JP7288487B2 - 導電性粒子、導電性粒子の製造方法、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
本発明に係る導電性粒子は、基材粒子と、上記基材粒子の表面上に配置された第1の導電部と、上記第1の導電部の表面上に配置された第2の導電部とを備える。本発明に係る導電性粒子では、上記第2の導電部の外表面を電子顕微鏡で観察したときに、最大長さ方向の寸法が50nm以上であるピンホールが存在しないか、又は、最大長さ方向の寸法が50nm以上であるピンホールが1個/μm2以下で存在することが好ましい。この場合に、本発明に係る導電性粒子では、上記ピンホールが存在する場合に、1μm2あたりのカウントされる上記ピンホールの個数が1個以下である。本発明に係る導電性粒子では、カウントされる上記ピンホールの最大長さ方向の寸法が50nm以上である。
F:導電性粒子が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:導電性粒子が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:導電性粒子の半径(mm)
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでの圧縮変位
L2:負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの除荷変位
ρ:導電性粒子の粒子径の標準偏差
Dn:導電性粒子の粒子径の平均値
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。上記基材粒子は、コアと、該コアの表面上に配置されたシェルとを備えるコアシェル粒子であってもよい。
上記導電性粒子は、第1の導電部を有する。上記第1の導電部の材料である金属は特に限定されない。上記金属としては、例えば、金、銀、パラジウム、銅、白金、亜鉛、鉄、錫、鉛、アルミニウム、コバルト、インジウム、ニッケル、クロム、チタン、アンチモン、ビスマス、タリウム、ゲルマニウム、カドミウム、ケイ素及びこれらの合金等が挙げられる。また、上記金属としては、錫ドープ酸化インジウム(ITO)及びはんだ等が挙げられる。上記第1の導電部の材料である金属は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電性粒子は、上記第1の導電部及び上記第2の導電部の外表面に複数の突起を有することが好ましい。上記導電性粒子が、上記第1の導電部及び上記第2の導電部の外表面に複数の突起を有していることで、電極間の導通信頼性をより一層高めることができる。上記導電性粒子により接続される電極の表面には、酸化被膜が形成されていることが多い。さらに、上記導電性粒子の上記第1の導電部及び上記第2の導電部の表面には、酸化被膜が形成されていることが多い。上記突起を有する導電性粒子を用いることで、電極間に導電性粒子を配置した後、圧着させることにより、突起により酸化被膜が効果的に排除される。このため、電極と導電性粒子とをより一層確実に接触させることができ、電極間の接続抵抗をより一層効果的に低くすることができる。さらに、上記導電性粒子が表面に絶縁性物質を有する場合、又は導電性粒子がバインダー樹脂中に分散されて導電材料として用いられる場合に、導電性粒子の突起によって、導電性粒子と電極との間の樹脂が効果的に排除される。このため、電極間の導通信頼性をより一層効果的に高めることができる。
上記導電性粒子は、上記導電部の表面上に配置された絶縁性物質を備えることが好ましい。この場合には、上記導電性粒子を電極間の接続に用いると、隣接する電極間の短絡をより一層防止できる。具体的には、複数の導電性粒子が接触したときに、複数の電極間に絶縁性物質が存在するので、上下の電極間ではなく横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で導電性粒子を加圧することにより、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁性物質を容易に排除できる。上記導電性粒子が導電部の外表面に複数の突起を有する場合には、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁性物質をより一層容易に排除できる。
本発明に係る導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散されて用いられることが好ましく、バインダー樹脂中に分散されて導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極間の電気的な接続に用いられることが好ましい。上記導電材料は回路接続用導電材料であることが好ましい。
上記導電性粒子を用いて、又は上記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
基材粒子A:樹脂粒子、ジビニルベンゼンとイソボルニルアクリレートとの共重合体樹脂粒子、粒子径:10μm
基材粒子B:樹脂粒子、ジビニルベンゼンとイソボルニルアクリレートとの共重合体樹脂粒子、粒子径:5μm
基材粒子C:樹脂粒子、ジビニルベンゼンとイソボルニルアクリレートとの共重合体樹脂粒子、粒子径:20μm
(1)第1の導電部(ニッケル層)の形成
パラジウム触媒液を5重量%含むアルカリ溶液100重量部に、基材粒子A10重量部を、超音波分散器を用いて分散させた後、溶液をろ過することにより、基材粒子Aを取り出した。次いで、基材粒子Aをジメチルアミンボラン1重量%溶液100重量部に添加し、基材粒子Aの表面を活性化させた。表面が活性化された基材粒子Aを十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、懸濁液を得た。
基材粒子Aの表面に第1の導電部が配置された粒子10重量部を、蒸留水100重量部に添加し、分散させることにより、懸濁液を得た。また、シアン化金0.03mol/Lと、還元剤としてヒドロキノン0.1mol/Lとを含む還元金めっき液を用意した。得られた懸濁液を70℃にて攪拌しながら、上記還元金めっき液を懸濁液に徐々に滴下し、還元金めっきを行った。その後、懸濁液をろ過することにより、粒子を取り出し、水洗し、乾燥することにより、導電性粒子を得た。得られた導電性粒子では、上記第1の導電部の外表面上に第2の導電部(金層、厚み31nm)が配置されていた。図4に、実施例1で作製された導電性粒子の表面の画像を示した。
(1)第1の導電部(ニッケル層)の形成
パラジウム触媒液を5重量%含むアルカリ溶液100重量部に、基材粒子B10重量部を、超音波分散器を用いて分散させた後、溶液をろ過することにより、基材粒子Bを取り出した。次いで、基材粒子Bをジメチルアミンボラン1重量%溶液100重量部に添加し、基材粒子Bの表面を活性化させた。表面が活性化された基材粒子Bを十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、懸濁液を得た。
基材粒子Bの表面に第1の導電部が配置された粒子10重量部を、蒸留水100重量部に添加し、分散させることにより、懸濁液を得た。また、硫酸ニッケル10重量%、次亜リン酸ナトリウム10重量%、水酸化ナトリウム4重量%及びコハク酸ナトリウム20重量%を含むニッケル液52mLを調製した。得られた懸濁液を80℃にて攪拌しながら、上記ニッケル液を5mL/分で連続的に滴下し、20分間攪拌することによりめっき反応を進行させた。水素の発生がなくなることを確認して、めっき反応を終了させた。その後、懸濁液をろ過することにより、粒子を取り出し、水洗し、乾燥することにより、基材粒子Bの表面に第1の導電部及びニッケルめっき層が配置された粒子を得た。
基材粒子Bの表面に第1の導電部及びニッケルめっき層が配置された粒子10重量部を、蒸留水100重量部に添加し、分散させることにより、懸濁液を得た。また、シアン化金0.03mol/Lと、還元剤としてヒドロキノン0.1mol/Lとを含む還元金めっき液を用意した。得られた懸濁液を70℃にて攪拌しながら、上記還元金めっき液を懸濁液に徐々に滴下し、還元金めっきを行った。その後、懸濁液をろ過することにより、粒子を取り出し、水洗し、乾燥することにより、導電性粒子を得た。得られた導電性粒子では、上記第1の導電部の外表面上に第2の導電部(金層、厚み30nm)が配置されていた。
第1の導電部を形成する際に、基材粒子Bを基材粒子Cに変更したこと、及び第2の導電部の厚みを35nmに変更したこと以外は、参考例2と同様にして、導電性粒子を得た。得られた導電性粒子では、第1の導電部の外表面上に第2の導電部(金層、厚み35nm)が配置されていた。
第1の導電部を形成する際に、基材粒子Bを基材粒子Aに変更したこと、得られた懸濁液に金属ニッケル粒子(平均粒子径150nm)1重量部を添加して、芯物質が付着した基材粒子Aを含む懸濁液を用いたこと、及び第2の導電部の厚みを29nmに変更したこと以外は、参考例2と同様にして、導電性粒子を得た。得られた導電性粒子では、第1の導電部の外表面上に第2の導電部(金層、厚み29nm)が配置されていた。得られた導電性粒子は、第1の導電部及び第2の導電部の外表面に複数の突起を有していた。
第2の導電部を形成する際に、基材粒子Bを基材粒子Aに変更したこと、第1の導電部の厚みを230nmに変更したこと、シアン化金0.03mol/Lをシアン化金0.015mol/Lに変更したこと、及び第2の導電部の厚みを15nmに変更したこと以外は、参考例2と同様にして、導電性粒子を得た。得られた導電性粒子では、第1の導電部の外表面上に第2の導電部(金層、厚み15nm)が配置されていた。
第2の導電部を形成する際に、シアン化金を硫酸パラジウムに変更したこと、及び第2の導電部の厚みを30nmに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。得られた導電性粒子では、第1の導電部の外表面上に第2の導電部(パラジウム層、厚み30nm)が配置されていた。
第1の導電部を形成する際に、基材粒子Bを基材粒子Aに変更したこと、及び第2の導電部の厚みを32nmに変更したこと以外は、参考例2と同様にして、導電性粒子を得た。得られた導電性粒子では、第1の導電部の外表面上に第2の導電部(金層、厚み32nm)が配置されていた。
還元剤としてのヒドロキノンを含まない置換金めっき液を用意した。第2の導電部を形成する際に、還元金めっき液を置換金めっき液に変更することで、還元金めっきの代わりに置換金めっきにより第2の導電部を形成したこと、及び第2の導電部の厚みを32nmに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。得られた導電性粒子では、第1の導電部の外表面上に第2の導電部(金層、厚み32nm)が配置されていた。なお、図5に、比較例1で作製された導電性粒子の表面の画像を示した。
(1)ピンホールの存在状態
得られた導電性粒子の第2の導電部の表面を電子顕微鏡(日立ハイテクノロジー社製「FE-SEM SU8010」)で観察し、最大長さ方向の寸法が50nm以上である第1のピンホールが存在するか否かを評価した。具体的には、得られた導電性粒子の外周から内側に向かって0.5μmの部分を除外した部分について、任意の5箇所を電子顕微鏡にて観察することにより、上記ピンホールが存在するか否かを評価した。最大長さ方向の寸法が50nm以上である第1のピンホールが存在する場合に、1μm2あたりの最大長さ方向の寸法が50nm以上である第1のピンホールの個数を測定した。また、同様にして、最大長さ方向の寸法が50nm以上200nm以下である第2のピンホールが存在するか否かを評価した。最大長さ方向の寸法が50nm以上200nm以下である第2のピンホールが存在する場合に、1μm2あたりの最大長さ方向の寸法が50nm以上200nm以下である第2のピンホールの個数を測定した。
得られた導電性粒子の10%K値を上述した方法で測定した。
得られた導電性粒子の25℃における圧縮回復率を上述した方法で測定した。
得られた導電性粒子の平均粒子径を、堀場製作所社製「レーザー回折式粒度分布測定装置」を用いて測定した。また、導電性粒子の平均粒子径は、20回の測定結果を平均することにより算出した。
集束イオンビームを用いて、得られた導電性粒子の薄膜切片を作製した。電界放射型透過電子顕微鏡(日本電子社製「JEM-2010FEF」)を用いて、エネルギー分散型X線分析装置(EDS)により、第1の導電部の厚み方向におけるリンの含有量を測定した。この結果から、第1の導電部の基材粒子側から外側に向かって厚み1/2までの領域(内表面側の厚み50%の領域)100重量%中のリンの含有量、及び第1の導電部の第2の導電部側から内側に向かって厚み1/2までの領域(外表面側の厚み50%の領域)100重量%中のリンの含有量を求めた。
得られた導電性粒子を用いて、導電部の割れを評価した。導電部の割れを以下のようにして評価した。導電部の割れを以下の基準で判定した。
電子顕微鏡を用いて1000個の導電性粒子の写真を、1枚あたり約100個の導電性粒子が写る倍率で撮影した。得られた1000個の導電性粒子の写真を観察し、導電性粒子の直径の半分以上の長さを有する割れが存在する導電性粒子の個数を測定した。
○:割れが存在する導電性粒子の個数が100個未満
×:割れが存在する導電性粒子の個数が100個以上
接続構造体Xの作製:
得られた導電性粒子を含有量が10重量%となるように、三井化学社製「ストラクトボンドXN-5A」に添加し、分散させて、異方性導電ペーストを作製した。
異方性導電材料層を硬化させる際の温度を150℃に変更したこと以外は接続構造体Xと同様にして、接続構造体Yを作製した。
異方性導電材料層を硬化させる際の温度を200℃に変更したこと以外は接続構造体Xと同様にして、接続構造体Zを作製した。
○○○:接続抵抗Aが2.0Ω以下
○○:接続抵抗Aが2.0Ωを超え3.0Ω以下
○:接続抵抗Aが3.0Ωを超え5.0Ω以下
△:接続抵抗Aが5.0Ωを超え10Ω以下
×:接続抵抗Aが10Ωを超える
上記の(7)初期の接続抵抗の評価後の接続構造体X,Y,Zを85℃及び湿度85%の条件下で500時間放置した。500時間放置後の接続構造体X,Y,Zにおいて、上下の電極間の接続抵抗Bをそれぞれ、4端子法により測定した。接続抵抗A,Bから高温高湿放置後の接続抵抗(導通信頼性)を以下の基準で判定した。
○○○:接続抵抗Bが接続抵抗Aの1.25倍未満
○○:接続抵抗Bが接続抵抗Aの1.25倍以上1.5倍未満
○:接続抵抗Bが接続抵抗Aの1.5倍以上2倍未満
△:接続抵抗Bが接続抵抗Aの2倍以上5倍未満
×:接続抵抗Bが接続抵抗Aの5倍以上
2…基材粒子
3…第1の導電部
4…第2の導電部
21…導電性粒子
21a…突起
22…第1の導電部
22a…突起
23…第2の導電部
23a…突起
24…芯物質
25…絶縁性物質
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
Claims (9)
- 基材粒子と、
前記基材粒子の表面上に配置された第1の導電部と、
前記第1の導電部の外表面上に配置された第2の導電部とを備え、
前記第1の導電部はニッケルを含み、
前記第2の導電部は金を含み、
25℃における10%K値が、4500N/mm 2 以下であり、
前記第2の導電部の外表面を電子顕微鏡で観察したときに、最大長さ方向の寸法が50nm以上であるピンホールが存在しないか、又は、最大長さ方向の寸法が50nm以上であるピンホールが1個/μm2以下で存在する、導電性粒子。 - 基材粒子と、
前記基材粒子の表面上に配置された第1の導電部と、
前記第1の導電部の外表面上に配置された第2の導電部とを備え、
前記第1の導電部はニッケルを含み、
前記第2の導電部は金を含み、
25℃における10%K値が、4500N/mm 2 以下であり、
前記第2の導電部の外表面を電子顕微鏡で観察したときに、最大長さ方向の寸法が50nm以上であるピンホールが存在しないか、又は、最大長さ方向の寸法が50nm以上200nm以下であるピンホールが1個/μm2以下で存在しかつ最大長さ方向の寸法が200nmを超えるピンホールが存在しない、導電性粒子。 - 下記式(1)の関係を満足し、かつ、25℃における圧縮回復率が、10%以下である、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
A≦5500-B×100 式(1)
前記式(1)中、Aは前記導電性粒子の10%K値(N/mm2)であり、Bは前記導電性粒子の平均粒子径(μm)である。 - 平均粒子径が、3μm以上30μm以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記第1の導電部が、ニッケル及びリンを含む、請求項1~4のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記第1の導電部の厚み方向において、前記第1の導電部における前記第2の導電部側のリンの含有量が、前記第1の導電部における前記基材粒子側のリンの含有量よりも多い、請求項1~5のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された第1の導電部とを備える導電性粒子を用いて、
前記第1の導電部の外表面上に、めっき処理により第2の導電部を配置し、25℃における10%K値が、4500N/mm 2 以下である導電性粒子を得る工程を備え、
前記第1の導電部はニッケルを含み、
前記第2の導電部は金を含み、
前記第2の導電部の外表面を電子顕微鏡で観察したときに、最大長さ方向の寸法が50nm以上であるピンホールが存在しないか、又は、最大長さ方向の寸法が50nm以上であるピンホールが1個/μm2以下で存在するように、前記第2の導電部を形成する、導電性粒子の製造方法。 - 請求項1~6のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、導電材料。
- 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と、前記第2の接続対象部材を接続している接続部とを備え、
前記接続部の材料が、請求項1~6のいずれか1項に記載の導電性粒子であるか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料であり、
前記第1の電極と前記第2の電極とが、前記導電性粒子により電気的に接続されている、接続構造体。
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