JP2020507460A - 超純水を製造するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一部の地域では、水道水にもかなりの量のファウリング物質を含む場合がある。
2型(電気脱イオン化(EDI)で処理された水)、3型(逆浸透で処理された水)、または蒸留水供給に接続されたシステムのために、カートリッジは、典型的に普通のイオン交換樹脂の組み合わせを含む。DI水(脱イオン水)供給に接続されたシステムのために、有機物質を減らすために活性炭繊維フィルタが追加される。最後に、システムが有機負担(organic burden)の高いDI水供給に接続されている場合、ファウリング現象を減らすために、沈殿物フィルタ、マクロ多孔質アニオン交換樹脂(スカベンジャー)およびマクロ多孔質混床樹脂を組み合わせたカートリッジが使用される。
好ましい態様において、精製水は超純水、すなわち1型水であり、18MΩ・cmより大きい比抵抗(25℃で)および20パーツ・パー・ビリオン(ppb)未満の総有機化合物(TOC)の値によって特徴づけられる。
典型的には、混床イオン交換体は、イオンの両方の型について等しい容量を有するような比率でアニオンおよびカチオン交換体の混合物を含む。
−DOW, DOWEX MONOSPHERE 99Ca/310, 290 - 317 μm, 平均 307 μm
−DOW, DOWEX MONOSPHERE 99Ca/320, 302 - 352 μm, 平均 317 ±15 μm
−DOW, DOWEX MONOSPHERE 99Ca/350, 317 - 382 μm, 平均 347 ±15 μm
−DOW, DOWEX fine mesh, 50 - 100 メッシュ (300 - 150 μm)
−Lanxess, Lewatit MDS200H (330 μm)
−Lanxess, Lewatit K6287 (390 μm)
−Mitsubishi, Diaion UBK530K 350 μm,
−Mitsubish, Diaion MS01SS (350 μm)
−Mitsubish, Diaion UMA 130J (300 μm).
調製カラムを樹脂で充填し、18.2MΩ・cmおよび<5ppbのTOCを有する超純水の連続流によって、>60BV/h(BV=床体積)で>15分間洗浄する。4BV/hで1時間、2NのHCl(カチオン交換体について)または2NのNaOH(アニオン交換体について)を通す。18.2MΩ・cmおよび<5ppbのTOCを有する超純水の連続流によって、カラムを>60BV/hで>15分間洗浄する。カチオン交換体およびアニオン交換体は1/1の等容量の比率で混合されている。
フラットシートUF膜(Merck KGaA, Darmstadt, Germanyから入手可能):
この態様において、使用中にUF膜が目詰まりした場合もバイパス流が作動し、一定量の濾過されていない水がイオン交換樹脂と活性炭区画とに放出され、それによりカートリッジ性能がわずかに落ち、濾過されていない水が濾過された水で希釈されるため、水質がわずかに減少する。
逆浸透(RO)のステップは、水の中の多数の汚染物質、例えば粒子、細菌、および分子量>200ダルトンの有機物などを除去し得る。ROは、典型的には、半透膜を使用して、かかる汚染物質を退けることで行う。浸透圧に対抗するために、濃縮された溶液へと水圧が加えられる。膜の下流で、精製水を回収することができる。
RO膜は、典型的には、酢酸セルロース、またはポリスルホン基質上のポリアミドの薄膜状の複合体から製作される。
したがって、媒体および/または膜は、典型的には、それぞれの水精製システムからの、これらの消耗品である媒体の的確な交換を円滑化するように、カートリッジにパッケージ化されている。
かかるモジュールは、上で定義された方法で使用できる。
混床イオン交換体の好ましい態様は、上で定義されたとおりである。
さらに好ましい態様において、混床イオン交換体は、上で定義されたスチレンジビニルベンゼンゲルである。
Milli-Q(登録商標)などの典型的な実験室用超純水システムは、このルールを尊重し、カラム径69mmをもたらす。
モジュールは個別に提供されるか、一緒に成形される。
ここでも、限外濾過手段、活性炭床、および混床イオン交換体は、上で定義されたとおり、単一のモジュールで提供され得る。
代替的に、好ましい態様において、活性炭床は、活性炭床を単独で含むかまたは代替的にこれを0.5mm未満の直径を有するビーズを含む混床イオン交換体と一緒に含む、さらなるモジュールで提供される。
第1の態様において、水精製システムは2つのモジュールを含むことができ:第1のモジュールは、限外濾過手段(すなわち親水性UF膜)と、0.5mm未満の直径を有するビーズを含む混床イオン交換体とを含む。第1のモジュールの下流に位置付けられる第2のモジュールは、粒状活性炭と、0.5mm未満の直径を有するビーズを含む混床イオン交換体とを含む。
例1:ファウリング状態をシミュレートするための実験セットアップ
実験室におけるファウリング状態をシミュレートするために、フミン酸(ナトリウム塩、Sigma Aldrich社)またはアルギン酸ナトリウム(Sigma Aldrich社)をモデル有機化合物として水中にスパイクした。「汚れたDI(脱イオン)水」は、しばしばイオン的に純粋であるため、その比抵抗は少なくとも1MΩ・cm、時には10MΩ・cmを超える。かかる水は非常に純粋であるように見えるが、抵抗率計では検出できないファウリング物質を含んでいる可能性がある。以下の実験では、100〜400ppbのフミン酸またはアルギン酸、またはその両方の混合物と1MΩ・cm相当のNaClの純水への同時インライン注入を使用して、精製媒体および溶液を評価するための人工ファウリング水を調製する:
実験セットアップを図1に示す。
異なる種類のイオン交換樹脂のみが、人工ファウリング水で評価される。この目的のため、20cmの床高さの混床樹脂を、例1で説明されている実験セットアップにより、100ppbフミン酸と1μS/cmの供給条件(A)による人工ファウリング水、または100ppbアルギン酸塩と1μS/cmの供給条件(B)の人工ファウリング水で、0.89cm/s直線速度で試験する。
調製カラムに樹脂を充填し、18.2MΩ・cmおよび<5ppbのTOCによる超純水の連続流によって、>60BV/h(BV=ベッドボリューム)で>15分間洗浄する。
カチオン交換体とアニオン交換体は、1/1の等容量の比率で混合される
混合樹脂は、ヒートシールされたビニール袋または密閉されたボトルに貯蔵される。
標準樹脂と非対称樹脂はフミン酸の影響により瞬時に比抵抗の低下を示すが、マクロ多孔質樹脂と小ビーズ混床樹脂は、より高い水比抵抗をもたらす。この点で、小ビーズの混床樹脂の性能は、高い水質を提供し、18.2MΩ・cmを長時間維持できる能力を有するため、さらに優れている。非対称樹脂が小ビーズカチオン交換樹脂を含むという事実にもかかわらず、それは小ビーズカチオン交換体と小ビーズアニオン交換体の両方を含む小ビーズ混床樹脂と同じ良い結果を提供しない。
フミン酸について説明したのと同様の傾向が試験結果に見られる。小ビーズの混床樹脂は、標準樹脂とマクロ多孔質樹脂と比較して、ファウリングに対してより耐性がある。
最良の樹脂でさえ、ファウリング耐性に関して経時的に容量が制限されることが予想されるため、他の精製手段によるその潜在的な保護を試験するために、以下の実験が行われる。
この目的のために、例1による実験セットアップにおいて、ファウリング物質に対するイオン交換樹脂のそれらの保護効率を比較するために、標準的なイオン交換樹脂床の上流に異なる精製媒体が配置される。
デッドエンド濾過媒体:
−親水性PVDF膜0.22μm、Merck、Millipak40、カタログ番号MPGL04SK1
−疎水性PVDF膜0.65μm、Merck、Millipak、カタログ番号TANKMPK02
−親水性PE中空繊維膜0.1μm、Mitsubishi Rayon Sterapore、カタログ番号40M0007HP
−ポリスルホン中空繊維UF 13K Dalton、Merck、Biopak、カタログ番号CDUFBI001
−ポリスルホン中空繊維UF 5K Dalton、Merck、Pyrogard 5000、カタログ番号CDUFHF05K
吸着媒体:
−天然ココナッツ粒状活性炭、Jacobi carbon、カタログ番号PICAHYDRO S 35
−合成球状活性炭、Kureha、カタログ番号 G-BAC
−マクロ多孔質アニオン交換樹脂、DOW、カタログ番号IRA96SBC
−珪藻土フィルタ、Merck、Polygard CE、カタログ番号CE02010S06
フミン酸で汚染された人工ファウリング水で行われた試験では、限外濾過媒体であるポリスルホン中空繊維UF13Kダルトンとポリスルホン中空繊維UF5Kダルトンとが、標準のイオン交換樹脂の保護に最適である。
限外濾過媒体は、起動時に有意に高いTOCを放出する。UFからの有機物質は、膜ポリマーからの純粋な抽出可能部分であるだけでなく、製造プロセスからの溶媒および添加剤であると想定される。この実験は、ファウリング物質を注入せずにMilli-Q(登録商標)水を供給したUFカートリッジの単純な洗浄試験を表している。
以下の試験では、実験室規模の超純水製造システムにおいて媒体の組み合わせを試験する。以下の構成が比較される:
−限外濾過手段(MerckのBiopak)および活性炭の有無に関わらず、上で定義された小ビーズ樹脂を使用する本発明による溶液。
例1に記載されているように、フミン酸を備える人工ファウリング水を使用する。
当該技術水準における溶液での小ビーズ混床樹脂の性能を比較する。実験のセットアップは、例1で説明したとおりである。この目的のために、限外濾過モジュール(高さ16cm)とイオン交換樹脂床(高さ8cm)とを含む第1のカートリッジと、活性炭(12.5cm)およびイオン交換樹脂床(12.5cm)とを含む第2のカートリッジとを使用する(図7Aを参照)。
使用されるイオン交換樹脂は、本発明による小ビーズ混合床イオン交換樹脂およびマクロ多孔質樹脂である。
疎水性ベント膜を備えた限外濾過手段を使用して、例5に記載の実験を繰り返す。構成を図8Aに示す。
以下の実験は、サービスDI水の水質を改善するための小ビーズイオン交換樹脂の使用を示している。図9Aは、試験構成を示している。
従来のサービスDIボトルは、再生された標準混床イオン交換樹脂を含む。ボトルは水道水に接続されており、水道水圧によって駆動されてボトルを水が通過する。図9Bは、高さ50cmの樹脂床を、ファウリング物質スパイク(フミン酸とアルギン酸)の有無に関わらず、電気伝導率700μS/cmで0.445cm/sの直線速度で操作した場合の典型的な樹脂床飽和曲線を示す。
Claims (17)
- 0.5mm未満の直径を有するビーズを含む混床イオン交換体に水を通すステップを含む、精製水を製造するための方法。
- 精製水が、超純水であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 混床イオン交換体が、アニオン交換粒子とカチオン交換粒子との混合物からなることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 混床イオン交換体が、スチレンジビニルベンゼンに基づくことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 水が、さらに限外濾過手段に通され、限外濾過手段が、前記混床イオン交換体の上流に位置付けられることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 限外濾過手段が、デッドエンド親水性限外濾過膜であることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 限外濾過手段が、空気排出のための手段を含むことを特徴とする、請求項5または6に記載の方法。
- 方法が、限外濾過手段の下流、任意に混床イオン交換体の下流に位置付けられる活性炭床に水を通すさらなるステップを含む、請求項5〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 方法が、水を逆浸透により処理するさらなるステップ、および/または水を電気脱イオン化により処理するさらなるステップを含み、水を逆浸透により処理するステップおよび水を電気脱イオン化により処理するステップが、混床イオン交換体に水を通すステップより前、および、存在する場合、限外濾過手段に水を通すステップより前に行われることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 限外濾過手段、および0.5mm未満の直径を有するビーズを含む混床イオン交換体を含む、モジュール。
- 限外濾過手段が、親水性限外濾過膜であり、任意に、疎水性ベント膜、1以上の毛細管および/またはチェックバルブを備えたバイパスチューブなどの空気排出のための手段を含むことを特徴とする、請求項10に記載のモジュール。
- 混床イオン交換体が、スチレンジビニルベンゼンに基づくことを特徴とする、請求項10または11に記載のモジュール。
- 活性炭床をさらに含むことを特徴とする、請求項10〜12のいずれか一項に記載のモジュール。
- 限外濾過手段、および0.5mm未満の直径を有するビーズを含む混床イオン交換体を含み、限外濾過手段は、前記混床イオン交換体の上流に位置付けられる、超純水を製造するための水処理システム。
- 限外濾過手段および混床イオン交換体が、請求項10〜13のいずれか一項に記載の単一のモジュールで提供されることを特徴とする、請求項14に記載の水処理システム。
- 限外濾過手段および混床イオン交換体が、少なくとも2つのモジュールで提供されることを特徴とする、請求項14に記載の水処理システム。
- 活性炭床をさらに含み、活性炭床は、好ましくは、活性炭床および任意に0.5mm未満の直径を有するビーズを含む混床イオン交換体を含むさらなるモジュールで提供される、請求項14〜16のいずれか一項に記載の水処理システム。
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