JP2006052460A - 導電性微粒子、導電性微粒子の製造方法、及び異方性導電材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芯材粒子の表面に無電解メッキ法によりニッケル、銅、及びリンを含有する合金メッキ被膜が形成されている導電性微粒子、好ましくは合金メッキ被膜中の厚さ方向のリン含有量が、芯材粒子側よりも合金メッキ被膜表面側で少ない導電性微粒子、金属触媒を担持させた芯材粒子の水性懸濁液に、ニッケル塩、リン系還元剤、及びpH調整剤を含むメッキ液を添加して初期無電解メッキ反応を行い、その後、ニッケル塩、銅塩、リン系還元剤、及びpH調整剤を含むメッキ液を添加して後期無電解メッキ反応を行う該導電性微粒子の製造方法。
【選択図】なし
Description
また、これらの無電解ニッケルメッキ法は、芯材粒子自体の表面積が大きく、凝集力が大きいため、一定pHで分散液にニッケルメッキ液を構成するニッケル塩溶液と次亜リン酸ナトリウム等の還元剤溶液とを少量ずつ添加する方法ではメッキ反応速度を精密に制御することが困難であり、導電性微粒子の凝集性を抑えることが十分ではない。
更に、特許文献3には、導電性が損なわれないように、ニッケル被膜中のリン含有量をニッケル被膜の厚さ方向で異ならせ、芯材粒子側からニッケル被膜表面側に漸減しているニッケルメッキ粒子が開示されている。
更に、特許文献3のニッケルメッキ粒子は、メッキ被膜表面側のリン濃度を低くすることにより導電性を高めているが、それでも純ニッケル金属には劣り、導電性を全面的に改善する程の効果は得られていない。
本発明の導電性微粒子は、芯材粒子の表面に無電解メッキ法によりニッケル、銅、及びリンを含有する合金メッキ被膜が形成されているものである。
合金メッキ被膜が銅を含有しているため、ニッケルとリンとを含有したメッキ被膜や純ニッケル金属に比べ、優れた導電性を有するものとなる。
合金メッキ被膜中の厚さ方向のリン含有量が、芯材粒子側では比較的多いことにより、合金メッキ被膜と芯材粒子との密着性が良好となり、合金メッキ被膜表面側では比較的少ないことにより、合金メッキ被膜の導電性が良好となる。
合金メッキ被膜中の厚さ方向において、芯材粒子側から20%以下の領域でニッケル、及びリンを含有し、合金メッキ被膜表面側から80%以下の領域でニッケル、銅、及びリンを含有することにより、合金メッキ被膜と芯材粒子との密着性が良好で、合金メッキ被膜表面側から80%以下の領域での銅の存在により合金メッキ被膜の導電性が良好な導電性微粒子となる。
後期反応銅塩添加法を用いたときには、初期反応において、例えば、合金メッキ液中のpHを制御し反応速度を遅くすると、金属の沈着速度が遅く、副生成物であるリンの生成が早いため、リンが合金メッキ被膜中に多く取り込まれてリン含有量の多い合金メッキ被膜が形成される。このような合金メッキ被膜が形成された粒子は、リン含有量が多いため合金メッキ被膜を非磁性にすることで粒子の凝集性が少ないものとなるだけでなく、凹凸無く均一で緻密な合金メッキ被膜ができるため、芯材粒子との密着性に優れるものとなる。
また、凝集性は特に初期反応において起こり易いため、初期反応で合金メッキ被膜中のリン含有量を多くすると、凝集性は少ないものとすることができる。
合金メッキ被膜中の厚さ方向において、芯材粒子側から20%以下の領域で合金メッキ組成中に8〜15重量%のリン含有量であると、凝集性が少なく芯材粒子との密着性が高いものとなる。また、合金メッキ被膜表面側から80%以下の領域で合金メッキ組成中に0.05〜5重量%のリン含有量であると、合金メッキ被膜の導電性が優れたものとなる。
合金メッキ被膜中の厚さ方向において、合金メッキ被膜表面側から80%以下の領域で合金メッキ組成中に0.5〜90重量%の銅含有量であると、合金メッキ被膜の導電性が優れたものとなる。
金被膜の形成方法としては、例えば、置換金メッキ法や還元金メッキ法等の無電解金メッキ法、電解金メッキ法、スパッタリング法等が挙げられる。なかでも、無電解金メッキ法が好ましい。
無電解金メッキとして、例えば、上記置換金メッキが施される場合、合金メッキ被膜の、例えばニッケルの純度が高いほど置換反応が容易に進むが、本発明の導電性微粒子では、合金メッキ被膜表面側のリン含有量が非常に低いため、緻密な金被膜を形成することができる。
金属触媒を担持させた芯材粒子の水性懸濁液に、ニッケル塩、リン系還元剤、及びpH調整剤を含むメッキ液を添加して初期無電解メッキ反応を行い、その後、ニッケル塩、銅塩、リン系還元剤、及びpH調整剤を含むメッキ液を添加して後期無電解メッキ反応を行う本発明の導電性微粒子の製造方法もまた、本発明の一つである。
本発明の、導電性微粒子の製造方法は、初期反応において、金属触媒を担持させた芯材粒子の水性懸濁液に、ニッケル塩、リン系還元剤、及びpH調整剤を含むメッキ液を添加することにより、メッキ浴の安定性が高いものとなる。
上記有機系材料としては、特に限定されず、例えば、フェノール樹脂、アミノ樹脂、ポリエステル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ジビニルベンゼン重合体;ジビニルベンゼン−スチレン共重合体、ジビニルベンゼン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体等のジビニルベンゼン系重合体;(メタ)アクリル酸エステル重合体等が挙げられる。上記(メタ)アクリル酸エステル重合体は、必要に応じて架橋型、非架橋型いずれを用いてもよく、これらを混合して用いてもよい。なかでも、ジビニルベンゼン系重合体、(メタ)アクリル酸エステル系重合体が好ましく用いられる。ここで、(メタ)アクリル酸エステルとはメタクリル酸エステル又はアクリル酸エステルを意味する。
上記無機系材料としては、例えば、金属、ガラス、セラミックス、金属酸化物、金属ケイ酸塩、金属炭化物、金属窒化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属リン酸塩、金属硫化物、金属酸塩、金属ハロゲン化物、炭素等が挙げられる。
これらの芯材粒子は、単独で用いられてもよく、2種類以上が併用されてもよい。
上記方法において、酸性水溶液中の貴金属塩として塩化パラジウムを使用する場合は、濃度を0.001〜0.8重量%とすることが好ましく、硫酸パラジウムを使用する場合は、0.005〜0.2重量%とすることが好ましい。
上記リン系還元剤の濃度は、3〜30重量%とすることが好ましい。
上記錯化剤としては、金属イオンに対して錯化作用を有する化合物であれば特に限定されず、例えば、リンゴ酸、乳酸、酒石酸、クエン酸、グルコン酸、ヒドロキシ酢酸等のカルボン酸又はそのアルカリ金属塩;アンモニウム塩等のカルボン酸塩;グリシン等のアミノ酸;エチレンジアミン、アルキルアミン等のアミン類;アンモニウム、EDTA、ピロリン酸塩等が挙げられる。
上記錯化剤の濃度は、0.1〜8重量%とすることが好ましい。
上記初期反応、即ち、リン含有量の多い芯材粒子側のメッキ被膜の形成においては、メッキ液は、例えば、硫酸ニッケルや塩化ニッケル等のニッケル塩水溶液、次亜リン酸ナトリウム等のリン系還元剤、pH調整剤、及び錯化剤等を含有させた一液にするのが好ましい。
上記液1と上記液2とは、後期反応で使用前に混合して後期反応用メッキ液として用いられることが好ましい。
更に、後期反応用メッキ液中の還元剤の濃度は、3〜30重量%とすることが好ましい。
このためには、初期反応でメッキ温度を極力下げることが好ましく、これにより、後期反応で温度調節が容易になり作業性が向上し易い。
本発明の導電性微粒子は、例えば、合金メッキ液中のpHを制御し、初期反応においてはpHを低くすることにより反応速度が遅くなり、芯材粒子側では、金属の沈着速度が遅く、副生成物であるリンの生成が早いため、リンが合金メッキ被膜中に多く取り込まれてリン含有量の多い合金メッキ被膜が形成される。このような合金メッキ被膜が形成された粒子は、リン含有量が多いため合金メッキ被膜を非磁性にすることで粒子の凝集性が少ないものとなるだけでなく、凹凸無く均一で緻密な合金メッキ被膜ができるため、芯材粒子との密着性が高いものとなる。
従って、得られる導電性微粒子は、合金メッキ被膜に導電性のよい銅を含有しているため優れた導電性を有し、更に、合金メッキ被膜表面側は導電阻害物質であるリン含有量が少なく銅含有量が多いため優れた導電性を有するものになる。
粒径4μmのジビニルベンゼン系重合体樹脂粒子(積水化学工業社製、「SP−204」)を、イオン吸着剤の10重量%溶液で5分間処理し、その後、硫酸パラジウム0.01重量%水溶液で5分間処理し、更にジメチルアミンボランを加えて還元処理を施し、濾過、洗浄することにより、パラジウムを担持させた芯材粒子を得た。
得られた導電性微粒子1及び導電性微粒子2について、断面を収束イオンビームで切り出し、20万倍の透過型電子顕微鏡で観察して、メッキ被膜の状態及び膜厚を調査した。これらの導電性微粒子は、均質で繊細な合金メッキ被膜が緻密に沈着していた。
また、導電性微粒子1及び導電性微粒子2について、以下の導電性微粒子の抵抗値測定方法により、導電性(抵抗値)を調査した。
更に、導電性微粒子2について、以下のEDXによる成分測定方法により合金メッキ被膜中のニッケル、銅、及びリンの含有量を調査した。
これらの結果を表1に示した。
微小圧縮試験機(「DUH−200」、島津製作所社製)を、抵抗値が測定できるようにして用い、導電性微粒子を圧縮しながら抵抗を測定することにより、導電性微粒子の抵抗値を測定した。
EDX(「エネルギー分散型X線分光機」、日本電子データム社製)を用い、導電性微粒子の断面を収束イオンビームにて切り出し、合金メッキ被膜中の各部位を成分分析することにより、ニッケル、銅、及びリンの検出値を測定した。得られた測定値から合金メッキ組成中のニッケル、銅、及びリンの含有量を算出した。
実施例1において、後期反応用合金メッキ液として、硫酸ニッケル10重量%、硫酸銅10重量%、次亜リン酸ナトリウム5重量%、及び水酸化ナトリウム5重量%を含む合金メッキ液を使用せず、代わりに硫酸ニッケル5重量%、硫酸銅15重量%、次亜リン酸ナトリウム5重量%、及び水酸化ナトリウム5重量%を含む合金メッキ液を用いたこと以外は同様にして導電性微粒子1及び導電性微粒子2を得た。
実施例1と同様にして、導電性微粒子の評価を行った。これらの結果を表1に示した。これらの導電性微粒子は、均質で繊細な合金メッキ被膜が緻密に沈着していた。
実施例1において、後期反応用合金メッキ液として、硫酸ニッケル10重量%、硫酸銅10重量%、次亜リン酸ナトリウム5重量%、及び水酸化ナトリウム5重量%を含む合金メッキ液を使用せず、代わりに硫酸ニッケル15重量%、硫酸銅5重量%、次亜リン酸ナトリウム5重量%、及び水酸化ナトリウム5重量%を含む合金メッキ液を用いたこと以外は同様にして導電性微粒子1及び導電性微粒子2を得た。
実施例1と同様にして、導電性微粒子の評価を行った。これらの結果を表1に示した。これらの導電性微粒子は、均質で繊細な合金メッキ被膜が緻密に沈着していた。
実施例1において、後期反応用合金メッキ液として、硫酸ニッケル10重量%、硫酸銅10重量%、次亜リン酸ナトリウム5重量%、及び水酸化ナトリウム5重量%を含む合金メッキ液を使用せず、代わりに硫酸ニッケル20重量%、次亜リン酸ナトリウム5重量%、及び水酸化ナトリウム5重量%を含む合金メッキ液を用いたこと以外は同様にして導電性微粒子1及び導電性微粒子2を得た。
実施例1と同様にして、導電性微粒子の評価を行った。これらの結果を表1に示した。これらの導電性微粒子は、均質で繊細な合金メッキ被膜が緻密に沈着していた。
合金メッキ被膜中に銅を含有している導電性微粒子は、抵抗値が低く優れた導電性を有することがわかる。
樹脂バインダーの樹脂としてエポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製、「エピコート828」)100重量部、トリスジメチルアミノエチルフェノール2重量部、及びトルエン100重量部に、実施例1で得られた導電性微粒子2を添加し、遊星式攪拌機を用いて充分に混合した後、離型フィルム上に乾燥後の厚さが7μmとなるように塗布し、トルエンを蒸発させて導電性微粒子を含有する接着フィルムを得た。なお、導電性微粒子の配合量は、フィルム中の含有量が5万個/cm2 とした。
その後、導電性微粒子を含有する接着フィルムを、導電性微粒子を含有させずに得た接着フィルムと常温で貼り合わせ厚さ17μmで2層構造の異方性導電フィルムを得た。
実施例2で得られた導電性微粒子2を添加したこと以外は実施例4と同様にして異方性導電フィルムを得た。
実施例3で得られた導電性微粒子2を添加したこと以外は実施例4と同様にして異方性導電フィルムを得た。
比較例1で得られた導電性微粒子2を添加したこと以外は実施例4と同様にして異方性導電フィルムを得た。
得られた異方性導電フィルムを5×5mmの大きさに切断した。また、一方に抵抗測定用の引き回し線を持つ、幅200μm、長さ1mm、高さ0.2μm、L/S20μmのアルミニウム電極が形成されたガラス基板を2枚用意した。異方性導電フィルムを一方のガラス基板のほぼ中央に貼り付けた後、他方のガラス基板を異方性導電フィルムが貼り付けられたガラス基板の電極パターンと重なるように位置あわせをして貼り合わせた。
2枚のガラス基板を、圧力10N、温度180℃の条件で熱圧着した後、電極間の抵抗値を測定した。実施例4、実施例5、実施例6、及び比較例2で得られた異方性導電フィルムについてそれぞれ測定した。
また、作製した試験片に対してPCT試験(80℃、95%RHの高温高湿環境下で1000時間保持)を行った後、電極間の抵抗値を測定した。
評価結果を表2に示す。
2、12 芯材粒子
3、13 合金メッキ被膜
4、14 合金メッキ被膜表面
a 合金メッキ被膜中の厚さ方向において、芯材粒子側から20%以下の領域
b 合金メッキ被膜中の厚さ方向において、合金メッキ被膜表面側から80%以下の領域
A 合金メッキ被膜中の厚さ方向において、芯材粒子側から20%以下の領域
C 合金メッキ被膜中の厚さ方向において、合金メッキ被膜表面側から20%以下の領域
B 領域Aと領域Cに挟まれた領域
Claims (9)
- 芯材粒子の表面に無電解メッキ法によりニッケル、銅、及びリンを含有する合金メッキ被膜が形成されていることを特徴とする導電性微粒子。
- 合金メッキ被膜中の厚さ方向のリン含有量が、芯材粒子側よりも合金メッキ被膜表面側で少ないことを特徴とする請求項1記載の導電性微粒子。
- 合金メッキ被膜中の厚さ方向において、芯材粒子側から20%以下の領域でニッケル、及びリンを含有し、合金メッキ被膜表面側から80%以下の領域でニッケル、銅、及びリンを含有することを特徴とする請求項1又は2記載の導電性微粒子。
- 合金メッキ被膜中の厚さ方向において、芯材粒子側から20%以下の領域で合金メッキ組成中に8〜15重量%のリンを含有し、合金メッキ被膜表面側から80%以下の領域で合金メッキ組成中に0.05〜5重量%のリンを含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性微粒子。
- 合金メッキ被膜中の厚さ方向において、合金メッキ被膜表面側から80%以下の領域で合金メッキ組成中に0.5〜90重量%の銅を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性微粒子。
- 合金メッキ被膜中の厚さ方向において、芯材粒子側から20%以下の領域で合金メッキ組成中に85〜92重量%のニッケルを含有し、合金メッキ被膜表面側から80%以下の領域で合金メッキ組成中に5〜99.45重量%のニッケルを含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性微粒子。
- 更に、合金メッキ被膜の表面に金被膜が形成されていることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性微粒子。
- 金属触媒を担持させた芯材粒子の水性懸濁液に、ニッケル塩、リン系還元剤、及びpH調整剤を含むメッキ液を添加して初期無電解メッキ反応を行い、その後、ニッケル塩、銅塩、リン系還元剤、及びpH調整剤を含むメッキ液を添加して後期無電解メッキ反応を行うことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電性微粒子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電性微粒子が樹脂バインダーに分散されてなることを特徴とする異方性導電材料。
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