JP2020071944A - 非水電解液リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
このような構成によれば、リチウムビス(オキサレート)ボレートを含有する非水電解液を備えるリチウムイオン二次電池であって、抵抗が小さくLi析出耐性に優れるリチウムイオン二次電池を提供することができる。
また、「非水電解液リチウムイオン二次電池」とは、非水電解液(典型的には、非水溶媒中に支持塩を含む非水電解液)を備え、電荷担体としてリチウムイオンを利用し、正負極間におけるリチウムイオンに伴う電荷の移動により充放電が実現される二次電池をいう。
なお、図1は、電池ケース30内に注入される電解液80の量を厳密に示すものではない。
正極シート50を構成する正極集電体52としては、例えばアルミニウム箔等が挙げられる。
正極活物質層54は、正極活物質を含有する。正極活物質の例としては、リチウム遷移金属酸化物(例、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNiO2、LiCoO2、LiFeO2、LiMn2O4、LiNi0.5Mn1.5O4等)、リチウム遷移金属リン酸化合物(例、LiFePO4等)等が挙げられる。
正極活物質層54は、活物質以外の成分、例えば導電材やバインダ等を含み得る。導電材としては、例えばアセチレンブラック(AB)等のカーボンブラックやその他(例、グラファイト等)の炭素材料を好適に使用し得る。バインダとしては、例えばポリフッ化ビニリデン(PVDF)等を使用し得る。
負極活物質層64は、負極活物質を含有する。負極活物質の例としては、黒鉛、ハードカーボン、ソフトカーボン等の炭素材料が挙げられる。
本実施形態においては、負極活物質層64は、ポリアクリル酸リチウム(PAALi)を含有する。ポリアクリル酸リチウムは、ナトリウム成分をほとんどまたは全く含まない成分であり、ポリアクリル酸リチウムはバインダとして機能する。よって、従来用いられているカルボキシメチルセルロース(CMC)等のナトリウム成分を含有するバインダを使用する必要がない。負極活物質層64は、ポリアクリル酸リチウム以外のバインダ成分を本発明の効果が阻害されない範囲内で含有していてもよいが、負極活物質層64のバインダ成分は、ポリアクリル酸リチウムのみからなることが好ましい。
負極活物質層64中のポリアクリル酸リチウムの含有量は、特に制限はないが、1.2質量%〜3.0質量%が好ましく、1.2質量%〜2.0質量%がより好ましい。
非水溶媒としては、一般的なリチウムイオン二次電池の電解液に用いられる各種のカーボネート類、エーテル類、エステル類、ニトリル類、スルホン類、ラクトン類等の有機溶媒を、特に限定なく用いることができる。具体例として、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、モノフルオロエチレンカーボネート(MFEC)、ジフルオロエチレンカーボネート(DFEC)、モノフルオロメチルジフルオロメチルカーボネート(F−DMC)、トリフルオロジメチルカーボネート(TFDMC)等が例示される。このような非水溶媒は、1種を単独で、あるいは2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
本実施形態においては、LiFSIは支持塩としての役割を有する。非水電解液80は、LiFSIと、LiFSI以外の支持塩とを組み合わせて用いることが好ましい。LiFSI以外の支持塩の例としては、LiPF6、LiBF4、LiClO4等のリチウム塩が挙げられ、なかでも、LiPF6が好ましい。このとき、支持塩中のLiFSIの割合は、特に制限はないが、30モル%〜85モル%が好ましく、40モル%〜85モル%がより好ましい。
支持塩の濃度は、特に制限はないが、0.7mol/L以上2mol/L以下が好ましい。
このよう効果が得られる理由は、CMC等のナトリウム成分を含有するバインダに代えてPAALiをバインダとして用いることにより、ナトリウム成分量が低減されてLi析出耐性を向上させることができることと、LiFSIは負極活物質表面で反応して被膜の一部となるが、負極活物質表面にPAALiが存在し、かつLiFSI、PAALiおよびLiBOBがそれぞれ適切な量である場合に、負極活物質表面に低抵抗な被膜が形成されることによるものと考えられる。
正極活物質粉末としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(LNCM)と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、LNCM:AB:PVdF=87:10:3の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)と混合し、正極活物質層形成用スラリーを調製した。このスラリーを、長尺状のアルミニウム箔の両面に帯状に塗布して乾燥した後、正極活物質層の密度が2.3g/cm3になるまでロールプレスすることにより、正極シートを作製した。
負極活物質として、平均粒子径(D50)10μm、比表面積4.8m2/g、C0=0.67nm、Lc=27nmの天然黒鉛系炭素材料を準備した。
比較例1および比較例2では、この天然黒鉛系炭素材料(C)と、スチレンブタジエンゴム(SBR)と、カルボキシメチルセルロース(CMC)とを、C:SBR:CMC=98:1:1の質量比でイオン交換水と混合して、負極活物質層形成用スラリーを調製した。このスラリーを、長尺状の銅箔の両面に帯状に塗布して乾燥した後、ロールプレスすることにより、負極シートを作製した。
比較例3〜6および実施例1〜9では、この天然黒鉛系炭素材料(C)と、ポリアクリル酸リチウム(PAALi)とを、C:PAALi=100−x:xの質量比(xは表1に示す値である)でイオン交換水と混合して、負極活物質層形成用スラリーを調製した。このスラリーを、長尺状の銅箔の両面に帯状に塗布して乾燥した後、ロールプレスすることにより、負極シートを作製した。
また、2枚のセパレータシート(多孔性ポリオレフィンシート)を用意した。
作製した正極シートと負極シートとを、セパレータシートを介して対向させて積層し、捲回して電極体を作製した。
作製した電極体に端子類を溶接により取り付け、非水電解液と共にラミネートケースに収容し、封止した。非水電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを30:70の体積比で混合した非水溶媒に、表1に示す支持塩(LiPF6、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI))を表1に示す濃度で含有し、さらにリチウムビス(オキサレート)ボレート(LiBOB)を表1示す濃度で含有するものを用いた。
このようにして、比較例1〜6および実施例1〜9のリチウムイオン二次電池を作製した。
上記作製した各リチウムイオン二次電池を25℃の環境下に置いた。各リチウムイオン二次電池に対し、1/3Cの電流値で4.1Vまで定電流充電した後、10分間休止し、次いで1/3Cの電流値で3.0Vまで定電流放電した後、10分間休止することにより、コンディショニング処理を施した。
コンディショニングした各リチウムイオン二次電池を、SOC60%に調整した。これを−10℃の環境下に置き、10秒間放電した。放電電流レートは1C、3C、5C、10Cとし、各電流レートで放電した後の電圧を測定した。電流レートおよび電圧よりIV抵抗を算出し、その平均値を電池抵抗とした。比較例1のリチウムイオン二次電池の抵抗を「1.00」とした場合のその他の電池の抵抗の比を算出した。結果を表1に示す。
コンディショニングした各リチウムイオン二次電池を、−10℃の環境下に置き、所定の電流値で、5秒間充電、10分間休止、5秒間放電、10分間休止を1サイクルとする充放電サイクルを1000サイクル実施した。その後、各リチウムイオン二次電池を解体し、負極上での金属リチウムの析出の有無を確認した。負極上での金属リチウムの析出が確認されなかった電流値のうち、最大の電流値を限界電流値とした。比較例1のリチウムイオン二次電池の限界電流値を「1.00」としたときの、その他のリチウムイオン二次電池の限界電流値の比を求めた。結果を表1に示す。
非水電解液の支持塩の一部をLiFSIとし、負極バインダをPAALiとした実施例1では、抵抗が約29%減少するとともに、Li析出耐性が32%向上した。比較例2および比較例3のように、LiFSI単独およびPAALi単独では得られないような効果が得られたことから、これは、PAALiとLiFSIとの組み合わせによる効果であると考えられる。このような効果が得られる理由は定かではないが、LiFSIは負極表面で反応して被膜の一部となるが、負極表面にPAALiが存在することによって、LiBOB単独やLiBOBとLiFSIの混成被膜よりも低抵抗な被膜が形成されたものと考えられる。
30 電池ケース
36 安全弁
42 正極端子
42a 正極集電板
44 負極端子
44a 負極集電板
50 正極シート(正極)
52 正極集電体
52a 正極活物質層非形成部分
54 正極活物質層
60 負極シート(負極)
62 負極集電体
62a 負極活物質層非形成部分
64 負極活物質層
70 セパレータシート(セパレータ)
80 電解液
100 リチウムイオン二次電池
Claims (1)
- 正極と、負極と、非水電解液とを備えるリチウムイオン二次電池であって、
前記負極は、負極集電体と、前記負極集電体上に設けられた負極活物質層とを備え、
前記負極活物質層は、負極活物質と、ポリアクリル酸リチウムとを含有し、
前記非水電解液は、非水溶媒と、リチウムビス(オキサレート)ボレートと、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミドとを含有し、
リチウムビス(オキサレート)ボレートに対するリチウムビス(フルオロスルホニル)イミドの量が、13モル倍以上33モル倍以下であり、
リチウムビス(オキサレート)ボレートに対するポリアクリル酸リチウムの量が、3.6モル倍以上8.8モル倍以下である、
ことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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