JP2014132542A - 導電粒子、絶縁被覆導電粒子及び異方導電性接着剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の導電粒子は、樹脂粒子と、該樹脂粒子の表面に設けられた金属層と、を備える。上記金属層は、ニッケル及び銅を含み、かつ、樹脂粒子の表面から遠ざかるにしたがってニッケルに対する銅の元素比率が高くなる部分を有する。
【選択図】図1
Description
図1(a)に示す導電粒子2は、導電粒子2のコアを構成する樹脂粒子2aと、樹脂粒子2aの表面に設けられた金属層3とを備える。金属層3は、ニッケル及び銅を含み、かつ、樹脂粒子2aの表面から遠ざかるにしたがってニッケルに対する銅の元素比率が高くなる部分を有する。この部分は金属層3の厚さ方向の一部であって樹脂粒子2aのほぼ全体もしくは全体をカバーするように設けられた層であってもよい。言い換えると、金属層3は、上記部分として、ニッケル及び銅を主成分とする層(以下、「Ni−Cu層」ともいう)3aを少なくとも有し、Ni−Cu層3aはニッケルに対する銅の元素比率が樹脂粒子の表面から遠ざかる方向に高くなる濃度勾配を有してもよい。
樹脂粒子2aの材質としては、特に限定されないが、ポリメチルメタクリレート、ポリメチルアクリレート等のアクリル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリブタジエン等のポリオレフィン樹脂などが挙げられる。また、樹脂粒子2aとして、例えば、架橋アクリル粒子、架橋ポリスチレン粒子等も使用可能である。
金属層3は、Ni−Cu層3aを少なくとも有する。Ni−Cu層3aは、樹脂粒子2aに近い順に、97重量%以上のニッケルを含有する第1の層(第1の部分)3a1と、ニッケル及び銅を主成分とする合金を含有する第2の層(第2の部分)3a2と、銅を主成分とする第3の層(第3の部分)3a3とが積層された構造からなることが好ましい(図1(b)参照)。
第1の層3a1は、97重量%以上のニッケルを含有する。第1の層3a1のニッケルの含有率は、98.5重量%以上であることがより好ましく、99.5重量%以上であることがさらに好ましい。ニッケルが97重量%以上であることで、導電粒子2を高圧縮して圧着接続する場合に、圧縮後の金属の割れをより抑制することができる。このニッケルの含有率の上限は100重量%である。
図2(a)に示すように導電粒子2の金属層3は、Ni−Cu層3aの外側に、ニッケルを含有し銅を含有しない第4の層4をさらに有してもよい。
次に、本実施形態の絶縁被覆導電粒子について説明する。図3に示す絶縁被覆導電粒子10は、導電粒子2の金属層3の表面の少なくとも一部が絶縁性子粒子1により被覆されてなるものである。COG実装用の異方導電性接着剤は近年10μmレベルの狭ピッチでの絶縁信頼性が求められているため、さらに絶縁信頼性を向上させるためには導電粒子2に絶縁被覆を施すことが好ましい。絶縁被覆導電粒子10によればかかる要求特性を有効に実現することができる。
以上のようにして作製される導電粒子2又は絶縁被覆導電粒子10を接着剤に含有させて、異方導電性接着剤50を作製することができる。異方導電性接着剤50は、絶縁性を有する接着剤成分20と、接着剤成分20中に分散した導電粒子2又は絶縁被覆導電粒子10とを備える(図4参照)。異方導電性接着剤50は回路接続材料として使用できる。
上記のように作製した異方導電性接着剤を用いて製造された接続構造体及び当該接続構造体の製造方法について、図3及び図4を参照しながら説明する。
図3に示す接続構造体100は、相互に対向する第1の回路部材30及び第2の回路部材40を備えており、第1の回路部材30と第2の回路部材40との間には、これらを接続する接続部50aが設けられている。
図4は、異方導電性接着剤を用いて上記接続構造体を製造する工程を概略断面図により示す工程図である。本実施形態では、異方導電性接着剤を熱硬化させて接続構造体を製造する。
(工程a)(前処理工程)
平均粒径3.8μmの架橋ポリスチレン粒子2gをパラジウム触媒であるアトテックネオガント834(アトテックジャパン株式会社製、商品名)を8重量%含有するパラジウム触媒化液100mLに添加し、30℃で30分間攪拌した後、φ3μmのメンブレンフィルタ(ミリポア株式会社製)で濾過し、水洗を行った。その後、樹脂粒子をpH6.0に調整された0.5重量%ジメチルアミンボラン液に添加し、表面が活性化された樹脂粒子を得た。その後、20mLの蒸留水に表面が活性化された樹脂粒子を浸漬し、超音波分散した。
その後、40℃に加温した表1に示す組成を有する1Lの建浴液に、樹脂粒子を加えて、表2に示す値の97重量%以上のニッケルを含有する第1の層、及び、ニッケル及び銅を主成分とする合金を含有する第2の層を形成した。さらに、添加法により下記組成のニッケルを含有しない補充液A及び補充液Bをそれぞれ930mL準備し、20mL/minの速度で連続的に滴下し、表2に示す含有率及び膜厚を有する銅を主成分とする第3の層を形成した。
(補充液 A)
CuSO4・5H2O:0.8mol/L
HCHO:1mol/L
NaCN:0.001mol/L
(補充液 B)
EDTA・4Na:1mol/L
NaOH:1mol/L
得られた導電粒子について、断面を収束イオンビームで切り出し、40万倍の透過型電子顕微鏡で観察した。また、このとき、EDX(エネルギー分散型X線分光機、日本電子データム株式会社製)による成分分析により、第1の層、第2の層及び第3の層の成分を分析するとともに膜厚を計測した。その計測結果を図5に示した。金を含有する第6の層についても膜厚を計測した。
微小圧縮試験機MCTW−200(株式会社島津製作所製、商品名)を用いて、負荷速度0.5mN/secの条件で、導電粒子を圧縮し、元の粒径の70%になるまで圧縮した場合(圧縮率30%)、元の粒径の50%になるまで圧縮した場合(圧縮率50%)、元の粒径の40%になるまで圧縮した場合(圧縮率60%)、元の粒径の30%になるまで圧縮した場合(圧縮率70%)、元の粒径の20%になるまで圧縮した場合(圧縮率80%)、及び、元の粒径の10%になるまで圧縮した場合(圧縮率90%)の電気抵抗値(Ω)の測定を行った。10個の導電粒子の測定を行い、その平均値を表5に示す。
得られた導電粒子を解砕し、導電粒子300個をSEMで観察し、めっき被膜にピンホールが発生していた導電粒子数の割合をピンホール発生率として算出し、めっきによる凝集性の評価を行った。その結果を表5に示す。なお、導電粒子の解砕は次のようにして行った。すなわち、100mLのビーカーに、導電粒子1g、直径1mmのジルコニアボール40g、及び、エタノール20mLを投入した。ビーカー内の液を、ステンレス製の4枚攪拌羽根を用いて回転数400rpmで2分間攪拌した後、ろ過乾燥を行った。これらの処理を経た導電粒子をSEMで観察した。
実施例1の(工程b)のめっき工程において、建浴液を表1に示す建浴液に変更したこと、及び、ニッケルを含有しない補充液A及びBをそれぞれ830mLに変更したこと以外は全て実施例1と同様に行った。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表2に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
実施例1の(工程b)のめっき工程において、建浴液を表1に示す建浴液に変更したこと、及び、ニッケルを含有しない補充液A及びBをそれぞれ800mLに変更したこと以外は全て実施例1と同様に行った。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表2に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
実施例1の(工程b)のめっき工程において、建浴液を表1に示す建浴液に変更したこと、及び、ニッケルを含有しない補充液A及びBをそれぞれ730mLに変更したこと以外は全て実施例1と同様に行った。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表2に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
実施例1の(工程b)のめっき工程において、建浴液を表1に示す建浴液に変更したこと、及び、ニッケルを含有しない補充液A及びBをそれぞれ700mLに変更したこと以外は全て実施例1と同様に行った。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表2に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
実施例1の(工程b)のめっき工程において、建浴液を表1に示す建浴液に変更したこと、及び、ニッケルを含有しない補充液A及びBをそれぞれ670mLに変更したこと以外は全て実施例1と同様に行った。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表2に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
実施例1の(工程b)のめっき工程において、建浴液を表1に示す建浴液に変更したこと以外は全て実施例1と同様に行った。実施例1と同様に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
実施例1の(工程b)のめっき工程において、建浴液を表1に示す建浴液に変更したこと以外は全て実施例1と同様に行った。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表2に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
実施例1の(工程b)のめっき工程において、建浴液を表1に示す建浴液に変更したこと以外は全て実施例1と同様に行った。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表2に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
実施例1の(工程b)のめっき工程において、建浴液を表1に示す建浴液に変更したこと以外は全て実施例1と同様に行った。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表2に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
実施例1の(工程a)の前処理工程を行った。その後、コハク酸を0.084mol/L(1重量%)含んだ溶液を調整し、前処理工程を経た樹脂粒子を加え、さらに硫酸を添加してpH5の樹脂粒子含有溶液1Lを作製した。
(ニッケル及びリンを含有する第7の層作製用無電解めっき液)
NiSO4・6H2O:0.76mol/L(20重量%)
NaPO2・H2O:1.89mol/L(20重量%)
NaOH:2mol/L(8重量%)
(ニッケル、銅及びリンを含有する第8の層作製用無電解めっき液)
NiSO4・6H2O:0.76mol/L(20重量%)
CuSO4・5H2O:0.80mol/L(20重量%)
NaH2PO2・H2O:1.89mol/L(20重量%)
NaOH:2mol/L(8重量%)
比較例5の、第7の層作製用無電解めっき液を50mL、第8の層作製用無電解めっき液を950mLにそれぞれ変更し、第7の層及び第8の層の厚みを変化させたこと以外は比較例5と同様に行った。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表3に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
比較例5の、第7の層作製用無電解めっき液を100mL、第8の層作製用無電解めっき液を900mLにそれぞれ変更し、第7の層及び第8の層の厚みを変化させたこと以外は比較例5と同様に行った。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表3に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
比較例5の第7の層作製用無電解めっき液を200mL、第8の層作製用無電解めっき液を800mLにそれぞれ変更し、第7の層及び第8の層の厚みを変化させたこと以外は比較例5と同様に行った。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表3に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
比較例5と同様の操作を行い、ニッケル及びリンを含有する第7の層を形成した後、水洗と濾過を行った。得られた導電粒子含有溶液1Lを40℃にし、さらに、添加法により下記組成のニッケルを含有しない補充液A及びBをそれぞれ980mL準備し、20mL/minの速度で連続的に滴下し、表4に示した値の第3の層を形成した。
(補充液A)
CuSO4・5H2O:0.8mol/L
HCHO:1mol/L
NaCN:0.001mol/L
(補充液B)
EDTA・4Na:1mol/L
NaOH:1mol/L
比較例6と同様の操作を行うことで、表4に示した第7の層を形成し、さらに比較例9と同様のニッケルを含有しない補充液A及びBをそれぞれ950mL準備し、20mL/minの速度で連続的に滴下し、表4に示す値の第3の層を形成した。さらに比較例9と同様に第6の層を形成した。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表4に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
比較例7と同様の操作を行うことで、表4に示した第7の層を形成し、さらに比較例9と同様のニッケルを含有しない補充液A及びBをそれぞれ900mL準備し、20mL/minの速度で連続的に滴下し、表4に示す値の第3の層を形成した。さらに比較例9と同様に第6の層を形成した。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表4に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
比較例8と同様の操作を行うことで、表4に示した第7の層を形成し、さらに比較例9と同様のニッケルを含有しない補充液A及びBをそれぞれ800mL準備し、20mL/minの速度で連続的に滴下し、表4に示す値の第3の層を形成した。さらに比較例9と同様に第6の層を形成した。実施例1と同様に、膜厚の測定結果を表4に、圧縮率に対する電気抵抗値(Ω)の測定結果と解砕後のピンホール発生率(%)の算出結果を表5に示す。
Claims (19)
- 樹脂粒子と、該樹脂粒子の表面に設けられた金属層と、を備え、
前記金属層は、ニッケル及び銅を含み、かつ、前記樹脂粒子の表面から遠ざかるにしたがってニッケルに対する銅の元素比率が高くなる部分を有する導電粒子。 - 前記金属層は、ニッケル及び銅を含むNi−Cu層を少なくとも有し、該Ni−Cu層が前記部分を有する、請求項1に記載の導電粒子。
- 前記Ni−Cu層は、前記樹脂粒子に近い順に、
97重量%以上のニッケルを含有する第1の部分、前記部分をなす第2の部分、及び、銅を含む第3の部分が配置された構造からなる、請求項2に記載の導電粒子。 - 前記第2の部分におけるニッケルの含有率と銅の含有率との合計が、97重量%以上である、請求項3に記載の導電粒子。
- 前記第3の部分における銅の含有率が、97重量%以上である、請求項3又は4に記載の導電粒子。
- 前記第1の部分、前記第2の部分及び前記第3の部分が、ニッケル、銅及びホルムアルデヒドを含む無電解めっき液により形成されたものである、請求項3〜5のいずれか一項に記載の導電粒子。
- 前記第1の部分及び前記第2の部分が、一つの建浴槽における無電解めっき液の中で順次形成されたものである、請求項6に記載の導電粒子。
- 前記金属層は、前記Ni−Cu層の外側に、ニッケルを含有し銅を含有しない第4の層をさらに有する、請求項2〜7のいずれか一項に記載の導電粒子。
- 前記第4の層におけるニッケルの含有率が、85〜99重量%である、請求項8に記載の導電粒子。
- 前記金属層は、前記Ni−Cu層の外側に、パラジウムを含有する第5の層をさらに有する、請求項2〜9のいずれか一項に記載の導電粒子。
- 前記金属層は、前記Ni−Cu層の外側に、金を含有する第6の層をさらに有する、請求項2〜10のいずれか一項に記載の導電粒子。
- 平均粒径が1〜10μmである、請求項1〜11のいずれか一項に記載の導電粒子。
- 平均粒径が2〜5μmである、請求項1〜11のいずれか一項に記載の導電粒子。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の導電粒子と、
前記導電粒子の前記金属層の表面に設けられ、当該表面の少なくとも一部を被覆する絶縁性子粒子と、
を備える絶縁被覆導電粒子。 - 請求項1〜13のいずれか一項に記載の導電粒子を接着剤に含有してなる異方導電性接着剤。
- 請求項14に記載の絶縁被覆導電粒子を接着剤に含有してなる異方導電性接着剤。
- 第一の回路基板の主面上に複数の第一の回路電極が形成された第一の回路部材と、
第二の回路基板の主面上に複数の第二の回路電極が形成された第二の回路部材と、
前記第一の回路基板の前記主面と前記第二の回路基板の前記主面との間に設けられ、前記第一及び第二の回路電極を相互に対向させた状態で前記第一及び第二の回路部材同士を接続する回路接続部材と、
を備えた回路部材の接続構造体であって、
前記回路接続部材は、請求項15に記載の異方導電性接着剤の硬化物からなり、
前記第一の回路電極と前記第二の回路電極とが、前記導電粒子を介して電気的に接続されている、回路部材の接続構造体。 - 第一の回路基板の主面上に複数の第一の回路電極が形成された第一の回路部材と、
第二の回路基板の主面上に複数の第二の回路電極が形成された第二の回路部材と、
前記第一の回路基板の前記主面と前記第二の回路基板の前記主面との間に設けられ、前記第一及び第二の回路電極を相互に対向させた状態で前記第一及び第二の回路部材同士を接続する回路接続部材と、
を備えた回路部材の接続構造体であって、
前記回路接続部材は、請求項16に記載の異方導電性接着剤の硬化物からなり、
前記第一の回路電極と前記第二の回路電極とが、前記絶縁被覆導電粒子を介して電気的に接続されている、回路部材の接続構造体。 - 第一の回路基板の主面上に複数の第一の回路電極が形成された第一の回路部材と、第二の回路基板の主面上に複数の第二の回路電極が形成された第二の回路部材との間に、前記第一の回路電極と前記第二の回路電極とを対向させた状態で、請求項15又は16に記載の異方導電性接着剤を介在させる工程と、
前記異方導電性接着剤を加熱及び加圧により硬化させる工程と、
を備えた、回路部材の接続構造体の製造方法。
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