JP2020053394A - 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
本発明に係る導電性粒子は、基材粒子と、結晶構造を有する導電部とを備える。上記導電部は、上記基材粒子の表面上に配置されている。上記導電部が、層界面を有さない単層の導電部内で、第1の領域と、第1の領域の結晶子サイズ(1)よりも結晶子サイズ(2)が5nm以上大きい第2の領域とを有する。すなわち、第2の領域の結晶子サイズ(2)は、第1の領域の結晶子サイズ(1)よりも5nm以上大きい。結晶構造を有する導電部は、第1,第2の領域を有する導電部である。層界面を有さない単層の導電部とは、層界面を有する多層の導電部ではないことを意味する。多層の導電部における内側の導電層と外側の導電層との間には層界面がある。単層の導電部には、このような多層の導電部は含まれない。層界面は、一般に粒界とは異なり、導電部内のある境界で結晶子サイズを変えるとき、一般にその境界とも異なる。
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。上記基材粒子は、コアシェル粒子であってもよい。
上記第1,第2の領域を有する導電部及び他の導電部に含まれる金属としては、ニッケル、金、銀、銅、白金、亜鉛、鉄、錫、鉛、アルミニウム、コバルト、インジウム、パラジウム、クロム、チタン、アンチモン、ビスマス、タリウム、ゲルマニウム、カドミウム、ケイ素、タングステン、モリブデン及び錫ドープ酸化インジウム(ITO)等が挙げられる。これらの金属は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記芯物質が上記導電部中に埋め込まれていることによって、上記導電部が外表面に複数の突起を有するようにすることが容易である。但し、導電性粒子及び導電部の表面に突起を形成するために、芯物質を必ずしも用いなくてもよい。
上記導電性粒子は、上記導電部の外表面上に配置された絶縁物質を備えることが好ましい。この場合には、導電性粒子を電極間の接続に用いると、隣接する電極間の短絡を防止できる。具体的には、複数の導電性粒子が接触したときに、複数の電極間に絶縁物質が存在するので、上下の電極間ではなく横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で導電性粒子を加圧することにより、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁物質を容易に排除できる。導電性粒子が導電部の外表面に複数の突起を有する場合には、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁物質を容易に排除できる。
導電性粒子の腐食を抑え、電極間の接続抵抗を低くするために、上記導電部の外表面は防錆処理されていることが好ましい。
本発明に係る導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散されて用いられることが好ましく、バインダー樹脂中に分散されて導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極間の電気的な接続に用いられることが好ましい。上記導電材料は、回路接続材料であることが好ましい。
上記導電性粒子を用いて、又は上記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
基材粒子Aとして、粒子径が2.5μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−2025」)を用意した。
アルミナ粒子スラリーをニッケルスラリー(150nm)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
突起形成に粒子スラリーを用いずに、導電部の形成時に部分的に析出量がかわるように調整して突起を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
内側の厚み1/2の領域をニッケル−リン導電層のニッケル含有量を87重量%、リン含有量を12重量%に変更したこと、並びに第1のニッケルめっき液に光沢剤を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
内側の厚み1/2の領域をニッケル−リン導電層のニッケル含有量を90重量%、リン含有量を9重量%に変更ししたこと、並びに第1のニッケルめっき液に添加する光沢剤の濃度を500mg/Lに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
内側の厚み1/2の領域をニッケル−ボロン導電層(ニッケル含有量97重量%、ボロン含有量2重量%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
内側の厚み1/2の領域をニッケル−ボロン導電層(ニッケル含有量98重量%、ボロン含有量1重量%)に変更したこと、外側の厚み1/2の領域をニッケル−リン導電層(ニッケル含有量91重量%、リン含有量8重量%)に変更したこと、第1のニッケルめっき液に光沢剤を添加しなかったこと、並びに第2のニッケルめっき液に光沢剤1000mg/Lを添加したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
内側の厚み1/2の領域をニッケル−ボロン導電層(ニッケル含有量98重量%、ボロン含有量1重量%)に変更したこと、外側の厚み1/2の領域をニッケル−リン導電層(ニッケル含有量87重量%、リン含有量12重量%)に変更したこと、並びに第1のニッケルめっき液に光沢剤を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
第2のニッケルめっき液のジメチルアミンボランを塩化チタン(III)0.24mol/Lに変更することで、外側の厚み1/2の領域をリンやホウ素が含有されていない高純度のニッケル導電層(ニッケル含有量99重量%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
内側の厚み1/2の領域をニッケル−ボロン導電層(ニッケル含有量98重量%、ボロン含有量1重量%)に変更したこと、並びに第1のニッケルめっき液に光沢剤を添加しなかったこと以外は実施例9と同様にして、導電性粒子を得た。
基材粒子Aと粒子径のみが異なり、粒子径が1.5μmである基材粒子Bを用意した。基材粒子Aを基材粒子Bに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
基材粒子Aと粒子径のみが異なり、粒子径が3.5μmである基材粒子Cを用意した。基材粒子Aを基材粒子Cに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
基材粒子Aと粒子径のみが異なり、粒子径が5μmである基材粒子Dを用意した。基材粒子Aを基材粒子Dに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
導電部の外表面の全表面積100%中、突起がある部分の表面積を25%に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
粒子径が2.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−202」)の表面を、ゾルゲル反応による縮合反応を用いて無機シェル(厚み250nm)により被覆したコアシェル型の有機無機ハイブリッド粒子(基材粒子E)を得た。上記基材粒子Aを上記基材粒子Eに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
攪拌機及び温度計が取り付けられた500mLの反応容器内に、0.13重量%のアンモニア水溶液300gを入れた。次に、反応容器内のアンモニア水溶液中に、メチルトリメトキシシラン4.1gと、ビニルトリメトキシシラン19.2gと、シリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学工業社製「X−41−1053」)0.7gとの混合物をゆっくりと添加した。撹拌しながら、加水分解及び縮合反応を進行させた後、25重量%アンモニア水溶液2.4mLを添加した後、アンモニア水溶液中から粒子を単離して、得られた粒子を酸素分圧10−17atm、350℃で2時間焼成して、粒子径が2.5μmの有機無機ハイブリッド粒子(基材粒子F)を得た。上記基材粒子Aを上記基材粒子Fに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁性粒子を得た。
内側の厚み1/2の領域をニッケル−リン導電層(ニッケル含有量87重量%、リン含有量12重量%)に変更したこと、外側の厚み1/2の領域をニッケル−リン導電層(ニッケル含有量89重量%、リン含有量10重量%)に変更したこと、並びに第1のニッケルめっき液に光沢剤を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
内側の厚み1/2の領域をニッケル−リン導電層(ニッケル含有量96重量%、リン含有量3重量%)に変更したこと、外側の厚み1/2の領域をニッケル−ボロン導電層(ニッケル含有量98重量%、ボロン含有量1重量%)に変更したこと、並びに第1のニッケルめっき液に光沢剤を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
(1)結晶子サイズ
FE−SEM−EBSPを用いて、導電性粒子の断面について、結晶粒マッピング測定を実施した。結晶子サイズの粒径分布チャートを確認することにより、結晶子サイズを判定した。なお、導電部の内側の厚み1/2の領域における結晶子サイズ(A)と、導電部の外側の厚み1/2の領域における結晶子サイズ(B)とを評価した。
導電部におけるニッケル、ボロン及びリンの各含有量を、FE−TEM/EDX分析(JEOL社製「JEM−ARM200F」)にて測定した。導電部の内側の厚み1/2の領域と、導電部の外側の厚み1/2の領域と、導電部全体における平均含有量を求めた。
得られた導電性粒子1gと、トルエン60gと、直径0.5mmのジルコニアボールとを混合し、直径3cmの攪拌羽根で400rpmの条件で2分間攪拌した。固液分離した粒子を乾燥した後、SEM観察を行った。導電性粒子1000個中、導電部に割れが生じた導電性粒子の個数をカウントして、導電部の割れを下記の基準で判定した。
○○:導電部に割れが生じた導電性粒子の個数の割合が3%未満
○:導電部に割れが生じた導電性粒子の個数の割合が3%以上、10%未満
△:導電部に割れが生じた導電性粒子の個数の割合が10%以上、20%未満
×:導電部に割れが生じた導電性粒子の個数の割合が20%以上
得られた導電性粒子を含有量が10重量%となるように、三井化学社製「ストラクトボンドXN−5A」に添加し、分散させて、異方性導電ペーストを作製した。
○○:電極上に配置されている導電性粒子の個数の割合が80%以上
○:電極上に配置されている導電性粒子の個数の割合が70%以上、80%未満
△:電極上に配置されている導電性粒子の個数の割合が60%以上、70%未満
×:電極上に配置されている導電性粒子の個数の割合が60%未満
上記(4)の評価で得られた接続構造体15個の上下の電極間の接続抵抗を、4端子法により測定した。2つの接続抵抗の平均値を算出した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。接続抵抗を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗の平均値が8.0Ω以下
○:接続抵抗の平均値が8.0Ωを超え、10.0Ω以下
△:接続抵抗の平均値が10.0Ωを超え、15.0Ω以下
×:接続抵抗の平均値が15.0Ωを超える
上記(4)の評価で得られた接続構造体15個を、85℃及び湿度85%にて500時間放置した。放置後の接続構造体において、隣接する電極間に、5Vを印加し、抵抗値を25箇所で測定して、絶縁抵抗の平均値を算出した。絶縁信頼性を下記の基準で判定した。
○○:絶縁抵抗が1000MΩ以上
○:絶縁抵抗が100MΩ以上、1000MΩ未満
△:絶縁抵抗が10MΩ以上、100MΩ未満
×:絶縁抵抗が10MΩ未満
2…基材粒子
3,22…導電部
21a,22a…突起
23…芯物質
24…絶縁物質
32…第1の導電部
33…第2の導電部
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
Claims (14)
- 基材粒子と、結晶構造を有する導電部とを備え、
前記導電部が、前記基材粒子の表面上に配置されており、
前記導電部が、層界面を有さない単層の導電部内で、結晶子サイズに差異があり、
前記導電部が、層界面を有さない単層の導電部内で、第1の領域と、第1の領域の結晶子サイズよりも結晶子サイズが5nm以上大きい第2の領域とを有する、導電性粒子。 - 前記結晶構造を有する導電部の厚みが150nm以下である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記結晶構造を有する導電部の内側の厚み1/2の領域における結晶子サイズと、前記結晶構造を有する導電部の外側の厚み1/2の領域における結晶子サイズとが5nm以上異なる、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記結晶構造を有する導電部が、同一の金属を含むめっき液を用いて形成されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記結晶構造を有する導電部が、ニッケル又はニッケル合金を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電性粒子の粒子径が1.0μm以上、4.0μm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記基材粒子が、樹脂粒子又は有機無機ハイブリッド粒子である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電部の外表面に複数の突起を有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 複数の前記突起を形成するように、前記導電部内において、前記導電部の表面を隆起させている複数の芯物質を備える、請求項8に記載の導電性粒子。
- 前記芯物質のモース硬度が5以上である、請求項9に記載の導電性粒子。
- 前記導電部の外表面の全表面積100%中、前記突起がある部分の表面積が30%以上である、請求項8〜10のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記導電部の外表面上に配置された絶縁性物質を備える、請求項1〜11のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、導電材料。
- 第1の接続対象部材と、
第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と、前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜12のいずれか1項に記載の導電性粒子により形成されているか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料により形成されている、接続構造体。
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