JP2020100866A - 耐水素脆性と耐低温脆性に優れたCr系ステンレス鋼 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]質量%で、C:0.020%以下、Si:1.00%以下、Mn:1.00%以下、P:0.040%以下、S:0.0030%以下、Cr:10.0〜18.0%、N:0.020%以下、Al:0.10%以下、Sn:0.001〜0.3%、B:0.0003〜0.005%、さらにNb:0.5%以下、Ti:0.5%以下の1種または2種を含み、Ni:0〜1%、Cu:0〜1%、Mo:0〜1%、Sb:0.2%以下、V:0〜0.5%、W:0〜0.5%、Zr:0〜0.5%、Co:0〜0.5%、Mg:0〜0.005%、Ca:0〜0.005%、Ga:0〜0.020%、La:0〜0.1%、Y:0〜0.1%、Hf:0〜0.1%、REM:0〜0.1%、残部がFeおよび不純物からなり、下記(1)式を満たすことを特徴とするCr系ステンレス鋼。
Si+0.5Mn+10P+5Nb+2Ti<2.00・・・(1)式
式中の元素記号は当該元素の含有量(質量%)を意味する。
[2]さらに質量%で、Ni:1%以下、Cu:1%以下、Mo:1%以下、Sb:0.2%以下、V:0.5%以下、W:0.5%以下、Zr:0.5%以下、Co:0.5%以下、Mg:0.005%以下、Ca:0.005%以下、Ga:0.020%以下、La:0.1%以下、Y:0.1%以下、Hf:0.1%以下、REM:0.1%以下の1種または2種以上を含有することを特徴とする[1]に記載のCr系ステンレス鋼。
[3]歪速度10−5/sの引張試験で得られる加工硬化指数:n値において、伸び5%と伸び10%の範囲で求められるn5-10%が0.25以下であることを特徴とする[1]または[2]に記載のCr系ステンレス鋼。
[4]高圧水素ガス用機器の金属材料として用いられることを特徴とする[1]から[3]の何れか一つに記載のCr系ステンレス鋼。
(b)また、高圧水素ガス中から鋼材へ侵入した水素は、結晶粒界を主要な拡散経路として移動する。粒界偏析元素であるSn及びBの微量添加は、水素の結晶粒界における拡散障壁となって水素と塑性変形との相互作用を低減させる。従来、Cr系ステンレス鋼では、結晶粒界にPやSの不純物元素が偏析して低温脆性を助長しやすい。そこで本発明者らはSnとBの微量添加に着目し、所定の範囲で含有させることによりPやS等の悪影響を抑制して耐水素脆性と耐低温脆性の両立が見込まれることを見出した。
(c)さらに、上述した水素と塑性変形との相互作用は、引張試験をした場合、変形初期に流動応力が上昇するという機械的性質に反映されることを突きとめた。水素脆化が顕在化するCr系ステンレス鋼は伸び10%を超えると破壊に至り、伸び5%から10%の範囲の加工硬化指数:n5-10%が水素添加により上昇しやすい特徴を持つ。これより、前記した空孔性格子欠陥は伸び5%から10%の範囲で導入され易く、水素は塑性変形の初期から加工硬化を高めることで材料の早期破壊を促したと考えられる。このような水素脆化の抑制には、前記した合金元素の範囲を調整してn5-10%を低下させることが効果的であり、そのしきい値を見出すに至った。
本実施形態のCr系ステンレス鋼は、質量%で、C:0.020%以下、Si:1.00%以下、Mn:1.00%以下、P:0.040%以下、S:0.0030%以下、Cr:10.0〜18.0%、N:0.020%以下、Al:0.10%以下、Sn:0.001〜0.3%、B:0.005%以下、さらにNb:0.5%以下、Ti:0.5%以下の1種または2種を含み、残部がFeおよび不純物からなり、下記(1)式を満たすことを特徴とする耐水素脆性と耐低温脆性に優れたCr系ステンレス鋼である。
Si+0.5Mn+10P+5Nb+2Ti<2.0・・・(1)式
式中の元素記号は当該元素の含有量(質量%)を意味する。
また、本実施形態のCr系ステンレス鋼は、さらに質量%で、Ni:1%以下、Cu:1%以下、Mo:1%以下、Sb:0.2%以下、V:0.5%以下、W:0.5%以下、Zr:0.5%以下、Co:0.5%以下、Mg:0.005%以下、Ca:0.005%以下、Ga:0.005%以下、La:0.1%以下、Y:0.1%以下、Hf:0.1%以下、REM:0.1%以下の1種または2種以上を含有してもよい。
また、本実施形態のCr系ステンレス鋼は、歪速度10−5/sの引張試験で得られる加工硬化指数:n値において、伸び5%と伸び10%の範囲で求められるn5-10%が0.25以下であることが好ましい。
また、本実施形態のCr系ステンレス鋼は、高圧水素ガス用機器の金属材料として用いられることが好ましい。
Cは、固溶および炭化物の析出により鋼の加工硬化を上昇させて耐水素脆性を劣化させ、更には靱性を低下させて耐低温脆性を悪化させるため、その含有量は少ないほどよく上限を0.020%以下とする。ただし、C量を低減させるには精錬工程が煩雑になりコストが増大する。よってC量は0.001%以上とすることが好ましい。精錬コストも考慮した好ましい範囲は0.003〜0.015%であり、更に好ましい範囲は0.003〜0.010%である。
Siは、脱酸元素として有効である一方、過剰に含有させると固溶強化と加工硬化を上昇させて耐水素脆性ならびに耐低温脆性の低下を招くため、上限を1.00%以下とする。脱酸能力を確保するために下限を0.01%以上とすることが好ましい。好ましい範囲は、製造性と特性を考慮して0.05〜0.50%であり、0.05〜0.30%であってもよい。
Mnは、脱酸元素として有効であり、また、Sを固定して靭性を改善して耐低温脆性を得るために有効な元素でもある。一方、Mnは過剰に含有させると加工硬化を上昇させて耐水素脆性と耐低温靭性の低下を招くため、上限を1.00%以下とする。脱酸やS固定の作用を確保するため、下限は0.01%以上とすることが好ましい。好ましい範囲は、効果と製造性を考慮して0.05〜0.50%であり、0.05〜0.30%であってもよい。
Pは、粒界偏析して耐低温脆性を低下させる元素であり、その含有量は少ないほどよいため、上限を0.040%以下とする。但し、過度の低減は精錬コストの増加に繋がるため、下限を0.005%以上とする。好ましい範囲は、製造コストと特性を考慮して0.010〜0.030%であり、0.010〜0.020%であってもよい。
Sは、粒界偏析や鋼中に硫化物を形成して耐低温脆性を劣化させるため、その含有量は少ないほどよく、上限を0.0030%以下とする。但し、過度の低減は原料及び精錬コストの増加に繋がるため、下限を0.0001%以上とする。好ましい範囲は、製造コストと特性を考慮して0.0002〜0.0015%であり、0.0002〜0.0008%であってもよい。
Crは、本実施形態のCr系ステンレス鋼の基本元素であり、鋼の耐食性に加えて耐水素脆性および耐低温脆性を保持するために必須の元素である。本実施形態の高圧水素ガス用途を想定した前記特性を得るために下限を10.0%以上とする。上限は、耐水素脆性と耐低温脆性を両立する観点から18.0%以下とする。水素のトラップ能力が高いCrが18.0%を超えると高圧水素ガス環境から鋼中に侵入する水素量が増加して耐水素脆性が劣化する。より好ましいCrの範囲は、11.0〜17.0%未満としてもよく、12.0〜15.0%でもよい。
Nは、Cと同様に、固溶および炭化物の析出により鋼の加工硬化を上昇させて耐水素脆性を劣化させ、更には靱性を低下させて耐低温脆性を悪化させるため、その含有量は少ないほどよく上限を0.020%以下とする。ただし、N量を低減させるには精錬工程が煩雑になりコストが増大する。よってN量は0.001%以上とすることが好ましい。好ましい範囲は、特性と製造コストを考慮して0.005〜0.015%である。
Alは、脱酸元素として極めて有効な元素である。一方、鋼の靭性を低下させて耐低温脆性を劣化させるため、上限を0.10%以下とする。下限は、脱酸効果を考慮して0.005%以上とすることが好ましい。好ましい範囲は、特性と製造性を考慮して0.01〜0.07%であり、0.01〜0.05%であってもよい。
Snは、本発明の目標とする耐水素脆性と耐低温脆性を向上させるために有効な元素である。粒界偏析元素であるSnは、水素の結晶粒界における拡散障壁となって水素と塑性変形との相互作用を低減させる。また、結晶粒界においてPやSの偏析を抑制して耐低温脆性の悪影響も緩和する。Snを所定の範囲で含有させることにより、耐水素脆性と耐低温脆性の両立が見込まれるので、本発明では0.001〜0.5%の範囲で含有させる。Snを0.001%以上含有させることで、前記の効果が発現されて耐水素脆性が向上する。但し、過度な含有は、結晶粒界におけるSn濃度を増大させて耐低温脆性や製造性の低下を招くため、上限を0.5%以下とする。好ましくは0.005〜0.3%であり、0.010〜0.2%でもよい。
Bは、粒界偏析元素であり、Snと同様に耐水素脆性と耐低温脆性を向上させる元素であり、本実施形態のCr系ステンレス鋼に含有させることは有効である。Bの下限は耐水素脆化特性の向上を図るため0.0003%以上とすることが好ましい。しかし、過度のBの含有は、伸びや製造性の低下を招くため、上限を0.005%以下とする。好ましくは0.0005〜0.002%とし、0.001〜0.002%でもよい。
Nb、Tiは、粒界に偏析することでPやSの粒界偏析を抑制して耐低温脆性の改善を図る作用がある。また、Nb、Tiには、C,N,P,Sを固定する安定化元素としての作用により鋼の加工硬化を抑制して耐水素脆性の改善も見込める。Nb,Tiとも、これら2つの作用を発揮するため、本発明の目標とする耐水素脆性と耐低温脆性の改善に有効な元素となる。含有する場合は、それぞれその効果が発現する0.01%以上とする。但し、過度な含有は加工硬化を高めて耐水素脆性の低下や合金コストの上昇に繋がり、さらに、靱性が低下して耐低温脆性が劣化するため、上限をそれぞれ0.5%以下とする。好ましい範囲は、前記特性の向上効果と合金コストを考慮して、Nb、Tiの1種または2種の合計について0.05〜0.5%とする。より好ましい範囲は1種または2種の合計について0.08〜0.4%であり、0.1〜0.3%であってもよい。
Si+0.5Mn+10P+5Nb+2Ti<2.00・・・(1)式
式中の元素記号は当該元素の含有量(質量%)を意味する。
本発明の目標とする前記特性を得るために、(1)式は2.00未満とし、下限は特性と製造性の観点から0.05とすることが好ましい。好ましい範囲は0.35〜1.80、より好ましい範囲は0.50〜1.50である。
Cu:1%以下
Mo:1%以下
Ni、Cu、Moは耐食性ならびにNiとCuは耐低温靭性の改善にも有効な元素である。この効果を発揮させるため、Ni、Cu、Moはそれぞれ、0.05%以上の範囲で含有させてもよい。過度の含有は、ステンレス鋼の固溶強化と加工硬化を上昇させて耐水素脆性の低下を招くため、それぞれ上限は1%以下とする。より好ましい範囲はそれぞれ、0.1%以上0.8%以下であり、更に好ましくは0.2%以上0.5%以下である。
V:0.5%以下
W:0.5%以下
Zr:0.5%以下
Co:0.5%以下
Sb、V、W、Zr、Coは、耐食性の改善とP、Sの粒界偏析を抑制して耐低温脆性の向上に有効な元素であり、必要に応じて含有させる。特にSbは強力な粒界偏析元素であり、SnやBと同様に、P、Sなど不純物元素の粒界偏析を排除する作用を持つ。これらの元素を含有させる場合は、それぞれその効果が発現する0.01%以上とする。過度な含有は製造性や耐低温脆性の低下に繋がるため、Sbを0.2%以下、V、W、Zr、Coをそれぞれ0.5%以下とする。より好ましいSbの範囲は、0.02〜0.15%、更に好ましくは0.02〜0.1%以下である。V、W、Zr、Coのより好ましい範囲は0.02〜0.3%、更に好ましい範囲は0.02〜0.2%である。
Mgは、溶鋼中でAlとともにMg酸化物を形成し脱酸剤として作用する他、TiNの晶出核として作用する。TiNは凝固過程においてフェライト相の凝固核となり、TiNの晶出を促進させることで、凝固時にフェライト相を微細生成させることができる。凝固組織を微細化させることにより、耐低温脆性を向上させることもできる。含有させる場合は、これら効果を発現する0.0001%以上とする。但し、Mgが0.005%を超えると製造性や耐食性が劣化するため、上限を0.005%以下とする。好ましくは0.0003〜0.002%とし、更に好ましくは0.0003〜0.001%する。
Ga:0.020%以下
Ca、Gaは、鋼の清浄度を向上させる元素であり、加工硬化の上昇を抑制して耐水素脆性を高めるため必要に応じて含有させる。含有させる場合は、これら効果を発現するためにそれぞれ0.0003%以上とする。しかし、過度の含有は製造性や耐食性の劣化に繋がるため、上限をCaは0.005%以下、Gaは0.020%以下とする。好ましくは、Caが0.0003〜0.0030%とし、Gaは0.0030〜0.015%する。
Y:0.1%以下
Hf:0.1%以下
REM:0.1%以下
La、Y、Hf、REMは、Ca、Gaと同様に鋼の清浄度を向上させる元素であり、加工硬化の上昇を抑制して耐水素脆性を高めるため必要に応じて含有してもよい。含有させる場合は、効果が発現するためにそれぞれ0.001%以上とする。しかし、過度の含有は、合金コストの上昇と製造性の劣化に繋がるため、上限をそれぞれ0.1%以下とする。好ましくはそれぞれ0.001〜0.05%とし、更に好ましくは0.001〜0.03%とする。
n5-10%={lnσ10%−lnσ5%}/{lnε10%−lnε5%} (2)式
本発明の目標とする耐水素脆性を得るには、n5-10%を0.25以下とすることが好ましく、より好ましくは0.22以下である。n5-10%の下限は特に規定するものではないが、前記した(1)式で示す合金元素量の制約と製造性の低下から0.15以上であることが好ましい。
本実施形態のCr系ステンレス鋼は、高圧水素ガス中の引張強さを大気中もしくは不活性ガス中の引張強さで除した相対引張強さは0.95以上、高圧水素ガス中の破断伸びを大気中もしくは不活性ガス中の破断伸びで除した相対伸びは0.70以上であることが好ましい。より好ましい範囲は、相対引張強さが0.98〜1.05、相対伸びが0.85〜1.05である。
図1に、相対伸び(高圧水素中での破断伸び/窒素中での破断伸び)と加工硬化係数n5-10%の関係を示す。図1から明らかなように、相対伸びは、n5-10%の低下とともに上昇する傾向を示す。本発明の目標とする相対伸び0.70以上を達成するにはn5-10%は0.25以下とすることが好ましい。
Cr系ステンレス鋼が本発明で規定する成分を有し、特に前記(1)式を満足する成分を含有することにより、上記(2)式の加工硬化係数n5-10%を0.25以下とすることができる。(1)式の値が前記より好ましい範囲にあるとき、上記(2)式の加工硬化係数n5-10%をより好ましい範囲とすることができる。
より好ましくは、冷間加工してから800℃以上で仕上げ焼鈍を終了後、550℃以下の冷却速度を空冷以上としてもよい。
表1の成分組成を有するCr系ステンレス鋼を溶製し、加熱温度1150〜1250℃まで加熱して熱間圧延を行い、板厚4.5mmの熱延鋼板を製造した。熱延鋼板を900〜1000℃にて焼鈍し、酸洗後に板厚2.0mmまで冷間圧延して冷間圧延板とした。冷間圧延板に対して850〜980℃の仕上げ焼鈍と酸洗を行った、更に、一部の冷延鋼板に対して、仕上げ焼鈍後に、400〜550℃を強制風冷として冷却速度を10℃/秒とした。強制風冷の有無は表2に示す。このようにして、Cr系ステンレス鋼板を製造した。得られたCr系ステンレス鋼板は、水素脆性および低温脆性の評価に供した。
平行部の幅4mm、長さ20mmの引張試験片を作製し、高圧水素ガス中での引張試験直前に表面を乾式#600エメリー紙で研磨後に有機溶剤で脱脂洗浄した。高圧水素ガス中の引張試験は、水素ガスの圧力を20MPaや45MPaとし、試験温度は−10℃または−40℃、歪速度は10−5/sで行った。比較の引張試験は、−10℃または−40℃の0.1MPa窒素中で実施した。耐水素脆性は、高圧水素ガス中の引張強さを0.1MPa窒素中の引張強さで除した相対引張強さとし、高圧水素ガス中の破断伸びを0.1MPa窒素中の破断伸びで除した相対伸びを評価指標とした。評価基準は以下の通りとした。◎および○を合格とした。
◎:相対引張強さ0.98以上かつ相対伸び0.85以上を満たす。
○:上記以外で相対引張強さ0.95以上かつ相対伸び0.70以上を満たす。
×:相対引張強さ0.95未満または相対伸び0.70未満の何れか一方または両方である。
n5-10%={lnσ10%−lnσ5%}/{lnε10%−lnε5%} (2)式
◎:エネルギー遷移温度−40℃以下を満たす。
○:エネルギー遷移温度−40℃超−10℃以下を満たす。
×:エネルギー遷移温度−10℃超である。
No.1〜12は、何れも本発明範囲の化学成分を有するCr系ステンレス鋼であり、耐水素脆性及び耐低温脆性が良好であった。特に、仕上げ焼鈍後に400〜550℃を強制風冷としたNo.7、9、12は、同じ化学成分でありながらNo.6、8、11に比べて、耐水素脆性ならびに耐低温脆性が更に向上した。No.5、9、10は、(1)式の低下による加工硬化係数n5-10%がより好ましい0.22以下に低下しており耐水素脆性が向上したと推測される。
Claims (4)
- 質量%で、
C:0.020%以下、
Si:1.00%以下、
Mn:1.00%以下、
P:0.040%以下、
S:0.0030%以下、
Cr:10.0〜18.0%、
N:0.020%以下、
Al:0.10%以下、
Sn:0.001〜0.5%、
B:0.0003〜0.005%
さらに、Nb:0.5%以下、Ti:0.5%以下の1種または2種を含み、
Ni:0〜1%、
Cu:0〜1%、
Mo:0〜1%、
Sb:0.2%以下、
V:0〜0.5%、
W:0〜0.5%、
Zr:0〜0.5%、
Co:0〜0.5%、
Mg:0〜0.005%、
Ca:0〜0.005%、
Ga:0〜0.020%、
La:0〜0.1%、
Y:0〜0.1%、
Hf:0〜0.1%、
REM:0〜0.1%、
残部がFeおよび不純物からなり、下記(1)式を満たすことを特徴とするCr系ステンレス鋼。
Si+0.5Mn+10P+5Nb+2Ti<2.00・・・(1)式
式中の元素記号は当該元素の含有量(質量%)を意味する。 - さらに質量%で、
Ni:1%以下、
Cu:1%以下、
Mo:1%以下、
Sb:0.2%以下、
V:0.5%以下、
W:0.5%以下、
Zr:0.5%以下、
Co:0.5%以下、
Mg:0.005%以下、
Ca:0.005%以下、
Ga:0.020%以下、
La:0.1%以下、
Y:0.1%以下、
Hf:0.1%以下、
REM:0.1%以下
の1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1に記載のCr系ステンレス鋼。 - 前記Cr系ステンレス鋼の高圧水素ガス中の引張試験(圧力:20MPa、温度:−10℃、歪速度10−5/s)で得られる加工硬化指数:n値において、伸び5%と伸び10%の範囲で求められるn5-10%が0.25以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のCr系ステンレス鋼。
- 高圧水素ガス用機器の金属材料として用いられることを特徴とする請求項1から請求項3の何れか一項に記載のCr系ステンレス鋼。
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