JP2020142474A - 多層離型フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
一方、4−メチル−1−ペンテン重合体フィルムは高温では弾性率が低くなるので、高温での弾性率を改良するために、4−メチル−1−ペンテン重合体にポリアミドや芳香族ポリエステルを添加する方法(特許文献3)、あるいは芳香族ポリエステルブロック共重合体層と積層する方法(特許文献4)が提案されている。
しかしながら、4−メチル−1−ペンテン重合体フィルムは接着性に劣るので、芳香族ポリエステルブロック共重合体層などとの層間接着強度に劣る傾向にある。
離型層(X)が、下記要件(a)〜(d)を満たす4−メチル−1−ペンテン(共)重合体(A)50〜100質量部と、下記要件(a1)〜(e1)を満たす4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)50〜0質量部(ただし(A)成分と(B)成分との合計を100質量部とする)、とを含んでなる4−メチル−1−ペンテン(共)重合体組成物(L)からなり、
[4−メチル−1−ペンテン(共)重合体(A)]
(a)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位が100〜90モル%、エチレンならびに炭素原子数3〜20のα−オレフィン(4−メチル−1−ペンテンを除く)から選ばれる少なくとも1種から導かれる構成単位が0〜10モル%である〔但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とエチレン並びに炭素原子数3〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位の合計量を100モル%とする。〕
(b)135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜5.0dl/gの範囲、
(c)DSCで測定した融点(Tm)が200〜250℃の範囲、および
(d)密度が820〜850kg/m3の範囲ある。
[4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)]
(a1)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位が97〜60モル%、エチレンまたは炭素原子数3〜4のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種から導かれる構成単位が3〜40モル%〔但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とエチレン並びに炭素原子数3〜4のα−オレフィンから導かれる構成単位の合計量を100モル%とする。〕
(b1)135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]0.5〜5.0dl/gの範囲、
(c1)DSCで測定した融点(Tm)が199℃以下であるか、又は実質的に観測されない、
(d1)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定する重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が1.0〜3.5の範囲、および
(e1)密度が825〜860kg/m3の範囲にある。
耐熱層(Z)が、融点が160℃以上のポリエステルまたはポリアミドであることを特徴とする多層離型フィルムに係る。
また、本発明の多層離型フィルムは、成形品表面への不純物移行が抑えられ、ハロゲン系樹脂を含まないので、リサイクル性に優れ、環境負荷の低いという特長も併せ持つ。
以下、多層フィルムを構成する離型層(X)、中間層(Y)、耐熱層(Z)およびそれら層を形成する重合体などについて説明する。
本発明の多層離型フィルムを構成する離型層は、4−メチル−1−ペンテン(共)重合体(A)、あるいは4−メチル−1−ペンテン(共)重合体(A)と4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)との組成物〔4−メチル−1−ペンテン(共)重合体組成物(L)〕からなる。
本発明の多層離型フィルムの離型層(X)を形成する4−メチル−1−ペンテン(共)重合体組成物(L)を構成する成分の一つである4−メチル−1−ペンテン(共)重合体(A)〔以下、「重合体(A)」と呼称する場合がある。〕は、下記要件(a)〜(d)を満たす4−メチル−1−ペンテンの単独重合体若しくは4−メチル−1−ペンテンとα−オレフィンとの共重合体である。
(a)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位が100〜90モル%、好ましくは99.9〜92モル%、さらに好ましくは99〜95モル%、エチレンならびに炭素原子数3〜20のα−オレフィン(4−メチル−1−ペンテンを除く)から選ばれる少なくとも1種から導かれる構成単位が0〜10モル%、好ましくは0.1〜8モル%、さらに好ましくは1〜5モル%の範囲にある〔但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とエチレン並びに炭素原子数3〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位の合計量を100モル%とする。〕。
(b)135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜5.0dl/g、好ましくは0.5〜4.0dl/g、さらに好ましくは0.7〜3.5dl/gの範囲にある。
(c)DSCで測定した融点(Tm)が200〜250℃、好ましくは210〜245℃、さらに好ましくは220〜240℃の範囲にある、
(d)密度が820〜850kg/m3、好ましくは825〜845kg/m3、さらに好ましくは830〜840kg/m3の範囲にある。
本発明の多層離型フィルムの離型層(X)を形成する4−メチル−1−ペンテン(共)重合体組成物(L)を構成する成分の他の一つである4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)〔以下、「共重合体(B)」と呼称する場合がある。〕は、下記要件(a1)〜(e1)を満たす4−メチル−1−ペンテンとα−オレフィンとの共重合体である。
(a1)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位が97〜60モル%、好ましくは90〜60モル%、さらに好ましくは88〜70モル%、エチレンまたは炭素原子数3〜4のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種から導かれる構成単位が3〜40モル%、好ましくは10〜40モル%、さらに好ましくは12〜30モル%の範囲にある〔但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とエチレン並びに炭素原子数3〜4のα−オレフィンから導かれる構成単位の合計量を100モル%とする。〕。
(b1)135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]0.5〜5.0dl/g、好ましくは0.7〜4.0dl/g、さらに好ましくは1.0〜3.0dl/gの範囲にある。
(c1)DSCで測定した融点(Tm)が199℃以下、好ましくは180℃以下、さらに好ましくは160℃以下であるか、又は実質的に観測されない。
(d1)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定する重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が1.0〜3.5、好ましくは1.5〜3.0の範囲にある。
(e1)密度が825〜860kg/m3、好ましくは830〜850kg/m3、さらに好ましくは833〜845kg/m3の範囲にある。
本発明に係る4−メチル−1−ペンテン(共)重合体(B)は、4−メチル−1−ペンテン(共)重合体(A)との相溶性に優れており、且つ柔軟性や伸びに優れる。
本発明の多層離型フィルムの離型層(X)を構成する4−メチル−1−ペンテン(共)重合体組成物(L)は、上記重合体(A)50〜100質量部、好ましくは60〜95質量部、さらに好ましくは70〜90質量部、および上記共重合体(B)50〜0質量部、好ましくは、40〜5質量部、さらに好ましくは30〜10質量部〔但し、(A)成分と(B)成分との合計を100質量部とする。〕含む組成物である。
抗菌剤としては、4級アンモニウム塩、ピリジン系化合物、有機酸、有機酸エステル、ハロゲン化フェノール、有機ヨウ素等が挙げられる。
本発明の多層離型フィルムを構成する中間層(Y)は、上記4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)、プロピレン系重合体(C)およびエチレン系重合体(D)を含むオレフィン重合体組成物(M)からなる。
本発明の多層離型フィルムを構成する中間層(Y)を形成するオレフィン重合体組成物(M)を構成する成分の一つであるプロピレン系重合体(C)は、プロピレン単独重合体若しくはプロピレンとエチレン、あるいは炭素数4〜20、好ましくは、エチレンあるいは炭素数4〜8との共重合体である。なお、プロピレンと共重合されるモノマーは、単一であっても二種以上のモノマーであってもよい。
本発明に係わる変性プロピレン系重合体(C1)は、通常、不飽和カルボン酸またはその誘導体のグラフト量が、変性プロピレン系重合体(C1)100質量%に対して、通常0.1〜10質量%、好ましくは1〜10質量%、さらに好ましくは2〜9質量%である。
本発明の多層離型フィルムを構成する中間層(Y)を形成するオレフィン重合体組成物(M)を構成する成分の一つであるエチレン系重合体(D)は、エチレンの単独重合体あるいはエチレンと炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合体である。
本発明の多層離型フィルムの中間層(Y)を構成する4−メチル−1−ペンテン(共)重合体組成物(M)は、上記4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)を10〜45質量部、好ましくは15〜45質量部、さらに好ましくは20〜40質量部、プロピレン系重合体(C)を45〜75質量部、好ましくは50〜75質量部、さらに好ましくは50〜70質量部およびエチレン系重合体(D)を5〜15質量部、好ましくは5〜14質量部、さらに好ましくは5〜12質量部〔但し、成分(B)、(C)及び(D)の合計量を100質量部とする。〕含む組成物である。
本発明の多層離型フィルムを構成する耐熱層(Z)は、融点が160℃以上のポリエステルまたはポリアミドからなる。
本発明に係わる耐熱層(Z)を構成するポリエステルは、融点が160℃以上である限り特に限定はされない。
本発明に係わる耐熱層(Z)を構成するポリアミドは、融点が160℃以上である限り特に限定はされない。
ハードセグメントを構成するポリアミドの例としては、PA6、PA66、PA610、PA612、PA11などが挙げられる。
本発明の多層離型フィルムは、上記離型層(X)、上記中間層(Y)、および上記耐熱層(Z)の少なくとも三層を有する多層フィルムである。
本発明の多層離型フィルムは、離型層(X)が上記4−メチル−1−ペンテン(共)重合体組成物(L)からなるので、成形体および金型などとの離型性に優れる。
また、耐熱層(Z)を有するので、当該多層離型フィルムをより高温での成形に用い得る。
また、本発明の多層離型フィルムは、上記離型層(X)、上記中間層(Y)、および上記耐熱層(Z)および上記中間層(Y)、上記離型層(X)の三種五層フィルムであってもよく、上記離型層(X)、上記中間層(Y)、および上記耐熱層(Z)、接着層、上記耐熱層(Z')および上記中間層(Y)、上記離型層(X)の五種七層フィルムであってもよい。く
本発明の多層離型フィルムは種々公知のフィルム成形機を用いることにより製造し得る。
具体的には、例えば、多層ダイおよび少なくとも三台の押出機を備えた多層フィルム成形機を用い、一つの押出機に離型層(X)に用いる4−メチル−1−ペンテン(共)重合体組成物(L)を投入し、他の二つの押出機に中間層(Y)に用いるオレフィン重合体組成物(M)および耐熱層(Z)に用いる融点が160℃以上のポリエステルまたはポリアミドを夫々投入して、離型層(X)/中間層(Y)/耐熱層(Z)となるように、多層T−ダイ、多層環状ダイ等を用いて多層離型フィルムを製造する方法、先に耐熱層(Z)を成形した後、離型層(X)および中間層(Y)を共押出して得た二層フィルムの中間層(Y)を耐熱層(Z)にラミネートして多層離型フィルムを製造する方法、あるいは、それぞれ、個別に離型層(X)となるフィルム、中間層(Y)となるフィルムおよび耐熱層(Z)となるフィルムを製造した後、それぞれのフィルムを表面処理、あるいは接着剤などを用いて、離型層(X)/中間層(Y)/耐熱層(Z)からなる多層離型フィルムとしてもよい。
本発明の多層離型フィルムは、種々公知の用途、具体的には、例えば、フレキシブルプリント基板(FPC)用離型フィルム、ACM基板用離型フィルム、リジット基板用離型フィルム、リジットフレキシブル基板用離型フィルム、先端複合材料用離型フィルム、繊維強化複合材作製用工程離型フィルム、炭素繊維複合材硬化用離型フィルム、炭素繊維複合材成型用離型フィルム、ガラス繊維複合材硬化用離型フィルム、ガラス繊維複合材成型用離型フィルム、アラミド繊維複合材硬化用離型フィルム、アラミド繊維複合材成型用離型フィルム、ナノ複合材硬化用離型フィルム、フィラー充填材硬化用離型フィルム、半導体封止用離型フィルム、偏光板用離型フィルム、拡散シート用離型フィルム、プリズムシート用離型フィルム、反射シート用離型フィルム、離型フィルム用クッションフィルム、燃料電池用離型フィルム、各種ゴムシート用離型フィルム、ウレタン硬化用離型フィルム、エポキシ硬化用離型フィルム、シリコン樹脂用離型フィルム、LED封止体用金型離型フィルム、アクリル粘着剤用離型フィルム、プロテクトフィルム用離型フィルム、合成皮革用離型フィルムなどの離型フィルム、あるいは、合皮用離型紙、先端複合材料用離型紙、炭素繊維複合材硬化用離型紙、ガラス繊維複合材硬化用離型紙、アラミド繊維複合材硬化用離型紙、ナノ複合材硬化用離型紙、フィラー充填材硬化用離型紙などの離型紙、耐熱耐水印画紙などの離型紙用としても用い得る。
実施例および比較例で用いた各種重合体を以下に示す。
(1)4−メチル−1−ペンテン(共)重合体(A)として、表1に示す4−メチル−1−ペンテン・1−デセン共重合体(A−1)および4−メチル−1−ペンテン・1−ヘキサデセン・1−オクタデセン共重合体(A−2)を用いた。
〈無水マレイン酸変性プロピレン単独重合体(C1−1)〉
MFR=100g/10分、密度=0.90g/cm3、無水マレイン酸変性量=
なお、無水マレイン酸のグラフト量は、FT−IRを用いて次の方法にて測定した。試料を250℃で、3分間熱プレスしてシ−トを作製した後に、赤外分光光度計(日本分光(株)社製、FT−IR410型)を用いて透過法で1790cm-1付近の赤外吸収スペクトルを測定した。測定条件は、分解能を2cm−1、積算回数を32回とした。
〈プロピレン単独重合体(C−2)
MFR=7.0g/10分、密度=910kg/m3
〈プロピレンランダム共重合体(C−3)
MFR=7.0g/10分、密度=900kg/m3、エチレン含量=4.0重量%。
〈エチレン・プロピレン共重合体(D−1)
MFR=0.8g/10分、密度=870kg/m3、融点=42℃。
〈ポリアミド6(E−1)〉宇部興産社製 商品名 1030B、密度=1140kg/m3。
〈ポリアミド66(E−2)〉Dupont社製 商品名 Zytel 45HSB、密度=1140kg/m3。
〈アイオノマー樹脂〉三井・デュポンポリケミカル社製 商品名 ハイミラン1706、MFR=5.0、密度=960kg/m3、融点=88℃。
実施例および比較例で用いた各種重合体の物性は、以下の方法で測定した。
4−メチル−1−ペンテン共重合体中のエチレンおよび炭素原子数3〜20のα−オレフィン(4−メチル−1−ペンテンを除く)から選ばれる少なくとも1種のオレフィンに由来の構成単位(コモノマー)の含量は、以下の装置および条件により、13C−NMRスペクトルより算出した。
ここでPはコモノマー主鎖メチンシグナルの全ピーク面積を示し、Mは4−メチル−1−ペンテン主鎖メチンシグナルの全ピーク面積を示す。
(3)融点(Tm)
セイコーインスツルメンツ社製DSC測定装置(DSC220C)を用い、測定用アルミパンに約5mgの試料をつめて、10℃/minで280℃まで昇温した。280℃で5分間保持した後、10℃/minで20℃まで降温させた。20℃で5分間保持した後、10℃/minで280℃まで昇温した。2回目の昇温時に観測された結晶溶融ピークの頂点を融点(Tm)とした。
25mmφ単軸押出機を2台、および30mmφ単軸押出機を1台を兼ね備えた、ダイ幅300mmのサーモプラスチック社製3種3層T−ダイフィルム成形機を用い、表面層(X)、中間層(Y)、耐熱層(Z)にそれぞれ連結する原料供給ホッパーより組成物あるいは重合体を投入し、単軸押出機内のシリンダーを通して樹脂ペレットを融解させた後にT−ダイより多層フィルム成形を行い、離型層(Z):20μm、中間層(Y):10μm、耐熱層(Z):40μm、全層:70μmの三層の多層離型フィルムを得た。
多層離型フィルムの物性は、以下の方法で測定した。
多層離型フィルムから切り出した、70mm×100mmのフィルム2枚を、それぞれのチルロール面同士が接するようにして重ね合わせ、表面を鏡面処理した2枚の金属板で挟んで、温度170℃、5MPaの荷重で30分間加熱加圧処理した後、室温まで冷却して、測定用試料を得た。測定試料を、インストロン社製万能引張試験機3380にて、アルミ棒7mmφを用いて、重ねあわせた2枚のフィルムの間にアルミ棒を挟み、フィルムを引き剥がしながら200mm/分の速度で引張試験を行うことでブロッキング係数を評価した。
多層離型フィルムを15mm幅に切り取り、引張試験機((株)インテスコ社製IM−20ST型)を使用してTピール法にて、離型層と中間層との界面における層間接着力(ピール強度)を、室温23℃で測定した。
クロスヘッドスピードは、200mm/minとした。
層間接着力の単位はN/10mmである。
[フィルム延伸性]
上記フィルム成形法で得られたフィルムを60mm×60mmにカットし、株式会社井元製作所社製バッチ式二軸延伸機を利用し、170℃にて1分間予熱後、延伸速度50mm/minにて同時二軸延伸し、二軸延伸フィルムを得た。延伸倍率は、2.0×2.0倍(流れ方向(Machine Direction:MD):2倍、垂直方向(Transverse Direction:TD):2倍)にて実施した。延伸後のフィルム状態から、以下のように延伸性の評価を行った。
○:均一延伸、層間剥がれなし。
△:均一延伸、一部層間剥がれ。
×:均一延伸、層間剥がれ。
上記記載の各重合体および当該重合体の配合量を表2に示す重合体およびその量を用いて、上記記載の多層フィルム成形方法で、多層離型フィルムを夫々成形し、当該多層離型フィルムの物性を上記記載の方法で評価した。結果を表2に示す。
上記記載の各重合体および当該重合体の配合量を表2に示す重合体およびその量を用いて、上記記載の多層フィルム成形方法で、多層離型フィルムを夫々成形し、当該多層離型フィルムの物性を上記記載の方法で評価した。結果を表2に示す。
Claims (8)
- 離型層(X)、中間層(Y)、耐熱層(Z)の少なくとも三層を有する多層フィルムであって、
離型層(X)が、下記要件(a)〜(d)を満たす4−メチル−1−ペンテン(共)重合体(A)50〜100質量部と、下記要件(a1)〜(e1)を満たす4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)50〜0質量部(ただし(A)成分と(B)成分との合計を100質量部とする)、とを含んでなる4−メチル−1−ペンテン(共)重合体組成物(L)からなり、
[4−メチル−1−ペンテン(共)重合体(A)]
(a)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位が100〜90モル%、エチレンならびに炭素原子数3〜20のα−オレフィン(4−メチル−1−ペンテンを除く)から選ばれる少なくとも1種から導かれる構成単位が0〜10モル%である〔但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とエチレン並びに炭素原子数3〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位の合計量を100モル%とする。〕
(b)135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]が0.5〜5.0dl/gの範囲、
(c)DSCで測定した融点(Tm)が200〜250℃の範囲、および
(d)密度が820〜850kg/m3の範囲ある。
[4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)]
(a1)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位が97〜60モル%、エチレンまたは炭素原子数3〜4のα−オレフィンから選ばれる少なくとも1種から導かれる構成単位が3〜40モル%〔但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とエチレン並びに炭素原子数3〜4のα−オレフィンから導かれる構成単位の合計量を100モル%とする。〕
(b1)135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]0.5〜5.0dl/gの範囲、
(c1)DSCで測定した融点(Tm)が199℃以下であるか、又は実質的に観測されない、
(d1)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定する重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比である分子量分布(Mw/Mn)が1.0〜3.5の範囲、および
(e1)密度が825〜860kg/m3の範囲にある。
中間層(Y)が、上記4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)を10〜45質量部、プロピレン系重合体(C)を45〜75質量部、およびエチレン系重合体(D)を5〜15質量部〔但し、成分(B)、(C)及び(D)の合計量を100質量部とする。〕含むオレフィン重合体組成物(M)からなり、
耐熱層(Z)が、融点が160℃以上のポリエステルまたはポリアミドであることを特徴とする多層離型フィルム。 - 多層離型フィルムが、厚みが10〜500μmの範囲、およびフィルムブロッキング係数が0.5〜150(mN/mm)の範囲である請求項1に記載の多層離型フィルム。
- 離型層(X)を形成する4−メチル−1−ペンテン(共)重合体組成物(L)が、4−メチル−1−ペンテン(共)重合体(A)60〜95質量部、および4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)40〜5質量部〔但し、(A)成分と(B)成分との合計を100質量部とする。〕とを含んでなることを特徴とする請求項1または2に記載の多層離型フィルム。
- 中間層(Y)を構成するプロピレン系重合体(C)が、プロピレンから導かれる単位が85〜100モル%のプロピレン系重合体である請求項1〜3の何れか1項に記載の多層離型フィルム。
- 中間層(Y)を形成するポリオレフィン樹脂組成物(M)が、その一部もしくは全体が不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体によってグラフト変性されているポリオレフィン樹脂組成物である請求項1〜4の何れか1項に記載の多層離型フィルム。
- 中間層(Y)を構成するプロピレン系重合体(C)が、不飽和カルボン酸及び/又はその誘導体によってグラフト変性されているプロピレン系重合体である請求項1〜5の何れか1項に記載の多層離型フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層離型フィルムを含む繊維強化複合材作製用工程離型フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層離型フィルムを含む半導体作製用工程離型フィルム。
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