JP2020507016A - 熱安定化されたマルチフィラメント糸の連続製造方法、マルチフィラメント糸および繊維 - Google Patents
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Abstract
Description
(R=CnH2n+1、かつ、n=1〜18である。)
i)ポリアクリロニトリル用の少なくとも一種の溶媒およびアルカリ性水溶液を含有するか、若しくはそれらからなる混合物によって処理し、当該混合物は好ましくは0.1〜60体積%の溶媒及び40〜99.9体積%のアルカリ性水溶液を含むか、若しくはそれらからなり、当該溶媒は、特に、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、チオシアン酸ナトリウム水溶液(aqueous sodium rhodanide solutions)及びそれらの混合物からなる群より選択され、続いて、処理されたマルチフィラメント糸を中和し、及び/又は、
ii)ポリアクリロニトリル(PAN)の溶融性コポリマーの電子線架橋を行い、及び/又は
iii)ポリアクリロニトリル(PAN)の溶融性コポリマーに含まれ得る可塑剤を除去する。
「前安定化されたPAN前駆体」は、本発明に係る方法ステップによって、以下に言及されるテスト配置(test arrangement)に応じて、周囲雰囲気で洗浄される(scoured)2つの管状のオーブン(図2)を連続的に通って送られる。下側のオーブン(3)では、100〜200℃の範囲の温度(T1−T3)を、対応する温度において20〜80分の曝露時間で加えることによって、繊維材料に>15%の安定化度を設定することができる。例えば、オーブンのそれぞれ別個の帯域に、T1=100℃、T2=150℃、T3=200℃と適用して、下側のオーブン(3)に温度勾配を設定することができる。下側のオーブン(3)を通った後、繊維材料は上側のオーブン(8)に到達し、同様に上側のオーブンを通過する。この熱的方法ステップ(延伸−安定化)では、繊維材料は、150〜350℃の温度(T4−T6)で、対応する温度において5〜80分の曝露時間で処理される。繊維送り装置の速度比(v3/v2)によって、繊維は0%、30%又は100%延伸された(表1)。温度に曝露されている間の繊維の延伸によってのみ、図2に係る全体の工程を連続して行い継続することができる。 結果は、不燃性、黒色、繊維強度が>50MPa、及び繊維破断伸び率が>3%、また、安定化度(DOS)が少なくとも30%であることを特徴とする「熱安定化された」繊維である。
前安定化されたマルチフィラメント糸が、ロール(1)から巻き出され、速度v1で動作するガレット(2)によって第1のオーブン(3)に導入される。
そのため、オーブンには空気が流れており、3個の温度帯域(T1、T2、T3)にさらに分割されている。温度帯域T1では、例えば温度はおよそ100℃に設定することができる。温度帯域T2における温度は例えばおよそ150℃、温度帯域T3における温度は例えばおよそ200℃とすることができる。そのため、オーブン(3)の個々の帯域における別個の温度制御は、それぞれの領域に設けられた別個の加熱要素(4)によって行われ得る。巻き出された糸は連続的にオーブンに通され送られる。張力測定センサー(5)によって、マルチフィラメント糸に加えられた張力を特定することができる。下側のオーブン(3)から出てきたマルチフィラメント糸は、さらにガレット(6)及び(7)によって偏向され、第2のオーブンへと供給される。例として図2に示されている場合では、ガレット(2)と(6)における速度は同じとすることができ、そのため、v1=v2が適用される。ガレット(7)によって、マルチフィラメント糸は、同様に空気が流れる上側のオーブン(8)に供給される。また、さらにオーブン(8)は3個の温度帯域T4、T5及びT6にさらに分割され、温度帯域T4の温度はおよそ150℃、温度帯域T5の温度はおよそ200℃、温度帯域T6の温度はおよそ250℃とすることができる。また、オーブン(8)には、帯域の別個の温度制御が可能な別個の加熱要素(4)が存在する。熱安定化されたマルチフィラメント糸が出た後、張力センサー(9)によってさらなる張力測定を行うことができる。したがって、熱安定化されたマルチフィラメント糸は速度v3で動作するガレット(10)によって引き出される。したがって、速度v3はガレット(7)の速度v2よりも速く、そのためマルチフィラメント糸の延伸は少なくとも上側のオーブンで行われる。最終的に熱安定化されたマルチフィラメント糸は、最終的にロール(11)に巻き取られる。
Claims (21)
- 前安定化されたマルチフィラメント糸または前安定化されていないマルチフィラメント糸が連続的に送られ、
前安定化されていないマルチフィラメント糸の場合、安定化とそれに続く中和が実施され、
続いて前安定化されたマルチフィラメント糸は0℃超の温度で熱安定化され、
少なくとも複数回、前記熱安定化の間、前、及び/又は、後に、マルチフィラメント糸の延伸が実施される、
ポリアクリロニトリル(PAN)の溶融性コポリマーからなる熱安定化されたマルチフィラメント糸の連続製造方法。 - 前記フィラメントの直径に規格化された前記熱安定化されたマルチフィラメント糸の強度が、少なくとも50MPa、好ましくは少なくとも75MPa、さらに好ましくは少なくとも100MPa、特に好ましくは少なくとも125MPaである、請求項1に記載の方法。
- 前記マルチフィラメント糸が10〜300%、特に好ましくは20〜200%、特に好ましくは25〜150%、特に50〜110%延伸されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記熱安定化は、少なくとも複数回、50〜400℃、好ましくは80〜300℃、特に好ましくは90〜270℃、特に180〜260℃の温度で実施されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱安定化が少なくとも1つのオーブン、又は、連続して接続された少なくとも2つのオーブンを経て送られることによって行われることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱安定化は2段階で実施され、前記マルチフィラメント糸は、延伸されないか若しくは第1段階では第2段階より低い程度の延伸であり、及び/又は、第1段階において、第2段階よりも平均して低い温度で安定化されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱安定化は、前記マルチフィラメント糸の送り方向に温度上昇するか、又は、一定温度で実施されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱安定化は、ポリアクリロニトリルのコポリマーの安定化度(DOS)が20〜75%、好ましくは25〜60%、特に好ましくは30〜50%、特に30〜47%の結果となるように、実施されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱安定化は、酸化雰囲気、好ましくは酸素含有雰囲気、特に空気中で実施されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱安定化は、連続して接続された少なくとも2つのオーブンを経て前記マルチフィラメント糸を送ることによって実施され、
少なくとも第1のオーブンでは、延伸が行われないか、延伸が10%未満であって、さらに少なくとももう一つのオーブンでは、延伸が少なくとも30%、好ましくは少なくとも50%行われ、
少なくとも第1のオーブンでは、80〜200℃の温度に設定され、好ましくは温度上昇勾配の形態で設定され、さらに少なくとももう一つのオーブンでは、130〜270℃の温度に設定され、好ましくは温度上昇勾配の形態で設定され、
好ましくはポリアクリロニトリルの前記コポリマーの安定化度(DOS)が25〜60%、特に好ましくは30〜50%、特に30〜47%の結果となるように、及び/又は、
前記熱安定化されたマルチフィラメント糸の強度が少なくとも50MPa、好ましくは少なくとも75MPa、さらに好ましくは少なくとも100MPa、特に少なくとも125MPaの結果であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。 - 前記熱安定化は、マルチフィラメントに引張応力を加えることで行われ、好ましくは、引張応力は0.1〜10cN/tex、さらに好ましくは0.5〜5cN/tex、特に好ましくは1〜3cN/texの範囲であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱安定化は、10〜180分、好ましくは20〜100分、特に好ましくは30〜60分の期間にわたって実施されることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアクリロニトリル(PAN)の前記コポリマーは、99.9〜70mol%、好ましくは97〜80mol%、特に好ましくは95〜85mol%のアクリロニトリルと、
a)一般式Iのアルコキシアルキルアクリレートの少なくとも1種を0.1〜20mol%、好ましくは3〜15mol%、特に好ましくは3〜10mol%、
(R=CnH2n+1、n=1〜8、かつ、m=1〜8であり、特にn=1〜4、かつ、m=1〜4である)
b)一般式IIのアルキルアクリレートの少なくとも1種を0〜10mol%、好ましくは1〜5mol%、
(R'=CnH2n+1、かつ、n=1〜18である)、及び、
c)一般式IIIのビニルエステルの少なくとも1種を0〜10mol%、好ましくは1〜5mol%、
(R=CnH2n+1、かつ、n=1〜18である)
から選択される少なくとも1種のコモノマーとの共重合によって生成可能であることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。 - 前記マルチフィラメント糸は、ポリアクリロニトリルの前記コポリマーの溶融及び押出しによって、少なくとも1つの紡糸口を通し、紡糸でマルチフィラメントを形成することで製造することを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記前安定化されていないマルチフィラメント糸の前記前安定化の実施は、
i)ポリアクリロニトリル用の少なくとも一種の溶媒およびアルカリ性水溶液を含有するか、若しくはそれらからなる混合物によって処理し、前記混合物は好ましくは0.1〜60体積%の前記溶媒及び40〜99.9体積%の前記アルカリ性水溶液を含むか、若しくはそれらからなり、前記溶媒は、特にジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、チオシアン酸ナトリウム水溶液及びそれらの混合物からなる群より選択され、続いて前記処理されたマルチフィラメント糸を中和し、及び/又は
ii)ポリアクリロニトリル(PAN)の前記溶融性コポリマーの電子線架橋を行い、及び/又は
iii)ポリアクリロニトリル(PAN)の前記溶融性コポリマーに含まれ得る可塑剤を除去する、ことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。 - 前記前安定化は、前記前安定化されていないマルチフィラメント糸を20〜80℃、好ましくは40〜65℃の温度の前記混合物を含む改質槽の中に5秒〜2分、好ましくは10秒〜60秒の滞留時間で通してガイドすることによって行われ、又は、前記前安定化されていないマルチフィラメント糸に前記混合物が噴射される、請求項15に記載の方法。
- 前記アルカリ性水溶液は、少なくとも1種のアルカリ土類若しくはアルカリ塩、好ましくはアルカリ水酸化物、特に好ましくは水酸化カリウム若しくは水酸化ナトリウムを3〜15mol/l含むことを特徴とする、請求項15又は16に記載の方法。
- 前記中和は、前記前安定化されたマルチフィラメント糸を、pH値が3未満、好ましくは2未満、特に好ましくは1未満の酸性水溶液を含む中和槽の中に、5〜95℃の温度で、5秒〜2分、好ましくは10秒〜60秒の滞留時間で通すことによって行われることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱安定化に続き、炭素繊維の製造のため、不活性ガス下、特にアルゴン下又は窒素下において、300〜3,000℃、好ましくは300〜1,600℃の温度でさらなる温度処理を行うことを特徴とする、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜19のいずれかに記載の前記方法により安定化されたマルチフィラメント糸。
- 炭素繊維を形成するため請求項19に記載の方法によってさらに処理された繊維。
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