JP2020158869A

JP2020158869A - 炭化ケイ素多結晶基板の製造方法

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Publication number: JP2020158869A
Application number: JP2019062605A
Authority: JP
Inventors: 佐藤　崇志; Takashi Sato; 崇志佐藤
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2019-03-28
Filing date: 2019-03-28
Publication date: 2020-10-01
Anticipated expiration: 2039-03-28
Also published as: JP7338193B2

Abstract

【課題】炭化ケイ素多結晶基板に発生し得る反り量の低減が可能な炭化ケイ素多結晶基板の製造方法を提供する。【解決手段】化学蒸着により支持基板の成膜対象面に第１炭化ケイ素多結晶膜を成膜させた後、前記支持基板を除去して得られる、膜厚が５０μｍ〜２５０μｍの炭化ケイ素多結晶支持基板の成膜対象面に、化学蒸着により第２炭化ケイ素多結晶膜を成膜する成膜工程を含む炭化ケイ素多結晶基板の製造方法。【選択図】図２

Description

本発明は、炭化ケイ素多結晶基板の製造方法に関する。

炭化ケイ素は、ケイ素と炭素で構成される、化合物半導体材料である。炭化ケイ素は、絶縁破壊電界強度がケイ素の１０倍で、バンドギャップがケイ素の３倍であり、半導体材料として優れている。さらに、デバイスの作製に必要なｐ型、ｎ型の制御が広い範囲で可能であることなどから、ケイ素の限界を超えるパワーデバイス用材料として期待されている。また、炭化ケイ素は、従来の半導体材料より薄い厚さでも高い耐電圧が得られるため、炭化ケイ素を半導体材料とするときに、薄く構成することにより、ＯＮ抵抗が小さく、低損失の半導体が得られることが特徴である。

しかしながら、炭化ケイ素半導体は、従来広く普及しているケイ素半導体と比較して、大面積の炭化ケイ素単結晶基板を得ることが難しく、製造工程も複雑である。これらの理由から、炭化ケイ素半導体は、ケイ素半導体と比較して大量生産が難しく、高価であった。

これまでにも、炭化ケイ素半導体のコストを下げるために、様々な工夫が行われてきた。例えば、特許文献１には、炭化ケイ素基板の製造方法であって、少なくとも、マイクロパイプの密度が３０個／ｃｍ^２以下の炭化ケイ素単結晶基板（以下、「単結晶基板」と称することがある）と炭化ケイ素多結晶基板（以下、「多結晶基板」と称することがある）を準備し、単結晶基板と多結晶基板とを貼り合わせる工程を行い、その後、単結晶基板を薄膜化する工程を行い、多結晶基板上に単結晶層を形成した基板を製造することが記載されている。

更に、特許文献１には、単結晶基板と多結晶基板とを貼り合わせる工程の前に、単結晶基板に水素イオン注入を行って水素イオン注入層を形成する工程を行い、単結晶基板と多結晶基板とを貼り合わせる工程の後、単結晶基板を薄膜化する工程の前に、３５０℃以下の温度で熱処理を行い、水素イオン注入層にて機械的に剥離することにより単結晶基板を薄膜化することが記載されている。

このような方法により、１つの炭化ケイ素単結晶インゴットからより多くの炭化ケイ素貼り合わせ基板が得られるようになった。

特開２００９−１１７５３３号公報

特許文献１に記載された炭化ケイ素基板の製造方法は、水素イオン注入を行って薄いイオン注入層が形成された炭化ケイ素単結晶基板と、炭化ケイ素多結晶基板と、を貼り合わせたのちに加熱して、水素イオン注入層において単結晶基板の一部を剥離して単結晶基板を薄膜化することによって製造されている。このことから、特許文献１に記載された炭化ケイ素基板は、製造された炭化ケイ素基板の厚さの大部分が多結晶基板に由来する。このため、特許文献１の炭化ケイ素基板には、研磨などのハンドリングの際に炭化ケイ素基板が損傷しないようにするため、機械的な強度を有する十分な厚さの多結晶基板を使用する。そのため、半導体として機能するために必要な厚さよりも、大きな厚さを有する多結晶基板を用いる必要があった。

また、炭化ケイ素多結晶基板の抵抗値が高いと、ＯＮ抵抗が大きくなり、本来の炭化ケイ素半導体の特徴を充分に発揮されなくなる可能性があった。

すなわち、炭化ケイ素基板の製造工程において炭化ケイ素基板の損傷を防ぐためには、機械的強度を有する程度の多結晶基板の厚さが必要である。また、得られる炭化ケイ素半導体のＯＮ抵抗を小さくするためには、多結晶基板の抵抗値が低い必要があった。

従来、炭化ケイ素基板は、化学蒸着法等の気相成長法において窒素等のドーパントを加えながら、所定の厚さまで成膜することにより得られていた。図４は、従来の炭化ケイ素多結晶基板の製造工程を説明する、支持基板および炭化ケイ素多結晶膜等の側面図である。ここで、図４（Ａ）は支持基板５１０の両面に厚い炭化ケイ素多結晶膜５２０ａ、５２０ｂを成膜した状態である、蒸着基板５００の断面を示す模式図であり、図４（Ｂ）は、蒸着基板５００から、支持基板５１０を除去して得られた炭化ケイ素多結晶膜５２０ａ’、５２０ｂ’に反りが発生した状態の断面を示す模式図であり、図４（Ｃ）は、反りが発生した炭化ケイ素多結晶膜５２０ａ’、５２０ｂ’の反り部分を研磨等により除去して得られた、炭化ケイ素多結晶基板５２１の断面を示す模式図である。

炭化ケイ素多結晶基板５２１ａ、５２１ｂは、母材となるケイ素支持基板もしくは黒鉛支持基板等の支持基板５１０に、熱化学蒸着法等の化学蒸着によって、炭化ケイ素多結晶膜５２０ａ、５２０ｂを成膜して蒸着基板５００を得た後、支持基板５１０を除去することで得られる。しかしながら、炭化ケイ素多結晶膜を成膜する場合、支持基板５１０の表面から炭化ケイ素の多結晶の成長が始まるため、炭化ケイ素多結晶膜５２０ａ、５２０ｂの厚さが大きくなるほど炭化ケイ素の結晶粒が大きくなり、炭化ケイ素多結晶膜５２０ａ、５２０ｂにひずみが入りやすい。このため、支持基板５１０から炭化ケイ素多結晶膜５２０ａ、５２０ｂを剥離した際に、図４（Ｂ）に示すように、炭化ケイ素多結晶膜５２０ａ’、５２０ｂ’に大きな反りが発生してしまうことがあった。

大きな反りが発生した場合には、図４（Ｂ）に示すように、必要な厚さＴの炭化ケイ素多結晶基板５２１ａ、５２１ｂを得るために、反りが発生した部分を、例えば線Ａ、線Ａ’の部分まで、研磨等により削り落とす必要がある。そのため、研磨する前の炭化ケイ素多結晶膜５２０ａ、５２０ｂの膜厚は、発生し得る反りを含めた厚さを考慮して、支持基板５１０上に炭化ケイ素多結晶膜５２０ａ、５２０ｂを厚く成膜する必要がある。つまり、削り落とす分を考慮してより厚い膜を成膜し、さらに研磨の難しい硬い炭化ケイ素を研磨しなければならず、炭化ケイ素多結晶膜５２０ａ、５２０ｂの成膜時に発生する反りが、炭化ケイ素多結晶基板５２１ａ、５２１ｂの生産性、さらには炭化ケイ素基板の生産性の低下に大きな影響を与えている。

従って、本発明は、上記のような問題点に着目し、炭化ケイ素多結晶基板に発生し得る反り量の低減が可能な炭化ケイ素多結晶基板の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法は、化学蒸着により支持基板の成膜対象面に第１炭化ケイ素多結晶膜を成膜させた後、前記支持基板を除去して得られる、膜厚が５０μｍ〜２５０μｍの炭化ケイ素多結晶支持基板の成膜対象面に、化学蒸着により第２炭化ケイ素多結晶膜を成膜する成膜工程を含む。

また、本発明の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において、前記成膜工程で成膜する前記第２炭化ケイ素多結晶膜の厚さが、７０μｍ以上であってもよい。

また、本発明の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において、前記第１炭化ケイ素多結晶膜の成膜時において、前記第１炭化ケイ素多結晶膜の原料ガスの噴出位置からの噴出方向と、前記支持基板の成膜対象面と、が垂直であり、前記成膜工程において、前記第２炭化ケイ素多結晶膜の原料ガスの噴出位置からの噴出方向と、前記炭化ケイ素多結晶支持基板の成膜対象面と、が垂直であり、前記炭化ケイ素多結晶支持基板の前記成膜対象面が、前記第１炭化ケイ素多結晶膜の成膜時に、前記第１炭化ケイ素多結晶膜の前記原料ガスの噴出位置と対向する第１面と、前記第１面の裏側の面となる第２面と、からなり、前記第２面を、前記第２炭化ケイ素多結晶膜の原料ガスの噴出位置に向けて、前記第２炭化ケイ素多結晶膜を成膜させてもよい。

また、本発明の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において、前記成膜工程において、前記炭化ケイ素多結晶支持基板の両面に、前記第２炭化ケイ素多結晶膜を成膜してもよい。

本発明の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法であれば、炭化ケイ素多結晶基板に発生し得る反り量の低減が可能となる。

本発明の一実施形態にかかる炭化ケイ素多結晶基板の製造方法において用いられる成膜装置の一例を模式的に示す側面断面図である。本発明の一実施形態における製造工程を説明する、支持基板および炭化ケイ素多結晶膜等の側面図である。炭化ケイ素多結晶基板の製造方法の変形例において、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’を成膜室１０１０内に載置した状態を示す図である。従来の炭化ケイ素多結晶基板の製造工程を説明する、支持基板および炭化ケイ素多結晶膜等の側面図である。

本発明の第一実施形態にかかる炭化ケイ素多結晶基板２０００の製造方法について、図面を参照して説明する。

本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板２０００の製造方法は、図１、図２に示すように、化学蒸着により支持基板２１０の表面２１０ａと裏面２１０ｂの両面を成膜対象面として第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂを成膜させ（図２（Ａ））、その後、支持基板２１０を除去して得られる膜厚が５０μｍ〜２５０μｍの炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の表面２２０ａ１、２２０ｂ１と裏面２２０ａ２、２２０ｂ２の両面に（図２（Ｂ））、化学蒸着により第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂを成膜する成膜工程を含むものである（図２（Ｃ））。第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂ、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの成膜は、例えば、図１に示す成膜装置１０００を用いることができる。なお、本実施形態において、図２（Ａ）に示すように、支持基板２１０に第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂが成膜された状態のものを蒸着基板２００と称する。なお、片面のみ成膜されたものも蒸着基板とする。また、本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板２０００の製造方法は、例えば、基板の厚さが３００μｍ〜７００μｍ程度の炭化ケイ素多結晶基板の製造に好適な製法である。

成膜装置１０００は、化学蒸着により、支持基板２１０または炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’に炭化ケイ素多結晶膜を成膜させることができる。図１では、支持基板２１０を成膜装置１０００に供した状態を例示する。成膜装置１０００は、成膜装置１０００の外装となる筐体１１００と、支持基板２１０または炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’に炭化ケイ素多結晶膜を成膜させる成膜室１０１０と、成膜室１０１０より排出された原料ガスやキャリアガスを後述のガス排出口１０３０へ導入する排出ガス導入室１０４０と、排出ガス導入室１０４０を覆うボックス１０５０と、ボックス１０５０の外部より成膜室１０１０内を加温する、カーボン製のヒーター１０６０と、成膜室１０１０の下部に設けられ、成膜室１０１０に原料ガスやキャリアガスを導入するガス導入口１０２０と、ガス排出口１０３０と、支持基板２１０または炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’を保持する基板ホルダー１０７０を有する。また、基板ホルダー１０７０は、２つの柱１０７１と、支持基板２１０または炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’を水平に載置する、柱１０７１に設けられた載置部１０７２を有する。

第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂ、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの成膜時において、原料ガスやキャリアガス等は、成膜室１０１０に設けられたガス導入口１０２０から導入され、成膜室１０１０の下部から排出ガス導入室１０４０に排出され、さらに、ガス排出口１０３０から成膜装置１０００の外部に排出される。

次に、本発明の一実施形態にかかる炭化ケイ素多結晶基板２０００の製造方法の一例として、前述の成膜装置１０００を用いる方法を説明する。以下の説明は本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板２０００の製造方法の一例であり、問題のない範囲で温度、圧力、ガス雰囲気等の各条件や、手順等を変更してもよい。

まず、成膜装置１０００において、化学蒸着により、支持基板２１０上に第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂを成膜させる。なお、支持基板２１０としては、後の工程で支持基板２１０を除去するときの容易性を考慮して、黒鉛製の支持基板やケイ素製の支持基板を好適に用いることができる。

支持基板２１０を載置部１０７２に載置し、減圧状態で、Ａｒ等の不活性ガス雰囲気下で、成膜の反応温度まで、ヒーター１０６０により支持基板を加熱する。成膜の反応温度（例えば、１２００℃程度）まで達したら、不活性ガスの供給を止めて、成膜室１０１０内に第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの成分を含む原料ガスやキャリアガスを供給する。支持基板２１０の成膜対象面や気相での化学反応により、加熱した支持基板２１０の両面に第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂを成膜させることができる。これにより、図２（Ａ）に示すように、支持基板２１０に第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂが成膜された、蒸着基板２００が得られる。

原料ガスとしては、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂを成膜させることができれば、特に限定されず、一般的に炭化ケイ素多結晶膜の成膜に使用されるＳｉ系原料ガス、Ｃ系原料ガスを用いることができる。例えば、Ｓｉ系原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ_４）を用いることができるほか、モノクロロシラン（ＳｉＨ_３Ｃｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４）などのエッチング作用があるＣｌを含む塩素系Ｓｉ原料含有ガス（クロライド系原料）を用いることができる。Ｃ系原料ガスとしては、例えば、メタン（ＣＨ_４）、プロパン（Ｃ_３Ｈ_８）、アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）等の炭化水素を用いることができる。上記のほか、トリクロロメチルシラン（ＣＨ_３Ｃｌ_３Ｓｉ）、トリクロロフェニルシラン（Ｃ_６Ｈ_５Ｃｌ_３Ｓｉ）、ジクロロメチルシラン（ＣＨ_４Ｃｌ_２Ｓｉ）、ジクロロジメチルシラン（（ＣＨ_３）_２ＳｉＣｌ_２）、クロロトリメチルシラン（（ＣＨ_３）_３ＳｉＣｌ）等のＳｉとＣとを両方含むガスも、原料ガスとして用いることができる。

また、キャリアガスとしては、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの成膜を阻害することなく、原料ガスを支持基板２１０へ展開することができれば、一般的に使用されるキャリアガスを用いることができる。例えば、熱伝導率に優れ、炭化ケイ素に対してエッチング作用があるＨ_２ガスをキャリアガスとして用いることができる。また、これら原料ガスおよびキャリアガスと同時に、第３のガスとして、不純物ドーピングガスを同時に供給することもできる。例えば、炭化ケイ素多結晶基板２０００の導電型をｎ型とする場合には窒素（Ｎ_２）、ｐ型とする場合にはトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）を用いることができる。

第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂを成膜させる際には、上記のガスを適宜混合して供給する。また、所望の炭化ケイ素多結晶膜の性状に応じて、成膜工程の途中でガスの混合割合を変更してもよい。

また、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂは、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’として、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂを成膜する成膜工程の際の成膜対象となる。よって、炭化ケイ素多結晶基板２０００の安定した形状を得るために、成膜対象としてある程度の強度を有することが必要である。このことから、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の膜厚は、５０μｍ以上とする。

また、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂを厚くし過ぎると、結晶成長に伴うひずみが大きくなりやすく、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの成膜工程を経て、炭化ケイ素多結晶基板２０００を得たときに、デバイス等の製造に用いるときに問題となる反りが残存する可能性がある。このことから、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の厚さは、２５０μｍ以下とする。

次に、蒸着基板２００から、支持基板２１０の除去を行う。支持基板２１０として、黒鉛製の支持基板２１０を用いた場合には、蒸着基板２００を燃焼して、支持基板２１０を除去することができる。燃焼による支持基板２１０の除去工程は、例えば、二珪化モリブデン製のヒーターを備える燃焼炉等を用いることができる。蒸着基板２００を燃焼炉内に保持して、燃焼炉内にＯ_２や空気等の酸化性ガスを供給しながら、常圧または減圧状態で、ヒーターにより燃焼炉内を数百度（例えば、８００℃程度）に加熱する。加熱により、支持基板２１０のみが燃焼して、図２（Ｂ）に示すように、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’が得られる。なお、図２（Ａ）、図２（Ｂ）は、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａから炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’が得られ、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ｂから炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ｂ’が得られることを示している。

また、支持基板２１０として、ケイ素製の支持基板を用いた場合には、蒸着基板２００を硝フッ酸（硝酸とフッ化水素酸の混合酸）に浸漬して、ケイ素製の支持基板２１０のみを溶解することで、図２（Ｂ）に示すように、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’が得られる。

なお、支持基板２１０の全面が第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂで覆われた場合には、支持基板２１０を露出させるため、蒸着基板２００の外周端部を切断して支持基板２１０を露出させる切断工程を含んでもよい。

次に、成膜装置１０００の載置部１０７２に炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’を載置して、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の成膜対象面に、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂを成膜する、成膜工程を行う。成膜工程における、成膜の手順、原料等は、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの成膜と同様にして行うことができる。なお、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’はそれぞれを支持基板の代わりとなる成膜対象として用いることができる。

図２（Ｃ）は、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’を成膜対象として成膜工程を行って得られた炭化ケイ素多結晶基板２０００を示す図である。図２（Ｃ）に示すように、成膜工程により、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の表面２２０ａ１、２２０ｂ１と、裏面２２０ａ２、２２０ｂ２の両面を成膜対象面として第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂを成膜させる。なお、得られた炭化ケイ素多結晶基板２０００において問題となる反りが発生することを抑制するために、成膜工程において成膜する第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの厚さは、７０μｍ以上とすることが好ましい。以上により、炭化ケイ素多結晶基板２０００が得られる。

本実施形態の炭化ケイ素多結晶基板２０００の製造方法は、化学蒸着により支持基板２１０の成膜対象面に第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂを成膜させた後、支持基板２１０を除去して得られる膜厚が５０μｍ〜２５０μｍの炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の成膜対象面に、化学蒸着により第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂを成膜する成膜工程を含む。第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの膜厚が大きくなるにしたがって、支持基板２１０から遠い位置ほど、蒸着する炭化ケイ素の結晶粒の大きさが大きくなる。このことから、一度の成膜工程において成膜する膜厚を大きくすると、大きな反りが発生することがある。しかしながら、本実施形態の方法であれば、まず５０μｍ〜２５０μｍの炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’を形成し、それにさらに第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂを成膜することで、大きな反りの発生を抑制することができる。以上のことから、本実施形態の方法により、炭化ケイ素多結晶基板２０００に発生し得る、デバイス等の製造工程で問題となる反り量を低減することができる。

また、成膜工程において、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の表面２２０ａ１、２２０ｂ１と、裏面２２０ａ２、２２０ｂ２の両面に、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂを成膜することから、片面のみに成膜する場合に比べて、成膜工程で形成する第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの厚さを半分にすることができる。よって、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の両面に成膜することで、炭化ケイ素多結晶基板２０００に発生し得る反り量をより少なくすることができる。

なお、本発明は、前述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的が達成できる他の工程等を含み、以下に示すような変形等も本発明に含まれる。

第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの成膜時において、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの原料ガスの噴出位置（ガス導入口１０２０）からの噴出方向と、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂが成膜される支持基板２１０の成膜対象面（表面２１０ａ、裏面２１０ｂ）（図１）と、が垂直であり、成膜工程において、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの原料ガスの噴出位置（ガス導入口１０２０）からの噴出方向と、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂが成膜される炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の成膜対象面と、が垂直であり、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の成膜対象面が、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの成膜時に、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの原料ガスの噴出位置（ガス導入口１０２０）と対向する第１面（炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の裏面２２０ａ２、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ｂ’の表面２２０ｂ１）と、前記第１面の裏側の面となる第２面（炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の表面２２０ａ１、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ｂ’の裏面２２０ｂ２）と、からなり、第２面を、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの原料ガスの噴出位置（ガス導入口１０２０）に向けて、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂを成膜させてもよい（図３）。

前述した実施形態においては、図１の矢印で示すように、原料ガス等のガスは、ガス導入口１０２０から鉛直方向に噴出され、水平方向にも拡散しながら、成膜室１０１０の下方から上方に向かって流動する。また、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂが成膜される支持基板２１０は、成膜対象面（表面２１０ａ、裏面２１０ｂ）が水平になるように、基板ホルダー１０７０に載置されている。すなわち、前述した実施形態においては、原料ガスの噴出位置（ガス導入口１０２０）からの原料ガスの噴出方向と、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂが成膜される支持基板２１０の成膜対象面（表面２１０ａ、裏面２１０ｂ）と、が垂直である。このとき、ガス導入口１０２０からの下方から上方へのガスの流れにより、成膜された第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂにひずみが生じる場合がある。そこで、成膜条件や所望の炭化ケイ素多結晶基板２０００の性能に応じて、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂを成膜させる成膜工程おいて、生じたひずみを相殺するように炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’を配置してもよい。

前述した実施形態においては、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂは、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の両面（表面２２０ａ１、２２０ｂ１と、裏面２２０ａ２、２２０ｂ２）に成膜され、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’は、成膜対象面（表面２２０ａ１、２２０ｂ１と、裏面２２０ａ２、２２０ｂ２）が水平になるように、基板ホルダー１０７０に載置されている。よって、成膜工程において、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの原料ガスの噴出位置（ガス導入口１０２０）からの原料ガスの噴出方向と、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂが成膜される炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の成膜対象面（表面２２０ａ１、２２０ｂ１と、裏面２２０ａ２、２２０ｂ２）と、が垂直である。また、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’の成膜対象面は、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの成膜時に、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの原料ガスの噴出位置（ガス導入口１０２０）と対向する第１面（炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の裏面２２０ａ２、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ｂ’の表面２２０ｂ１）と、第１面の裏側の面となる第２面（炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の表面２２０ａ１、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ｂ’の裏面２２０ｂ２）と、からなる。第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂに生じたときに、このひずみを相殺するには、例えば、図３に示すように、成膜工程において、第２面（炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の表面２２０ａ１、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ｂ’の裏面２２０ｂ２）を、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの原料ガスの噴出位置（ガス導入口１０２０）に向けて、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂを成膜させればよい。これにより、例えば炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’においては、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａの成膜時には、ガスの流動方向が裏面２２０ａ２から表面２２０ａ１の方向であったのに対して、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａの成膜時には、ガスの流動方向が表面２２０ａ１から裏面２２０ａ２の方向となる。すなわち、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’に対して、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’となる第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの成膜時と、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’への第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの成膜時とで、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’への原料ガス等のガスの流動方向が異なる。このように、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの成膜時と、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの成膜時とで、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’（第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ）に対する原料ガスの流動方向に偏りが生じないようにすることで、ガスの流れにより生じうる炭化ケイ素多結晶膜のひずみを相殺して、炭化ケイ素多結晶基板２０００に発生し得る反りの反り量を少なくすることができる。

また、前述した実施形態においては、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の両面に第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂを成膜する例を示したが、片面に成膜してもよい。すなわち、例えば、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の片面全体が接地する台座等に炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’を載置して、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の前記片面と反対側の面のみに炭化ケイ素多結晶膜を成膜してもよい。

また、前述した実施形態においては、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの成膜と、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの成膜を一連の工程で行ったが、蒸着基板２００または炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’を中間体として製造しておき、別の製造工程として第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの成膜工程を行ってもよい。また、蒸着基板２００、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’を購入等して入手し、これに成膜工程を行ってもよい。

以下、本発明の実施例および比較例によって、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されることはない。

本実施例においては、前述した実施形態の成膜装置１０００を用いて、炭化ケイ素多結晶基板を製造した。

（実施例１）
まず、支持基板２１０に第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂを成膜させた。なお、本実施例においては、この工程を「第一工程」と称する。支持基板として、直径１５０ｍｍ、厚さ５０μｍの黒鉛基板を使用した。支持基板２１０を成膜装置１０００の載置部１０７２に載置して成膜室１０１０内を不図示の排気ポンプにより真空引きをした後、１３５０℃まで加熱した。原料ガスとして、ＳｉＣｌ_４、ＣＨ_４を用い、キャリアガスとしてＨ_２を用い、不純物ドーピングガスとしてＮ_２を用いた。第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの成膜は、ＳｉＣｌ_４：ＣＨ_４：Ｈ_２：Ｎ_２＝１：１：１０：１０の比率で上記ガスを混合して成膜室１０１０内に供給し、１００分間の成膜を実施した。以上により、支持基板２１０上に厚さ５０μｍの第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂが成膜した蒸着基板２００を得た。

次に、二珪化モリブデン製のヒーターを備える燃焼炉を用いて、蒸着基板２００を大気環境下、８００℃で１００時間燃焼して、支持基板２１０を除去して、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、２２０ｂ’を得た。

次に、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’を用いて、第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂの成膜工程を行った。なお、本実施例においては、成膜工程を「第二工程」と称する。第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａ、２２０ｂの成膜と同様に、成膜装置１０００を用いて、ＳｉＣｌ_４：ＣＨ_４：Ｈ_２：Ｎ_２＝１：１：１０：１０の比率で上記ガスを混合して成膜室１０１０内に供給し、１３５０℃で３００分間の成膜を実施した。このとき、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａの成膜時にガス導入口１０２０に対向する面である、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の裏面２２０ａ２をガス導入口１０２０に向けて、載置部１０７２に載置した。以上により、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の両面にそれぞれ厚さ１５０μｍの第２炭化ケイ素多結晶膜２３０ａ、２３０ｂが成膜した、厚さ３５０μｍの炭化ケイ素多結晶基板２０００を得た。

炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’、炭化ケイ素多結晶基板２０００の反りについて、炭化ケイ素多結晶基板の成膜対象面の中心線上を斜入射型光学測定器により測定し、得られた測定値の最大値と最小値との差を反り量とした。測定は５点とし、中心、円周端部、および中心と円周端部との間にあり、中心からの距離と円周端部からの距離が同じ地点について、測定した。反り量が、５０μｍより大きいとき、製造した炭化ケイ素多結晶基板２０００について、デバイス等の製造工程で問題の生じ得る反りが有ると判定した。結果を表１に示した。なお、表１には、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の反り量は第一工程後の反り量として、炭化ケイ素多結晶基板２０００の反り量は第二工程後の反り量として、示している。

（実施例２、実施例３、比較例１、比較例２）
実施例２、実施例３、比較例１、比較例２として、第一工程、第二工程の成膜時間を実施例１とは変えて、異なる膜厚の炭化ケイ素多結晶膜を得たこと以外は、実施例１と同じ条件で炭化ケイ素多結晶基板の製造を行った。比較例１は、第二工程の時間を０として、第一工程のみにより厚さ３５０μｍの炭化ケイ素多結晶基板の膜厚を得た。実施例２、実施例３、比較例１、比較例２においては、実施例１と同じ厚さ３５０μｍの炭化ケイ素多結晶基板を製造した。成膜時間の条件、得られた膜厚は、表１に示した。第一工程、第二工程で得られた炭化ケイ素多結晶基板について、実施例１と同様に、反り量の確認を行った。

（実施例４）
実施例４として、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’を用いた成膜工程において、第１炭化ケイ素多結晶膜２２０ａの成膜時に、ガス導入口１０２０と対向しない面（表面２２０ａ１）をガス導入口１０２０に向けて、載置部１０７２に載置したこと以外は、実施例３と同じ条件で炭化ケイ素多結晶基板の製造を行った。第一工程、第二工程で得られた炭化ケイ素多結晶基板について、実施例１と同様に、反り量の確認を行った。

（評価結果）

反り量を測定した結果、実施例１〜実施例４の炭化ケイ素多結晶基板２０００において、第二工程の炭化ケイ素多結晶基板の反り量が５０μｍ以内となり、デバイス等の製造工程において問題の生じ得る反りは確認されなかった。第一工程の膜厚を大きくした比較例１、２においては、炭化ケイ素多結晶基板の反り量が大きくなり、問題の生じ得る反りが確認された。また、比較例２においては、第一工程での反り量よりも第二工程での反り量の方が小さくなったが、５０μｍ以下とはならず、問題の生じ得る反りが残存した。

また、炭化ケイ素多結晶支持基板２２０ａ’の凹状に形成された裏面２２０ａ２をガス導入口１０２０に向けて載置した実施例４においては、実施例３に比べて第二工程で得られた炭化ケイ素多結晶基板２０００の反り量が小さくなった。このことから、第一工程で反りが発生した場合、炭化ケイ素多結晶基板の凹状に形成された面をガス導入口１０２０に向けて、原料ガスに触れやすくすることが、製造された炭化ケイ素多結晶基板に発生し得る反り量の抑制により効果的であることが示された。

本発明の例示的態様である実施例１〜実施例４により、炭化ケイ素多結晶基板の製造において、製造された炭化ケイ素多結晶基板に発生し得る反り量を低減できることが示された。

２０００炭化ケイ素多結晶基板
２２０ａ、２２０ｂ第１炭化ケイ素多結晶膜
２３０ａ、２３０ｂ第２炭化ケイ素多結晶膜
２２０ａ’、２２０ｂ’ 炭化ケイ素多結晶支持基板
２１０支持基板
２２０ａ２、２２０ｂ１第１面
２２０ａ１、２２０ｂ２第２面
１０２０ガス導入口（原料ガスの噴出位置）

Claims

化学蒸着により支持基板の成膜対象面に第１炭化ケイ素多結晶膜を成膜させた後、前記支持基板を除去して得られる、膜厚が５０μｍ〜２５０μｍの炭化ケイ素多結晶支持基板の成膜対象面に、化学蒸着により第２炭化ケイ素多結晶膜を成膜する成膜工程を含む、炭化ケイ素多結晶基板の製造方法。
前記成膜工程で成膜する前記第２炭化ケイ素多結晶膜の厚さが、７０μｍ以上である、請求項１に記載の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法。
前記第１炭化ケイ素多結晶膜の成膜時において、
前記第１炭化ケイ素多結晶膜の原料ガスの噴出位置からの噴出方向と、前記支持基板の成膜対象面と、が垂直であり、
前記成膜工程において、
前記第２炭化ケイ素多結晶膜の原料ガスの噴出位置からの噴出方向と、前記炭化ケイ素多結晶支持基板の成膜対象面と、が垂直であり、
前記炭化ケイ素多結晶支持基板の前記成膜対象面が、前記第１炭化ケイ素多結晶膜の成膜時に、前記第１炭化ケイ素多結晶膜の前記原料ガスの噴出位置と対向する第１面と、前記第１面の裏側の面となる第２面と、からなり、
前記第２面を、前記第２炭化ケイ素多結晶膜の原料ガスの噴出位置に向けて、前記第２炭化ケイ素多結晶膜を成膜させる、
請求項１または２に記載の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法。
前記成膜工程において、前記炭化ケイ素多結晶支持基板の両面に、前記第２炭化ケイ素多結晶膜を成膜する、請求項１から３のいずれか１項に記載の炭化ケイ素多結晶基板の製造方法。