材は、粉末又は粒子への粉砕により処理されて、舗装材などのための充填剤として使用されるか、又は場合によっては埋め立てられる。炭素繊維強化樹脂複合材は、高価値の炭素繊維を含有しており、このような処理方法は炭素繊維源の莫大な浪費を生じている。

［０００５］炭素繊維強化樹脂複合材の廃棄物を分解し、炭素繊維を分離して炭素繊維の回収を達成するための、様々な関連技術の方法が存在する。これら関連技術の方法には、無機強酸性分解、有機溶媒分解、サブ／超臨界流体分解、及び熱的分解が含まれる。

［０００６］無機強酸性分解及び有機溶媒分解の回収プロセスにおいては、相当量の溶媒が使用され、それにより環境の汚染が生じうる。さらに、使用される溶媒を分離する作業プロセス（液体分離、抽出、希釈など）は複雑で、回収コストの上昇につながる。

［０００７］超臨界水処理方法はクリーンで汚染を生じないという性質を有しているが、高温及び高圧反応条件下で実行する必要があり、反応機器に対する要件が大きい。

［０００８］関連する炭素繊維強化樹脂複合材の廃棄物のリサイクル方法の中でも、最も工業的に実現可能な方法は熱的分解であり、これには流動床法及び熱分解法が含まれる。

［０００９］流動床法は、分解のために炭素繊維強化樹脂複合材の廃棄物を熱空気中に置くことを含む。しかしながら、回収された炭素繊維は著しく酸化され、炭素繊維は反応炉、分離器他の内部で移動し、激しく衝突する。結果として、回収された炭素繊維の表面に多数の溝ができ、繊維が短くなり、繊維特性が著しく低下する。さらに、流動床法は作業が複雑である。

［００１０］伝統的な熱的分解は、窒素及びヘリウムといった不活性ガスの雰囲気中に炭素繊維強化樹脂複合材の廃棄物を置くことである。このプロセスの作業は単純である。しかしながら、高い操作温度に起因して、回収された炭素繊維の表面上に大量の残留炭素が形成されるか、又は炭素繊維の表面上に過剰な酸化が生じ、これらすべては、回収された炭素繊維の特性の著しい低下を招き、回収された炭素繊維のその後の利用とそのリサイクル線維の価値に大きな影響を与える。

［００１１］一実施形態では、複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法は、炭素繊維及び樹脂マトリックスを有する複合材廃棄物の表面に水溶性触媒粉末をコーティングすること、及びコーティングされた複合材廃棄物の樹脂マトリックスを熱分解することを含む。

［００１２］別の実施形態では、複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法は、炭素繊維及び樹脂マトリックスを有する複合材廃棄物の表面に水溶性触媒粉末を０．１〜０．５ｇ／ｃｍ^２の量で噴霧すること、及び触媒で覆われた複合材廃棄物を熱分解装置の中に入れて２５０から４５０℃で１０から３０分間加熱することを含む。

［００１３］炭素繊維を回収するための開示される方法の他の実施形態は、以下の詳細な説明、添付図面及び特許請求の範囲から明らかとなるであろう。

［００１４］一実施形態による、複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法を示すフロー図である。［００１５］触媒の付加を用いる熱分解により回収された炭素繊維のＳＥＭ写真である。［００１６］触媒の付加を用いない熱分解により回収された炭素繊維のＳＥＭ写真である。［００１７］市販のバージン炭素繊維のＳＥＭ写真である。［００１８］触媒の付加による熱分解反応活性化エネルギーの低下が１０ｋＪ／ｍｏｌに達しうること、それにより熱分解の温度が低下し且つ時間が短縮されて、エネルギー源が節約されることを示すグラフである。［００１９］航空機の製造及び保守方法のフロー図である。［００２０］航空機のブロック図である。

［００２１］図１に示すように、本発明の一実施形態は、フロー図１０に示される、複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法に関する。この方法は、炭素繊維及び樹脂マトリックスを有する複合材廃棄物の表面に水溶性触媒粉末をコーティングすること（ブロック１２により示す）、及びコーティングされた複合材廃棄物の樹脂マトリックスを熱分解すること（ブロック１４により示す）を含む。

［００２２］一態様では、本方法は、（１）複合材料廃棄物の表面に水溶性触媒粉末を０．１〜０．５ｇ／ｃｍ^２の量で均一に噴霧するステップ；及び（２）触媒で覆われた複合材料廃棄物を熱分解装置の中に入れて２７０-４５０℃で１０-３０分間加熱するステップを含む。熱分解反応は、この時間の間に複合材の樹脂マトリックス中において起こる。次いで、加熱を停止し、熱分解した廃棄物を自然に室温に冷まし、回収された繊維を熱分解装置から取り出して、超音波を用いて脱イオン水で洗浄する。

［００２３］既存の技法と比較して、本発明の方法は、触媒の付加により、熱分解温度を５０〜１００℃低下させ、分解時間を１０分以上短縮する。したがって、熱分解プロセスの間のエネルギー消費が低減する。加えて、超音波洗浄後に水に溶解させた触媒は、リサイクルすることができる。本発明における炭素繊維のリサイクル効率は極めて高く、モノフィラメントの引張強度の保持率は９５％に達しうる。作業プロセスは単純なので、工業生産に適している。

［００２４］一態様では、触媒は、室温で固体の粉末であり、融点は２５０から４００℃であり、化学的性質は安定している。触媒は、主触媒及び重炭酸ナトリウムからなっていてよく、主触媒は、好適には、塩化亜鉛、テトラクロロアルミン酸ナトリウム、硫酸亜鉛、又は特定の比率で構成されたこれらの混合物であり、補助試剤としての重炭酸ナトリウムは、加熱プロセスの間に分解されて二酸化炭素と水を生成し、これは複合材廃棄物の樹脂マトリックスにおいて起こる熱分解反応に対する主触媒の触媒効果を促進する。

［００２５］一態様では、前記複合材料廃棄物中のマトリックス樹脂、又はエポキシ樹脂は、不飽和ポリエステル、フェノール樹脂又は熱可塑性樹脂、例えばポリオレフィン、ナイロン、又はポリエステルといった熱硬化性樹脂で置き換えることができる。

［００２６］一態様では、複合材料廃棄物中の炭素繊維は、ポリアクリロニトリル系炭素繊維であるか、又はポリアクリロニトリル系炭素繊維はアスファルト系炭素繊維で置き換えることができる。

［００２７］一態様では、複合材料廃棄物中の炭素繊維は連続線維の形態を有するか、又は連続線維は中線維、短繊維、粉末線維、若しくは炭素繊維織物で置き換えることができる。

［００２８］一態様では、触媒は、特定の温度で炭素繊維複合材の表面に付着する液膜として溶融状態になり、樹脂マトリックスの分解を促進する。

［００２９］一態様では、回収された炭素繊維は、クリーンな表面と構造的一体性を有する炭素繊維を得るために水中での超音波洗浄に供される。

［００３０］一態様では、触媒は水溶液からリサイクルすることができ、回収された炭素繊維は酸化されず、高い機械特性保持率を有し、未来の利用に好適である。

［００３１］本発明の目的は、回収効率を上昇させ、回収プロセスにおけるエネルギー消費及び費用を低減し、資源の節約及び環境への影響の低減を達成するために、炭素繊維強化樹脂複合材廃棄物から高性能炭素繊維の効果的な分離及び回収を達成することのできる方法を提供することである。

［００３２］本発明の本質は、触媒の付加により、廃棄される炭素繊維複合材中の樹脂マトリックスの熱分解の温度を低下させ、且つその時間を短縮することにある。触媒は、樹脂マトリックスの分解の温度が低下し且つその時間が短縮されるように、廃棄複合材の表面に液膜を形成し、材料中に入り込む。少量の樹脂マトリックス分解生成物は、触媒と組み合わせられ、冷却されて固体を形成し、脱イオン水を用いた超音波洗浄後、クリーンな表面と構造的一体性を有する炭素繊維を得ることができる。本発明では、得られる炭素繊維の質量回収率は極めて高く、モノフィラメントの引張強度の保持率は９５％に達することができ、このことはその後の種々の用途に有利である。

［００３３］好適には、触媒は、室温で固体の粉末であり、融点は２５０から４００℃であり、化学的性質は安定している。触媒は主触媒と重炭酸ナトリウムとからなる。主触媒は、好適には、塩化亜鉛、テトラクロロアルミン酸ナトリウム、硫酸亜鉛、又は特定の比率でのこれらの混合物である。補助試剤としての重炭酸ナトリウムは、温度上昇プロセスにおいて分解されて二酸化炭素と水を生成し、このことは、複合材の樹脂マトリックスに起こる熱分解反応に対する主触媒の触媒効果を促進することができる。主触媒と重炭酸ナトリウムの混合物は、材料の表面に０．１〜０．５ｇ／ｃｍ^２の量で均一に噴霧される。

［００３４］好適には、前記熱分解反応の温度は２５０〜４５０℃である。ＴＧＡ試験によれば、樹脂マトリックスは、空気雰囲気中において４５０℃で完全に分解することができ、リサイクル炭素繊維の特性をうまく保持することができるように炭素繊維はほとんど酸化することがない。温度が４５０℃より高い場合、炭素繊維表面は酸化されて低性能を招く。温度が２５０℃より低いとき、樹脂分解率は低く、場合によっては樹脂の分解が不完全であり、それにより処理時間が延びてコストが上昇するか、又はクリーンなリサイクル繊維が得られない。

［００３５］先行技術と比較した場合、本発明の方法は、次のような利点を有している。即ち、第１に、設備が単純であり、技術的プロセスが実現可能であり、且つ処理コストが低い。また第２に、本発明は、複合材廃棄物中の樹脂マトリックスの完全な分解を達成することができるだけでなく（図２、３及び４に示される、触媒の付加を用いた熱分解により回収された炭素繊維、触媒の付加を用いない熱分解により回収された炭素繊維、及び市販のバージン炭素繊維のＳＥＭ写真）、樹脂マトリックスの熱的分解に必要な活性化エネルギーを低減することもでき（図４参照）、触媒の付加を用いた熱分解反応活性化エネルギーの低減は１０ｋＪ／ｍｏｌに達することがあり、これにより、熱分解の温度が低下し且つその時間が短縮され、エネルギー源が節約される。触媒はリサイクルすることもでき、炭素繊維のリサイクルの実現可能性は大きく改善される。したがって、本発明は、高効率、低コスト、及び産業上の利用可能性といった利点を有している。

［００３６］以下に、特定の実施形態と関連させて本発明をさらに詳細に説明する。

［００３７］実施例１
［００３８］選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はＴｏｒａｙＴ７００であり、樹脂マトリックスは４，４’−ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は６５％の質量分率を有している。２ｍｍ厚の炭素繊維複合板材を、約２５ｃｍ^２に切り分け、角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して４５０℃に加熱することで、複合材中の樹脂マトリックスをこの温度での熱分解反応に供する。２０分後に加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、生成物を取り出し、次いで生成物を、脱イオン水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．０５ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの８２．７％である。

［００３９］同じ炭素繊維複合材試料について、触媒をその表面に均一に噴霧する。触媒中の塩化亜鉛：テトラクロロアルミン酸ナトリウム：硫酸亜鉛：重炭酸ナトリウムの質量比は７５：５：１０：１０であり、触媒の量は０．１ｇ／ｃｍ^２である。次いで、試料を熱分解炉内に配置して２７０℃に加熱することで、炭素繊維複合材中の樹脂マトリックスがこの温度での３０分間の熱分解反応に供する。材料を自然に室温に冷まし、生成物を取り出し、次いで生成物を、脱イオン水中に配置して超音波洗浄し、乾燥させて、回収すされた炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．１１ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの８３．９％である。

［００４０］同じ炭素繊維複合材試料について、触媒をその表面に均一に噴霧する。塩化亜鉛：テトラクロロアルミン酸ナトリウム：硫酸亜鉛：重炭酸ナトリウムの質量比は７５：５：１０：１０であり、触媒の量は０．１ｇ／ｃｍ^２である。次いで、試料を熱分解炉内に配置して３５０℃に加熱することで、炭素繊維複合材中の樹脂マトリックスをこの温度での２０分間の熱分解反応に供する。材料を自然に室温に冷まし、生成物を取り出し、次いで生成物を、脱イオン水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．１９ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの８５．５％である。

［００４１］同じ炭素繊維複合材試料について、触媒をその表面に均一に噴霧する。塩化亜鉛：テトラクロロアルミン酸ナトリウム：硫酸亜鉛：重炭酸ナトリウムの質量比は７５：５：１０：１０であり、触媒の量は０．１ｇ／ｃｍ^２である。次いで、試料を熱分解炉内に配置して４００℃に加熱することで、炭素繊維複合材中の樹脂マトリックスをこの温度での１０分間の熱分解反応に供する。材料を自然に室温に冷まし、生成物を取り出し、次いで生成物を、脱イオン水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．３９ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの８９．６％である。

［００４２］同じ炭素繊維複合材試料について、触媒をその表面に均一に噴霧する。塩化亜鉛：テトラクロロアルミン酸ナトリウム：硫酸亜鉛：重炭酸ナトリウムの質量比は７５：５：１０：１０であり、触媒の量は０．１ｇ／ｃｍ^２である。次いで、試料を熱分解炉内に配置して４５０℃に加熱することで、炭素繊維複合材中の樹脂マトリックスをこの温度での１０分間の熱分解反応に供する。材料を自然に室温に冷まし、生成物を取り出し、次いで生成物を、脱イオン水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．２７ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの８７．１％である。

［００４３］実施例２
［００４４］選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はＴｏｒａｙＴ７００であり、樹脂マトリックスは４，４’−ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は６５％の質量分率を有している。２ｍｍ厚の炭素繊維複合板材を、約２５ｃｍ^２に切り分け、角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して４００℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂マトリックスを熱分解反応に供する。３０分後に加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、生成物を取り出し、次いで生成物を、脱イオン水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．１０ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの８３．７％である。

［００４５］同じ炭素繊維複合材試料について、触媒をその表面に均一に噴霧する。塩化亜鉛：テトラクロロアルミン酸ナトリウム：硫酸亜鉛：重炭酸ナトリウムの質量比は７５：５：１０：１０であり、塩化亜鉛の量は０．１ｇ／ｃｍ^２である。次いで、試料を熱分解炉内に配置して４００℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂をこの温度での２０分間の熱分解反応に供する。材料を自然に室温に冷まし、生成物を取り出し、次いで生成物を、脱イオン水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．４５ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの９０．８％である。

［００４６］実施例３
［００４７］選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はＴｏｒａｙＴ７００であり、樹脂マトリックスは４，４’−ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は６５％の質量分率を有している。２ｍｍ厚の炭素繊維複合板材を、約２５ｃｍ２に切り分け、塩化亜鉛：テトラクロロアルミン酸ナトリウム：硫酸亜鉛：重炭酸ナトリウムの質量比７５：５：１０：１０及び触媒量０．１ｇ／ｃｍ^２を有する触媒が表面に積層されている角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して４００℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂マトリックスを熱分解反応に供する。１０分後に加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、生成物を取り出し、次いで生成物を、脱イオン水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．１７ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの８５．１％である。

［００４８］同じ炭素繊維複合材試料について、触媒をその表面に均一に噴霧する。触媒中の塩化亜鉛：テトラクロロアルミン酸ナトリウム：硫酸亜鉛：重炭酸ナトリウムの質量比は７５：５：１０：１０であり、触媒の量は０．３ｇ／ｃｍ^２である。次いで、試料を熱分解炉内に配置して４００℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂をこの温度での１０分間の熱分解反応に供する。加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、その後生成物を取り出し、次いで生成物を、水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．４９ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの９１．６％である。

［００４９］実施例４
［００５０］選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はＴｏｒａｙＴ７００であり、樹脂マトリックスは４，４’−ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は６５％の質量分率を有している。２ｍｍ厚の炭素繊維複合板材を、約２５ｃｍ^２に切り分け、塩化亜鉛：テトラクロロアルミン酸ナトリウム：硫酸亜鉛：重炭酸ナトリウムの質量比８０：２０：０：０及び触媒量０．５ｇ／ｃｍ^２を有する触媒が表面に均一に噴霧されている角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して４００℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂をこの温度での１０分間の熱分解反応に供する。加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、その後生成物を取り出し、次いで生成物を、水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．５０ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの９１．８％である。

［００５１］実施例５
［００５２］選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はＴｏｒａｙＴ７００であり、樹脂マトリックスは４，４’−ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は６５％の質量分率を有している。２ｍｍ厚の炭素繊維複合板材を、約２５ｃｍ^２に切り分け、塩化亜鉛：テトラクロロアルミン酸ナトリウム：硫酸亜鉛：重炭酸ナトリウムの質量比１００：０：０：０及び触媒量０．３ｇ／ｃｍ^２を有する触媒が表面に均一に噴霧されている角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して４００℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂をこの温度での２０分間の熱分解反応に供する。加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、その後生成物を取り出し、次いで生成物を、水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．３６ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの８９．０％である。

［００５３］実施例６
［００５４］選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はＴｏｒａｙＴ７００であり、樹脂マトリックスは４，４’−ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は６５％の質量分率を有している。２ｍｍ厚の炭素繊維複合板材を、約２５ｃｍ^２に切り分け、塩化亜鉛：テトラクロロアルミン酸ナトリウム：硫酸亜鉛：重炭酸ナトリウムの質量比７５：５：１０：１０及び触媒量０．３ｇ／ｃｍ^２を有する触媒が表面に均一に噴霧されている角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して４００℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂をこの温度での２０分間の熱分解反応に供する。加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、その後生成物を取り出し、次いで生成物を、水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．５６ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの９３．１％である。

［００５５］実施例７
［００５６］選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はＴｏｒａｙＴ７００であり、樹脂マトリックスは４，４’−ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は６５％の質量分率を有している。２ｍｍ厚の炭素繊維複合板材を、約２５ｃｍ^２に切り分け、塩化亜鉛：テトラクロロアルミン酸ナトリウム：硫酸亜鉛：重炭酸ナトリウムの質量比７５：５：１０：１０及び触媒量０．３ｇ／ｃｍ^２を有する触媒が表面に均一に噴霧されている角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して４００℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂をこの温度での３０分間の熱分解反応に供する。加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、その後生成物を取り出し、次いで生成物を、水中に配置して１０分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のＡＳＴＭ−Ｄ３３７９に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は４．６６ＧＰａである。引張強度の保持率は、市販のＴ７００炭素繊維モノフィラメントの９５．１％である。

［００５７］本発明の実施例は、図６に示す航空機の製造及び保守方法１００と、図７に示す航空機１０２に関連して説明されうる。製造前の段階では、航空機の製造及び保守方法１００は、航空機１０２の仕様及び設計１０４と、材料の調達１０６とを含み得る。製造段階では、航空機１０２の構成要素／サブアセンブリの製造１０８と、システムインテグレーション１１０とが行われる。その後、航空機１０２は認可及び納品１１２を経て運航１１４に供される。顧客により運航される間に、航空機１０２には、改造、再構成、改修なども含みうる定期的な整備及び保守１１６が予定される。

［００５８］方法１００のプロセスの各々は、システムインテグレータ、第三者、及び／又はオペレータ（例えば顧客）によって実行又は実施され得る。本明細書の目的のために、システムインテグレータは、限定しないが、任意の数の航空機製造者及び主要システムの下請業者を含み、第三者は、限定しないが、任意の数のベンダー、下請業者、及び供給業者を含み、オペレータは、航空会社、リース会社、軍事団体、サービス機関などでありうる。

［００５９］開示される方法は、航空機の製造及び保守方法１００の段階のうちのいずれか一又は複数、特に材料の調達１０６、構成要素／サブアセンブリの製造１０８、システムインテグレーション１１０、及び定期的な整備及び保守１１６の間に採用されうる。

［００６０］図７に示すように、例示的方法１００によって製造された航空機１０２は、複数のシステム１２０と内装１２２とを有する機体１１８を含みうる。複数のシステム１２０の実施例には、推進システム１２４、電気システム１２６、油圧システム１２８、及び環境システム１３０のうちの一又は複数が含まれうる。任意の数の他のシステムが含まれてもよい。開示される方法は、特に炭素繊維含有材料が使用されるシステムのいずれかを含む、航空機９０２のシステムのいずれかのために採用されうる。加えて、開示される方法は、航空機１０２の使用期間終了後に採用されうる。

［００６１］開示される方法は、航空機に関連して記載されているが、当業者であれば、開示される方法が様々なビークル及び非ビークルに利用できることが容易に分かるであろう。例えば、本明細書に記載される実施形態の実装態様は、例えば、ヘリコプター、客船、及び自動車を含むあらゆる種類のビークル、又は非ビークル、例えばスポーツ用品、建設用品及び通信製品に実装されうる。

［００６２］開示される方法の種々の実施形態を上記に示し、説明したが、当業者には、本明細書を読めば、修正例が想起されるであろう。本出願は、このような修正例を含み、特許請求の範囲によってのみ限定されるものである。

Claims

複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法であって、
炭素繊維及び樹脂マトリックスを有する複合材廃棄物の表面に水溶性触媒粉末をコーティングするステップ、及び
コーティングされた複合材廃棄物の樹脂マトリックスを熱分解するステップ
を含む方法。
前記コーティングするステップが、前記複合材廃棄物の前記表面に前記水溶性触媒粉末を０．１〜０．５ｇ／ｃｍ^２の量で噴霧することを含む、請求項１に記載の方法。
前記熱分解するステップが、前記コーティングされた複合材廃棄物を熱分解装置に入れることを含む、請求項１に記載の方法。
前記熱分解するステップが、２５０から４５０℃に１０から３０分間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
前記加熱を停止すること及び自然に室温に冷ますことをさらに含む、請求項４に記載の方法。
前記触媒が、室温で固体の粉末であり、２５０℃から４００℃の融点を有し、安定な化学的性質を有する、請求項１に記載の方法。
前記触媒が主触媒と重炭酸ナトリウムとを含む、請求項１に記載の方法。
前記主触媒が、塩化亜鉛、テトラクロロアルミン酸ナトリウム、硫酸亜鉛、又はこれらの混合物を含む、請求項７に記載の方法。
前記樹脂マトリックスが熱硬化性樹脂を含む、請求項１に記載の方法。
前記熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、及びフェノール樹脂のうちの少なくとも一つを含む、請求項９に記載の方法。
前記樹脂マトリックスが熱可塑性樹脂を含む、請求項１に記載の方法。
前記熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン、ナイロン、及びポリエステルのうちの少なくとも一つを含む、請求項１１に記載の方法。
前記炭素繊維が、ポリアクリロニトリル系炭素繊維及びアスファルト系炭素繊維のうちの少なくとも一つを含む、請求項１に記載の方法。
前記炭素繊維の形態が、連続線維、中線維、短繊維、粉末線維及び炭素繊維織物のうちの少なくとも一つを含む、請求項１に記載の方法。
前記触媒が前記複合材廃棄物の表面に付着する液膜として溶融状態になることにより、前記樹脂マトリックスの分解が促進される、請求項１に記載の方法。
クリーンな表面を有する炭素繊維を得るために、回収された炭素繊維を水中で超音波洗浄することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法であって、
炭素繊維及び樹脂マトリックスを有する複合材廃棄物の表面に水溶性触媒粉末を０．１〜０．５ｇ／ｃｍ^２の量で噴霧すること、並びに
前記触媒で覆われた複合材廃棄物を熱分解装置の中に入れて、２５０〜４５０℃に１０から３０分間加熱すること
を含む方法。
前記加熱を停止すること及び自然に室温に冷ますことをさらに含む、請求項１７に記載の方法。
クリーンな表面を有する炭素繊維を得るために、前記炭素繊維を前記熱分解装置から取り出して水中で超音波洗浄することをさらに含む、請求項１８に記載の方法。
前記触媒が、室温で固体の粉末であり、２５０℃から４００℃の融点を有し、安定な化学的性質を有する、請求項１７に記載の方法。