JP2020194835A - 炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法、サセプタ、及び、成膜装置 - Google Patents

Abstract

【課題】従来よりも厚さが均一な炭化ケイ素多結晶膜を得ることができる、炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法、サセプタ、及び、成膜装置を提供する。【解決手段】化学蒸着により支持基板の成膜対象面に炭化ケイ素多結晶膜を成膜する成膜工程を含み、前記成膜工程において、雰囲気温度が、１０００℃〜１５００℃の範囲内であり、前記成膜対象面の中心部を、前記雰囲気温度よりも５０℃〜２００℃高くなるように加熱する、炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法。【選択図】図１

Description

本発明は、炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法、サセプタ、及び、成膜装置に関する。

炭化ケイ素は、ケイ素と炭素で構成される、化合物半導体材料である。炭化ケイ素は、絶縁破壊電界強度がケイ素の１０倍で、バンドギャップがケイ素の３倍であり、半導体材料として優れている。さらに、デバイスの作製に必要なｐ型、ｎ型の制御が広い範囲で可能であることなどから、ケイ素の限界を超えるパワーデバイス用材料として期待されている。また、炭化ケイ素は、従来の半導体材料より薄い厚さでも高い耐電圧が得られるため、炭化ケイ素を半導体材料とするときに、薄く構成することにより、ＯＮ抵抗が小さく、低損失の半導体が得られることが特徴である。

しかしながら、炭化ケイ素半導体は、従来広く普及しているケイ素半導体と比較して、大面積の炭化ケイ素単結晶基板を得ることが難しく、製造工程も複雑である。これらの理由から、炭化ケイ素半導体は、ケイ素半導体と比較して大量生産が難しく、高価であった。

これまでにも、炭化ケイ素半導体のコストを下げるために、様々な工夫が行われてきた。例えば、特許文献１には、炭化ケイ素基板の製造方法であって、少なくとも、マイクロパイプの密度が３０個／ｃｍ^２以下の炭化ケイ素単結晶基板（以下、「単結晶基板」と称することがある）と炭化ケイ素多結晶基板（以下、「多結晶基板」と称することがある）を準備し、単結晶基板と多結晶基板とを貼り合わせる工程を行い、その後、単結晶基板を薄膜化する工程を行い、多結晶基板上に単結晶層を形成した基板を製造することが記載されている。

更に、特許文献１には、単結晶基板と多結晶基板とを貼り合わせる工程の前に、単結晶基板に水素イオン注入を行って水素イオン注入層を形成する工程を行い、単結晶基板と多結晶基板とを貼り合わせる工程の後、単結晶基板を薄膜化する工程の前に、３５０℃以下の温度で熱処理を行い、水素イオン注入層にて機械的に剥離することにより単結晶基板を薄膜化することが記載されている。

このような方法により、１つの炭化ケイ素単結晶インゴットからより多くの炭化ケイ素貼り合わせ基板が得られるようになった。

特開２００９−１１７５３３号公報

特許文献１に記載された炭化ケイ素基板の製造方法は、水素イオン注入を行って薄いイオン注入層が形成された炭化ケイ素単結晶基板と、炭化ケイ素多結晶基板と、を貼り合わせたのちに加熱して、水素イオン注入層において単結晶基板の一部を剥離して単結晶基板を薄膜化することによって製造されている。このことから、特許文献１に記載された炭化ケイ素基板は、製造された炭化ケイ素基板の厚さの大部分が多結晶基板に由来する。このため、特許文献１の炭化ケイ素基板には、研磨などのハンドリングの際に炭化ケイ素基板が損傷しないようにするため、機械的な強度を有する十分な厚さの多結晶基板を使用する。そのため、半導体として機能するために必要な厚さよりも、大きな厚さを有する多結晶基板を用いる必要があった。

また、炭化ケイ素多結晶基板の抵抗値が高いと、ＯＮ抵抗が大きくなり、本来の炭化ケイ素半導体の特徴を充分に発揮されなくなる可能性があった。

すなわち、炭化ケイ素基板の製造工程において炭化ケイ素基板の損傷を防ぐためには、機械的強度を有する程度の多結晶基板の厚さが必要である。また、得られる炭化ケイ素半導体のＯＮ抵抗を小さくするためには、多結晶基板の抵抗値が低い必要があった。

従来、炭化ケイ素多結晶基板は、化学蒸着法等の気相成長法において、窒素等のドーパントを加えながら、所定の厚さまで成膜を実施することで得ていた。図４は、従来の炭化ケイ素多結晶基板の製造過程における、支持基板と炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’の側面断面図であり、図４（Ａ）は、炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’の成膜後に炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’を研磨して支持基板２００の側面２２０を露出させた状態を示している。

気相成長法で成膜する場合、材料ガスの流れにより、図４（Ａ）に示すように、支持基板２００の外側は成膜されやすく、一方で中心部における成膜レートが低くなりやすいことから、一般的に、支持基板に成膜された炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’の外周部分が厚くなり、内周部分が薄くなりやすいという問題があった。このため、必要な厚みの炭化ケイ素多結晶基板Ｆ’ａ（図４（Ｃ））を得るためには、成膜後に最も薄くなる中心部分が所望の厚さになるまで成膜する必要があり、さらに、平坦な多結晶基板を得るためには、支持基板２００を燃焼や溶解により除去した後、図４（Ｂ）に示す線Ｃより上の、厚く成膜された外周部分を研磨により削り落とす必要がある。つまり、削り落とす分を考慮してより厚い膜を成膜し、さらに研磨の難しい硬い炭化ケイ素を研磨しなければならず、また、成膜した炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’の同一面における膜厚のばらつきが、生産性の低下に大きな影響を与えることがあった。

従って、本発明は、上記のような問題点に着目し、従来よりも厚さが均一な炭化ケイ素多結晶膜を得ることができる、炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法、サセプタ、及び、成膜装置を提供することを目的とする。

本発明の炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法は、化学蒸着により支持基板の成膜対象面に炭化ケイ素多結晶膜を成膜する成膜工程を含み、前記成膜工程において、雰囲気温度が、１０００℃〜１５００℃の範囲内であり、前記成膜対象面の中心部を、前記雰囲気温度よりも５０℃〜２００℃高くなるように加熱するものである。

本発明のサセプタは、本発明の炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法に用いるサセプタであって、当該サセプタに保持される前記支持基板の前記中心部を加熱するヒーターを備えるものである。

また、本発明のサセプタにおいて、前記ヒーターが、前記サセプタの内部に密閉されて設けられていてもよい。

また、本発明のサセプタは、支持基板を保持する第１保持面と、前記第１保持面とは反対側の面であって、支持基板を保持する第２保持面と、を備えていてもよい。

また、本発明の成膜装置は、本発明のサセプタを備えるものである。

本発明の炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法であれば、成膜処理中の成膜対象面の中心部を、雰囲気温度よりも５０℃〜２００℃高くなるように加熱することにより、従来の方法により成膜された炭化ケイ素多結晶膜よりも、厚さが均一な炭化ケイ素多結晶膜を得ることができる。

本発明のサセプタ、及び、成膜装置であれば、支持基板の中心部を加熱するヒーターを備えることにより、成膜処理中の成膜対象面の中心部温度を、雰囲気温度よりも高くなるように加熱することができ、従来の方法により成膜された炭化ケイ素多結晶膜よりも、厚さが均一な炭化ケイ素多結晶膜を得ることができる。

本発明の一実施形態にかかるサセプタに、支持基板が保持された状態を模式的に示す側面断面図である。 本発明の一実施形態にかかる成膜装置を模式的に示す側面断面図である。 本発明の一実施形態かかる炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法における、支持基板２００と炭化ケイ素多結晶膜Ｆの側面断面図であり、図３（Ａ）は、支持基板２００に成膜した炭化ケイ素多結晶膜Ｆを示す図であり、図３（Ｂ）は、支持基板２００の成膜対象面２００ａに成膜した炭化ケイ素多結晶膜Ｆを研磨して支持基板２００の側面２２０を露出させた状態を示す側面断面図であり、図３（Ｃ）は、支持基板２００を除去して得られた炭化ケイ素多結晶基板Ｆａを示す図である。 従来の炭化ケイ素多結晶基板Ｆ’ａの製造過程における、支持基板２００と炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’の側面断面図であり、図４（Ａ）は、支持基板２００に成膜した炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’を示す図であり、図４（Ｂ）は、成膜した炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’から支持基板２００を除去した状態を示す図であり、図４（Ｃ）は、炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’を研磨して得られた平滑な炭化ケイ素多結晶基板Ｆ’ａを示す図である。

（サセプタ）
本発明の一実施形態にかかるサセプタ１００について、図面を参照して説明する。本実施形態のサセプタ１００は、例えば、後述する、成膜装置１０００、及び、炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法に用いることができる。

図１は、本実施形態のサセプタ１００に、円形で平行平板状の支持基板２００が保持された状態を示す側面断面図である。支持基板２００としては、例えば、黒鉛製の支持基板やケイ素製の支持基板を用いることができる。サセプタ１００は、支持基板２００を保持する、黒鉛製で内部が中空の円板状のサセプタ本体１１０と、サセプタ本体１１０の内部に密閉されて設けられている、円板状でカーボン製のヒーター１２０と、ヒーター１２０と電源とをつなぐケーブル（不図示）と、温度センサやスイッチ等の温度制御手段（不図示）と、を備える。なお、サセプタ本体１１０やヒーター１２０の材質は、上記のものに限定されず、成膜条件、コスト等を考慮して適切なものを選択することができる。

サセプタ本体１１０は、図１に示すように、内部に、サセプタ本体１１０の外部とは遮断された空間Ｓを有する中空状に形成されており、空間Ｓは、ヒーター１２０を設置可能な程度の大きさを有している。また、サセプタ本体１１０の表面には、支持基板２００を保持する円形の第１保持面１１０ａと、第１保持面１１０ａとは反対側の面であって、別の支持基板２００を保持する、円形の第２保持面１１０ｂと、を備える。ここで、第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂは、サセプタ本体１１０の対向する一対の側面であり、サセプタ本体１１０の表面と裏面である。

ヒーター１２０は、サセプタ本体１１０の内部の空間Ｓに設けられており、第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂの中心部１１１を加熱することができる。すなわち、ヒーター１２０は、第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂの中心部１１１を加熱することで、第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂに保持された支持基板２００の中心部２１０を加熱することができる。ヒーター１２０の大きさは、支持基板２００の中心部２１０を加熱することができれば、特に限定されず、例えば、図１に示すように、支持基板２００の半径Ｒに対して、半径１／３Ｒ程度の寸法のヒーター１２０を用いることができる。なお、図１の線Ａは、サセプタ本体１１０、ヒーター１２０、支持基板２００のそれぞれ中心を通る線である。また、本実施形態においては、円板状のヒーター１２０が用いられているが、ヒーターの形状は特に限定されず、任意の形状のヒーターを用いることができる。サセプタ１００には、複数のヒーター１２０が設けられていてもよい。

第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂに対する支持基板２００の保持方法は特に限定されず、例えば、係止爪等の係止機構を第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂ設けることで支持基板２００を保持したり、ボルト等の固定部材や、カーボン接着剤等の接着剤等で固定したりすることにより、支持基板２００を第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂに保持することができる。

なお、支持基板２００は、サセプタ１００の第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂの両方に保持してもよいし、必要に応じて、第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂのどちらか一方に保持してもよい。

一般的に、化学蒸着による炭化ケイ素多結晶膜の成膜においては、温度の高いところや、成膜対象の端部が成膜されやすい。本実施形態のサセプタ１００であれば、支持基板２００の中心部２１０を加熱するヒーター１２０を備えることにより、中心部２１０を、雰囲気温度よりも温度が高くなるように加熱することができ、中心部２１０を雰囲気温度よりも温度が高くなるように加熱できなかった従来の方法により成膜された炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’（図４（Ａ））よりも、厚さが均一な炭化ケイ素多結晶膜Ｆを得ることができる。

また、ヒーター１２０が、サセプタ１００の内部に密閉されて設けられていることにより、ヒーター１２０の設置箇所に原料ガス等のガスが浸入しないことから、化学蒸着による成膜時に、ヒーター１２０には炭化ケイ素が析出することがなく、ヒーター１２０の加熱効率の低下を防止することができる。

また、サセプタ１００が第１保持面１１０ａと、第２保持面１１０ｂを備えることにより、１つのサセプタ１００に対して２枚の支持基板２００を保持することができ、生産効率を向上させることができる。なお、片面のみに支持基板２００を保持可能なサセプタも本発明に含まれる。

（成膜装置）
次に、本発明の一実施形態にかかる成膜装置を、図面を参照して説明する。図２に示す、本実施形態の成膜装置１０００は、例えば前述したサセプタ１００を用いて、支持基板２００に炭化ケイ素多結晶膜Ｆを成膜させることができるものである。本実施形態では、成膜装置１０００に前述したサセプタ１００を用いる場合について説明する。

成膜装置１０００は、化学蒸着により、支持基板２００に炭化ケイ素多結晶膜Ｆを成膜させることができる。図２に示すように、成膜装置１０００は、成膜装置１０００の外装となる筐体１０１０と、支持基板２００に炭化ケイ素多結晶膜Ｆを成膜させる成膜室１０２０と、成膜室１０２０より排出された原料ガスやキャリアガスを後述のガス排出口１０４０へ導入する排出ガス導入室１０５０と、排出ガス導入室１０５０を覆うボックス１０６０と、ボックス１０６０の外部より成膜室１０２０内を加温する、カーボン製のヒーター１０７０と、成膜室１０２０の下部に設けられ、成膜室１０２０に原料ガスやキャリアガスを導入するガス導入口１０３０と、成膜装置１０００の外部に原料ガスやキャリアガスを排出するガス排出口１０４０と、支持基板２００を２枚ずつ保持することができる２つのサセプタ１００と、を有する。成膜装置１０００において、原料ガス等のガスは、成膜室１０２０の下部から供給され、成膜室１０２０の上部から排出ガス導入室１０５０に排出される。また、成膜装置１０００において、サセプタ１００の第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂは、鉛直方向に延在している。すなわち、支持基板２００は、成膜装置１０００において、成膜対象面２００ａが鉛直方向に延在するように保持される。成膜対象面２００ａが鉛直方向に延在するように支持基板２００を保持することにより、成膜の反応場において、原料ガスやキャリアガスの流れる方向と支持基板２００の成膜対象面２００ａとが平行になり、複数の支持基板２００間での成膜のばらつきが小さくなる。また、水平方向における、支持基板２００同士の距離と、成膜室１０２０と支持基板２００との距離もほぼ同一にすることが好ましい。これにより、支持基板２００の成膜対象面２００ａに対して原料ガスやキャリアガスが均一に流れるようになり、成膜の反応がより均一におこり、複数の支持基板２００間での成膜のばらつきがより小さくなる。

本実施形態の成膜装置１０００であれば、サセプタ１００が支持基板２００の中心部２１０を加熱するヒーター１２０を備えることにより、中心部２１０を、雰囲気温度よりも温度が高くなるように加熱することができ、支持基板２００の中心部２１０を雰囲気温度よりも温度が高くなるように加熱できなかった従来の方法により成膜された炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’（図４（Ａ））よりも、厚さが均一な炭化ケイ素多結晶膜Ｆを得ることができる。

（炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法）
次に、本発明の一実施形態にかかる炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法を、図面を参照して説明する。本実施形態では、前述のサセプタ１００、及び、成膜装置１０００を用いて支持基板２００に炭化ケイ素多結晶膜Ｆを成膜する、炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法を説明する。以下の説明は炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法の一例であり、問題のない範囲で温度、圧力、ガス雰囲気等の各条件や、手順等を変更してもよい。本実施形態の炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法は、特に、厚さ５０μｍ〜５００μｍの炭化ケイ素多結晶膜を成膜する場合に適用することができる。

本実施形態の成膜方法は、化学蒸着により支持基板２００の成膜対象面２００ａに炭化ケイ素多結晶膜Ｆを成膜する成膜工程を含み、成膜工程において、雰囲気温度が、１０００℃〜１５００℃の範囲内であり、成膜対象面２００ａの中心部２１０を、雰囲気温度よりも５０℃〜２００℃高くなるように加熱するものである。

成膜工程の手順について説明する。まず、図２に示すように、支持基板２００をサセプタ１００の第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂに保持した状態で、減圧状態にして、Ａｒ等の不活性ガス雰囲気下で、ヒーター１０７０により成膜の反応温度まで、成膜室１０２０の雰囲気温度を高めて、支持基板２００を加熱する。また、サセプタ１００のヒーター１２０を用いて、支持基板２００の中心部２１０及びその周辺を加熱する。成膜室１０２０内の雰囲気温度及び支持基板２００の中心部２１０の温度が所定の温度に達したら、不活性ガスの供給を止めて、成膜室１０２０内に炭化ケイ素多結晶膜Ｆの成分を含む原料ガスやキャリアガスを供給する。これにより、支持基板２００の成膜対象面２００ａや気相での化学反応により、図３（Ａ）に示すように、加熱した支持基板２００の成膜対象面２００ａに炭化ケイ素多結晶膜Ｆを成膜させることができる。

本実施形態においては、成膜室１０２０内の雰囲気温度を１０００℃〜１５００℃とする。雰囲気温度が１０００℃より低い場合は、炭化ケイ素多結晶膜Ｆの成膜の反応速度が低下することから、炭化ケイ素多結晶膜Ｆの生産性の観点から好ましくない。また、雰囲気温度が１５００℃より高い場合は、炭化ケイ素多結晶膜Ｆの成膜の反応速度は大きくなるものの、サセプタ１００のヒーター１２０を併用する本実施形態の方法において、炭化ケイ素多結晶膜Ｆの膜厚の制御が難しくなることがあり、また、炭化ケイ素多結晶膜Ｆの膜厚のばらつきが大きくなることがあるため、好ましくない。

また、ケイ素製の支持基板を用いる場合には、高熱による支持基板の変形を防止するため、ヒーター１２０を併用することを考慮して、雰囲気温度を１３５０℃程度より低い温度にすることが好ましい。

また、本実施形態においては、支持基板２００の中心部２１０の温度を、雰囲気温度よりも５０℃〜２００℃高くなるように加熱する。これにより、中心部２１０での炭化ケイ素多結晶膜Ｆの成膜の反応速度が大きくなり、中心部２１０を加熱しない場合に比べて、中心部２１０において炭化ケイ素多結晶膜Ｆが成膜されやすくなる。これにより、従来よりも厚さが均一な炭化ケイ素多結晶膜Ｆを得ることができる。雰囲気温度よりも支持基板２００の中心部２１０の温度が高く、中心部２１０の温度と雰囲気温度との差が５０℃よりも小さい場合には、炭化ケイ素多結晶膜Ｆの中心部と円周端部との膜厚差が大きくなり、後工程の研削処理の負担が大きくなるおそれがある。また、雰囲気温度よりも支持基板２００の中心部２１０の温度が高く、中心部２１０の温度と雰囲気温度との差が２００℃よりも大きい場合には、中心部２１０において、炭化ケイ素多結晶膜Ｆの成膜の反応速度が大きくなりすぎて、炭化ケイ素多結晶膜Ｆが成長しすぎる場合があり、炭化ケイ素多結晶膜Ｆの中心部と円周端部との膜厚差が大きくなり、炭化ケイ素多結晶膜Ｆの中心部の研削処理の負担が大きくなるおそれがある。

また、原料ガスとしては、炭化ケイ素多結晶膜Ｆを成膜させることができれば、特に限定されず、一般的に炭化ケイ素多結晶膜の成膜に使用されるＳｉ系原料ガス、Ｃ系原料ガスを用いることができる。例えば、Ｓｉ系原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ_４）を用いることができるほか、モノクロロシラン（ＳｉＨ_３Ｃｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４）などのエッチング作用があるＣｌを含む塩素系Ｓｉ原料含有ガス（クロライド系原料）を用いることができる。Ｃ系原料ガスとしては、例えば、メタン（ＣＨ_４）、プロパン（Ｃ_３Ｈ_８）、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）等の炭化水素を用いることができる。上記のほか、トリクロロメチルシラン（ＣＨ_３Ｃｌ_３Ｓｉ）、トリクロロフェニルシラン（Ｃ_６Ｈ_５Ｃｌ_３Ｓｉ）、ジクロロメチルシラン（ＣＨ_４Ｃｌ_２Ｓｉ）、ジクロロジメチルシラン（（ＣＨ_３）_２ＳｉＣｌ_２）、クロロトリメチルシラン（（ＣＨ_３）_３ＳｉＣｌ）等のＳｉとＣとを両方含むガスも、原料ガスとして用いることができる。

また、キャリアガスとしては、炭化ケイ素多結晶膜Ｆの成膜を阻害することなく、原料ガスを支持基板２００へ展開することができれば、一般的に使用されるキャリアガスを用いることができる。例えば、熱伝導率に優れ、炭化ケイ素に対してエッチング作用があるＨ_２ガスをキャリアガスとして用いることができる。また、これら原料ガスおよびキャリアガスと同時に、第３のガスとして、不純物ドーピングガスを同時に供給することもできる。例えば、炭化ケイ素多結晶膜Ｆを支持基板２００から分離することで得られる炭化ケイ素多結晶基板の導電型をｎ型とする場合には窒素（Ｎ_２）、ｐ型とする場合にはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を用いることができる。

炭化ケイ素多結晶膜Ｆを成膜させる際には、上記のガスを適宜混合して供給する。また、所望の炭化ケイ素多結晶膜Ｆの性状に応じて、成膜工程の途中でガスの混合割合、供給量等の条件を変更してもよい。

なお、上記の成膜工程後、支持基板２００を除去するために、炭化ケイ素多結晶膜Ｆを研磨する切削工程を行って図３（Ｂ）のように支持基板２００の側面２２０を露出させて、さらに、支持基板２００を除去する除去工程を行ってもよい。切削工程は、成膜工程において炭化ケイ素多結晶膜Ｆが成膜した支持基板２００を端面加工装置等に供して炭化ケイ素多結晶膜Ｆを研磨して、支持基板２００を露出させる工程である。また、除去工程は、支持基板２００の材質により、処理方法が異なる。例えば、黒鉛製の支持基板２００を用いた場合には、Ｏ_２や空気等の酸化性ガス雰囲気下で数百度に加熱して、支持基板２００のみを燃焼させることにより、支持基板２００を除去することができる。また、例えば、ケイ素製の支持基板２００を用いた場合には、硝フッ酸（硝酸とフッ化水素酸の混合酸）に浸漬して、支持基板２００のみを溶解することで、支持基板２００を除去することができる。また、後工程として、支持基板２００を除去して得られた炭化ケイ素多結晶膜Ｆの表面を平滑とするべく、適宜、研削処理することにより、図３（Ｃ）に示すような表面の平滑な炭化ケイ素多結晶基板Ｆａが得られる。

一般的に、炭化ケイ素多結晶膜の成膜において、成膜の温度を高くすることにより成膜の反応速度が大きくなることから、原料ガスの流れにより成膜レートが低くなりやすい中心部２１０付近において、雰囲気温度よりも支持基板２００の中心部２１０の温度を高くすることにより、中心部付近における成膜レートを高くすることができる。よって、本実施形態の炭化ケイ素多結晶膜Ｆの成膜方法であれば、成膜対象面２００ａの中心部２１０を、雰囲気温度よりも５０℃〜２００℃高くなるように加熱することにより、図３に示すように、中心部２１０を雰囲気温度よりも５０℃〜２００℃高くなるように加熱できなかった従来の方法により成膜された炭化ケイ素多結晶膜Ｆ’（図４（Ａ））よりも、厚さが均一な炭化ケイ素多結晶膜Ｆを得ることができる。

なお、本発明は、前述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的が達成できる他の工程等を含み、以下に示すような変形等も本発明に含まれる。

前述した実施形態の成膜装置１０００においては、サセプタ１００の第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂは、鉛直方向に延在しており、支持基板２００は、成膜対象面２００ａが鉛直方向に延在するように保持されていたが、サセプタ１００の第１保持面１１０ａ、第２保持面１１０ｂが水平方向に延在するようにサセプタ１００を設けて、支持基板２００の成膜対象面２００ａが水平方向に延在するように、支持基板２００が保持されてもよい。すなわち、特に、支持基板２００をサセプタ１００の片面に保持する場合には、
成膜の反応場において、原料ガスやキャリアガスの流れる方向と支持基板２００の成膜対象面２００ａとが垂直になるように、支持基板２００を保持してもよい。

その他、本発明を実施するための最良の構成、方法などは、以上の記載で開示されているが、本発明は、これに限定されるものではない。すなわち、本発明は、主に特定の実施形態に関して特に説明されているが、本発明の技術的思想及び目的の範囲から逸脱することなく、以上述べた実施形態に対し、形状、材質、数量、その他の詳細な構成において、当業者が様々な変形を加えることができるものである。従って、上記に開示した形状、材質などを限定した記載は、本発明の理解を容易にするために例示的に記載したものであり、本発明を限定するものではないから、それらの形状、材質などの限定の一部、もしくは全部の限定を外した部材の名称での記載は、本発明に含まれるものである。

以下、本発明の実施例および比較例によって、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されることはない。

本実施例においては、前述した実施形態のサセプタ１００を備える成膜装置１０００を用いて、炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法により炭化ケイ素多結晶膜Ｆを成膜させた。

（実施例１）
支持基板２００として、直径１５０ｍｍ、厚さ５０μｍの平行平板状の黒鉛製基板を用いた。また、サセプタ本体１１０は、直径１６０ｍｍ、厚さ１００ｍｍの黒鉛製で内部が中空の円板状のものを用い、ヒーター１２０は、直径５０ｍｍ、厚さ２５μｍの円板状でカーボン製のものを用いた。また、支持基板２００の中心部２１０の温度を計測する温度センサとして、白金ロジウム合金（ロジウム３０％）、白金ロジウム合金（ロジウム６％）の電極を有する熱電対を用いた。支持基板２００をサセプタ１００の第１保持面１１０ａに保持して、黒鉛製のボルトと黒鉛製のナットを用いて固定した。このとき、サセプタ本体１１０、ヒーター１２０、支持基板２００の中心は一直線上に位置していた。

次に、成膜工程を行った。成膜室１０２０内を不図示の排気ポンプにより真空引きをした後、１３５０℃まで加熱した。また、サセプタ１００のヒーター１２０を用いて、支持基板２００の中心部２１０を１５００℃に加熱した。原料ガスとして、ＳｉＣｌ_４、ＣＨ_４を用い、キャリアガスとしてＨ_２を用い、不純物ドーピングガスとしてＮ_２を用いた。炭化ケイ素多結晶膜の成膜は、ＳｉＣｌ_４：ＣＨ_４：Ｈ_２：Ｎ_２＝１：１：１０：１０の比率で上記ガスを混合して成膜室１０２０内に供給し、６００分の成膜を実施し、炭化ケイ素多結晶膜Ｆを成膜した。このときの炉内圧力は３０ｋＰａであった。以上により成膜工程が終了した。成膜工程終了後、成膜装置１０００内を徐冷して、成膜装置１０００から炭化ケイ素多結晶膜Ｆが成膜された支持基板２００を取り出した。さらに、支持基板２００の周縁端部まで炭化ケイ素多結晶膜Ｆの側面を研磨して支持基板２００を露出させた後、炭化ケイ素多結晶膜Ｆが成膜した支持基板２００を酸素雰囲気下で８００℃に加熱して、支持基板２００を燃焼除去した。

支持基板２００を除去して得られた炭化ケイ素多結晶基板について、炭化ケイ素多結晶基板の表面の中心線上を斜入射型光学測定器により測定した。測定は２点とし、中心部と、
中心線状であって円周端部から内側に０．５ｍｍの部分（本実施例においては、この部分を「円周端部」とする）について測定した。結果を表１に示した。

（実施例２〜実施例５、従来例、比較例１〜比較例３）
実施例２〜実施例５、比較例１〜比較例４として、雰囲気温度と支持基板２００の中心部２１０の温度（以下、「中心部温度」と記載することがある）を種々変更したこと以外は、実施例１と同様にして、炭化ケイ素多結晶膜Ｆを成膜した。実施例２〜実施例５、従来例、比較例１〜比較例３の、成膜工程における温度条件と、膜厚の測定結果を表１に示した。

なお、表１の「温度差」の項目は、「中心部温度（℃）−雰囲気温度（℃）」の値を示しており、中心部温度が雰囲気温度よりもどの程度高くなるように加熱したかを示している。また、表１の「膜厚差」の項目は、「円周端部膜厚（μｍ）−中心部膜厚（μｍ）」の値を示しており、この値が正の場合は円周端部膜厚の方が中心部膜厚よりも大きいことを示し、この値が負の場合は中心部膜厚の方が円周端部膜厚よりも大きいことを示している。

（結果）
雰囲気温度と中心部温度を同じにした従来例においては、図４に示すように、中心部よりも円周端部の方が厚膜となり、円周端部膜厚と中心部膜厚の差が１７０μｍであった。従来例の結果を考慮して、円周端部と中心部との膜厚差が６０μｍよりも小さいときに、炭化ケイ素多結晶膜の膜厚差が小さいと判断した。これに対して、中心部温度を雰囲気温度よりも５０℃〜２００℃高くした実施例１〜実施例５においては、膜厚差が０μｍ〜４０μｍとなり、いずれの条件においても、雰囲気温度と中心部温度を同じにした従来例よりも厚さが均一な炭化ケイ素多結晶膜Ｆが得られた。また、実施例において得られた炭化ケイ素多結晶膜Ｆは、後工程の研削工程において問題はなく、従来例に比べて厚さが均一であったことから、研削処理の負担が小さかった。

また、比較例１は、中心部温度を雰囲気温度よりも１５０℃高くし、雰囲気温度を９００℃としたものであったが、膜厚差は５０μｍで従来例よりも小さくなったものの、円周端部膜厚が１５０μｍ、中心部膜厚が１００μｍであり、雰囲気温度が低く、成膜するための反応が十分に進行しなかったので、成膜の反応速度が小さくなったことが分かった。そして、さらに成膜処理を進めれば膜厚は十分となるが、膜厚差が大きくなって、研削処理の負担が大きくなることが予想された。また、比較例２は、中心部温度を雰囲気温度よりも４０℃高くしたものであり、膜厚差が１７０μｍであり、雰囲気温度と中心部温度を同じにした従来例と同じ膜厚差で、外周端部が厚くなって、膜厚差が大きくなる傾向が認められた。また、比較例３は、中心部温度を雰囲気温度よりも３００℃高くしたものであり、中心部膜厚が円周端部膜厚よりも９０μｍ大きくなった。このことから、比較例３においては、中心部２１０において、炭化ケイ素多結晶膜Ｆの成膜の反応速度が大きくなり、円周端部よりも炭化ケイ素多結晶膜Ｆが成長したことが示され、後工程における研削処理の負担が大きくなることが明らかであった。

本発明の例示的態様である実施例１〜実施例５の炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法において、成膜対象面２００ａの中心部２１０を、雰囲気温度よりも５０℃〜２００℃高くなるように加熱することにより、中心部２１０を雰囲気温度よりも５０℃〜２００℃高くなるように加熱しない方法よりも、厚さが均一な炭化ケイ素多結晶膜Ｆを得ることができることが示された。

１００ サセプタ
１１０ サセプタ本体
１１０ａ 第１保持面
１１０ｂ 第２保持面
１２０ ヒーター
２００ 支持基板
２００ａ 成膜対象面
１０００ 成膜装置
Ｆ、Ｆ’ 炭化ケイ素多結晶膜

Claims (5)

1. 化学蒸着により支持基板の成膜対象面に炭化ケイ素多結晶膜を成膜する成膜工程を含み、
   前記成膜工程において、
   雰囲気温度が、１０００℃〜１５００℃の範囲内であり、
   前記成膜対象面の中心部を、前記雰囲気温度よりも５０℃〜２００℃高くなるように加熱する、炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法。
2. 請求項１に記載の炭化ケイ素多結晶膜の成膜方法に用いるサセプタであって、
   当該サセプタに保持される前記支持基板の前記中心部を加熱するヒーターを備える、サセプタ。
3. 前記ヒーターが、前記サセプタの内部に密閉されて設けられている、請求項２に記載のサセプタ。
4. 支持基板を保持する第１保持面と、
   前記第１保持面とは反対側の面であって、支持基板を保持する第２保持面と、を備える、請求項２または３に記載のサセプタ。
5. 請求項２〜４のいずれか１項に記載のサセプタを備える成膜装置。

Images