JP2020102393A - 固体電解質およびフッ化物イオン電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示における固体電解質は、フッ化物イオン電池に用いられる固体電解質であって、Ce1−x−yLaxSryF3−y(0<x、0<y、0<x+y<1)の組成を有し、タイソナイト型構造の結晶相を有する。
例えば、原料粉末をボールミルで混合し、得られた混合物を焼成することで、固体電解質粒子を作製することができる。
図1は、本開示におけるフッ化物イオン電池の一例を示す概略断面図である。図1に示されるフッ化物イオン電池10は、正極層1と、負極層2と、正極層1および負極層2の間に形成された固体電解質層3と、正極層1の集電を行う正極集電体4と、負極層2の集電を行う負極集電体5と、これらの部材を収納する電池ケース6とを有する。
以下、本開示におけるフッ化物イオン電池について、構成ごとに説明する。
本開示における固体電解質層は、少なくとも固体電解質を含有する層である。また、固体電解質層は、固体電解質のみを含有していてもよく、さらに結着材を含有していてもよい。
本開示における正極層は、少なくとも正極活物質を含有する層である。また、正極層は、正極活物質の他に、固体電解質、導電化材および結着材の少なくとも一方をさらに含有していてもよい。また、正極層は、上記「A.固体電解質」に記載した固体電解質を含有することが好ましい。
本開示における負極層は、少なくとも負極活物質を含有する層である。また、負極層は、負極活物質の他に、導電化材および結着材の少なくとも一方をさらに含有していてもよい。また、負極層は、上記「A.固体電解質」に記載した固体電解質を含有することが好ましい。
本開示におけるフッ化物イオン電池は、上述した正極層、負極層および固体電解質層を少なくとも有する。さらに通常は、正極層の集電を行う正極集電体、および、負極層の集電を行う負極集電体を有する。集電体の形状としては、例えば、箔状、メッシュ状、多孔質状等を挙げることができる。
本開示におけるフッ化物イオン電池は、一次電池であってもよく、二次電池であってもよいが、中でも、二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。また、本開示におけるフッ化物イオン電池の形状としては、例えば、コイン型、ラミネート型、円筒型および角型等を挙げることができる。また、フッ化物イオン電池に用いられる電池ケースは、特に限定されない。
CeF3粉末、LaF3粉末、およびSrF2粉末を、CeF3:LaF3:SrF2=0.88:0.06:0.06のモル比で混合した。得られた混合物に対して、遊星型ボールミルを用いて、回転数600rpm、12時間の条件でメカニカルミリングを行った。メカニカルミリング後の粉末を900℃で焼成して、Ce0.88La0.06Sr0.06F2.94で表される固体電解質を得た。この組成は、Ce1−x−yLaxSryF3−yにおけるx=0.06、y=0.06に該当する。なお、図2に示したように、XRD測定の結果から、得られた固体電解質では、タイソナイト型構造の結晶相が単相であった。
Ce1−x−yLaxSryF3−yにおけるxを、それぞれ、x=0.11、x=0.16、x=0.22、x=0.27、またはx=0.33に変更したこと以外は、実施例1と同様にして固体電解質を得た。
表1に示した組成に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、固体電解質を得た。
(フッ化物イオン伝導度測定)
実施例1〜6および比較例1〜8で得られた固体電解質に対して、交流インピーダンス法によるフッ化物イオン伝導度測定を行った。評価用電池は、次のように準備した。まず、マコール製のセラミック筒に、固体電解質(粉末)を200mg入れ、1ton/cm2の一軸加圧成型によりペレット状に成型した。その後、集電体として、ペレットの片面にアセチレンブラックを5mg積層し、反対面に100μmのpb箔を張り付けた。そして、4ton/cm2の圧力でプレスした。プレス後の積層体を6N・mのトルクでボルト締結した。これにより、評価用電池を得た。
実施例1の固体電解質を用いた評価用電池に対して、サイクリックボルタンメトリ(CV)測定を行った。測定条件は、掃引速度を1mV/secとし、電位掃引範囲は−0.5〜−3.0V(vs.Pb/PbF2)とした。なお、測定温度は室温(25℃)とした。結果を図4に示す。
さらに、非特許文献1に開示されているように、タイソナイト型構造を有する固体電解質材料の圧粉体として、La0.9Ba0.1F2.9の圧粉体が高いフッ化物イオン伝導度を示すことが知られている。しかしながら、非特許文献1の固体電解質を想定した比較例8に比べて、実施例1〜6は100倍以上の伝導度を示した。
このように、本開示における固体電解質は、タイソナイト型構造の結晶相を有し、Ce、La、Sr、Fの四元素が所定の割合である組成を有するため、従来の固体電解質に比べて顕著に優れたフッ化物イオン伝導性を有していることが確認された。
機械学習を利用して、固体電解質のイオン伝導度を予測した。図5は、機械学習を説明するためのフロー図である。まず、本発明者は、高伝導体の母構造として、上記先行技術文献にも記載されたタイソナイト構造(MF3)を選択した(母構造の選択)。次いで、ハイスループット計算により、固体電解質の候補を選定した(HT計算)。次いで、選定された候補に基づいて、実際に固体電解質を合成した(合成I)。合成した固体電解質の伝導度を測定して機械学習の教師データを作成した。作成した教師データに基づいて、固体電解質の伝導度を予測した(機械学習)。
2 … 負極層
3 … 固体電解質層
4 … 正極集電体
5 … 負極集電体
6 … 電池ケース
10 … フッ化物イオン電池
Claims (3)
- フッ化物イオン電池に用いられる固体電解質であって、
Ce1−x−yLaxSryF3−y(0<x、0<y、0<x+y<1)の組成を有し、
タイソナイト型構造の結晶相を有する、固体電解質。 - 前記xが0.06≦x≦0.33を満たす、請求項1に記載の固体電解質。
- 正極層と、負極層と、前記正極層および前記負極層の間に形成された固体電解質層とを有するフッ化物イオン電池であって、
前記正極層、前記負極層および前記固体電解質層の少なくとも一つが、請求項1または請求項2に記載の固体電解質を含有する、フッ化物イオン電池。
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