JP7140648B2 - フッ化物イオン伝導体およびフッ化物イオン二次電池 - Google Patents
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Description
フッ化物イオン二次電池は、シャトルコック型二次電池としての効果を得ることができる。当該効果は、例えば、高い安定性、高いエネルギー密度、高い出力密度である。しかし、フッ化物イオン二次電池は、未だ研究開発の途上にある。高いフッ化物イオン伝導性を示す電解質材料を見出すことができれば、フッ化物イオン二次電池の性能向上を図ることができる。本発明者らは、鋭意検討の結果、高いフッ化物イオン伝導性を示しうる本開示の材料を見出した。本開示によれば、例えば、高い性能を有するフッ化物イオン二次電池が実現する。
本開示の第1の態様に係るフッ化物イオン伝導体は、ルビジウムと、マグネシウムと、フッ素とを含有する。前記フッ化物イオン伝導体の平均組成において、前記ルビジウムと前記マグネシウムとの総モル数MRb+MMgに対する前記マグネシウムのモル数MMgの比率MMg/(MRb+MMg)が0.4未満である。
以下、本開示の実施形態について、図面を参照しながら説明する。なお、以下で説明する実施形態は、いずれも包括的または具体的な例を示すものである。以下の実施形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置位置および接続形態、プロセス条件、ステップ、ステップの順序などは一例であり、本開示を限定する主旨ではない。また、以下の実施形態における構成要素のうち、最上位概念を示す独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。なお、各図は、模式図であり、必ずしも厳密に図示されたものではない。
[フッ化物イオン伝導材料]
本実施形態のフッ化物イオン伝導材料は、式Rb1-xMgxF1+xにより示される組成を有する。上記式のxはx<0.4を満たす。このxは、さらに、0.1≦x≦0.3を満たしてもよい。
[フッ化物イオン二次電池]
図1は、本実施形態のフッ化物イオン二次電池の構成を模式的に示す断面図である。図1に示されるフッ化物イオン二次電池1は、正極層2と、負極層4と、電解質層3とを備える。電解質層3は、正極層2と負極層4との間に配置されている。正極層2、電解質層3および負極層4は互いに接している。
RbFの粒子(高純度化学研究所製)を、遊星型ボールミルを用いて6時間ミリング処理した。次に、ミリング処理後の粒子の結晶化温度を、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定した。次に、ミリング処理後の粒子を、不活性ガスの雰囲気下にて、上記測定した結晶化温度より20℃高い温度で1時間熱処理した。これにより、式RbFにより示される組成を有する材料を作製した。
RbFおよびMgF2の粒子(いずれの粒子も高純度化学研究所製)を、モル比RbF:MgF2=90:10で混合した。次に、混合物を、遊星型ボールミルを用いて6時間ミリング処理した。次に、ミリング処理後の混合物の結晶化温度を、DSCを用いて測定した。次に、ミリング処理後の混合物を、不活性ガスの雰囲気下にて、上記測定した結晶化温度より20℃高い温度で1時間熱処理した。これにより、式Rb0.9Mg0.1F1.1により示される組成を有するフッ化物イオン伝導材料を得た。
RbFおよびMgF2の粒子の混合比をモル比でRbF:MgF2=80:20とした以外はサンプル2と同様にして、式Rb0.8Mg0.2F1.2により示される組成を有するフッ化物イオン伝導材料を得た。
RbFおよびMgF2の粒子の混合比をモル比でRbF:MgF2=70:30とした以外はサンプル2と同様にして、式Rb0.7Mg0.3F1.3により示される組成を有するフッ化物イオン伝導材料を得た。
RbFおよびMgF2の粒子の混合比をモル比でRbF:MgF2=60:40とした以外はサンプル2と同様にして、式Rb0.6Mg0.4F1.4により示される組成を有するフッ化物イオン伝導材料を得た。
RbFおよびMgF2の粒子の混合比をモル比でRbF:MgF2=50:50とした以外はサンプル2と同様にして、式Rb0.5Mg0.5F1.5により示される組成を有するフッ化物イオン伝導材料を得た。
RbFおよびMgF2の粒子の混合比をモル比でRbF:MgF2=40:60とした以外はサンプル2と同様にして、式Rb0.4Mg0.6F1.6により示される組成を有するフッ化物イオン伝導材料を得た。
RbFおよびMgF2の粒子の混合比をモル比でRbF:MgF2=30:70とした以外はサンプル2と同様にして、式Rb0.3Mg0.7F1.7により示される組成を有するフッ化物イオン伝導材料を得た。
RbFおよびMgF2の粒子の混合比をモル比でRbF:MgF2=20:80とした以外はサンプル2と同様にして、式Rb0.2Mg0.8F1.8により示される組成を有するフッ化物イオン伝導材料を得た。
RbFおよびMgF2の粒子の混合比をモル比でRbF:MgF2=10:90とした以外はサンプル2と同様にして、式Rb0.1Mg0.9F1.9により示される組成を有するフッ化物イオン伝導材料を得た。
RbFの粒子の代わりにMgF2の粒子を用いた以外はサンプル1と同様にして、式MgF2により示される組成を有する材料を作製した。
フッ化物イオン伝導材料の各サンプルにおけるフッ化物イオン伝導度を、以下のように評価した。
XRD法を用いて、サンプル2~5の相組成を分析した。サンプル2~5のXRDスペクトルは、RbFの標準試料の回折パターンが示すピーク位置および/またはMgF2の標準試料の回折パターンが示すピーク位置に加えて、Rb6Mg6F18の標準試料の回折パターンが示すピーク位置にも、ピークを示した。この結果は、サンプル2~5が、RbFとMgF2の混合物とは異なる相、具体的には、Rb6Mg6F18、あるいは、それに類似する結晶構造を有するRb-Mg複合フッ化物の相を含んでいることを示している。
2 正極層
3 電解質層
4 負極層
5 正極集電体
6 負極集電体
51 セル
52 電解質層
53 金箔
Claims (12)
- ルビジウムと、
マグネシウムと、
フッ素とを含有するフッ化物イオン伝導体であって、
式Rb 1-x Mg x F 1+x により示される組成を有し、
前記式において、xが0.1≦x≦0.3を満たす、
フッ化物イオン伝導体。 - 前記ルビジウムと前記マグネシウムと前記フッ素とを含有する化合物の相を含む、
請求項1に記載のフッ化物イオン伝導体。 - 前記ルビジウムと前記マグネシウムと前記フッ素とを含有する混合物の相をさらに含む、
請求項2に記載のフッ化物イオン伝導体。 - 正極と、
負極と、
前記正極及び前記負極の間に配置された、フッ化物イオン伝導性を有する電解質とを備え、
前記正極、前記負極、及び前記電解質の少なくとも1つが、請求項1から3のいずれか一項に記載のフッ化物イオン伝導体を含む、
フッ化物イオン二次電池。 - 前記負極が前記フッ化物イオン伝導体を含む、
請求項4に記載のフッ化物イオン二次電池。 - 前記負極が、負極活物質と、前記負極活物質を被覆する被覆材とを含み、
前記被覆材が前記フッ化物イオン伝導体を含有する、
請求項5に記載のフッ化物イオン二次電池。 - 前記正極が前記フッ化物イオン伝導体を含む、
請求項4から6のいずれか一項に記載のフッ化物イオン二次電池。 - 前記正極が、正極活物質と、前記正極活物質を被覆する被覆材とを含み、
前記被覆材が前記フッ化物イオン伝導体を含有する、
請求項7に記載のフッ化物イオン二次電池。 - 前記電解質が、液体電解質である、
請求項4から8のいずれか一項に記載のフッ化物イオン二次電池。 - 前記電解質が前記フッ化物イオン伝導体を含む、
請求項4から8のいずれか一項に記載のフッ化物イオン二次電池。 - 前記正極が、Co、Cu、Bi、Sn、Pb、Fe、Zn、Ga、およびCからなる群より選択される少なくとも1種を含有する正極活物質を含む、
請求項4から10のいずれか一項に記載のフッ化物イオン二次電池。 - 前記負極が、Ti、Zr、Al、Sc、Rb、Ge、Cs、Mg、K、Na、La、Ca、Ba、およびSrからなる群より選択される少なくとも1種を含有する負極活物質を含む、
請求項4から11のいずれか一項に記載のフッ化物イオン二次電池。
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