JP2020142525A - 粘着剤層付き透明導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
1つの実施形態においては、上記チオール基を含む化合物が、一般式(1)で表される。
HS−R ・・・(1)
式(1)中、Rは、炭素数が1〜30の脂肪族炭化水素基または芳香族炭化水素基である。
1つの実施形態においては、上記金属ナノワイヤが、金、白金、銀および銅からなる群より選ばれた1種以上の金属により構成される。
1つの実施形態においては、上記金属メッシュが、金、白金、銀および銅からなる群より選ばれた1種以上の金属により構成される。
1つの実施形態においては、上記透明導電層がポリマーマトリックスをさらに含む。
1つの実施形態においては、上記透明導電層の厚みが10nm〜1000nmである。
1つの実施形態においては、上記金属ナノワイヤの一部が、前記透明導電層から突出している。
本発明の別の局面によれば、電子機器が提供される。この電子機器は、上記粘着剤層付き透明導電性フィルムを含む。
図1は、本発明の1つの実施形態による粘着剤層付き透明導電性フィルムの概略断面図である。粘着剤層付き透明導電性フィルム100は、透明基材10と、透明導電層20と、粘着剤層30とをこの順に備える。透明導電層は、金属ナノワイヤまたは金属メッシュを含む。なお、図1においては、透明導電層20が、金属ナノワイヤ21を含む例を示している。粘着剤層30は、チオール基を含む化合物を含む粘着剤組成物から形成される。以下、「粘着剤層付き透明導電性フィルム」を単に、透明導電性フィルムとも言う。
上記粘着剤層は、チオール基を含む化合物を含む粘着剤組成物から形成される。より詳細には、粘着剤組成物は、添加剤としてのチオール基を含む化合物と、粘着剤材料とを含み、粘着剤層は、該粘着剤組成物を乾燥または重合することにより形成される。なお、粘着剤材料とは、ベースポリマー、ならびに、ベースポリマーの前駆体としてのモノマーおよびプレポリマー(A)を含む概念である。これらのベースポリマー、モノマーおよびプレポリマー(A)は混合して用いてもよい。ベースポリマーの前駆体としてのモノマーおよび/またはプレポリマー(A)を含む粘着剤組成物を用いる場合には、該粘着剤組成物を重合することにより粘着剤層が形成され、該粘着剤層は、該モノマーおよび/またはプレポリマー(A)から構成されるベースポリマーを含む。粘着剤層中のベースポリマーは、上記チオール基を含む化合物由来の構成単位を含んでいてもよく、含んでいなくてもよい。言い換えれば、上記チオール基を含む化合物は、上記粘着剤材料と反応して粘着剤層中のベースポリマー中に取り込まれていてもよく、粘着剤層中でベースポリマーと併存していてもよい。1つの実施形態においては、上記ベースポリマーは、上記チオール基を含む化合物由来の構成単位を含まない。
HS−R ・・・(1)
式(1)中、Rは、炭素数が1〜30の脂肪族炭化水素基または芳香族炭化水素基であり、好ましくは炭素数が1〜20の脂肪族炭化水素基または芳香族炭化水素基である。Rは、直鎖状であってもよく、分岐状であってもよい。また、Rは、二重結合および/または三重結合を任意の適切な位置に含んでいてもよい。また、Rは、任意の適切な置換基を有していてもよい。置換基としては、例えば、SH基、水酸基、NH2基、アルキルエステル基、カルボキシル基、アリル基、ハロゲン基等が挙げられる。また、Rは、N、S、O、Si、P等の元素を含む置換基を有していてもよい。
上記透明導電層は、金属ナノワイヤまたは金属メッシュを含む。金属ナノワイヤまたは金属メッシュを含む透明導電層を形成すれば、屈曲性に優れ、かつ、光透過率に優れる透明導電性フィルムを得ることができる。
金属ナノワイヤとは、材質が金属であり、形状が針状または糸状であり、径がナノメートルサイズの導電性物質をいう。金属ナノワイヤは直線状であってもよく、曲線状であってもよい。金属ナノワイヤで構成された透明導電層を用いれば、金属ナノワイヤが網の目状となることにより、少量の金属ナノワイヤであっても良好な電気伝導経路を形成することができ、電気抵抗の小さい透明導電性フィルムを得ることができる。さらに、金属ナノワイヤが網の目状となることにより、網の目の隙間に開口部を形成して、光透過率の高い透明導電性フィルムを得ることができる。
金属メッシュを含む透明導電層は、上記透明基材または樹脂層上に、金属細線が格子状のパターンに形成されてなる。金属メッシュを構成する金属としては、導電性の高い金属である限り、任意の適切な金属が用いられ得る。上記金属メッシュを構成する金属としては、例えば、銀、金、銅、ニッケル等が挙げられる。また、これらの金属にメッキ処理(例えば、金メッキ処理)を行った材料を用いてもよい。金属メッシュは、金、白金、銀および銅からなる群より選ばれた1種以上の金属により構成されることが好ましい。
上記ポリマーマトリックスを構成するポリマーとしては、任意の適切なポリマーが用いられ得る。該ポリマーとしては、例えば、アクリル系ポリマー;ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル系ポリマー;ポリスチレン、ポリビニルトルエン、ポリビニルキシレン、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド等の芳香族系ポリマー;ポリウレタン系ポリマー;エポキシ系ポリマー;ポリオレフィン系ポリマー;アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS);セルロース;シリコン系ポリマー;ポリ塩化ビニル;ポリアセテート;ポリノルボルネン;合成ゴム;フッ素系ポリマー等が挙げられる。好ましくは、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)、ネオペンチルグリコールジアクリレート(NPGDA)、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(DPPA)、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)等の多官能アクリレートから構成される硬化型樹脂(好ましくは紫外線硬化型樹脂)が用いられる。
上記透明基材の厚みは、好ましくは8μm〜500μmであり、より好ましくは10μm〜250μmであり、さらに好ましくは10μm〜150μmであり、特に好ましくは15μm〜100μmである。
このような範囲のガラス転移温度を有する透明基材であれば、透明導電層を形成する際の劣化が防止され得る。
上記導電性フィルムは、画像表示装置等の電子機器に好適に用いられ得る。より具体的には、導電性フィルムは、例えば、タッチパネル等に用いられる電極;電子機器の誤作動の原因となる電磁波を遮断する電磁波シールド等として用いられ得る。
NAPSON製 商品名「EC−80」を用いて測定した。測定温度は23℃とした。
(2)全光線透過率、ヘイズ
株式会社村上色彩研究所製の商品名「HR−100」を用いて測定した。測定温度は23℃とした。繰り返し回数3回の平均値を、測定値とした。
(3)加熱試験
透明導電性フィルムを、縦5cm×横4.5cmに裁断し、透明導電性フィルムにガラス板を貼り合せて得られた積層体を、温度90℃の恒温装置(エスペック社製、製品名「PH−3KT」)に投入して240時間放置した。
加熱前後の表面抵抗値を上記(1)の方法で測定し、その変化率(加熱後/加熱前)により、透明導電性フィルムの耐久性を評価した。
(銀ナノワイヤの合成および銀ナノワイヤ分散液の調製)
攪拌装置を備えた反応容器中、160℃下で、無水エチレングリコール5ml、PtCl2の無水エチレングリコール溶液(濃度:1.5×10−4mol/L)0.5mlを加えた。4分経過後、得られた溶液に、AgNO3の無水エチレングリコール溶液(濃度:0.12mol/l)2.5mlと、ポリビニルピロリドン(MW:55000)の無水エチレングリコール溶液(濃度:0.36mol/l)5mlとを同時に、6分かけて滴下した。この滴下後、160℃に加熱し1時間以上かけて、AgNO3が完全に還元されるまで反応を行い、銀ナノワイヤを生成した。次いで、上記のようにして得られた銀ナノワイヤを含む反応混合物に、該反応混合物の体積が5倍になるまでアセトンを加えた後、該反応混合物を遠心分離して(2000rpm、20分)、銀ナノワイヤを得た。
得られた銀ナノワイヤは、短径が30nm〜40nmであり、長径が30nm〜50nmであり、長さは5μm〜50μmであった。
純水中に、該銀ナノワイヤ(濃度:0.2重量%)、およびペンタエチレングリコールドデシルエーテル(濃度:0.1重量%)を分散させ、銀ナノワイヤ分散液Iを調製した。
イソプロピルアルコール(和光純薬工業株式会社製)、ダイアセトンアルコール(和光純薬工業株式会社製)を重量比1:1で混合したものを溶媒として用いた。該溶媒に、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)(新中村化学社製、商品名「A−DPH」)1.6重量%、および光反応開始剤(チバ・ジャパン社製、製品名「イルガキュア907」)が0.09重量%を投入して、ポリマー溶液Iを調製した。
透明基材としてノルボルネン系シクロオレフィンフィルム(日本ゼオン株式会社製、商品名「ゼオノア」)を用いた。
この透明基材上に、バーコーター(第一理科株式会社製 製品名「バーコーター No.10」)を用いて上記銀ナノワイヤ分散液Aを塗布し、120℃の送風乾燥機内で2分間乾燥させた。その後、上記ポリマー溶液IをWet膜厚6μmでスロットダイにて塗布し、120℃の送風乾燥機内で2分間乾燥させた。次いで、酸素濃度100ppm環境とした紫外光照射装置(Fusion UV Systems社製)で積算照度210mJ/cm2の紫外光を照射してポリマー溶液Iを硬化させて、透明導電層を形成した。透明基材と透明導電層から構成される積層体の表面抵抗値は、表面抵抗値は161Ω/□であり、全光線透過率は91.6%であり、ヘイズは2.0%であった。
さらに、上記透明導電層上に、アクリル系ポリマーとα−チオグリセロールとを含む粘着剤組成物I(日東電工社製、商品名「CS9862U」、α−チオグリセロールの配合割合:アクリル系ポリマー100重量部に対して0.01重量部)を塗布して、粘着剤層を形成した。
上記のようにして、透明基材(厚み:100μm)/透明導電層(厚み0.1μm)/粘着剤層(厚み:50μm)から構成される粘着剤層付き透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
粘着剤組成物Iに代えて、粘着剤組成物II(日東電工社製、商品名「CS9912U」;アクリル系ポリマーとα−チオグリセロールとを含み、α−チオグリセロールの配合割合:アクリル系ポリマー100重量部に対して0.15重量部)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
(プレポリマー(b1)の作製)
ジシクロペンタニルメタリレート60重量部、メチルメタクリレート40重量部、α−チオグリセロール3.5重量部および重合溶媒としてのトルエン100重量部を、4つ口フラスコに投入し、これらを窒素雰囲気下にて70℃で1時間撹拌した。次に、重合開始剤としての2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部を4つ口フラスコに投入し、70℃で2時間反応させ、続いて、80℃で2時間反応させた。その後、反応液を130℃温度雰囲気下に投入し、トルエンおよび未反応モノマーを乾燥除去させ、固形状のアクリル系プレポリマー(b1)を得た。アクリル系プレポリマー(b1)の重量平均分子量(Mw)は5.1×103であった。また、アクリル系プレポリマー(b1)中、α−チオグリセロール由来の構成単位の含有割合は、アクリル系プレポリマー100重量部に対して、0.3重量部であった。
(粘着剤組成物IIIの調製)
モノマーとして、イソステアリルアクリレート40.5重量部と、2−エチルヘキシルアクリレート40.5重量部と、N−ビニルピロリドン18重量部と、4−ヒドロキシブチルアクリレート1重量部とを用いた。これらのモノマー(全量:100重量部)と、開始剤としての1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン(BASF社製、商品名「イルガキュア184」)0.1重量部とを4つ口フラスコに投入し、窒素雰囲気下で紫外線に曝露して部分的に光重合することによって、粘着剤材料(モノマーと、重合率10%の部分重合物とを含む)を含む前駆組成物を得た。得られた前駆組成物(粘着剤材料100重量部を含む)に、上記アクリル系プレポリマー(b1)5重量部と、トリメチロールプロパントリアクリレート0.02重量部とを添加した後、これらを均一に混合して粘着剤組成物IIIを調製した。この粘着剤組成物IIIにおいて、チオール基を含む化合物の配合量は、粘着剤材料100重量部に対して、0.015重量部である。
(粘着剤層付き透明導電性フィルムの作製)
片面をシリコーンで剥離処理した厚み75μmのポリエステルフィルムの剥離処理面に、粘着剤組成物IIIを厚み100μmになるように塗布して塗布層を形成し、該塗布層上に、片面をシリコーン剥離処理した厚みが38μmのポリエステルフィルムの剥離処理面を貼り合わせてから、厚み38μmのポリエステルフィルム側の面上からランプ直下での照射面の強度が5mW/cm2になるようにランプ高さを調節したブラックライトにより、紫外線を照射した。光量で3000mJ/cm2照射されるまで重合を行い、厚み150μmの粘着剤層を得た。
実施例1と同様にして、透明基材上に透明導電層を形成させた。さらに、上記透明導電層上に、上記粘着剤層を転写して、透明基材(厚み:100μm)/透明導電層(厚み0.1μm)/粘着剤層(厚み:150μm)から構成される粘着剤層付き透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
(プレポリマー(b2)の作製)
α−チオグリセロール3.5重量部に代えて、チオグリコール酸3.5重量部を用いた以外は実施例3と同様にして、アクリル系プレポリマー(b2)を得た。アクリル系プレポリマー(b2)の重量平均分子量(Mw)は5.4×103であった。また、アクリル系プレポリマー(b2)中、チオグリコール酸由来の構成単位の含有割合は、アクリル系プレポリマー100重量部に対して、0.33重量部であった。
(粘着剤組成物IVの調製)
アクリル系プレポリマー(b1)5重量部に代えて、アクリル系プレポリマー(b2)5重量部を用いた以外は、実施例3と同様にして、粘着剤組成物IVを調製した。この粘着剤組成物IVにおいて、チオール基を含む化合物の配合量は、粘着剤材料100重量部に対して、0.0165重量部である。
(粘着剤層付き透明導電性フィルムの作製)
粘着剤組成物IIIに代えて、粘着剤組成物IVを用いた以外は、実施例3と同様にして、透明基材(厚み:100μm)/透明導電層(厚み0.1μm)/粘着剤層(厚み:150μm)から構成される粘着剤層付き透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
(プレポリマー(b3)の作製)
α−チオグリセロール3.5重量部に代えて、アミノエタンチオール3.5重量部を用いた以外は実施例3と同様にして、アクリル系プレポリマー(b3)を得た。アクリル系プレポリマー(b3)の重量平均分子量(Mw)は4.9×103であった。また、アクリル系プレポリマー(b3)中、チオグリコール酸由来の構成単位の含有割合は、アクリル系プレポリマー100重量部に対して、0.32重量部であった。
(粘着剤組成物Vの調製)
アクリル系プレポリマー(b1)5重量部に代えて、アクリル系プレポリマー(b3)5重量部を用いた以外は、実施例3と同様にして、粘着剤組成物Vを調製した。この粘着剤組成物Vにおいて、チオール基を含む化合物の配合量は、粘着剤材料100重量部に対して、0.016重量部である。
(粘着剤層付き透明導電性フィルムの作製)
粘着剤組成物IIIに代えて、粘着剤組成物Vを用いた以外は、実施例3と同様にして、透明基材(厚み:100μm)/透明導電層(厚み0.1μm)/粘着剤層(厚み:150μm)から構成される粘着剤層付き透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
透明基材としてノルボルネン系シクロオレフィンフィルム(日本ゼオン株式会社製、商品名「ゼオノア」)を用いた。
このノルボルネン系シクロオレフィンフィルムをコロナ処理し、表面を親水化した。その後、ノルボルネン系シクロオレフィンフィルム上に、銀ペースト(トーヨーケム株式会社製、商品名「RA FS 039」)を用いてスクリーン印刷法にて金属メッシュを形成し(線幅:8.5μm、ピッチ300μmの格子)、120℃で10分間焼結して透明導電層を形成した。透明基材と透明導電層から構成される積層体の表面抵抗値は、表面抵抗値は155Ω/□であり、全光線透過率は98.1%であり、ヘイズは7.0%であった。
さらに、上記透明導電層上に、実施例1で用いた粘着剤組成物I、すなわち、アクリル系ポリマーとα−チオグリセロールとを含む粘着剤組成物I(日東電工社製、商品名「CS9862U」、α−チオグリセロールの配合割合:アクリル系ポリマー100重量部に対して0.01重量部)を塗布して、粘着剤層を形成した。
上記のようにして、透明基材(厚み:100μm)/透明導電層(厚み0.1μm)/粘着剤層(厚み:50μm)から構成される粘着剤層付き透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
粘着剤組成物Iに代えて、粘着剤組成物II(日東電工社製、商品名「CS9912U」;アクリル系ポリマーとα−チオグリセロールとを含み、α−チオグリセロールの配合割合:アクリル系ポリマー100重量部に対して0.15重量部)を用いたこと以外は、実施例6と同様にして、透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例3と同様にして、粘着剤組成物IIIを調製し、さらに、粘着剤層を得た。
実施例6と同様にして、透明基材上に透明導電層を形成させた。さらに、透明導電層上に、上記粘着剤層を転写して、透明基材(厚み:100μm)/透明導電層(厚み0.1μm)/粘着剤層(厚み:150μm)から構成される粘着剤層付き透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例4と同様にして、粘着剤組成物IVを調製し、さらに、粘着剤層を得た。
実施例6と同様にして、透明基材上に透明導電層を形成させた。さらに、透明導電層上に、上記粘着剤層を転写して、透明基材(厚み:100μm)/透明導電層(厚み0.1μm)/粘着剤層(厚み:150μm)から構成される粘着剤層付き透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
実施例5と同様にして、粘着剤組成物Vを調製し、さらに、粘着剤層を得た。
実施例6と同様にして、透明基材上に透明導電層を形成させた。さらに、透明導電層上に、上記粘着剤層を転写して、透明基材(厚み:100μm)/透明導電層(厚み0.1μm)/粘着剤層(厚み:150μm)から構成される粘着剤層付き透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
粘着剤組成物Iに代えて、粘着剤組成物VI(日東電工社製、商品名「CS9892U」;アクリル系ポリマーから構成され、チオール基を含む化合物を含まない)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電性フィルムを得た。
粘着剤組成物Iに代えて、粘着剤組成物VII(日東電工社製、商品名「CS9922U」;アクリル系ポリマーから構成され、チオール基を含む化合物を含まない)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、透明導電性フィルムを得た。
(粘着剤組成物VIIIの調製)
アクリル系プレポリマー(b1)5重量部に代えて、アクリル系プレポリマー(b1)0.05重量部を用いた以外は、実施例3と同様にして、粘着剤組成物VIIIを調製した。この粘着剤組成物VIIIにおいて、チオール基を含む化合物の配合量は、粘着剤材料100重量部に対して、0.00015重量部である。
(粘着剤層付き透明導電性フィルムの作製)
粘着剤組成物IIIに代えて、粘着剤組成物VIIIを用いた以外は、実施例3と同様にして、透明基材(厚み:100μm)/透明導電層(厚み0.1μm)/粘着剤層(厚み:150μm)から構成される粘着剤層付き透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
粘着剤組成物Iに代えて、粘着剤組成物VI(日東電工社製、商品名「CS9892U」;アクリル系ポリマーから構成され、チオール基を含む化合物を含まない)を用いたこと以外は、実施例6と同様にして、透明導電性フィルムを得た。
粘着剤組成物Iに代えて、粘着剤組成物VII(日東電工社製、商品名「CS9922U」;アクリル系ポリマーから構成され、チオール基を含む化合物を含まない)を用いたこと以外は、実施例6と同様にして、透明導電性フィルムを得た。
比較例3と同様にして、粘着剤組成物VIIIを調製し、さらに、粘着剤層を得た。
実施例6と同様にして、透明基材上に透明導電層を形成させた。さらに、透明導電層上に、上記粘着剤層を転写して、透明基材(厚み:100μm)/透明導電層(厚み0.1μm)/粘着剤層(厚み:150μm)から構成される粘着剤層付き透明導電性フィルムを得た。得られた粘着剤層付き透明導電性フィルムを上記(3)の評価に供した。結果を表1に示す。
20 透明導電層
21 金属ナノワイヤ
22 ポリマーマトリックス
30 粘着剤層
100 粘着剤層付き透明導電性フィルム
Claims (8)
- 透明基材と、透明導電層と、粘着剤層とをこの順に備え、
該透明導電層が、金属ナノワイヤまたは金属メッシュを含み、
該粘着剤層が、チオール基を含む化合物と粘着剤材料とを含む粘着剤組成物から形成され、
該粘着剤組成物において、該チオール基を含む化合物の配合量が、該粘着剤組成物中の粘着剤材料100重量部に対して、0.01重量部〜1重量部である、
粘着剤層付き透明導電性フィルム。 - 前記チオール基を含む化合物が、一般式(1)で表される請求項1に記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム;
HS−R ・・・(1)
式(1)中、Rは、炭素数が1〜30の脂肪族炭化水素基または芳香族炭化水素基である。 - 前記金属ナノワイヤが、金、白金、銀および銅からなる群より選ばれた1種以上の金属により構成される請求項1または2に記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 前記金属メッシュが、金、白金、銀および銅からなる群より選ばれた1種以上の金属により構成される請求項1または2に記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 前記透明導電層がポリマーマトリックスをさらに含む、請求項1から4のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 前記透明導電層の厚みが10nm〜1000nmである請求項5に記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 前記金属ナノワイヤの一部が、前記透明導電層から突出している、請求項5または6に記載の粘着剤層付き透明導電性フィルム。
- 請求項1から7のいずれかに記載の粘着剤層付き透明導電性フィルムを含む、電子機器。
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