JP2020102551A - RFeB系焼結磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
該RFeB系焼結磁石の表面から内部に向かって減少する濃度勾配を有するように、該RFeB系焼結磁石の粒界にCu(銅)が存在し、
前記表面から、0.1〜5μmである所定深さまで、該RFeB系焼結磁石の粒界に酸化物が形成されて成る酸化層を有する
ことを特徴とする。
RFeB系焼結体から成る基材の表面にCuを含む付着物を付着させたうえで加熱することにより、該Cuを該基材の粒界に拡散させる粒界拡散処理工程と、
前記粒界拡散処理工程を行った後の前記基材の表面を酸化させることにより、該基材の表面から、0.1〜5μmである所定深さまで、該基材の粒界に酸化物が形成されて成る酸化層を作製する酸化層作製工程と
を有することを特徴とする。
図1を用いて、本発明に係るRFeB系焼結磁石の製造方法の一実施形態を説明する。
初めに、RFeB系焼結体から成る基材11を作製する。以下、基材11の作製方法の一例を説明するが、基材11はRFeB系焼結磁石を製造する際に用いられる通常の方法で作製すればよく、この作製方法には限定されない。
次に、得られた基材11に対して、以下のように粒界拡散処理を行う。
次に、粒界拡散処理後の基材13を、酸素を含む気体中(有酸素雰囲気中)で所定の酸化処理温度(200〜400℃の範囲内の温度が好ましい)に加熱する(図1(j))。ここで、酸素を含む気体には、典型的には空気を用いることができる。空気以外に、純酸素や、酸素とその他の気体成分が混合した気体を、酸素を含む気体として用いてもよい。これにより、粒界拡散処理後の基材13の表面から所定深さまで、粒界に酸化物が形成されて成る酸化層23が作製される(図1(k))。ここで所定深さは0.1〜5μmとする。酸化層23の深さは、酸化処理温度温度に応じて、加熱する時間を調整することにより設定することができる。
図2を用いて、本発明に係るRFeB系焼結磁石の一実施形態を説明する。
次に、本実施形態のRFeB系焼結磁石を実際に作製した実施例を説明する。
この例では、Ndを26.7質量%、Pr(プラセオジム)を4.7質量%、Dyを0.3質量%、Tbを0.05質量%未満、Co(コバルト)を0.9質量%、Alを0.2質量%、Cuを0.1質量%、Bを1.0質量%、Feを残部として含有するRFeB系合金材111を用いた。RFeB系磁石粉末112は、粒径の中央値D50が3μmとなるように作製した。基材11の作製にはPLP法を用いた。得られた基材11は、寸法が15mm×25mm×5mmである直方体に加工し、縦横の寸法が15mm×25mmである2つの面に付着物12を付着させて粒界拡散処理を行った。付着物12にはTbCuAl合金の粉末とシリコーングリース等を混合したものを用い、粒界拡散処理温度は875℃、処理時間は17時間とした。ここでTbCuAl合金には、Tbを75.3質量%、Cuを18.8質量%、Alを5.9質量%、含有するものを用いた。酸化層作製工程では、200℃、300℃、及び400℃という3種類の酸化処理温度においてそれぞれ、大気中で1時間加熱を行った。以下、酸化処理温度が200℃であるものを実施例1、300℃であるものを実施例2、400℃であるものを実施例3と呼ぶ。
実施例2の試料を作製する際に用いた、粒界拡散処理工程の後であって酸化層作製工程の前の段階の基材13につき、縦横の寸法が15mm×25mmである1つの面からの深さ方向の位置毎にCu及びTbの含有率(濃度)を測定した結果を図3に示す。試料の厚みが約5mm(厳密には、5mmよりもわずかに薄い)であるため、図3に示した深さ0〜5mmの範囲のデータは、その両端がRFeB系焼結磁石の表面におけるCu及びTbの含有率を示している。これらのデータより、Cu及びTbのいずれも、RFeB系焼結磁石の表面から内部に向かって減少する濃度勾配を有することがわかる。なお、上記のようにこれらのデータは基材13を対象として測定したものであるが、酸化層作製工程ではCu及びTbが移動しないため、実施例2の試料も同様の濃度勾配を有すると考えられる。Cu及びTbがそれぞれ結晶粒と粒界のいずれに存在するかという点は、このデータでは不明であるが、Cuに関しては次に述べるEPMAの観測結果で確認することができる。Tbに関しては、本実施例のように粒界拡散法によってRFeB系焼結磁石内に拡散させた場合には、そのほとんどが粒界に存在することは、当業者において周知なことである。
次に、実施例2及び比較例1〜3の試料につき、以下の方法で耐酸性試験を行った。まず、試料の質量を測定した。次に、試料を、エチレングリコールと水を体積比1:1で混合した試験液に浸漬した状態となるように密閉容器(ビン)に収容し、該容器を温度120℃の恒温槽内に静置した。この試験液は、120℃という温度で時間が経過するのに伴って、徐々に、エチレングリコールが分解してギ酸が生成されてゆく。そして、所定時間経過後に、恒温槽から密閉容器を取り出し、試料を密閉容器から取り出して該試料の質量を測定した。その後、試料を試験液に浸漬するように密閉容器に戻し、密閉容器を恒温槽内に静置したうえで、さらに所定時間経過後に試料の質量を測定する、という操作を繰り返した。
111…RFeB系合金材
112…RFeB系磁石粉末
1121…粗粉
113…モールド
12…付着物
13…粒界拡散処理後の基材
20…RFeB系焼結磁石
201…RFeB系焼結磁石の表面
21…主相粒子
211…酸化層の表面に露出している粒子
22…粒界
23…酸化層
Claims (4)
- 希土類元素、鉄及び硼素を含有するRFeB系焼結磁石であって、
該RFeB系焼結磁石の表面から内部に向かって減少する濃度勾配を有するように、該RFeB系焼結磁石の粒界にCuが存在し、
前記表面から、0.1〜5μmである所定深さまで、該RFeB系焼結磁石の粒界に酸化物が形成されて成る酸化層を有する
ことを特徴とするRFeB系焼結磁石。 - さらに、前記表面から内部に向かって減少する濃度勾配を有するようにAlが粒界に存在することを特徴とする請求項1に記載のRFeB系焼結磁石。
- さらに、前記表面から内部に向かって減少する濃度勾配を有するようにDy及び/又はTbが粒界に存在することを特徴とする請求項1又は2に記載のRFeB系焼結磁石。
- RFeB系焼結体から成る基材の表面にCuを含む付着物を付着させたうえで加熱することにより、該Cuを該基材の粒界に拡散させる粒界拡散処理工程と、
前記粒界拡散処理工程を行った後の前記基材の表面を酸化させることにより、該基材の表面から、0.1〜5μmである所定深さまで、該基材の粒界に酸化物が形成されて成る酸化層を作製する酸化層作製工程と
を有することを特徴とするRFeB系焼結磁石の製造方法。
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