JP2020094179A - 低粘度ポリ−α−オレフィン潤滑油及びその合成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
工程(1)は、α−オレフィン原料を原料における含水率≦10ppmとなるように脱水処理する脱水処理工程である。
工程(2)は、脱水処理されたα−オレフィン原料を錯体触媒及び圧力0.01〜1Mpaの気相BF3の存在下で反応させ、反応生成物を得る重合反応工程である。
工程(3)は、工程(2)で得られた反応生成物を順にフラッシュ蒸発、ストリッピング、遠心及び洗浄処理して、中間製品を得る触媒除去工程である。
工程(4)は、工程(3)で得られた中間製品を減圧蒸留して未反応のα−オレフィン原料及びα−オレフィン二量体を分離し、残りの重質成分を水素化飽和処理した後、分留カットして、粘度グレードが異なるポリ−α−オレフィン合成油を得る後処理工程である。
工程aは、工程(2)で得られた反応生成物をフラッシュ蒸発処理して、第一の油相及び気相BF3を得るフラッシュ蒸発工程である。
工程b:工程aで得られた第一の油相をストリッピング処理して、第二の油相及びBF3含有ストリッピングガスを得るストリッピング工程である。
工程c:工程bで得られた第二の油相を連続液液分離遠心機で遠心分離処理し、回収錯体及び第三の油相を得る遠心工程である。
工程d:工程cで得られた第三の油相をアルカリ洗浄及び/又は水洗浄処理して中間製品を得る洗浄処理工程である。
工程(1)は、原料における含水率≦10ppmとなるようにα−オレフィン原料を分子篩固定床により脱水精製処理する原料精製工程である。
工程(2)は、α−オレフィン原料及び回収された軽質成分を反応器に注入し、回収された錯体触媒及び追加したフレッシュな錯体触媒(含水率≦10ppm)を添加し、BF3を充填し、反応させて、反応生成物を得る重合反応工程である。
工程(3)は、反応生成物を順に次の(a)フラッシュ蒸発、(b)ストリッピング、(c)遠心、(d)洗浄処理して、中間製品を得る触媒分離除去工程である。
脱水精製された1−デセン(含水率4ppm)を原料とし、低粘度PAOを合成し、ブタノール(含水率50ppm)を助触媒とし、ブタノールの使用量:1−デセンの使用量を1:100(モル比)とし、30℃、0.2MPaのBF3の圧力の条件下で反応させて、滞留時間を1時間とし、反応生成物をフラッシュ蒸発処理した。
実施例1及び2のそれぞれに処理して得られたフラッシュ蒸発油を常圧ストリッピング用フィードとし、それぞれにストリッピング処理を行った。
実施例4及び7で得られた第二の油相を常圧遠心分離処理し、非活性錯体触媒を分離回収し、回収された錯体を脱水処理した。
実施例1及び2のそれぞれに得られた第一の油相を直接に常圧遠心分離処理して、錯体触媒を分離回収した。
得られた回収錯体触媒とフレッシュな触媒とを9:1の質量比で混合し、触媒を、触媒とオレフィン原料との比が1:100(モル比、その中のブタノールで計算)である比率で反応器に添加し、同時に回収缶における気相BF3を補足ガスとし、反応器中の圧力を0.2MPaに、反応温度を30℃に制御した条件下で、PAO合成反応を行った。同じ反応条件でフレッシュな触媒により反応を触媒して得られた生成物組成と対比した。
実施例11で得られた第三の油相をアルカリ洗浄・水洗浄処理し、アルカリ液の濃度を0.01%とし、アルカリ液と第三の油相との体積比を1:1とし、その後、脱塩水でアルカリ洗浄後の油を洗浄処理し、測定した結果、フッ素含有量が0.3ppmであり、アルカリ液中のF−濃度が12ppmであり、水中のF−濃度が0.8ppmであった。
Claims (25)
- (1)α−オレフィン原料を原料における含水率≦10ppmとなるように脱水処理する脱水処理工程;
(2)脱水処理されたα−オレフィン原料を錯体触媒及び圧力0.01〜1Mpaの気相BF3の存在下で反応させ、反応生成物を得る重合反応工程;
(3)工程(2)で得られた反応生成物を順にフラッシュ蒸発、ストリッピング、遠心及び洗浄処理して、中間製品を得る触媒除去工程;
(4)工程(3)で得られた中間製品を減圧蒸留して未反応のα−オレフィン原料及びα−オレフィン二量体を分離し、残りの重質成分を水素化飽和処理した後、更に分留カットして、粘度グレードが異なるポリ−α−オレフィン合成油を得る後処理工程を含み、
前記の工程(3)は、次の工程a、工程b、工程c及び工程dを含むものであり、
工程aは、工程(2)で得られた反応生成物をフラッシュ蒸発処理して、第一の油相及び気相BF3を得るフラッシュ蒸発工程であり;
工程bは、工程aで得られた第一の油相をストリッピング処理して、第二の油相及びBF3含有ストリッピングガスを得るストリッピング工程であり;
工程cは、工程bで得られた第二の油相を連続液液分離遠心機で遠心分離処理し、回収錯体及び第三の油相を得、回収された錯体を乾燥処理後の錯体の含水率≦100ppmとなるようにB2O3で乾燥処理する遠心・乾燥工程であり;
工程dは、工程cで得られた第三の油相をアルカリ洗浄及び/又は水洗浄処理して中間製品を得る洗浄処理工程である、
低粘度ポリ−α−オレフィン潤滑油の合成方法。 - 工程(1)は、分子篩固定床で脱水処理を行うものである請求項1に記載の合成方法。
- 工程(2)に記載の錯体触媒は、含水率≦10ppmである請求項1に記載の合成方法。
- 工程(2)に記載の錯体触媒は、追加したフレッシュな錯体触媒と回収された錯体触媒とからなる請求項1に記載の合成方法。
- 工程(3)において、工程cは、回収された錯体を乾燥処理後の錯体の含水率≦10ppmとなるようにB2O3で乾燥処理することを更に含む請求項1に記載の合成方法。
- 工程(3)は、次の工程a、工程b、工程c及び工程dを含むものであり、
工程aは、工程(2)で得られた反応生成物をフラッシュ蒸発処理して、第一の油相及び気相BF3を得、気相BF3を0.1〜1.0MPaに加圧し、その後、その内の50%〜98%を工程(2)に戻して循環利用し、その残りをパージガスとして錯形成吸収して、フレッシュな錯体触媒を得るフラッシュ蒸発工程であり、
工程bは、工程aで得られた第一の油相をストリッピング処理して、第二の油相及びBF3含有ストリッピングガスを得、BF3含有ストリッピングガスの一部を、乾燥された回収錯体によりその中のBF3を錯形成吸収した後、更に工程bにおけるストリッピング段に戻して循環利用し、同時にBF3を錯形成吸収した後得られた回収錯体を回収錯体触媒として工程(2)に戻して循環利用し、残りのBF3含有ストリッピングガスと工程aにおけるパージガスとしての気相BF3とを一緒に錯形成吸収処理して、フレッシュな錯体触媒を得るストリッピング・循環利用工程であり、
工程cは、工程bで得られた第二の油相を連続液液分離遠心機で遠心分離処理し、回収錯体及び第三の油相を得、遠心により得られた回収錯体をB2O3で乾燥処理する遠心・乾燥工程であり、
工程dは、工程cで得られた第三の油相をアルカリ洗浄及び/又は水洗浄処理して中間製品を得る洗浄処理工程である請求項1に記載の合成方法。 - 工程aにおける錯形成吸収は、フレッシュな開始剤を使用して錯形成吸収を行うものであり;工程bにおける錯形成吸収は、工程cにおける遠心、乾燥処理により得られた回収錯体で錯形成吸収を行うものである請求項6に記載の合成方法。
- 前記のフレッシュな開始剤は、炭素原子数1〜20の一価アルコール又は炭素原子数1〜20の一価有機酸である請求項7に記載の合成方法。
- 工程a及び工程bのそれぞれに記載の錯形成吸収は、温度がそれぞれ独立的に−50℃〜50℃であり、圧力がそれぞれ独立的に0〜1.0MPaである請求項6に記載の合成方法。
- パージガスとしての気相BF3及びBF3含有ストリッピングガスを錯形成吸収処理し、次いで残留ガスをアルカリ洗浄及び/又は水洗浄により洗浄処理した後、排出する請求項6に記載の合成方法。
- 工程dにおいて第三の油相をアルカリ洗浄及び/又は水洗浄処理して排出されたアルカリ洗浄及び/又は水洗浄廃水で残留ガスを洗浄処理する請求項10に記載の合成方法。
- 前記のα−オレフィン原料は、炭素原子数8〜14の直鎖状α−オレフィンから選ばれる1種又は複数種の混合物である請求項1〜11の何れか一項に記載の合成方法。
- 前記の錯体触媒は、炭素原子数1〜20の一価アルコール・BF3錯体又は炭素原子数1〜20の一価有機酸・BF3錯体である請求項1〜11の何れか一項に記載の合成方法。
- 工程(2)に記載の重合反応は、反応温度が0〜100℃であり、反応時間が0.1〜2時間であり、反応圧力が0.01〜1.0MPaである請求項1〜11の何れか一項に記載の合成方法。
- 工程(3)に記載のラッシュ蒸発は、圧力が0〜0.2MPaであり、温度が0〜100℃である請求項1〜11の何れか一項に記載の合成方法。
- 工程(3)に記載のストリッピングに用いられるガスは、不活性ガスであり;ストリッピングに用いられるガス使用量とフラッシュ蒸発処理により得られた第一の油相との体積比が0.1:1〜10:1である請求項1〜11の何れか一項に記載の合成方法。
- 不活性ガスの含水率≦5ppmである請求項16に記載の合成方法。
- 工程(3)に記載のストリッピングは、温度が0〜100℃であり、圧力が0〜0.2MPaである請求項1〜11の何れか一項に記載の合成方法。
- 工程(3)は、遠心が連続遠心であり、温度が0〜100℃であり、圧力が0〜0.2MPaであり、回転速度が50〜3000回転数/分であり、滞留時間が0.1〜10分である請求項1〜11の何れか一項に記載の合成方法。
- 工程(2)における錯体触媒と脱水処理されたα−オレフィン原料とのモル比が1:50〜1:1000である請求項1〜11の何れか一項に記載の合成方法。
- 工程(2)における錯体触媒と脱水処理されたα−オレフィン原料とのモル比が1:100〜1:500である請求項20に記載の合成方法。
- 工程(2)における錯体触媒は、追加したフレッシュな錯体触媒と回収された錯体触媒とからなり、フレッシュな錯体触媒と回収された錯体触媒の比率が1:20〜1:4である請求項1〜11の何れか一項に記載の合成方法。
- 工程(4)で分離して得られた未反応のα−オレフィン原料及びα−オレフィン二量体を工程(2)に戻して続いて反応に関与させる請求項1〜11の何れか一項に記載の合成方法。
- 請求項1〜23の何れか一項に記載の合成方法により合成されたポリ−α−オレフィン合成油。
- 前記のポリ−α−オレフィン合成油は、100℃における動粘度が2〜10mm2/sである請求項24に記載のポリ−α−オレフィン合成油。
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