JP7138572B2 - 複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法 - Google Patents
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Description
[0001]本出願は、2017年4月1日に出願された中国特許出願第201710213263.4号(発明の名称「触媒熱的分解により複合材料廃棄物から炭素繊維を回収するための方法」)の優先権を主張する。
[0002]本発明は、炭素繊維のリサイクルの分野に属し、詳細には複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法に関し、さらに詳細には触媒熱的分解により複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法に関する。
[0038]選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はToray T700であり、樹脂マトリックスは4,4’-ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は65%の質量分率を有している。2mm厚の炭素繊維複合板材を、約25cm2に切り分け、角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して450℃に加熱することで、複合材中の樹脂マトリックスをこの温度での熱分解反応に供する。20分後に加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、生成物を取り出し、次いで生成物を、脱イオン水中に配置して10分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のASTM-D 3379に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は4.05GPaである。引張強度の保持率は、市販のT700炭素繊維モノフィラメントの82.7%である。
[0044]選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はToray T700であり、樹脂マトリックスは4,4’-ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は65%の質量分率を有している。2mm厚の炭素繊維複合板材を、約25cm2に切り分け、角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して400℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂マトリックスを熱分解反応に供する。30分後に加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、生成物を取り出し、次いで生成物を、脱イオン水中に配置して10分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のASTM-D 3379に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は4.10GPaである。引張強度の保持率は、市販のT700炭素繊維モノフィラメントの83.7%である。
[0047]選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はToray T700であり、樹脂マトリックスは4,4’-ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は65%の質量分率を有している。2mm厚の炭素繊維複合板材を、約25cm2に切り分け、塩化亜鉛:テトラクロロアルミン酸ナトリウム:硫酸亜鉛:重炭酸ナトリウムの質量比75:5:10:10及び触媒量0.1g/cm2を有する触媒が表面に積層されている角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して400℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂マトリックスを熱分解反応に供する。10分後に加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、生成物を取り出し、次いで生成物を、脱イオン水中に配置して10分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のASTM-D 3379に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は4.17GPaである。引張強度の保持率は、市販のT700炭素繊維モノフィラメントの85.1%である。
[0050]選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はToray T700であり、樹脂マトリックスは4,4’-ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は65%の質量分率を有している。2mm厚の炭素繊維複合板材を、約25cm2に切り分け、塩化亜鉛:テトラクロロアルミン酸ナトリウム:硫酸亜鉛:重炭酸ナトリウムの質量比80:20:0:0及び触媒量0.5g/cm2を有する触媒が表面に均一に噴霧されている角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して400℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂をこの温度での10分間の熱分解反応に供する。加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、その後生成物を取り出し、次いで生成物を、水中に配置して10分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のASTM-D 3379に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は4.50GPaである。引張強度の保持率は、市販のT700炭素繊維モノフィラメントの91.8%である。
[0052]選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はToray T700であり、樹脂マトリックスは4,4’-ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は65%の質量分率を有している。2mm厚の炭素繊維複合板材を、約25cm2に切り分け、塩化亜鉛:テトラクロロアルミン酸ナトリウム:硫酸亜鉛:重炭酸ナトリウムの質量比100:0:0:0及び触媒量0.3g/cm2を有する触媒が表面に均一に噴霧されている角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して400℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂をこの温度での20分間の熱分解反応に供する。加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、その後生成物を取り出し、次いで生成物を、水中に配置して10分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のASTM-D 3379に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は4.36GPaである。引張強度の保持率は、市販のT700炭素繊維モノフィラメントの89.0%である。
[0054]選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はToray T700であり、樹脂マトリックスは4,4’-ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は65%の質量分率を有している。2mm厚の炭素繊維複合板材を、約25cm2に切り分け、塩化亜鉛:テトラクロロアルミン酸ナトリウム:硫酸亜鉛:重炭酸ナトリウムの質量比75:5:10:10及び触媒量0.3g/cm2を有する触媒が表面に均一に噴霧されている角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して400℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂をこの温度での20分間の熱分解反応に供する。加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、その後生成物を取り出し、次いで生成物を、水中に配置して10分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のASTM-D 3379に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は4.56GPaである。引張強度の保持率は、市販のT700炭素繊維モノフィラメントの93.1%である。
[0056]選択された炭素繊維複合材廃棄物においては、炭素繊維はToray T700であり、樹脂マトリックスは4,4’-ジアミノジフェニルメタンエポキシ樹脂であり、硬化剤はジアミノジフェニルスルホンであり、炭素繊維は65%の質量分率を有している。2mm厚の炭素繊維複合板材を、約25cm2に切り分け、塩化亜鉛:テトラクロロアルミン酸ナトリウム:硫酸亜鉛:重炭酸ナトリウムの質量比75:5:10:10及び触媒量0.3g/cm2を有する触媒が表面に均一に噴霧されている角型るつぼ内に配置し、次いで熱分解炉の中に配置して400℃に加熱することで、炭素繊維樹脂複合材中の樹脂をこの温度での30分間の熱分解反応に供する。加熱を停止し、材料を自然に室温に冷まし、その後生成物を取り出し、次いで生成物を、水中に配置して10分間超音波洗浄し、乾燥させて、回収された炭素繊維を得る。標準のASTM-D 3379に従って炭素繊維のモノフィラメント引張試験が行われ、モノフィラメント引張強度は4.66GPaである。引張強度の保持率は、市販のT700炭素繊維モノフィラメントの95.1%である。
Claims (19)
- 複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法であって、
炭素繊維及び樹脂マトリックスを有する複合材廃棄物の表面に水溶性触媒粉末をコーティングするステップ、及び
コーティングされた複合材廃棄物の樹脂マトリックスを熱分解するステップ
を含み、
前記水溶性触媒粉末が主触媒を含み、
前記主触媒が、塩化亜鉛、テトラクロロアルミン酸ナトリウム、硫酸亜鉛、又はこれらの混合物を含み、
熱分解反応温度が、270~450℃である、方法。 - 前記コーティングするステップが、前記複合材廃棄物の前記表面に前記水溶性触媒粉末を0.1~0.5g/cm2の量で噴霧することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記熱分解するステップが、前記コーティングされた複合材廃棄物を熱分解装置に入れることを含む、請求項1または2に記載の方法。
- 前記熱分解するステップが、前記熱分解反応温度に10から30分間加熱することを含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記加熱を停止すること及び自然に室温に冷ますことをさらに含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水溶性触媒粉末が、室温で固体の粉末であり、250℃から400℃の融点を有し、安定な化学的性質を有する、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水溶性触媒粉末が、重炭酸ナトリウムをさらに含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記樹脂マトリックスが熱硬化性樹脂を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱硬化性樹脂が、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、及びフェノール樹脂のうちの少なくとも一つを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記樹脂マトリックスが熱可塑性樹脂を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱可塑性樹脂が、ポリオレフィン、ナイロン、及びポリエステルのうちの少なくとも一つを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記炭素繊維が、ポリアクリロニトリル系炭素繊維及びアスファルト系炭素繊維のうちの少なくとも一つを含む、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭素繊維の形態が、連続繊維、中繊維、短繊維、粉末繊維及び炭素繊維織物のうちの少なくとも一つを含む、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記触媒が前記複合材廃棄物の表面に付着する液膜として溶融状態になることにより、前記樹脂マトリックスの分解が促進される、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- クリーンな表面を有する炭素繊維を得るために、回収された炭素繊維を水中で超音波洗浄することをさらに含む、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- 複合材廃棄物から炭素繊維を回収するための方法であって、
炭素繊維及び樹脂マトリックスを有する複合材廃棄物の表面に水溶性触媒粉末を0.1~0.5g/cm2の量で噴霧すること、並びに
前記触媒で覆われた複合材廃棄物を熱分解装置の中に入れて、270~450℃に10から30分間加熱すること
を含み、
前記水溶性触媒粉末が主触媒を含み、
前記主触媒が、塩化亜鉛、テトラクロロアルミン酸ナトリウム、硫酸亜鉛、又はこれらの混合物を含む、方法。 - 前記加熱を停止すること及び自然に室温に冷ますことをさらに含む、請求項16に記載の方法。
- クリーンな表面を有する炭素繊維を得るために、前記炭素繊維を前記熱分解装置から取り出して水中で超音波洗浄することをさらに含む、請求項16または17に記載の方法。
- 前記触媒が、室温で固体の粉末であり、250℃から400℃の融点を有し、安定な化学的性質を有する、請求項16から18のいずれか一項に記載の方法。
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