JP2020163651A - 繊維状セルロース複合樹脂及びその製造方法、並びに樹脂の補強材 - Google Patents
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Abstract
Description
繊維状セルロース、樹脂、及び酸変性樹脂を含み、
前記繊維状セルロースの一部又は全部としてマイクロ繊維セルロースを含み、
前記マイクロ繊維セルロースは、平均繊維幅0.1μm以上、平均繊維長0.02〜2.0mm、フィブリル化率1.0%以上で、かつヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換されており、
前記カルバメート基の一部又は全部が、前記酸変性樹脂の酸基とイオン結合している、
ことを特徴とする繊維状セルロース複合樹脂。
前記ヒドロキシル基に対する前記カルバメート基の置換度が、0.05〜0.5である、
請求項1に記載の繊維状セルロース複合樹脂。
前記酸変性樹脂が、無水マレイン酸変性樹脂である、
請求項1又は請求項2に記載の繊維状セルロース複合樹脂。
前記マイクロ繊維セルロース100質量部に対して前記無水マレイン酸変性樹脂が1〜200質量部含まれている、
請求項3に記載の繊維状セルロース複合樹脂。
セルロース原料を解繊してマイクロ繊維セルロースとし、このマイクロ繊維セルロースと樹脂とを混練して繊維状セルロース複合樹脂を製造するにあたり、
前記解繊は、前記マイクロ繊維セルロースが平均繊維幅0.1μm以上、平均繊維長0.02〜2.0mm、フィブリル化率1.0%以上になるように行い、
前記解繊に前後してセルロース繊維のヒドロキシル基の一部又は全部をカルバメート基で置換し、
前記混練に先立って、又は前記混練に際して酸変性樹脂を加える、
ことを特徴とする繊維状セルロース複合樹脂の製造方法。
前記変性は、前記解繊に先立って行う、
請求項5に記載の繊維状セルロース複合樹脂の製造方法。
熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の補強材であり、
繊維状セルロース及び酸変性樹脂を含み、
前記繊維状セルロースの一部又は全部としてマイクロ繊維セルロースを含み、
前記マイクロ繊維セルロースは、平均繊維幅0.1μm以上、平均繊維長0.02〜2.0mm、フィブリル化率1.0%以上で、かつヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換されており、
前記カルバメート基の一部又は全部が、前記酸変性樹脂の酸基とイオン結合している、
ことを特徴とする樹脂の補強材。
本形態においては、繊維状セルロースの一部又は全部として微細繊維であるマイクロ繊維セルロース(ミクロフィブリル化セルロース)を使用する。マイクロ繊維セルロースを使用すると、樹脂の補強効果が著しく向上する。また、マイクロ繊維セルロースは、同じく微細繊維であるセルロースナノファイバーよりもカルバメート基で変性するのが容易であるとの特性を有する。
解繊に先立ってアルカリ処理すると、パルプが持つヘミセルロースやセルロースの水酸基が一部解離し、分子がアニオン化することで分子内及び分子間水素結合が弱まり、解繊におけるセルロース原料の分散が促進される。
マイクロ繊維セルロース(解繊前にカルバメート化する場合は、セルロース原料。)にカルバメートを導入する(カルバメート化)点については、セルロース原料をカルバメート化してから微細化する方法と、セルロース原料を微細化してからカルバメート化する方法とがある。この点、本明細書においては、先にセルロース原料の解繊について説明し、その後にカルバメート化(変性)について説明している。しかしながら、解繊及びカルバメート化は、どちらを先に行うこともできる。ただし、先にカルバメート化を行い、その後に、解繊をする方が好ましい。解繊する前のセルロース原料は脱水効率が高く、また、カルバメート化に伴う加熱によってセルロース原料が解繊され易い状態になるためである。
NH2−CO−NH2 → H−N=C=O + NH3 …(1)
Cell−OH + H−N=C=O → Cell−O−C−NH2 …(2)
加熱工程における加熱温度の下限は、好ましくは120℃、より好ましくは130℃、特に好ましくは尿素の融点(約134℃)以上、さらに好ましくは140℃、最も好ましくは150℃である。加熱温度を120℃以上にすることで、カルバメート化が効率的に行われる。加熱温度の上限は、好ましくは200℃、より好ましくは180℃、特に好ましくは170℃である。加熱温度が200℃を上回ると、マイクロ繊維セルロースが分解し、補強効果が不十分となるおそれがある。
本形態においては、繊維状セルロースとしてマイクロ繊維セルロースと共にセルロースナノファイバーを含むことができる。セルロースナノファイバーは、マイクロ繊維セルロースと同様に微細繊維であり、樹脂の強度向上にとってマイクロ繊維セルロースを補完する役割を有する。ただし、可能であれば、微細繊維としてセルロースナノファイバーを含むことなくマイクロ繊維セルロースのみによる方が好ましいが、もしセルロースナノファイバーを含む場合は、以下のセルロースナノファイバーを推奨する。
繊維状セルロースには、マイクロ繊維セルロースに加えて、パルプを含ませることができる。パルプは、セルロース繊維スラリーの脱水性を大幅に向上する役割を有する。ただし、パルプは、含有率を所定の範囲内(下記)とするのが好ましい。
微細繊維を含む繊維状セルロースは、必要により、水系媒体中に分散して分散液(スラリー)にする。水系媒体は、全量が水であるのが特に好ましいが、一部が水と相溶性を有する他の液体である水系媒体も使用することができる。他の液体としては、炭素数3以下の低級アルコール類等を使用することができる。
酸変性樹脂は、その酸基がカルバメート基の一部又は全部とイオン結合する。このイオン結合により、樹脂の補強効果が向上する。
マイクロ繊維セルロース等を含む繊維状セルロースは、分散剤と混合するとより好ましいものになる。分散剤としては、芳香族類にアミン基及び/又は水酸基を有する化合物、脂肪族類にアミン基及び/又は水酸基を有する化合物が好ましい。
繊維状セルロース及び酸変性樹脂、分散剤等の混合物は、樹脂と混練するに先立って乾燥及び粉砕して粉状物にすることができる。この形態によると、樹脂との混練に際して繊維状セルロースを乾燥させる必要がなく、熱効率が良い。また、混合物に分散剤が混合されている場合は、当該混合物を乾燥したとしても、マイクロ繊維セルロース等の微細繊維が再分散しなくなるおそれが低い。
繊維水分率(%)=[(乾燥前質量−乾燥後質量)÷乾燥前質量]×100
樹脂組成物には、前述した微細繊維やパルプ等のほか、ケナフ、ジュート麻、マニラ麻、サイザル麻、雁皮、三椏、楮、バナナ、パイナップル、ココヤシ、トウモロコシ、サトウキビ、バガス、ヤシ、パピルス、葦、エスパルト、サバイグラス、麦、稲、竹、各種針葉樹(スギ及びヒノキ等)、広葉樹及び綿花などの各種植物体から得られた植物材料に由来する繊維を含ませることもでき、含まれていてもよい。
マイクロ繊維セルロース及び樹脂の混練に際しては、多塩基酸等の添加剤のほか、エチレングリコール、エチレングリコールの誘導体、エチレングリコール重合体、及びエチレングリコール重合体の誘導体の中から選択された少なくともいずれか1種以上の添加剤(第2の添加剤)を添加することができる。この第2の添加剤を添加することで、マイクロ繊維セルロースの分散性が著しく向上する。この点、本発明者等は、セルロース繊維がセルロースナノファイバーである場合は、当該セルロース繊維の分散性が向上し難いことを知見している。しかりながら、第2の添加剤がマイクロ繊維セルロース同士の間に入ることで、樹脂中での凝集が抑えられ、分散性を向上すると推測する。なお、セルロースナノファイバーはマイクロ繊維セルロースよりも著しく比表面積が高くなるため、第2の添加剤を過剰に添加してもセルロースナノファイバー同士の間に入り込まないものと推定される。
繊維状セルロース及び樹脂の混練物は、必要により再度混練する等した後、所望の形状に成形することができる。この成形の大きさや厚さ、形状等は、特に限定されず、例えば、シート状、ペレット状、粉末状、繊維状等とすることができる。
(平均繊維径)
微細繊維(マイクロ繊維セルロース及びセルロースナノファイバー)の平均繊維径の測定方法は、次のとおりである。
まず、固形分濃度0.01〜0.1質量%の微細繊維の水分散液100mlをテフロン(登録商標)製メンブレンフィルターでろ過し、エタノール100mlで1回、t−ブタノール20mlで3回溶媒置換する。次に、凍結乾燥し、オスミウムコーティングして試料とする。この試料について、構成する繊維の幅に応じて3,000倍〜30,000倍のいずれかの倍率で電子顕微鏡SEM画像による観察を行う。具体的には、観察画像に二本の対角線を引き、対角線の交点を通過する直線を任意に三本引く。さらに、この三本の直線と交錯する合計100本の繊維の幅を目視で計測する。そして、計測値の中位径を平均繊維径とする。
まず、固形分濃度0.01〜0.1質量%のパルプの水分散液100mlをテフロン(登録商標)製メンブレンフィルターでろ過し、エタノール100mlで1回、t−ブタノール20mlで3回溶媒置換する。次に、凍結乾燥し、オスミウムコーティングして試料とする。この試料について、構成する繊維の幅に応じて100倍〜1000倍のいずれかの倍率で電子顕微鏡SEM画像による観察を行う。具体的には、観察画像に二本の対角線を引き、対角線の交点を通過する直線を任意に三本引く。さらに、この三本の直線と交錯する合計100本の繊維の幅を目視で計測する。そして、計測値の中位径を平均繊維径とする。
アスペクト比とは、平均繊維長を平均繊維幅で除した値である。アスペクト比が大きいほど引っかかりが生じる箇所が多くなるため補強効果が上がるが、他方で引っかかりが多くなる分、樹脂の延性が低下するものと考えられる。
保水度は、JAPAN TAPPI No.26(2000)に準拠して測定した値である。
繊維長0.2mm以下の割合とフィブリル化率と平均繊維長は、バルメット社製の繊維分析計「FS5」によって測定する。
結晶化度は、JIS K 0131(1996)に準拠して測定した値である。
パルプ粘度は、TAPPI T 230に準拠して測定した値である。
分散液のB型粘度(固形分濃度1%)は、JIS−Z8803(2011)の「液体の粘度測定方法」に準拠して測定した値である。B型粘度は分散液を攪拌したときの抵抗トルクであり、高いほど攪拌に必要なエネルギーが多くなることを意味する。
フリーネスは、JIS P8121−2(2012)に準拠して測定した値である。
カルバメート基の置換度は、ケルダール法による窒素定量により測定した。
固形分濃度2.75重量%のマイクロ繊維セルロース(MFC)水分散液365gに、尿素6g、及びポリプロピレン粉末(PP)79gを添加し、105℃で加熱乾燥し、繊維状セルロース混合物を得た。この繊維状セルロース混合物の含水率は、10%未満であった。この繊維状セルロース混合物を140℃、4時間加熱処理してマイクロ繊維セルロースをカルバメート化(カルバメート変性)した。
Claims (7)
- 繊維状セルロース、樹脂、及び酸変性樹脂を含み、
前記繊維状セルロースの一部又は全部としてマイクロ繊維セルロースを含み、
前記マイクロ繊維セルロースは、平均繊維幅0.1μm以上、平均繊維長0.02〜2.0mm、フィブリル化率1.0%以上で、かつヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換されており、
前記カルバメート基の一部又は全部が、前記酸変性樹脂の酸基とイオン結合している、
ことを特徴とする繊維状セルロース複合樹脂。 - 前記ヒドロキシル基に対する前記カルバメート基の置換度が、0.05〜0.5である、
請求項1に記載の繊維状セルロース複合樹脂。 - 前記酸変性樹脂が、無水マレイン酸変性樹脂である、
請求項1又は請求項2に記載の繊維状セルロース複合樹脂。 - 前記マイクロ繊維セルロース100質量部に対して前記無水マレイン酸変性樹脂が1〜200質量部含まれている、
請求項3に記載の繊維状セルロース複合樹脂。 - セルロース原料を解繊してマイクロ繊維セルロースとし、このマイクロ繊維セルロースと樹脂とを混練して繊維状セルロース複合樹脂を製造するにあたり、
前記解繊は、前記マイクロ繊維セルロースが平均繊維幅0.1μm以上、平均繊維長0.02〜2.0mm、フィブリル化率1.0%以上になるように行い、
前記解繊に前後してセルロース繊維のヒドロキシル基の一部又は全部をカルバメート基で置換し、
前記混練に先立って、又は前記混練に際して酸変性樹脂を加える、
ことを特徴とする繊維状セルロース複合樹脂の製造方法。 - 前記変性は、前記解繊に先立って行う、
請求項5に記載の繊維状セルロース複合樹脂の製造方法。 - 熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の補強材であり、
繊維状セルロース及び酸変性樹脂を含み、
前記繊維状セルロースの一部又は全部としてマイクロ繊維セルロースを含み、
前記マイクロ繊維セルロースは、平均繊維幅0.1μm以上、平均繊維長0.02〜2.0mm、フィブリル化率1.0%以上で、かつヒドロキシル基の一部又は全部がカルバメート基で置換されており、
前記カルバメート基の一部又は全部が、前記酸変性樹脂の酸基とイオン結合している、
ことを特徴とする樹脂の補強材。
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