JP6620794B2 - 固体電解質材料およびフッ化物イオン電池 - Google Patents
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Description
本開示の固体電解質材料は、フッ化物イオン電池に用いられる固体電解質材料であって、
BixM1−xF2+x(0.4≦x≦0.9、MはSn、Ca、Sr、BaおよびPbの少なくとも一種である)の組成を有し、タイソナイト型構造の結晶相を有する。
図1は、本開示のフッ化物イオン電池の一例を示す概略断面図である。図1に示されるフッ化物イオン電池10は、正極層1と、負極層2と、正極層1および負極層2の間に形成された固体電解質層3と、正極層1の集電を行う正極集電体4と、負極層2の集電を行う負極集電体5と、これらの部材を収納する電池ケース6とを有する。
以下、本開示のフッ化物イオン電池について、構成ごとに説明する。
本開示における固体電解質層は、少なくとも固体電解質材料を含有する層である。また、固体電解質層は、固体電解質材料のみを含有していても良く、さらに結着材を含有していても良い。
本開示における正極層は、少なくとも正極活物質を含有する層である。また、正極層は、正極活物質の他に、固体電解質材料、導電化材および結着材の少なくとも一方をさらに含有していても良い。また、正極層は、上記「A.固体電解質材料」に記載した固体電解質材料を含有することが好ましい。
本開示における負極層は、少なくとも負極活物質を含有する層である。また、負極層は、負極活物質の他に、導電化材および結着材の少なくとも一方をさらに含有していても良い。また、負極層は、上記「A.固体電解質材料」に記載した固体電解質材料を含有することが好ましい。
本開示のフッ化物イオン電池は、上述した正極層、負極層および固体電解質層を少なくとも有する。さらに通常は、正極層の集電を行う正極集電体、および、負極層の集電を行う負極集電体を有する。集電体の形状としては、例えば、箔状、メッシュ状、多孔質状等を挙げることができる。
本開示のフッ化物イオン電池は、一次電池であっても良く、二次電池であっても良いが、中でも、二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。また、本開示のフッ化物イオン電池の形状としては、例えば、コイン型、ラミネート型、円筒型および角型等を挙げることができる。また、フッ化物イオン電池に用いられる電池ケースは、特に限定されない。
BixSn1−xF2+xにおけるxを、それぞれ、x=0.8、x=0.7、x=0.6、x=0.5、x=0.4に変更したこと以外は、実施例1と同様にして固体電解質材料を得た。
SnF2粉末およびBiF3粉末を、それぞれ比較用のサンプルとして用いた。なお、両者は、それぞれ、BixSn1−xF2+xにおけるx=0およびx=1に該当する。
(XRD測定)
実施例1、2、4〜6および比較例1、2で得られた固体電解質材料に対して、粉末X線回折測定(粉末XRD測定)を行った。具体的には、CuKα線を用い、2θ=10°〜60°の範囲で測定した。その結果を図2に示す。図2に示すように、実施例1では、2θ=24.4°付近、2θ=24.9°付近、2θ=27.7°付近、2θ=35.1°付近、2θ=43.8°付近、2θ=45.1°付近、2θ=50.0°付近、2θ=50.7°付近、2θ=52.5°付近に、空間群P63/mmcに帰属されるタイソナイト型構造の結晶相のピークが現れた。実施例2、4においても、実施例1と同様のピークが得られた。このように、実施例1、2、4では、タイソナイト型構造の結晶相が、ほぼ単相で得られた。一方、実施例5、6では、実施例1、2、4と同様に、タイソナイト型構造の結晶相のピークが現れているものの、SnF2のピークも現れた。なお、比較例1、2では、それぞれSnF2粉末およびBiF3粉末の単相ピークが現れた。
実施例1〜6および比較例1、2で得られた固体電解質材料に対して、交流インピーダンス法によるフッ化物イオン伝導度測定を行った。測定用セルは、次のように準備した。まず、マコール製のセラミック筒に、固体電解質材料(粉末)を200mg入れ、1ton/cm2の一軸加圧成型によりペレット状に成型した。その後、ペレットの両面に、アセチレンブラック(集電体)を積層し、4ton/cm2の圧力でプレスした。プレス後の積層体を6N・mのトルクでボルト締結した。これにより、測定用セルを得た。
SnF2粉末の代わりに、CaF2粉末、SrF2粉末、BaF2粉末、PbF2粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、固体電解質材料を得た(Bi0.1M0.1F2.9、M=Ca、Sr、Ba、Pb)。
SnF2粉末の代わりに、MgF2粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、固体電解質材料を得た(Bi0.1Mg0.1F2.9)。
(XRD測定)
実施例7〜10および比較例3で得られた固体電解質材料に対して、粉末X線回折測定(粉末XRD測定)を行った。具体的には、CuKα線を用い、2θ=20°〜60°の範囲で測定した。その結果を図6に示す。図6に示すように、実施例7〜10および比較例3は、実施例1と同様のピークが得られた。なお、実施例7には、極僅かにBiF3のピークが確認されるが、タイソナイト型構造の結晶相が主相であった。一方、実施例8〜10では、タイソナイト型構造の結晶相が、ほぼ単相で得られた。
実施例7〜10および比較例3で得られた固体電解質材料に対して、交流インピーダンス法によるフッ化物イオン伝導度測定を行った。測定方法は、上述した内容と同様である。室温(28℃)での測定結果を図7および表2に示す。また、フッ化物イオン伝導度の温度依存性(アレニウスプロット)を図8に示す。
2 … 負極層
3 … 固体電解質層
4 … 正極集電体
5 … 負極集電体
6 … 電池ケース
10 … フッ化物イオン電池
Claims (3)
- フッ化物イオン電池に用いられる固体電解質材料であって、
BixM1−xF2+x(0.4≦x≦0.9、MはSn、Ca、Sr、BaおよびPbの少なくとも一種である)の組成を有し、
空間群がP6 3 /mmcであるタイソナイト型構造の結晶相を有する、固体電解質材料。 - フッ化物イオン電池に用いられる固体電解質材料であって、
Bi x M 1−x F 2+x (0.6≦x≦0.9、MはSn、Ca、Sr、BaおよびPbの少なくとも一種である)の組成を有し、
タイソナイト型構造の結晶相を有する、固体電解質材料。 - 正極層と、負極層と、前記正極層および前記負極層の間に形成された固体電解質層とを有するフッ化物イオン電池であって、
前記正極層、前記負極層および前記固体電解質層の少なくとも一つが、請求項1または請求項2に記載の固体電解質材料を含有する、フッ化物イオン電池。
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US15/795,972 US10693185B2 (en) | 2016-11-30 | 2017-10-27 | Solid electrolyte material and fluoride ion battery |
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