JP2012113850A - 導電性粉体、それを含む導電性材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芯材粒子の表面に、金属又は合金の皮膜が形成された導電性粒子からなる導電性粉体である。導電性粒子は、前記皮膜の表面から突出した突起部を複数有している。前記突起部は、前記金属又は合金の粒子が列状に複数個連結してなる粒子連結体から構成されている。前記金属又は合金は、ニッケル又はニッケル合金であることが好適である。
前記導電性粒子の投影面積に対する、前記皮膜が露出している部位の面積の総和の比が60%以下であることも好適である。
【選択図】図1
Description
前記導電性粒子は、前記皮膜の表面から突出した突起部を複数有し、
前記突起部は、前記金属又は合金の粒子が列状に複数個連結してなる粒子連結体から構成されていることを特徴とする導電性粉体を提供するものである。
ニッケルイオン及び次亜リン酸塩を含む無電解めっき液と、表面に貴金属が担持された芯材粒子とを混合して、表面にニッケル初期薄膜層が形成された該芯材粒子を含むスラリーを調製するに際し、ニッケルイオンの濃度が0.0085〜0.34モル/リットルに調整され、かつ次亜リン酸塩の量がニッケルイオンの量に対してモル比で0.01〜0.5に調整された該無電解めっき液1リットルに対して、表面積の総和が1〜15m2となるような量の該芯材粒子を用いるA工程と、
A工程において得られた前記スラリーに、ニッケルイオン、次亜リン酸塩及び塩基性物質を同時にかつ連続的に添加し、ニッケルイオンを還元してニッケル微粒子をスラリー中に生成させるとともに、該ニッケル微粒子が列状に複数連結した粒子連結体から構成される複数の突起部を、前記芯材粒子の前記ニッケル初期薄膜層の表面に形成するB工程とを具備することを特徴とする導電性粉体の製造方法を提供するものである。
変動係数(%)=(標準偏差/平均粒径)×100 (1)
変動係数が大きいことは分布に幅があることを示し、一方、変動係数が小さいことは分布がシャープであることを示す。本発明では、芯材粒子として、この変動係数が30%以下、特に20%以下、とりわけ10%以下のものを使用することが好ましい。この理由は、本発明の導電性粒子を異方性導電フィルム中の導電粒子として用いた場合に、接続に有効な寄与割合が高くなるという利点があるからである。
式(2)で示されるF及びSは、微小圧縮試験機MCTM−500((株)島津製作所製)で測定したときの、それぞれの該微球体の10%圧縮変形における荷重値(kgf)及び圧縮変位(mm2)であり、Rは該微球体の半径(mm)である。
この異方導電性接着剤は、本発明の導電性粒子と接着剤樹脂とを含む。接着剤樹脂としては、絶縁性で、かつ接着剤樹脂として用いられるものであれば、特に制限なく使用できる。熱可塑性樹脂及び熱硬化性のいずれであってもよく、加熱によって接着性能が発現するものが好ましい。そのような接着剤樹脂には、例えば熱可塑性タイプ、熱硬化性タイプ、紫外線硬化タイプ等がある。また、熱可塑性タイプと熱硬化性タイプとの中間的な性質を示す、いわゆる半熱硬化性タイプ、熱硬化性タイプと紫外線硬化タイプとの複合タイプ等がある。これらの接着剤樹脂は被着対象である回路基板等の表面特性や使用形態に合わせて適宜選択できる。特に、熱硬化性樹脂を含んで構成される接着剤樹脂が、接着後の材料的強度に優れる点から好ましい。
また、ジシクロペンタジエンエポキサイド、ブタジエンダイマージエポキサイド等の脂肪族及び脂環族エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは単独で又は2種以上混合して使用することができる。
(1)A工程
粒径3.0μm、真比重が1.1の球状スチレン−シリカ複合樹脂〔(株)日本触媒製、商品名ソリオスター〕を芯材粒子として用いた。その30gを、400mLのコンディショナー水溶液(ローム・アンド・ハース電子材料製の「クリーナーコンディショナー231」)に攪拌しながら投入した。コンディショナー水溶液の濃度は40ml/Lであった。引き続き、液温60℃で超音波を与えながら30分間攪拌して芯材粒子の表面改質及び分散処理を行った。水溶液をろ過し、一回リパルプ水洗した芯材粒子を200mLのスラリーにした。このスラリーへ塩化第一錫水溶液200mLを投入した。この水溶液の濃度は1.5g/Lであった。常温で5分攪拌し、錫イオンを芯材粒子の表面に吸着させる感受性化処理を行った。引き続き水溶液をろ過し、1回リパルプ水洗した。次いで芯材粒子を400mlのスラリーにし、60℃に維持した。超音波を併用してスラリーを攪拌しながら、10g/Lの塩化パラジウム水溶液2mLを添加した。そのまま攪拌状態を5分間維持させ、芯材粒子の表面にパラジウムイオンを捕捉させる活性化処理を行った。引き続き水溶液をろ過し、1回リパルプ水洗した。
200g/Lの硫酸ニッケル水溶液と、200g/Lの次亜リン酸ナトリウム及び90g/Lの水酸化ナトリウムを含む混合水溶液とを、それぞれ400mL用い、これらをA工程で得られた芯材粒子のスラリーに、定量ポンプによって連続的に分別添加し、無電解めっきB工程を開始した。添加速度はいずれも3mL/分とした。液を全量添加した後、60℃の温度を保持しながら5分攪拌を継続した。次いで液をろ過し、ろ過物を3回洗浄した後、100℃の真空乾燥機で乾燥してニッケル−リン合金皮膜を有する導電性粒子を得た。なお、比較例1は、先に背景技術の項で述べた特許文献1に記載の技術に対応するものであり、比較例5は、特許文献4に記載の技術に対応するものである。
10g/LのEDTA−4Na、10g/Lのクエン酸−2Na及び2.9g/Lのシアン化金カリウム(Auとして2.0g/L)からなる無電解金めっき液を調製した。この金めっき液2リットルを79℃に加熱し、これを攪拌しながら、実施例1で得られた導電性粒子10gを添加した。これによって粒子の表面に無電解めっき処理を行った。処理時間は20分とした。処理の完了後、液をろ過し、ろ過物を3回リパルプ水洗した。次いで110℃の真空乾燥機で乾燥した。このようにして、ニッケル−リン合金皮膜上に金めっき被覆処理を施した。
10g/Lのエチレンジアミン、10g/Lのギ酸ナトリウム及び20g/Lのテトラアンミンパラジウム塩酸塩(Pd(NH3)4Cl2)溶液(パラジウムとして2g/L)、カルボキシメチルセルロース(分子量250000、エーテル化度0.9)100ppmからなる無電解純パラジウムめっき液を調製した。このパラジウムめっき液1.3Lを70℃に加熱し、これを攪拌しながら実施例1で得られたニッケル被覆粒子10gを添加した。これによって粒子の表面に無電解めっき処理を行った。処理時間は30分とした。処理終了後、液をろ過し、ろ過物を3回リパルプ水洗した。次いで110℃の真空乾燥機で乾燥した。このようにして、ニッケル−リン合金皮膜上にパラジウムめっき被覆処理を施した。
実施例及び比較例で得られた導電性粒子の平均粒径、ニッケル皮膜の厚み、金皮膜・パラジウム皮膜の厚み、突起部の数、皮膜露出面積比、突起部形成粒子の平均粒径、突起部の割合及び導電性をそれぞれ測定した。ただし、皮膜露出面積比は、実施例1及び4並びに比較例1及び5についてのみ行った。その結果を表2に示す。また、実施例1及び比較例1について行った皮膜露出面積比の算出のための画像処理結果を図3(a)及び(b)に示す。各物性の評価は次の方法で行った。
ベックマン・コールター社製のコールターカウンタ(マルチサイザーIII)で測定した。
導電性粒子を王水に浸漬してニッケル皮膜を溶解し、皮膜成分をICP又は化学分析し、以下の式(1)、(2)からニッケル皮膜の厚みを算出した。
A=[(r+t)3―r3]d1/r3d2 (1)
A=W/(100−W) (2)
式中、rは芯材粒子の半径(μm)、tはニッケル皮膜の厚み、d1はニッケル皮膜の比重、d2は芯材粒子の比重、Wはニッケル含有率(重量%)である。
導電性粒子を王水に浸漬して、金又はパラジウム皮膜とニッケル皮膜を溶解し、皮膜成分をICP又は化学分析し、以下の式(3)、(4)から金又はパラジウム皮膜の厚みを算出した。
B=[(r+t+u)3]−(r+t)3]d3/(r+t)3d4 (3)
B=X/(100−X) (4)
式中、uは金又はパラジウム皮膜の厚み、d3は金又はパラジウム皮膜の比重、d4はニッケルめっき粒子の比重、Xは金又はパラジウムの含有率(重量%)である。なお、ニッケルめっき粒子の比重は以下の式(5)により算出した。
d4=100/[(W/d1)+(100−W)/d2] (5)
走査型電子顕微鏡(SEM)を用い、導電性粒子を25000倍に拡大して10視野を観察し、特開2010−118334号公報を参照して、導電性粒子1個の表面に見られる小さい粒が少なくとも2個以上列状に連なった連結突起部の存在個数の平均値を算出した。
導電性粒子をSEMで拡大観察して、その投影面積を画像処理によって算出する。また、導電性粒子のSEM像から、金属又は合金の皮膜が露出している部位を目視で判定し、該部位を手書きで囲む。手書きで囲まれた部位の面積を画像処理によって算出し、該部位の総和を求める。この総和を、先に算出した導電性粒子の投影面積で除し、更に100を乗じることで、皮膜露出面積比を算出した。
導電性粒子の走査型電子顕微鏡(SEM)像を撮影し、5個の連結突起部を任意に選る。選ばれた連結突起部を構成する突起部形成粒子のうちの1個を任意に選び、その大きさを実測する。この操作を10個の導電性粒子について行い、実測された合計50個の値の平均値を算出して、突起部形成粒子の平均粒径とした。
導電性粒子の走査型電子顕微鏡(SEM)像を撮影し、10個の導電性粒子を任意に選んだ。各導電性粒子に存在する突起部を任意に10個選び、その突起部のうち、連結突起部の個数Xiを計測し、1個の導電性粒子における該連結突起部の割合(Xi/10)を算出した。その割合を、選択した導電性粒子の個数で平均して((Σ(Xi/10))/10)、連結突起部の割合とした。
エポキシ主剤JER828(三菱化学社製)を100重量部、硬化剤アミキュアPN23J(味の素ファインテクノ社製)を30重量部、粘度調整剤2重量部を遊星式攪拌機で混練して絶縁性接着剤を調製した。これに導電性粒子15重量部を配合してペーストを得た。バーコーターを用い、このペーストをシリコーン処理ポリエステルフィルム上に塗布し乾燥させた。得られた塗工フィルムを用い、全面をアルミニウムで蒸着したガラスと50μmピッチに銅パターンを形成したポリイミドフィルム基板との間の接続を行った。そして電極間の導通抵抗を測定することで、導電性粒子の導電性を評価した。
Claims (8)
- 芯材粒子の表面に、金属又は合金の皮膜が形成された導電性粒子からなる導電性粉体であって、
前記導電性粒子は、前記皮膜の表面から突出した突起部を複数有し、
前記突起部は、前記金属又は合金の粒子が列状に複数個連結してなる粒子連結体から構成されていることを特徴とする導電性粉体。 - 前記金属又は合金が、ニッケル又はニッケル合金である請求項1に記載の導電性粉体。
- 前記導電性粒子の投影面積に対する、前記皮膜が露出している部位の面積の総和の比が60%以下である請求項1又は2に記載の導電性粉体。
- 前記導電性粒子のうち、一次粒子が占める重量が、導電性粉体の重量に対して85重量%以上である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の導電性粉体。
- 前記芯材粒子の平均粒径が1〜30μmである請求項1ないし4のいずれか一項に記載の導電性粉体。
- 前記突起部を含む前記皮膜の表面を、金又はパラジウムで被覆した請求項1ないし5のいずれか一項に記載の導電性粉体。
- 請求項1に記載の導電性粉体と絶縁性樹脂とを含む導電性材料。
- ニッケルイオン及び次亜リン酸塩を含む無電解めっき液と、表面に貴金属が担持された芯材粒子とを混合して、表面にニッケル初期薄膜層が形成された該芯材粒子を含むスラリーを調製するに際し、ニッケルイオンの濃度が0.0085〜0.34モル/リットルに調整され、かつ次亜リン酸塩の量がニッケルイオンの量に対してモル比で0.01〜0.5に調整された該無電解めっき液1リットルに対して、表面積の総和が1〜15m2となるような量の該芯材粒子を用いるA工程と、
A工程において得られた前記スラリーに、ニッケルイオン、次亜リン酸塩及び塩基性物質を同時にかつ連続的に添加し、ニッケルイオンを還元してニッケル微粒子をスラリー中に生成させるとともに、該ニッケル微粒子が列状に複数連結した粒子連結体から構成される複数の突起部を、前記芯材粒子の前記ニッケル初期薄膜層の表面に形成するB工程とを具備することを特徴とする導電性粉体の製造方法。
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