JP2020158731A - 樹脂組成物および成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
アミノ基、カルボキシル基、アルコール性水酸基およびメルカプト基からなる群より選ばれる少なくとも1つを有するオルガノポリシロキサン(B)
を含み、
前記不飽和カルボン酸またはその誘導体の変性量が、前記変性ポリオレフィン組成物(A−2)に対して0.0002〜0.005mol/100gであることを特徴とする樹脂組成物。
[2] 前記オルガノポリシロキサン(B)が、アミノ基を有するオルガノポリシロキサンであることを特徴とする項[1]に記載の樹脂組成物。
[3] 前記オルガノポリシロキサン(B)のアミノ基の官能基当量が、100〜100000g/molの範囲にあることを特徴とする項[2]に記載の樹脂組成物。
[4] 前記オルガノポリシロキサン(B)の25℃における動粘度が、50〜20000mm2/sの範囲にあることを特徴とする項[1]〜[3]のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
[5] 前記変性ポリオレフィン組成物(A−2)と前記オルガノポリシロキサン(B)の合計100質量部に対して、前記変性ポリオレフィン組成物(A−2)の含有量が50〜99.9質量部であり、前記オルガノポリシロキサン(B)の含有量が50〜0.1質量部であることを特徴とする項[1]〜[4]のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
[6] 項[1]〜[5]のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含む成形体。
[樹脂組成物]
本発明に係る樹脂組成物は、
135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度が6〜40dl/gである超高分子量ポリオレフィン(A-1-1)と、極限粘度が0.1〜5dl/gである低分子量ないし高分子量ポリオレフィン(A-1-2)とからなるポリオレフィン組成物(A−1)を、不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性した変性ポリオレフィン組成物(A−2)、および
アミノ基、カルボキシル基、アルコール性水酸基およびメルカプト基からなる群より選ばれる少なくとも1つを有するオルガノポリシロキサン(B)を含み、
前記不飽和カルボン酸またはその誘導体の変性量が、前記変性ポリオレフィン組成物(A−2)に対して0.0002〜0.005mol/100gであることを特徴とする。
ポリオレフィン組成物(A−1)は、前記超高分子量ポリオレフィン(以下「ポリオレフィン(A-1-1)」ともいう。)と、前記低分子量ないし高分子量ポリオレフィン(以下「ポリオレフィン(A-1-2)」ともいう。)とを含む。
ポリオレフィン組成物(A−1)中の前記ポリオレフィン(A-1-1)の含有量は、前記ポリオレフィン(A-1-1)と前記ポリオレフィン(A-1-2)との合計量に対して、好ましくは5〜45質量%、より好ましくは10〜30質量%、さらに好ましくは10〜25質量%である。
ポリオレフィン組成物(A−1)中の前記ポリオレフィン(A-1-2)の含有量は、前記ポリオレフィン(A-1-1)と前記ポリオレフィン(A-1-2)との合計量に対して、好ましくは55〜95質量%、より好ましくは70〜90質量%、さらに好ましくは75〜90質量%である。
前記ポリオレフィン組成物(A−1)は、前記ポリオレフィン(A-1-1)と前記ポリオレフィン(A-1-2)とを、公知の方法で混合することによって得られる。
前記固体状チタン触媒成分としては、たとえば、粒度分布が狭く、平均粒径0.01〜5μm程度のものであり、微小球体が数個固着したような形態の高活性微粉末状触媒成分を用いることが好ましい。このような性状を有する高活性微粉末状チタン触媒成分は、例えば、特開昭56−811号公報に記載された固体状チタン触媒成分において、液体状態のマグネシウム化合物と液体状態のチタン化合物を接触させて固体生成物を析出させる際に析出条件を厳密に調整することによって製造することができる。より具体的には、特開昭56−811号公報に開示された方法において、塩化マグネシウムおよび高級アルコールを溶解した炭化水素溶液と、四塩化チタンとを低温で混合し、次いで50〜100℃程度に昇温して固体生成物を析出させる際に、塩化マグネシウム1モルに対し、0.01〜0.2モル程度の微量のモノカルボン酸エステルを共存させるとともに強力な撹拌条件下に該析出を行なうものである。さらに必要に応じて四塩化チタンで洗浄してもよい。このようにして、活性および粒子状態ともに満足すべき固体触媒成分を得ることができる。この触媒成分は、たとえば、チタンを約1〜6質量%程度含有し、ハロゲン/チタン(原子比)が約5〜90、マグネシウム/チタン(原子比)が約4〜50の範囲にあるものである。
また、前記多段階重合は、回分式、半連続式または連続式のいずれの形式でも行なうことができる。
変性ポリオレフィン組成物(A−2)は、前記ポリオレフィン組成物(A−1)を不飽和カルボン酸またはその誘導体によってグラフト変性した変性ポリオレフィンを含む組成物である。
前記ポリオレフィン組成物(A−1)を前記変性用単量体で変性する方法としては、従来公知の種々の方法が採用できる。具体的には、前記ポリオレフィン組成物(A−1)を溶媒に懸濁または溶解させて、通常、80〜200℃の温度で、変性用単量体とラジカル重合開始剤等を添加混合してグラフト共重合させる方法、あるいは融点以上、例えば180〜300℃の温度で溶融混練下に変性用単量体とラジカル重合開始剤とを接触させる方法などが挙げられる。また、前記ポリオレフィン(A-1-1)と前記ポリオレフィン(A-1-2)の両方を予め変性用単量体で変性した後、両者を混合してもよい。
前記オルガノポリシロキサン(B)は、分子中にアミノ基、カルボキシル基、アルコール性水酸基およびメルカプト基からなる群から選ばれる少なくとも1つを有するシリコーンであれば特に限定されるものではないが、下記一般式(1)または(2)で表される化合物を含むことが好ましい。
前記オルガノポリシロキサン(B)がアミノ基を有する場合、アミノ基の官能基当量は、特に限定されないが、好ましくは100〜100000g/mol、より好ましくは500〜3000g/mol、さらに好ましくは600〜2500g/molである。
本発明の樹脂組成物は、前記変性ポリオレフィン組成物(A−2)と、前記オルガノポリシロキサン(B)の他に、本発明の効果を阻害しない範囲で、樹脂用添加剤、他の樹脂または重合体を任意に含有してもよい。
前記熱可塑性樹脂(P)は、特に制限されないが、例えば、以下の樹脂が挙げられる。
熱可塑性ポリオレフィン系樹脂;例えば、低密度、中密度、高密度ポリエチレン、高圧法低密度ポリエチレン、アイソタクティックポリプロピレン、シンジオタクティックポリプロピレン、ポリ1−ブテン、ポリ4−メチル−1−ペンテン、ポリ3−メチル−1−ペンテン、ポリ3−メチル−1−ブテン、エチレン・α−オレフィン共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体、1−ブテン・α−オレフィン共重合体、環状オレフィン共重合体、塩素化ポリオレフィン、およびこれらのオレフィン系樹脂を変性した変性ポリオレフィン樹脂(ただし、前記組成物(A−2)を除く。)、
熱可塑性ポリアミド系樹脂;例えば、脂肪族ポリアミド(ナイロン6、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン66、ナイロン610、ナイロン612)、
熱可塑性ポリエステル系樹脂;例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエステル系エラストマー、
熱可塑性ビニル芳香族系樹脂;例えば、ポリスチレン、ABS樹脂、AS樹脂、スチレン系エラストマー(スチレン・ブタジエン・スチレンブロックポリマー、スチレン・イソプレン・スチレンブロックポリマー、スチレン・イソブチレン・スチレンブロックポリマー、これらの水素添加物)、
熱可塑性ポリウレタン;塩化ビニル樹脂;塩化ビニリデン樹脂;アクリル樹脂;エチレン・酢酸ビニル共重合体;エチレン・メタクリル酸アクリレート共重合体;アイオノマー;エチレン・ビニルアルコール共重合体;ポリビニルアルコール;フッ素系樹脂ポリカーボネート;ポリアセタール;ポリフェニレンオキシド;ポリフェニレンサルファイドポリイミド;ポリアリレート;ポリスルホン;ポリエーテルスルホン;ロジン系樹脂;テルペン系樹脂および石油樹脂;
共重合体ゴム;例えば、エチレン・α−オレフィン・ジエン共重合体、プロピレン・α−オレフィン・ジエン共重合体、1−ブテン・α−オレフィン・ジエン共重合体、ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、ネオプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、ポリイソブチレンゴム、天然ゴム、シリコーンゴム等が例示される。
先に例示列挙した各添加剤のうち、核剤としては、オレフィン重合体の成形性をさらに改善させる、すなわち結晶化温度を高め結晶化速度を速めるために公知の核剤が使用可能である。具体的には、ジベンジリデンソルビトール系核剤、リン酸エステル塩系核剤、ロジン系核剤、安息香酸金属塩系核剤、フッ素化ポリエチレン、2,2-メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)リン酸ナトリウム、ピメリン酸やその塩、2,6−ナフタレン酸ジカルボン酸ジシクロヘキシルアミド等が挙げられる。核剤の配合量は、特に限定されないが、上記オレフィン重合体100質量部に対して、好ましくは0.1〜1質量部である。核剤は、重合中、重合後、あるいは成形加工時など適宜添加が可能である。
抗菌剤としては、4級アンモニウム塩、ピリジン系化合物、有機酸、有機酸エステル、ハロゲン化フェノール、有機ヨウ素等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、前記変性ポリオレフィン組成物(A−2)、前記オルガノポリシロキサン(B)、および必要に応じてその他の成分を、溶融ブレンドまたはドライブレンドすることによって製造することができる。前記オルガノポリシロキサン(B)はマスターバッチを用いてもよく、溶融ブレンドまたはドライブレンドは公知の方法で行うことができる。
本発明の樹脂組成物は、従来公知の方法、具体的には、例えば、射出成形法、異形押出成形法、共押出成形法、パイプ成形法、チューブ成形法、異種成形体の被覆成形法、インジェクションブロー成形法、ダイレクトブロー成形法、Tダイシートまたはフィルム成形法、インフレーションフィルム成形法、プレス成形法などの成形方法により、容器状、トレー状、シート状、ベルト状、棒状、フィルム状または各種成形体の被覆などに成形することができる。
上記成形方法で得られた成形体は、従来公知のポリオレフィン用途に広く使用できるが、特に耐摩耗性、自己潤滑性、薄肉成形などの特性のバランスに優れているので、これらが要求される用途として、例えば、鋼管、電線、自動車スライドドアレールなどの金属の被覆(積層)、耐圧ゴムホース、自動車ドア用ガスケット、クリーンルームドア用ガスケット、自動車グラスランチャンネル、自動車ウェザーストリップなどの各種熱可塑性樹脂やゴムの被覆(積層)、ホッパーやシュートなどのライニング、ギアー、軸受、ローラー、テープリール、各種ガイドレールやエレベーターレールガイド、各種保護ライナー材などの摺動材などに使用される。
デカリン溶媒を用いて、135℃で極限粘度[η]を測定した。すなわち、サンプルの造粒ペレット(約20mg)をデカリン溶媒(15mL)に溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒(5mL)を追加して希釈した後、前記と同様に比粘度ηspを測定した。この希釈操作をさらに2回繰り返し、サンプルの濃度(C)を0に外挿したときのηsp/Cの値をオレフィン重合体の極限粘度[η]とした。
極限粘度[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
JIS K7218「プラスチックの滑り摩耗試験A法」に準拠して、松原式摩擦摩耗試験機を使用して静摩擦係数を測定した。試験条件は、相手材:ポリアセタール、速度:2.7cm/秒、荷重:160kg、測定環境温度:23℃とした。
プレス成型(190℃、5分間)により得られた試験片(100mm×100mm×3mmt)を、80℃のエアーオーブン中で18時間加熱し、外観を目視で評価した。
無水塩化マグネシウム95.2g、デカン398.4gおよび2−エチルヘキシルアルコ−ル306gを温度140℃で6時間加熱反応させて均一溶液とした後、この溶液中に安息香酸エチル17.6gを添加し、更に130℃にて1時間攪拌混合を行なった。得られた均一溶液を室温まで冷却した後、この均一溶液50mlを0℃に保持した四塩化チタン200ml中に一定の撹拌速度で攪拌しつつ1時間にわたって全量滴下装入した。装入終了後、この混合液の温度を2.5時間かけて80℃に昇温し、80℃になったところで混合液中に安息香酸エチル2.35gを添加し、2時間同温度にて攪拌下保持した。2時間の反応終了後、熱濾過にて固体部を採取し、この固体部を100mlの四塩化チタンにて再懸濁させた後、90℃で2時間、加熱反応を行った。反応終了後、再び熱濾過にて固体部を採取し、温度90℃のデカンおよびヘキサンで洗液中に遊離のチタン化合物が検出されなくなるまで充分洗浄した。以上の操作によって調製した固体状チタン触媒成分はデカンスラリ−として保存した。
充分に窒素置換された攪拌機付24Lのオートクレーブに12Lの精製n−デカンを添加した後、トリエチルアルミニウムをアルミニウム換算で14ミリモル、および前記固体状チタン触媒成分をチタン換算で0.3ミリモル加え、十分に撹拌しながら45℃まで昇温しつつ、4.2L/分の速度でエチレンを供給して重合を開始した。オートクレーブの内圧は6kg/cm2・Gに保持した。重合温度は45〜46℃に維持した。エチレンを880L供給した時点でエチレンの供給を一旦停止し、内圧が3kg/cm2・Gとなるまで温度を一定に保持した後、速やかに常圧まで脱圧した。なお、この段階で得られたスラリーを少量サンプリングし、デカンとヘキサンとで洗浄して白色固体サンプル(a)を得た。
[η]all=[η]A×wtA+[η]B×wtB
[η]all:ポリマー全体(ポリオレフィン組成物)の極限粘度(dl/g)
[η]A:超高分子量ポリオレフィンの極限粘度(dl/g)
wtA:超高分子量ポリオレフィンの含有量(質量%)
[η]B:低分子量ないし高分子量ポリオレフィンの極限粘度(dl/g)
wtB:低分子量ないし高分子量ポリオレフィンの含有量(質量%)
上記で得たポリオレフィン組成物(A−1a)100質量部、無水マレイン酸0.8質量部、および有機過酸化物(日本油脂(株)製「パーヘキシン−25B」)0.07質量部、をヘキシェルミキサーで混合し、得られた混合物を270℃に設定した100mmφの二軸押出機で、混練時間1分30秒程で溶融グラフト変性することによって、変性ポリオレフィン組成物(A−2a)を得た。
<樹脂組成物の製造>
オルガノポリシロキサン(B)としてアミノ変性シリコーンオイル「KF−861」(信越化学工業製、25℃での動粘度3500mm2/s、官能基当量2000g/mol)を下記表1に示す量で使用し、変性ポリオレフィン組成物(A−2)として上記で得られたポリオレフィン組成物(A−1a)および変性ポリオレフィン組成物(A−2a)を下記表1に示す量で使用して、バッチ式混練機により190℃、5分間、50rpmの条件で溶融混練して樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物をプレス成型(190℃、5分間)して試験片(100mm×100mm×3mmt)を作成し、上記評価を行った。結果を下記表1に示す。なお、下記表1において、比較例1で用いているポリオレフィン組成物(A−1a)は、ポリオレフィン組成物(A−2a)を用いていないので、ポリオレフィン組成物(A−2)ではなくポリオレフィン組成物(A−1)に該当するが、便宜的にポリオレフィン組成物(A−2)の欄に記載している。
Claims (6)
- 135℃デカリン溶媒中で測定した極限粘度が6〜40dl/gである超高分子量ポリオレフィンと、極限粘度が0.1〜5dl/gである低分子量ないし高分子量ポリオレフィンとからなるポリオレフィン組成物(A−1)を、不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性した変性ポリオレフィン組成物(A−2)、および
アミノ基、カルボキシル基、アルコール性水酸基およびメルカプト基からなる群より選ばれる少なくとも1つを有するオルガノポリシロキサン(B)
を含み、
前記不飽和カルボン酸またはその誘導体の変性量が、前記変性ポリオレフィン組成物(A−2)に対して0.0002〜0.005mol/100gであることを特徴とする樹脂組成物。 - 前記オルガノポリシロキサン(B)が、アミノ基を有するオルガノポリシロキサンであることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記オルガノポリシロキサン(B)のアミノ基の官能基当量が、100〜100000g/molの範囲にあることを特徴とする請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記オルガノポリシロキサン(B)の25℃における動粘度が、50〜20000mm2/sの範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記変性ポリオレフィン組成物(A−2)と前記オルガノポリシロキサン(B)の合計100質量部に対して、前記変性ポリオレフィン組成物(A−2)の含有量が50〜99.9質量部であり、前記オルガノポリシロキサン(B)の含有量が50〜0.1質量部であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含む成形体。
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