JP2020117828A - 吸湿性芯鞘型複合繊維および繊維構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)芯成分が吸湿性を有するポリマー
(2)鞘成分がポリエステル系ポリマー
(3)熱水処理後の吸湿率差(△MR)が2.0〜10.0%
(4)130℃での貯蔵弾性率が100〜1500MPa
使用するポリエチレングリコールまたはその誘導体500mgを0.1M塩化ナトリウム水溶液5mLに溶かし、0.45μmのセルロース製フィルターで濾過して得られた濾液をGPC測定用試料とした。この試料を用いて、以下の条件にてGPC装置(Waters製Alliance2690)で測定を行い、数平均分子量を算出した。
検出器:Waters製2410示差屈折率検出器、感度 128x
カラム:東ソー製TSKgelG3000PWXLI
溶媒:0.1M 塩化ナトリウム水溶液
注入量:200μL
カラム温度:40℃
標準物質:ポリエチレングリコール(エーエムアル株式会社製 Mw106〜10100) 。
HSP値の異なる25種類の溶媒6mLに試料ペレット0.12gをそれぞれ投入し、室温で3日間静置後、試料液の状態を観察した。試料ペレットが消失している場合を「溶媒に溶解」、試料ペレットに状態変化が見られない場合を「溶媒に不溶」と判定した。判定結果をHSP計算ソフトウェア(HSPiP ver. 5.0.04)に入力し、HSP距離を算出した。
実施例・比較例によって得られた繊維をエポキシ樹脂で包埋し、Reichert製FC・4E型クライオセクショニングシステムで凍結し、ダイヤモンドナイフを具備したReichert−Nissei ultracut N(ウルトラミクロトーム)で切削した。その後、切削面すなわち繊維横断面を日立製走査型電子顕微鏡(SEM)S−4000型を用いて単繊維の全体像が観察できる最も高い倍率で観察した。得られた写真において繊維横断面積に対する芯成分および鞘成分の面積比率を算出し、複合繊維の原料として用いた鞘成分の密度と芯成分の密度から、鞘/芯複合比率(重量比)を算出した。
実施例・比較例によって得られた繊維をエポキシ樹脂で包埋し、Reichert製FC・4E型クライオセクショニングシステムで凍結し、ダイヤモンドナイフを具備したReichert−Nissei ultracut N(ウルトラミクロトーム)で切削した。その後、切削面すなわち繊維横断面を観察し、単繊維の全体像が観察できる最も高い倍率で顕微鏡写真を撮影した。得られた写真において、画像処理ソフト(三谷商事製WINROOF)を用いて、単繊維の半径と芯成分の半径を求めた。得られた写真から無作為に単繊維10本を抽出し、単繊維の半径および芯成分の半径を同様に求め、それぞれの単繊維において単繊維の半径と芯成分の半径の差を算出し、その平均値を鞘厚みとした。なお、繊維横断面は必ずしも真円とは限らないため、真円ではない場合には、繊維横断面および芯成分の断面積から円相当半径を算出しそれぞれ単繊維の半径および芯成分の半径として採用した。
エー・アンド・デイ製レオバイブロンDDV−01−GPを用い、チャック間距離30mmにて、実施例・比較例によって得られた繊維(マルチフィラメント)2本をタルミのないように挟み試料を固定した。0.15cN/dtexの張力をかけ、温度130℃、周波数110Hzの条件で測定し、貯蔵弾性率(MPa)を算出した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を130℃での貯蔵弾性率とした。
温度20℃、湿度65%RHの環境下において、INTEC製電動検尺機を用いて、実施例・比較例によって得られた繊維100mをかせ取りした。得られたかせの重量を測定し、下記式(I)を用いて総繊度(dtex)を算出した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を採用とした。
総繊度(dtex)=繊維100mの重量(g)×100 ・・・(I) 。
実施例・比較例によって得られた繊維を試料とし、JIS L1013:2010(化学繊維フィラメント糸試験方法)8.5.1に準じて算出した。温度20℃、湿度65%RHの環境下において、オリエンテック製テンシロンUTM−III−100型を用いて、初期試料長20cm、引張速度20cm/分の条件で引張試験を行った。最大荷重を示す点の応力(cN)を総繊度(dtex)で除して強度(cN/dtex)を算出し、最大荷重を示す点の伸び(L1)と初期試料長(L0)を用いて下記式(II)によって伸度(%)を算出した。なお、測定は1試料につき10回行い、その平均値を強度および伸度とした。強度が2.0(cN/dtex)以上であれば良好と判断し、2.5(cN/dtex)以上であればより良好とした。
伸度(%)={(L1−L0)/L0}×100 ・・・(II) 。
上記Gで算出した強度(cN/dtex)と伸度(%)を用いて下記式(III)によりタフネスを算出した。タフネスが16.5以上であれば良好と判断した。
タフネス=強度×(伸度)1/2 ・・・(III) 。
(1)精練後、熱水処理後の布帛の吸湿率差(△MR)
実施例・比較例によって得られた繊維を原料とし、英光産業製丸編機NCR−BL(釜径3インチ半(8.9cm)、27ゲージ)を用いて筒編み約2gを作製した後、炭酸ナトリウム(和光純薬工業製)を2g/L、明成化学工業製界面活性剤グランアップUS−20を含む水溶液に投入し、80℃で20分間精練後、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥し、精練後の筒編みとした。また、精練後の筒編みを浴比1:100、処理温度130℃、処理時間60分の条件で熱水処理した後、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥し、熱水処理後の筒編みとした。
MR1(%)={(W1−W3)/W3}×100 ・・・(IV)
MR2(%)={(W2−W3)/W3}×100 ・・・(V)
吸湿率差(△MR)(%)=MR2−MR1 ・・・(VI) 。
(2)芯ポリマーの吸湿率差(ΔMR)
芯ポリマー3gを凍結粉砕し、測定サンプルとした。60℃で30分熱風乾燥した後、温度20℃、湿度65%RHに調湿されたエスペック製恒温恒湿機LHU−123内にサンプルを24時間静置し、サンプルの重量(W1)を測定後、温度30℃、湿度90%RHに調湿された恒温恒湿機内にサンプルを24時間静置し、サンプルの重量(W2)を測定した。その後、サンプルを105℃で2時間熱風乾燥し、絶乾後のサンプルの重量(W3)を測定した。サンプルの重量W1、W3を用いて上記式(IV)により絶乾状態から温度20℃、湿度65%RH雰囲気下に24時間静置したときの吸湿率MR1(%)を算出し、サンプルの重量W2、W3を用いて上記式(V)により絶乾状態から温度30℃、湿度90%RH雰囲気下に24時間静置したときの吸湿率MR2(%)を算出した後、上記式(VI)によって吸湿率差(ΔMR)を算出した。
上記Iで作製した熱水処理後の筒編みを白金−パラジウム合金で蒸着し、日立製走査型電子顕微鏡(SEM)S−4000型を用いて1000倍で観察し、無作為に10視野の顕微鏡写真を撮影した。得られた10枚の写真において、鞘成分が割れている箇所の合計を鞘成分の割れ(箇所)とし、5(箇所)以下であれば鞘成分の割れが抑制されていると判断し、3(箇所)以下であればより良好とした。
実施例・比較例によって得られた繊維を原料とし、英光産業製丸編機NCR−BL(釜径3インチ半(8.9cm)、27ゲージ)を用いて筒編み約10gを作製した後、炭酸ナトリウム(和光純薬工業製)の濃度が2g/L、明成化学工業製界面活性剤グランアップUS−20の濃度が1g/Lの水溶液に浴比1:40となるように投入し、80℃で20分間精練後、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。180℃で3分間熱セットした後、日本化薬製分散染料Kayalon Polyester Black ECX300の濃度が2.9重量%、明成化学工業製均染剤イオネットRAP−250の濃度が0.5g/L、pHを5.0に調整した染色液に浴比1:30となるように投入し、130℃で30分間染色した。染色した試料を、水酸化ナトリウム(和光純薬工業製)の濃度が0.5g/L、ハイドロサルファイトナトリウム(和光純薬工業製)の濃度が2.0g/L、明成化学工業製界面活性剤グランアップUS−20の濃度が0.5g/Lの水溶液に浴比1:30となるように試料を投入し、80℃で20分間還元洗浄後、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。最後に160℃で3分間熱セットした。
上記Iで作製した熱水処理後の筒編みについて、5年以上の品位判定の経験を有する検査員5名の多数決によって、「毛羽が全くなく、品位に極めて優れる」をS、「毛羽がほとんどなく、品位に優れる」をA、「毛羽が少しあるものの、品位は良好である」をB、「毛羽が多数あり、品位に極めて劣る」をCとし、A、Sを合格とした。なお、同数票だった場合、2階級に選択肢を絞り、再度多数決により判定した。
酸化チタンを0.3重量%含有した56dtex−18fのポリエチレンテレフタレート丸断面仮撚糸を経糸とし、実施例・比較例によって得られた繊維を密度85本/inch(2.54cm)となるように平組織で緯打ち込みして織物を作製した。
上記Iで作製した熱水処理後の筒編みについて、5年以上の品位判定の経験を有する検査員5名の多数決によって、「蒸れ感が全くない」をS、「蒸れ感がほとんどない」をA、「蒸れ感を感じる」をB、「蒸れ感が極めて強い」をCとし、A、Sを合格とした。なお、同数票だった場合、2階級に選択肢を絞り、再度多数決により判定した。
上記Iで作製した熱水処理後の筒編みをJIS L0217:2010(繊維製品の取扱いに関する表示記号およびその表示方法)に規定する付表1 103法に準じて洗濯処理を100回行った試料について、5年以上の品位判定の経験を有する検査員5名の多数決によって、「亀裂や目ずれが全くない」をS、「亀裂や目ずれがほとんどない」をA、「亀裂や目ずれがある」をB、「亀裂や目ずれが多数ある」をCとし、A、Sを合格とした。なお、同数票だった場合、2階級に選択肢を絞り、再度多数決により判定した。
上記Kで作製した染色後の筒編みを試料とし、直径10cmおよび17.5cmとなるように試料を採取して、試験片を大栄科学精器製作所製アピアランス・リテンションテスター(ART形試験機)の上下ホルダーにセットした。上部試験片を蒸留水で湿潤させたガーゼで完全に湿らせた後、押圧7.36Nで10分間摩耗した。摩耗後、上部の試験片を標準状態で4時間放置したのち、変色の程度を変退色グレースケールで等級判定した。4級以上であれば耐摩耗性良好と判断し、5級であればより良好とした。
1,4−ブタンジオール(東京化成製)1.0kgを100℃に加熱後、テトラ−n−ブトキシチタネート(東京化成製)を250g混合して触媒溶液を得た。
予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート100kgが仕込まれ、温度250℃に保持されたエステル化反応槽に高純度テレフタル酸(三井化学製)51.9kgとエチレングリコール(日本触媒製)23.3kgのスラリーを4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行った。
製造例1に従い作製した数平均分子量8300g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG6000S)を50重量%共重合したポリブチレンテレフタレートを芯成分とし、ポリブチレンテレフタレートを鞘成分とした。鞘ポリマーと芯ポリマーのHSP距離は3.5MPa1/2であった。それぞれのポリマーを150℃で12時間真空乾燥した後、芯成分を20重量%、鞘成分を80重量%の配合比でエクストルーダー型複合紡糸機へ供給して別々に溶融させ、紡糸温度270℃において、吐出孔数が36の芯鞘型複合口金を組み込んだ紡糸パックに流入させ、吐出孔から複合ポリマー流を吐出量32g/分で吐出させて紡出糸条を得た。この紡出糸条を風温20℃、風速20m/分の冷却風で冷却し、給油装置で油剤を付与して収束させ、2700m/分で回転する第1ゴデットローラーで引き取り、第1ゴデットローラーと同じ速度で回転する第2ゴデットローラーを介して、ワインダーで巻き取って118dtex−36fの未延伸糸を得た。その後、延伸仮撚機(加撚部:フリクションディスク式、ヒーター部:接触式)を用いて、得られた未延伸糸をヒーター温度140℃、倍率1.4倍の条件で延伸仮撚し、84dtex−36fの仮撚糸を得た。
製造例1においてポリエチレングリコールの数平均分子量および共重合率を変更して作製した共重合ポリブチレンテレフタレートを芯成分とし、芯鞘複合比率を変更することで、熱水処理後の吸湿率差(△MR)を変更したこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
鞘成分として、数平均分子量1000g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG1000)を共重合したポリブチレンテレフタレートを用いることで、130℃での貯蔵弾性率を変更したこと以外は実施例1と同様に仮撚糸を作製した。実施例6では、数平均分子量1000g/molのポリエチレングリコールを20重量%共重合したポリブチレンテレフタレートを、実施例7では数平均分子量1000g/molのポリエチレングリコールを15重量%共重合したポリブチレンテレフタレートを用いた。
鞘成分として、数平均分子量1000g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG1000)を共重合したポリエチレンテレフタレートを用いることで、130℃での貯蔵弾性率を変更したこと以外は実施例1と同様に仮撚糸を作製した。実施例8では、数平均分子量1000g/molのポリエチレングリコールを12重量%共重合したポリエチレンテレフタレートを、実施例9では数平均分子量1000g/molのポリエチレングリコールを8重量%共重合したポリエチレンテレフタレートを用いた。
鞘成分として、数平均分子量8300g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG6000S)を10重量%共重合したポリブチレンテレフタレートに変更したこと以外は実施例1と同様に仮撚糸を作製した。鞘ポリマーと芯ポリマーのHSP距離は1.0MPa1/2であった。
製造例1において数平均分子量3400g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG4000S)に変更し、50重量%共重合となるように作製した共重合ポリブチレンテレフタレートを芯成分に用いたこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。鞘ポリマーと芯ポリマーのHSP距離は4.0MPa1/2であった。
製造例2において数平均分子量8300g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG6000S)が50重量%共重合となるよう作製した共重合ポリエチレンテレフタレートを芯成分としたこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
製造例1において数平均分子量8300g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG6000S)が16重量%共重合となるよう作製した共重合ポリブチレンテレフタレートを芯成分とし、芯成分を80重量%、鞘成分を20重量%にしたこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
芯成分をポリエーテルエステルアミド(東レ製PAS−40N)に変更したこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
製造例1において数平均分子量8300g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG6000S)を20重量%共重合となるように作製した共重合ポリブチレンテレフタレートを芯成分に用いて、熱水処理後の吸湿率差(△MR)を1.9%に変更したこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
製造例1において数平均分子量20000g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG20000)に変更し、50重量%共重合となるように作製した共重合ポリブチレンテレフタレートを芯成分に用い、芯成分を40重量%、鞘成分を60重量%に変更し、熱水処理後の吸湿率差(△MR)を11.0%に変更したこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
鞘成分として、数平均分子量1000g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG1000)を30重量%共重合したポリブチレンテレフタレートに変更し、130℃での貯蔵弾性率を90MPaに変更したこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
5−スルホイソフタル酸ナトリウム塩を1.5mol%および数平均分子量1000g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG1000)を2.0重量%共重合したポリエチレンテレフタレートを鞘成分に用い、130℃での貯蔵弾性率を2000MPaに変更したこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
鞘成分をナイロン6に変更したこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
25℃でのオルトクロロフェノール溶液における極限粘度が0.70のポリエチレンテレフタレートを鞘成分に用いたこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
製造例1に従い作製した数平均分子量4000g/molのポリエチレングリコール(SIGMA−ALDRICH製)を80重量%共重合したポリブチレンテレフタレートを芯成分としたこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
ポリブチレンテレフタレートペレットと数平均分子量8300g/molのポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG6000S)を50重量%と50重量%の比率で、L/D=45(Lはスクリュー長、Dはスクリュー直径を表す)のベント部を一箇所有するベント式二軸押出機を用い、シリンダー温度250℃、回転数110rpm、圧力10kPaの条件にて溶融混練を3分間実施し、ポリエチレングリコールを50重量%混練したポリブチレンテレフタレートのペレットを得た。このペレットを再溶融し、2,2’−ジメチル−2,2’−(2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン−3,9−ジイル)ジプロパン−1,1’ ジイル=ビス[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ5−メチルフェニル)プロパノアート](ADEKA製、アデカスタブAO−80)を6.0重量%、1,1’−ビフェニル−4,4’−ジイルビス[亜ホスホン酸ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)](クラリアントケミカルズ製、HOSTANOX P−EPQ)2.3重量%を配合し、シリンダー温度250℃、回転数200rpm、圧力10kPaの条件にて溶融混練を3分間実施しポリエステル組成物を得た。このようにして得たポリエステル組成物を芯成分に用いたこと以外は、実施例1同様に仮撚糸を作製した。
エステル反応性シリコーン(JNC製サイラプレーンFM−4411)を5.0重量%添加したポリブチレンテレフタレートを鞘成分に用いたこと以外は、実施例1と同様に仮撚糸を作製した。
Claims (5)
- 下記(1)〜(4)の特徴を有する吸湿性芯鞘型複合繊維。
(1)芯成分が吸湿性を有するポリマー
(2)鞘成分がポリエステル系ポリマー
(3)熱水処理後の吸湿率差(△MR)が2.0〜10.0%
(4)130℃での貯蔵弾性率が100〜1500MPa - 芯成分を構成する吸湿性を有するポリマーと鞘成分を構成するポリエステル系ポリマーのHSP距離が1.0〜4.0MPa1/2であることを特徴とする請求項1に記載の吸湿性芯鞘型複合繊維。
- 吸湿性を有するポリマーが共重合ポリブチレンテレフタレートであることを特徴とする請求項1または2に記載の吸湿性芯鞘型複合繊維。
- 吸湿性を有するポリマーがポリエチレングリコールおよび/またはその誘導体を共重合していることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の吸湿性芯鞘型複合繊維。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の吸湿性芯鞘型複合繊維を少なくとも一部に用いることを特徴とする繊維構造体。
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