JP2020091327A - 白色トナー - Google Patents
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Abstract
Description
結着樹脂としては、特に限定されず、下記の重合体又は樹脂を用いることが可能である。
白色トナー粒子には、ワックスを含有させてもよい。ワックスとしては、特に限定されないが、以下のものが挙げられる。低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスの如き炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスの如き炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物;カルナバワックスの如き脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスの如き脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの。さらに、以下のものが挙げられる。パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸の如き飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、バリナリン酸の如き不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールの如き飽和アルコール類;ソルビトールの如き多価アルコール類;パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸の如き脂肪酸類と、ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールの如きアルコール類とのエステル類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドの如き脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドの如き飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’ジオレイルセバシン酸アミドの如き不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’ジステアリルイソフタル酸アミドの如き芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムの如き脂肪族金属塩(一般に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸の如きビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリドの如き脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加によって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物。
白色トナー粒子には、必要に応じて荷電制御剤を含有させることもできる。荷電制御剤としては、公知のものが利用できるが、特に、無色でトナーの帯電スピードが速く且つ一定の帯電量を安定して保持できる芳香族カルボン酸の金属化合物が好ましい。
本発明の白色トナーにおいては、必要に応じて流動性向上や摩擦帯電量調整のために、更に外添剤が添加されていてもよい。
本発明の白色トナーは、長期にわたり安定した画像が得られるという点で、磁性キャリアと混合して二成分系現像剤として用いることが好ましい。
本発明の白色トナーは、乳化凝集法、溶融混練法、溶解懸濁法など従来公知の製造方法で製造することができるが、原材料の分散性の観点から混練粉砕法が好ましい。
仕事関数の測定には、表面分析装置(理研計器(株)製AC−2、低エネルギー電子計数方式)を使用した。本発明では装置において重水素ランプを使用し、照射光量の設定値を500nW、分光器により単色光を選択し、スポットサイズ4mm角とした。エネルギー走査範囲は4.20〜6.20eV、間隔は0.05eVに設定して測定時間10sec/1ポイントでサンプルに照射し、サンプル表面から放出される光電子を検出する。仕事関数に関しては、繰り返し精度(標準偏差)0.02eVで測定されるものである。粉体を測定する場合には粉体測定用のセルを使用した。
イオン交換水200(ml)に、ノニオン系界面活性剤(好ましくはコンタミノンN(和光純薬工業社製:商品名))を2(ml)加え、超音波分散機にて10時間分散し、白色トナーに添加した外添剤の全量を遊離させ、白色トナー粒子に存在する白色着色剤或いは無機微粒子の含有量を蛍光X線測定により算出する。
樹脂の軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」(島津製作所社製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
試験モード:昇温法
開始温度:50℃
到達温度:200℃
測定間隔:1.0℃
昇温速度:4.0℃/min
ピストン断面積:1.000cm2
試験荷重(ピストン荷重):10.0kgf(0.9807MPa)
予熱時間:300秒
ダイの穴の直径:1.0mm
ダイの長さ:1.0mm
結着樹脂のTHF可溶分の分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
ワックスの融点は、示差走査熱量分析装置「Q2000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定したDSC曲線において、最大吸熱ピークのピーク温度を融点とする。
トナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムを脱イオン水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mlの丸底ビーカー内に前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去する。
(2)ガラス製の100mlの平底ビーカー内に前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)を脱イオン水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量の脱イオン水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液中に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10〜40℃となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカー内に、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
円形度C=2×(π×S)1/2/L
燃焼炉は、内炎と外炎が形成できる二重管構造の炭化水素−酸素混合型バーナーを用いた。バーナー中心部にスラリー噴射用の二流体ノズルが接地され、原料の珪素化合物(ヘキサメチルシクロトリシロキサン)を導入した。二流体ノズルの周囲から炭化水素−酸素の可燃性ガスが噴射され、還元雰囲気である内炎及び外炎を形成した。可燃性ガスと酸素の量及び流量の制御により、雰囲気と温度、火炎の長さ等を調整した。火炎中において珪素化合物からシリカ微粒子が形成され、さらに所望の粒径になるまで融着させた。そして、冷却後、バグフィルター等により捕集することによって個数平均径が120nmのシリカ微粒子である無機微粒子1を得た。
ステアリン酸ナトリウム水溶液をホモミキサーで攪拌しながら、硫酸亜鉛水溶液を加え、微小なステアリン酸亜鉛スラリーを得た。このスラリーを濾過し、得られた金属石鹸ケーキを、2回水洗し、続いてメタノールにより洗浄した。得られた洗浄後の金属石鹸ケーキを真空乾燥後、ジェットミルによる解砕処理を繰り返し行い個数平均径が250nmステアリン酸亜鉛微粒子である無機微粒子2を得た。
TiO2相当分を50質量%含有しているイルメナイト鉱石を、150℃で3時間乾燥した後、硫酸を添加して溶解させ、TiOSO4の水溶液を得た。
TiO2相当分を50質量%含有しているイルメナイト鉱石を、150℃で3時間乾燥した後、硫酸を添加して溶解させ、TiOSO4の水溶液を得た。
アルミニウムイソプロポキサイド100.0質量部とイソプロピルアルコール11.1質量部の混合溶液に、水15.0質量部とイソプロピルアルコール165.7質量部のアルコール水溶液を添加して加水分解させた(水/アルミニウムアルコキサイドモル比=1.7、アルコール水溶液中の水濃度8.3質量%)。
エタノール濃度が50%のエタノール/水混合液200mlを−20〜10℃に冷やし、そこにCa(OH)2を160g加えた。得られたスラリー状の液体を強撹拌しながら、容器下部から、炭酸ガス濃度30%の炭酸ガス/窒素の混合ガスを500〜5000ml/minの流速で導入し、pHが低下し始めるまで反応させた。このとき反応温度及び炭酸ガスの導入速度を調節して、一次平均粒径が130nm粒径の合成炭酸カルシウムを含むスラリーを得た。さらに、それぞれの分散液を低温状態のままろ過し、純水で十分に洗浄してから乾燥させ、合成炭酸カルシウムを得た。
純度99.0%の水酸化アルミニウムを出発原料とし、バイヤー法による製造方法を用いて焼結温度条件と雰囲気を適宜調節して個数平均粒子径110(nm)のアルミナ微粒子を合成した。
微細酸化亜鉛(堺化学工業社製 メジアン径(D50)0.2μm)600gを水にリパルプし、微細酸化亜鉛の質量に対し分散剤(花王社製 ポイズ532A)3.50質量%を混合し、酢酸0.61質量%を混合して濃度が600g/lとなるスラリーを調製する。次に、このスラリーをラボスプレードライヤー DCR型(坂本技研社製)で噴霧乾燥することにより造粒粒子を得る。これを匣鉢に入れ1150℃で4時間静置焼成した。これを冷却後、1.0リットルの水に分散後、このスラリーをろ過、乾燥することにより、個数平均径が30μmの酸化亜鉛微粒子である白色顔料5を得た。
予め精製処理を施した水溶性マグネシウム塩1当量に対し、アルカリ性物質0.80当量を40℃で混合して反応させ、その後反応物を反応母液とともに約5.9MPaの加圧下に約4時間加熱させて水酸化マグネシウムを得た。この水酸化マグネシウムをカンタル炉を用い1450℃で3時間焼成した。得られた焼成物を粉砕(解砕)、分級し、個数平均径が60nmである酸化マグネシウム粒子である白色顔料6を得た。
ZrO2換算濃度50g/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解率90%まで還流下で煮沸加水分解した。
原料にヘキサメチルシクロトリシロキサンを用いた、燃焼法によりシリカ微粒子を作製した。燃焼炉は、内炎と外炎が形成できる二重管構造の炭化水素−酸素混合型バーナーを用いた。バーナー中心部にスラリー噴射用の二流体ノズルが接地され、原料の珪素化合物を導入した。二流体ノズルの周囲から炭化水素−酸素の可燃性ガスが噴射され、還元雰囲気である内炎及び外炎を形成した。可燃性ガスと酸素の量及び流量の制御により、雰囲気と温度、火炎の長さ等を調整した。火炎中において珪素化合物からシリカ微粒子が形成され、さらに所望の粒径になるまで融着させた。そして、冷却後、バグフィルター等により捕集することによって個数平均径が100nmのシリカ微粒子である白色顔料8を得た。
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:
72.0質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:
28.0質量部(0.17モル;多価カルボン酸総モル数に対して96.0mol%)
・2−エチルヘキサン酸錫(エステル化触媒):0.5質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、4時間反応させた。
・無水トリメリット酸:
1.3質量部(0.01モル;多価カルボン酸総モル数に対して4.0mol%)
・tert−ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度180℃に維持したまま、1時間反応させ、ASTM D36−86に従って測定した軟化点が94℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め、(第2反応工程)、ポリエステルLを得た。得られたポリエステルLの軟化点(Tm)は94℃、ガラス転移温度(Tg)は57℃であった。
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:
72.3質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:
18.3質量部(0.11モル;多価カルボン酸総モル数に対して65.0mol%)
・フマル酸:
2.9質量部(0.03モル;多価カルボン酸総モル数に対して15.0mol%)
・2−エチルヘキサン酸錫(エステル化触媒):0.5質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた。
・無水トリメリット酸:
6.5質量部(0.03モル;多価カルボン酸総モル数に対して20.0mol%)
・tert−ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度160℃に維持したまま、15時間反応させ、ASTM D36−86に従って測定した軟化点が132℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め、(第2反応工程)、ポリエステルHを得た。得られたポリエステルHの軟化点(Tm)は132℃、ガラス転移温度(Tg)は61℃であった。
・ポリエステルL 75.00質量部
・ポリエステルH 25.00質量部
・フィッシャートロプシュワックス 5.00質量部
(最大吸熱ピークのピーク温度90℃)
・白色顔料1 40.00質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物
0.50質量部
・無機微粒子1 1.50質量部
上記処方で示した原材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、三井鉱山(株)製)を用いて、回転数20s−1、回転時間5minで混合した。その後、温度125℃に設定した二軸混練機(PCM−30型、株式会社池貝製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T−250、ターボ工業(株)製)にて微粉砕した。さらに回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン社製)を用い、分級を行い、トナー粒子を得た。回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン社製)の運転条件は、分級ローター回転数を50.0s−1で分級を行った。得られたトナー粒子は、重量平均粒径(D4)が5.7μmであった。
表1に示す通りに、白色顔料1を白色顔料2乃至8に変更する、或いは、無機微粒子1を無機微粒子2または無機微粒子3変更する以外はトナー1の製造例と同様にして、トナー2〜18及び比較トナー1〜4を得た。
トナー1とシリコーン樹脂で表面被覆した磁性フェライトキャリア粒子(個数平均粒径35μm)とを、トナー濃度が9質量%になるように、V型混合機(V−10型:株式会社徳寿製作所)に投入した。投入後、0.5s−1、回転時間5minの条件で混合し、二成分現像剤1を得た。
表1に示す通りに、トナー1を、トナー2〜18、比較トナー1〜4に変更する以外は、二成分現像剤1の製造例と同様にして、二成分現像剤2〜18、比較用二成分現像剤1〜4を得た。
二成分現像剤1を用いて、以下の評価を行った。評価結果を表2に示す。
キヤノン製フルカラー複写機imagePRESS C800のシアンステーションに二成分現像剤1を入れ、FFH画像(ベタ画像)のトナーの紙上への載り量が1.2mg/cm2となるように現像条件を適宜調整した。
低温低湿環境下(15℃、10%RH)で、500枚連続通紙試験(A4横、80%印字比率)を行った。500枚連続通紙中は、1枚目と同じ現像条件、転写条件(キャリブレーション無し)で通紙を行うこととする。
A:0.05未満 (非常に優れている)
B:0.05以上0.10未満 (良好である)
C:0.10以上0.20未満 (本発明では問題ないレベルである)
D:0.20以上 (本発明では許容できない)
画出し環境を、低温低湿環境下(15℃、10%RH)から、高温高湿環境下(30℃、80%RH)へ8時間かけて変更し、直ちに500枚連続通紙試験(A4横、80%印字比率)行い、同様に画像濃度の安定性を評価した。
高温高湿環境下(30℃、80%RH)に10時間以上放置して、十分に使用環境に馴染ませたのち、同様に500枚の連続通紙を行い、同様に画像濃度の安定性を評価した。
画像形成装置として、キヤノン製フルカラー複写機imageRUNNER ADVANCE C5255の改造機を用い、マゼンタステーションの現像器に二成分現像剤1を投入して、以下の評価を行った。
A:0.35未満 (非常に優れている)
B:0.35以上、0.50未満 (良好である)
C:0.50以上、0.65未満 (本発明では問題ないレベルである)
D:0.65以上 (本発明では許容できない)
高温高湿(30℃、80%RH)環境下で48時間以上放置して十分に吸湿した評価紙を用いて、高温高湿環境下においてプリントを行った。画像形成装置としては、評価1−3を行った後の装置を用いた。画像は孤立1ドットのハーフトーンチャートを用い、下記判断基準により、ドット再現性を評価した。
A:ドットを忠実に再現している。
B:目視でわずかにドットサイズの変化が確認できる。
C:目視でドットサイズの変化が確認できるが軽微なレベル。
D:目視でドットサイズの変化がはっきりと確認できる。
評価1−3を行った後の装置を用いて、線幅3ピクセルの格子模様がA4用紙全面に印刷された画像(印字面積比率4%)を印刷した。得られた画像について無作為に5点選んで線幅をマイクロスコープVK−8500(キーエンス製)で測定した。得られた値の最小値と最大値を除いた3点の平均値d(μm)を算出した。3ピクセルの線幅は理論上127μmであり、127μmと平均値d(μm)との差L(μm)に基づき、細線再現性の評価を行った。
L(μm)=|127−d|
A:Lが10μm未満である。
B:Lが10μm以上15μm未満である。
C:Lが15μm以上20μm未満である。
D:Lが20μm以上である。
二成分現像剤1を二成分現像剤2〜18、比較現像剤1〜4に変更する以外は実施例1と同様にして評価を行った。評価結果を表2に示す。
2 圧縮気体流量調整手段
3 導入管
4 突起状部材
5 供給管
6 処理室
7 熱風供給手段
8 冷風供給手段
9 規制手段
10 回収手段
11 熱風供給手段出口
12 分配部材
13 旋回部材
14 粉体粒子供給口
20 セル20
21 サンプル台
22 光電子
23 検出器
Claims (4)
- 結着樹脂、及び白色顔料および無機微粒子を含有する白色トナー粒子を有する白色トナーであって、
該白色顔料は、仕事関数が5.80eV以上6.10eV以下であり、
該白色顔料の含有量が、該結着樹脂100質量部に対して15.0質量部以上60.0質量部以下であり、
該無機微粒子は、仕事関数が6.15eV以上であることを特徴とする白色トナー。 - 前記白色顔料は、酸化チタン微粒子、炭酸カルシウム微粒子、酸化亜鉛微粒子、酸化アルミニウム微粒子、水酸化アルミニウム微粒子、及び酸化マグネシウム微粒子からなる群より選ばれる白色顔料である請求項1に記載の白色トナー。
- 前記無機微粒子が、シリカ微粒子である請求項1または2に記載の白色トナー。
- 前記無機微粒子が、前記結着樹脂100質量部に対して0.1質量部以上15.0質量部以下含有されている請求項1〜3のいずれか1項に記載の白色トナー。
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