JP7218161B2 - トナー - Google Patents
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Description
トナーの帯電性は、トナー組成物中で原材料ごとに帯電性能や抵抗が異なるため、トナー中における分散状態によっては不均一になりやすい。そこで、無機微粒子をトナー内部に含有させることによりトナー中の材料分散を改善させようとする検討が行われている。特許文献1では、粒径の異なる複数の無機微粒子をトナー粒子内部に含有することにより、高印字比率で長時間印刷した後の現像安定性が得られるトナーが提案されている。
本発明の目的は、上記の課題を解決することを目的とする。高湿環境で長時間放置された場合においても、トナーの帯電安定性に優れ、高品位な画像を得られるトナーを提供することである。
すなわち本発明は、結着樹脂、ワックス、無機微粒子Aを有するトナー粒子と無機微粒子Bとを含有するトナーにおいて、
該無機微粒子Aは、
(i)一次粒子の個数平均粒径が10nm以上60nm以下のチタン酸ストロンチウム粒子であり、
(ii)25℃、1MHzでの誘電率の測定において、誘電率が25pF/m以上100pF/m以下であり、
(iii)トナー粒子に対して0.1質量%以上10.0質量%以下含有されており、
該無機微粒子Bは、
(i)一次粒子の個数平均粒径が10nm以上60nm以下のチタン酸ストロンチウム粒子であり、
(ii)体積抵抗率が2.0×10 9 Ω・cm以上2.0×10 12 Ω・cm以下であり、
該トナー表面における該無機微粒子Bの被覆率が0.5%以上30.0%以下であることを特徴とするトナーに関する。
本発明のトナーは、結着樹脂、ワックス、無機微粒子Aを含有するトナー粒子を有するトナーにおいて、該無機微粒子Aは、チタン酸化合物であり、25℃、1MHzでの誘電率の測定において、誘電率が25pF/m以上100pF/m以下であり、トナー粒子に対して0.1質量%以上10.0質量%以下含有されていることを特徴とする。
本発明に係るトナーは、結着樹脂を有する。トナーに使用される結着樹脂としては、特に限定されず、下記の重合体又は樹脂を用いることが可能である。
本発明のトナーに用いられるポリエステル樹脂は、芳香族ジオールを主成分としたアルコール成分とカルボン酸成分との縮重合樹脂が好ましい。なお、本発明において、主成分とは、その含有量が50質量%以上であることを示す。
本発明のトナーは、ワックスを含有する。ワックスとしては、例えば以下のものが挙げられる。
本発明のトナーに含有できる着色剤(色材)としては、以下のものが挙げられる。
本発明のトナーは磁性トナーであっても非磁性トナーであってもよい。磁性トナーとして用いる場合は、磁性体として磁性酸化鉄を用いることが好ましい。磁性酸化鉄としては、マグネタイト、マグヘマタイト、フェライト等の酸化鉄が用いられる。トナーに含有される磁性酸化鉄の量は、結着樹脂100質量部に対して、25質量部以上95質量部以下であることが好ましく、より好ましくは30質量部以上45質量部以下である。
本発明のトナーには、必要に応じて荷電制御剤を含有させることもできる。例えば、ネガ系荷電制御剤としては、サリチル酸金属化合物、ナフトエ酸金属化合物、ジカルボン酸金属化合物、スルホン酸又はカルボン酸を側鎖に持つ高分子型化合物、スルホン酸塩又はスルホン酸エステル化物を側鎖に持つ高分子型化合物、カルボン酸塩又はカルボン酸エステル化物を側鎖に持つ高分子型化合物、ホウ素化合物、尿素化合物、ケイ素化合物、カリックスアレーンが挙げられる。荷電制御剤はトナー粒子に対して内添してもよいし外添してもよい。荷電制御剤の添加量は、結着樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上10.0質量部以下が好ましい。
本発明のトナーは、長期にわたり安定した画像が得られるという点で、磁性キャリアと混合して二成分系現像剤として用いることが好ましい。
本発明のトナーは、乳化凝集法、溶融混練法、溶解懸濁法など従来公知のトナー製造方法で製造することが可能であり、特に限定されない。
樹脂の軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT-500D」(島津製作所社製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
試験モード:昇温法
開始温度:50℃
到達温度:200℃
測定間隔:1.0℃
昇温速度:4.0℃/min
ピストン断面積:1.000cm2
試験荷重(ピストン荷重):10.0kgf(0.9807MPa)
予熱時間:300秒
ダイの穴の直径:1.0mm
ダイの長さ:1.0mm
トナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出する。測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムを脱イオン水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mlの丸底ビーカー内に前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行なう。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去する。
(2)ガラス製の100mlの平底ビーカー内に前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)を脱イオン水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量の脱イオン水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液中に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカー内に、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行なう。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
無機微粒子の個数平均粒径は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S-4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影されたトナー表面の画像から算出される。S-4800の画像撮影条件は以下のとおりである。
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上にトナーを吹きつける。さらにエアブローして、余分なトナーを試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
個数平均径の算出は、S-4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。被覆率を測定する際には、予めエネルギー分散型X線分析装置(EDAX)による元素分析を行う。S-4800の鏡体に取り付けられているアンチコンタミネーショントラップに液体窒素を溢れるまで注入し、30分間置く。S-4800の「PC-SEM」を起動し、フラッシング(電子源であるFEチップの清浄化)を行う。画面上のコントロールパネルの加速電圧表示部分をクリックし、[フラッシング]ボタンを押し、フラッシング実行ダイアログを開く。フラッシング強度が2であることを確認し、実行する。フラッシングによるエミッション電流が20~40μAであることを確認する。試料ホルダをS-4800鏡体の試料室に挿入する。コントロールパネル上の[原点]を押し試料ホルダを観察位置に移動させる。
操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を一つずつ回し、像の動きを止める又は最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。その後、倍率を80,000(80k)倍に設定し、上記と同様にフォーカスつまみ、STIGMA/ALIGNMENTつまみを使用して焦点調整を行い、再度オートフォーカスでピントを合わせる。この操作を再度繰り返し、ピントを合わせる。ここで、観察面の傾斜角度が大きいと被覆率の測定精度が低くなりやすいので、ピント調整の際に観察面全体のピントが同時に合うものを選ぶことで、表面の傾斜が極力無いものを選択して解析する。
ABCモードで明るさ合わせを行い、サイズ640×480ピクセルで写真撮影して保存する。この画像ファイルを用いて下記の解析を行う。複数の写真を撮影し、少なくとも粒子500個以上が解析できる量の画像を得る。
トナー表面上の少なくとも500個の無機微粒子について粒径を測定して、個数平均粒径を求める。本発明では画像解析ソフトImage-Pro Plus ver.5.0を用いて、上述した手法で得た画像を2値化処理することで個数平均径を算出する。また、無機微粒子Bの被覆率については、トナー粒子表面の面積に対する無機微粒子Bの占める面積の割合として算出する。
284AプレシジョンLCRメーター(ヒューレット・パッカード社製)を用いて、1kHz及び1MHzの周波数で校正後、周波数1MHzにおける複素誘電率を測定した。測定するシリカ粒子およびチタン酸ストロンチウム粒子に39200kPa(400kg/cm2)の荷重を5分間かけて、直径25mm,厚さ1mm以下(好ましくは0.5~0.9mm)の円盤状の測定試料に成型する。この測定試料を直径25mmの誘電率測定治具(電極)を装着したARES(レオメトリック・サイエンティフィック・エフ・イー社製)に装着し、温度25℃の雰囲気下で0.49N(50g)の荷重をかけた状態で1MHzの周波数で測定することにより得られる。
無機微粒子の体積抵抗率は、以下のようにして測定する。装置としてはケースレーインスツルメンツ社製6517型エレクトロメータ/高抵抗システムを用いる。直径25mmの電極を接続し、電極間にサンプルを厚みが約0.5mmとなるように乗せて、約2.0Nの荷重をかけた状態で、電極間の距離を測定する。サンプルに1,000Vの電圧を1分間印加した時の抵抗値を測定し、以下の式を用いて体積抵抗率を算出する。
体積抵抗率(Ω・cm)=R×L
R:抵抗値(Ω)
L:電極間距離(cm)
硫酸法で得られたメタチタン酸を脱鉄漂白処理した後、水酸化ナトリウム水溶液を加えpH9.0とし、脱硫処理を行い、その後、塩酸によりpH5.8まで中和し、ろ過水洗を行った。洗浄済みケーキに水を加えTiO2として1.5モル/Lのスラリーとした後、塩酸を加えpH1.5とし解膠処理を行った。
無機微粒子1と同様の製法で、10N水酸化ナトリウム水溶液の添加時間、n-オクチルエトキシシランの添加量を変えて無機微粒子2~11を製造した。物性を表1に示す。
無機微粒子1と同様の製法で、塩化ストロンチウム水溶液に代えて、塩化カルシウム水溶液を用い、さらに反応温度、仕込み濃度、および冷却速度を変えて無機微粒子12を製造した。無機微粒子12は粉末X線回折の測定で、チタン酸カルシウムの回折ピークを示した。物性を表1に示す。
TiO2相当分を50質量%含有しているイルメナイト鉱石を、150℃で3時間乾燥した後、硫酸を添加して溶解させ、TiOSO4の水溶液を得た。
無機微粒子13と同様の製法で、表面処理剤の処理量を変えて無機微粒子14~17を製造した。物性を表1に示す。
・ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン:多価アルコール総モル数に対して100.0mol%
・テレフタル酸:多価カルボン酸総モル数に対して80.0mol%
・無水トリメリット酸:多価カルボン酸総モル数に対して20.0mol%
冷却管、撹拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を投入した。そして、モノマー総量100質量部に対して、触媒として2-エチルヘキサン酸錫(エステル化触媒)ジオクチル酸錫を1.5質量部添加した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた。
<トナー1の製造例>
・ポリエステル樹脂 88.0質量部
・無機微粒子1 1.8質量部
・3,5-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物
0.2質量部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度90℃)
5.0質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5.0質量部
前記処方で示した原材料をヘンシェルミキサ(FM75J型、三井三池化工機(株)製)を用いて、回転数20s-1、回転時間5minで混合した後、温度110℃に設定した二軸混練機(PCM-30型、株式会社池貝製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T-250、ターボ工業(株)製)にて微粉砕した。さらに回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン社製)を用い、分級を行い、トナー粒子を得た。回転型分級機(200TSP、ホソカワミクロン社製)の運転条件は、分級ローター回転数を50.0s-1とした。得られたトナー粒子は、重量平均粒径(D4)が5.6μmであった。
表2に記載の様に、添加する無機微粒子を変更した以外は、実施例1と同様にして、トナー2~29を作製し、さらに二成分現像剤2~29を作製した。得られた現像剤を実施例1と同様にして評価を行った。現像剤の評価結果を表3に示す。
画像形成装置として、キヤノン(株)製のフルカラー複写機(商品名:imagePRESS C10000VP)の改造機を用い、シアンステーションの現像器に二成分系現像剤を投入し、評価を行った。高温高湿環境下(HH;30℃/80%RH)において、50万枚の画像出力耐久試験を行い、その後、以下の方法で評価を行った。なお、耐久試験中は、1枚目と同じ現像条件および転写条件(ただし、キャリブレーションは無し)で通紙を行うこととした。出力画像の印字比率は5%とし、初期の画像濃度が1.55となるように現像バイアスを調整した。評価用の紙としては、コピー用のA4サイズの普通紙(商品名:GF-C081、坪量:81.4g/m2、キヤノンマーケティングジャパン(株)販売)を用いた。
カブリの評価は、耐久試験後、及び、耐久試験後に同環境下で3日間放置した後に行った。A3紙前面にベタ白画像を印字し、以下の基準で判断した。印字しない紙の6点の平均反射率Dr(%)と、印字した紙の6点の平均反射率Ds(%)とを、リフレクトメータ(東京電色株式会社製の「REFLECTOMETER MODEL TC-6DS」)によって測定し、カブリ率(%)を求めた。
カブリ率(%)=Dr(%)-Ds(%)
A:カブリ率が0.5%未満
B:カブリ率が0.5%以上1.0%未満
C:カブリ率が1.0%以上2.0%未満
D:カブリ率が2.0%以上
画像均一性の評価は、連続通紙後、A3紙全面にハーフトーン画像を3枚出力し、3枚目の画像を評価に用いた。画像均一性の評価は、5箇所の画像濃度を測定し、最大値と最小値の差を求めた。画像濃度は、分光濃度計500シリーズ(X-Rite社)により濃度測定を行い、以下の基準で判断した。
A:ハーフトーン領域に濃度差が、0.04未満
B:ハーフトーン領域の濃度差が、0.04以上0.08未満
C:ハーフトーン領域の濃度差が、0.08以上0.12未満
D:ハーフトーン領域の濃度差が、0.12以上
画像濃度の評価は、連続通紙後、得られた画像に対して、A3紙全面にベタ画像を3枚出力し、3枚目の画像を評価に用いた。分光濃度計500シリーズ(X-Rite社)により濃度測定を行い、5点の平均値をとって画像濃度とし、下記の指標で判断した。
A:耐久後の画像濃度維持率が95%以上
B:耐久後の画像濃度維持率が90%以上95%未満
C:耐久後の画像濃度維持率が85%以上90%未満
D:耐久後の画像濃度維持率が85%未満
Claims (1)
- 結着樹脂、ワックス、無機微粒子Aを有するトナー粒子と無機微粒子Bとを含有するトナーにおいて、
該無機微粒子Aは、
(i)一次粒子の個数平均粒径が10nm以上60nm以下のチタン酸ストロンチウム粒子であり、
(ii)25℃、1MHzでの誘電率の測定において、誘電率が25pF/m以上100pF/m以下であり、
(iii)トナー粒子に対して0.1質量%以上10.0質量%以下含有されており、
該無機微粒子Bは、
(i)一次粒子の個数平均粒径が10nm以上60nm以下のチタン酸ストロンチウム粒子であり、
(ii)体積抵抗率が2.0×10 9 Ω・cm以上2.0×10 12 Ω・cm以下であり、
該トナー表面における該無機微粒子Bの被覆率が0.5%以上30.0%以下であることを特徴とするトナー。
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