JP2020180328A - 銅粉体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の実施形態の一つは、複数の銅粒子を含む銅粉体である(以下、本実施形態に係る銅粉体を銅粉体CPと記す)。銅粉体CPに含まれる銅粒子の体積基準の粒子径ヒストグラムにおける累積頻度が50%になるときの粒子径D50は比較的小さく、具体的には100nm以上500nm以下、100nm以上400nm以下、あるいは100nm以上300nm以下である。D50はメジアン径と呼ばれる。粉体の体積基準の粒子径とは、粉体に含まれる各粒子の体積で重みづけられた粒子径である。以下の式で表されるように、粒子径di(iは1からkの自然数、i≦k)を有する粒子の総体積を粉体に含まれる全粒子の総体積で除すことで、粒子径diを有する粒子の頻度Fが得られる。この頻度Fを累積し、50%となるときの粒子径がメジアン径D50である。
銅粉体CPを製造する方法の一例を図1に示すフローを用いて説明する。ここでは、いわゆる気相法を利用する銅粉体CPの製造方法について述べる。
まず、塩化銅ガスを生成する。塩化銅ガスを発生する方法の一つは、塩化銅の加熱である。この方法では固体の塩化銅が高温で溶融して液体となり、その後気化してガスとなる。このため、塩化銅ガスの生成量の制御が困難であり、後の還元反応における塩化銅ガスの供給量が不安定となりやすい。その結果、平均粒子径の制御が困難となり、粒子径分布の増大を招く。また、一度液化した塩化銅が装置(例えば加熱炉)に残留すると、冷却の際の収縮によって加熱炉が破壊されることがあるため、塩化銅のほぼすべてを完全にガス化する必要がある。
引き続き、生成した塩化銅ガスを還元性ガスと反応させて還元し、銅粉体CPを得る。しかしながら塩化銅ガスは、銅と以下の平衡状態で存在する。
塩化銅ガスに第2の塩素含有ガスを添加して得られる混合ガスは、還元性ガスと処理される。還元性ガスとしては、例えば水素やヒドラジン、アンモニア、メタンなどを用いることができる。還元性ガスは、塩化銅ガスに対して化学量論量以上用いられ、例えば塩化銅ガスがすべて一価の銅の塩化物からなり、還元性ガスが水素の場合、還元性ガスの導入量は塩化銅ガスに対して50モル%以上10000モル%以下、500モル%以上10000モル%以下、あるいは1000モル%以上10000モル%以下とすればよい。この処理によって塩化銅は銅に還元され、生成する銅元素は銅粒子へ成長して銅粉体CPを与える。一方、塩化銅中の塩素や第2の塩素含有ガスに含まれる塩素は塩化水素となる。
任意の工程として、得られる銅粉体CPに対し、洗浄や乾燥、分級などの後工程を行ってもよい。
上述した製造方法を実施するために適した、銅粉体CPの製造装置の一例を図2に示す。ここでは、金属銅と塩素との反応によって塩化銅ガスを生成する工程を含む方法に適用可能な製造装置について説明する。
図2に示す製造装置100は、塩化銅生成装置110、加熱装置140、および還元装置160を主な構成として備える。塩化銅生成装置110と加熱装置140は互いに接続され、還元装置160と加熱装置140も互いに接続される。図示しないが、製造装置100はさらに、還元装置160に接続される分離装置、還元装置160または分離装置に接続されるバグフィルターなどの回収装置備えてもよい。
塩化銅生成装置110は、金属銅と第1の塩素含有ガスに含まれる塩素の反応によって塩化銅を生成することを機能の一つとして有する。塩化銅生成装置110は、主な構成として塩化炉112、塩化炉112を囲むように設けられ、塩化炉112を加熱するための第1のヒータ114を備える。塩化炉112に用いられる材料としては、石英やセラミックなどを利用することができる。
加熱装置140は、管状の加熱炉142、および加熱炉142を加熱するための第2のヒータ144を基本的な構成として有し、塩化炉112で生成する塩化銅ガスと第2の塩素含有ガスを混合し、この混合ガスを加熱することを機能の一つとして有する。加熱炉142の内径は塩化炉112の内径よりも小さく、さらに図2に示すように、加熱炉142は屈曲した、あるいは折りたたまれた構造を有することができる。具体的には、管状の加熱炉142が延伸する方向が複数存在し、加熱炉142は延伸する方向が変化する点(屈曲点)を一つ、あるいは複数有することができる。加熱炉142をこのような形状とすることで、占有面積の増大を招くことなく、より効率的に混合ガスを加熱することができる。
還元装置160は、還元炉162と還元炉162を囲む第3のヒータ164を基本的な構成として備える。還元炉162は加熱炉142に接続されるとともに第3のガス導入管166にも接続され、第3のガス導入管166は図示しない還元性ガス供給源に接続される。還元性ガス供給源からは水素やヒドラジン、アンモニア、メタンなどの還元性ガスが供給され、その供給量はバルブ168を用いて調整される。還元の際、還元性ガスを単独で還元炉162に供給してもよく、窒素やアルゴンなどの不活性ガスとともに還元性ガスを供給してもよい。
図2に示すように、加熱装置140と還元装置160の間に、混合ガスを加熱するためのヒータ(第4のヒータ)180を設けてもよい。第4のヒータ180を設けることで、還元炉162に導入される前の塩化銅ガスの温度低下が防止される。
本実施例では、上述した製造方法に従って図2に示した製造装置100を用いて銅粉体CPを製造した例を説明する。
本実施例2では、実施例1とは異なる条件下で銅粉体CPを製造した例を説明する。本実施例2でも第1のガス導入管118と第2のガス導入管122から塩素と窒素を含む塩素含有ガスを表3に示す条件で導入した。還元炉162に導入する水素と窒素は塩化銅ガスに対してそれぞれ7690モル%、42900モル%であった。その他の条件、操作は実施例1と同じであった。
Claims (6)
- 複数の銅粒子を含み、
前記複数の銅粒子の体積基準の粒子径ヒストグラムにおける累積頻度が50%になるときの粒子径D50が100nm以上500nm以下であり、
前記D50に対する前記複数の銅粒子の平均結晶子径Dの比D/D50が0.10以上0.50以下である、銅粉体。 - 以下の式で表されるスパンSが0.5以上1.5以下であり、
- 第1の温度において金属銅を第1の塩素含有ガスと反応させて塩化銅ガスを形成すること、および
前記塩化銅ガスを還元性ガスによって還元することを含む、銅粉体を製造する方法。 - 前記還元の前に、前記塩化銅ガスを前記第1の温度よりも高い第2の温度で処理することをさらに含む、請求項3に記載の方法。
- 前記第2の温度と前記第1の温度の差は100℃以上400℃以下である、請求項4に記載の方法。
- 前記処理の際、前記塩化銅ガスに第2の塩素含有ガスを供給して前記塩化銅ガスと前記第2の塩素含有ガスの混合ガスを形成することをさらに含む、請求項4に記載の方法。
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