JP7312109B2 - 絶縁性粒子付き導電性粒子、絶縁性粒子付き導電性粒子の製造方法、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
本発明に係る絶縁性粒子付き導電性粒子は、導電部を少なくとも表面に有する導電性粒子と、上記導電性粒子の表面上に配置された複数の絶縁性粒子とを備える。本発明に係る絶縁性粒子付き導電性粒子では、上記絶縁性粒子が、重合性化合物の重合体である。本発明に係る絶縁性粒子付き導電性粒子では、上記重合性化合物が、第1の官能基を有する化合物と、上記第1の官能基とは異なる第2の官能基を有する化合物とを含む。本発明に係る絶縁性粒子付き導電性粒子では、上記重合体が、上記第1の官能基と上記第2の官能基とを有する。
ρ:絶縁性粒子付き導電性粒子の粒子径の標準偏差
Dn:絶縁性粒子付き導電性粒子の粒子径の平均値
上記導電性粒子は、基材粒子と、上記基材粒子の表面上に配置された導電部とを有していることが好ましい。上記導電部は、単層構造であってもよく、2層以上の複層構造であってもよい。
ρ:導電性粒子の粒子径の標準偏差
Dn:導電性粒子の粒子径の平均値
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。上記基材粒子は、コアと、該コアの表面上に配置されたシェルとを備えるコアシェル粒子であってもよい。上記コアが有機コアであってもよく、上記シェルが無機シェルであってもよい。
本発明では、上記導電性粒子は、導電部を少なくとも表面に有する。上記導電部は、金属を含むことが好ましい。上記導電部を構成する金属は、特に限定されない。上記金属としては、例えば、金、銀、銅、白金、パラジウム、亜鉛、鉛、アルミニウム、コバルト、インジウム、ニッケル、クロム、チタン、アンチモン、ビスマス、ゲルマニウム及びカドミウム、並びにこれらの合金等が挙げられる。また、上記金属として、錫ドープ酸化インジウム(ITO)を用いてもよい。上記金属は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。電極間の接続抵抗をより一層低くする観点からは、上記金属としては、錫を含む合金、ニッケル、パラジウム、銅又は金が好ましく、ニッケル又はパラジウムがより好ましい。
上記導電性粒子は、上記導電部の外表面に複数の突起を有することが好ましい。絶縁性粒子付き導電性粒子により接続される電極の表面には、酸化被膜が形成されていることが多い。導電部の表面に突起を有する絶縁性粒子付き導電性粒子を用いた場合には、電極間に絶縁性粒子付き導電性粒子を配置して圧着させることにより、突起により上記酸化被膜を効果的に排除できる。このため、電極と導電部とがより一層確実に接触し、電極間の接続抵抗がより一層低くなる。さらに、電極間の接続時に、導電性粒子の突起によって、導電性粒子と電極との間の絶縁性粒子を効果的に排除できる。このため、電極間の導通信頼性がより一層高くなる。
本発明に係る絶縁性粒子付き導電性粒子は、上記導電性粒子の表面上に配置された複数の絶縁性粒子を備える。この場合には、上記絶縁性粒子付き導電性粒子を電極間の接続に用いると、隣接する電極間の短絡を防止できる。具体的には、複数の絶縁性粒子付き導電性粒子が接触したときに、複数の電極間に絶縁性粒子が存在するので、上下の電極間ではなく横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で絶縁性粒子付き導電性粒子を加圧することにより、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁性粒子を容易に排除できる。さらに、導電部の外表面に複数の突起を有する導電性粒子である場合には、導電性粒子の導電部と電極との間の絶縁性粒子をより一層容易に排除できる。
ρ:絶縁性粒子の粒子径の標準偏差
Dn:絶縁性粒子の粒子径の平均値
本発明に係る導電材料は、上述した絶縁性粒子付き導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記絶縁性粒子付き導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散されて用いられることが好ましく、バインダー樹脂中に分散されて導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極間の電気的な接続に用いられることが好ましい。上記導電材料は回路接続用導電材料であることが好ましい。上記導電材料では、上述した絶縁性粒子付き導電性粒子が用いられているので、上記絶縁性粒子付き導電性粒子をバインダー樹脂中に分散させる等の導電接続前に絶縁性粒子付き導電性粒子の表面から絶縁性粒子が意図せずに脱離することを防止でき、電極間の絶縁信頼性をより一層高めることができる。
本発明に係る接続構造体は、第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、上記第1の接続対象部材と、上記第2の接続対象部材を接続している接続部とを備える。本発明に係る接続構造体では、上記接続部の材料が、上述した絶縁性粒子付き導電性粒子であるか、又は上記絶縁性粒子付き導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料である。本発明に係る接続構造体では、上記第1の電極と上記第2の電極とが、上記絶縁性粒子付き導電性粒子における上記導電部により電気的に接続されている。
(1)導電性粒子の作製
粒子径が3μmのテトラメチロールメタンテトラアクリレートとジビニルベンゼンとの共重合樹脂により形成された樹脂粒子を用意した。パラジウム触媒液を5重量%含むアルカリ溶液100重量部に、基材粒子10重量部を、超音波分散器を用いて分散させた後、溶液をろ過することにより、基材粒子を取り出した。次いで、基材粒子をジメチルアミンボラン1重量%溶液100重量部に添加し、基材粒子の表面を活性化させた。表面が活性化された基材粒子を十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、分散液を得た。次に、ニッケル粒子スラリー(平均粒子径100nm)1gを3分間かけて上記分散液に添加し、芯物質が付着された基材粒子を含む懸濁液を得た。
4つ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブを取り付けた1000mLセパラブルフラスコに、下記の重合性化合物を含む組成物を入れた後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下50℃で5時間重合を行った。上記組成物は、蒸留水500mL、アシッドホスホオキシポリオキシエチレングリコールメタクリレート0.2重量部(0.5mmol)、2,2’-アゾビス{2-[N-(2-カルボキシエチル)アミジノ]プロパン}0.2重量部(0.5mmol)と、重合性化合物とを含む。上記重合性化合物は、メタクリル酸メチル90重量部(0.9mol)、第1の官能基を有する化合物であるメタクリル酸グリシジル7重量部(0.05mol)、及び第2の官能基を有する化合物であるメタクリルアミド4重量部(0.05mol)を含む。反応終了後、凍結乾燥して、メタクリルアミドに由来するアミド基、及びメタクリル酸グリシジルに由来するエポキシ基を表面に有する絶縁性粒子(粒子径300nm)を得た。
上記で得られた絶縁性粒子を超音波照射下で蒸留水に分散させ、絶縁性粒子の10重量%水分散液を得た。得られた導電性粒子10gを蒸留水500mLに分散させ、絶縁性粒子の10重量%水分散液1gを添加し、室温で8時間攪拌した。3μmのメッシュフィルターで濾過した後、さらにメタノールで洗浄、乾燥し、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た。
得られた絶縁性粒子付き導電性粒子7重量部と、ビスフェノールA型フェノキシ樹脂25重量部と、フルオレン型エポキシ樹脂4重量部と、フェノールノボラック型エポキシ樹脂30重量部と、SI-60L(三新化学工業社製)とを配合して、3分間脱泡及び攪拌することで、導電材料(異方性導電ペースト)を得た。
L/Sが10μm/10μmであるIZO電極パターン(第1の電極、電極表面の金属のビッカース硬度100Hv)が上面に形成された透明ガラス基板を用意した。また、L/Sが10μm/10μmであるAu電極パターン(第2の電極、電極表面の金属のビッカース硬度50Hv)が下面に形成された半導体チップを用意した。
絶縁性粒子付き導電性粒子の作製の際に、絶縁性粒子付き導電性粒子を得た後、さらに、90℃及び2時間の条件で加熱し、絶縁性粒子の表面のアミド基とエポキシ基とを反応させた絶縁性粒子付き導電性粒子(絶縁性粒子がアミド基とエポキシ基とが反応した構造を含む)を得た。得られた絶縁性粒子付き導電性粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、導電材料、接続構造体を得た。
絶縁性粒子の作製の際に、上記重合性化合物に関して、メタクリル酸メチルの配合量を80重量部(0.8mol)に変更し、第1の官能基を有する化合物であるメタクリル酸グリシジルの配合量を14重量部(0.1mol)に変更し、第2の官能基を有する化合物であるメタクリルアミドの配合量を9重量部(0.1mol)に変更した。上記の変更以外は、実施例2と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子、導電材料、接続構造体を得た。
絶縁性粒子の作製の際に、上記重合性化合物に関して、メタクリル酸メチルの配合量を80重量部(0.8mol)に変更した。さらに、第1の官能基を有する化合物であるメタクリル酸グリシジル7重量部(0.05mol)の代わりに、第1の官能基を有する化合物であるメタクリロニトリル7重量部(0.1mol)を用いた。さらに、第2の官能基を有する化合物であるメタクリルアミド4重量部(0.05mol)の代わりに、第2の官能基を有する化合物であるメタクリル酸9重量部(0.1mol)を用いた。上記の変更以外は、実施例2と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子、導電材料、接続構造体を得た。
絶縁性粒子の作製の際に、上記重合性化合物に関して、メタクリル酸メチルの配合量を92重量部(0.92mol)に変更し、第1の官能基を有する化合物であるメタクリル酸グリシジルの配合量を4重量部(0.03mol)に変更し、第2の官能基を有する化合物であるメタクリルアミドの配合量を3重量部(0.03mol)に変更した。さらに、架橋剤であるエチレングリコールジメタクリレートを4重量部(0.02mol)追加した。上記の変更以外は、実施例2と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子、導電材料、接続構造体を得た。
絶縁性粒子の作製の際に、上記重合性化合物に関して、メタクリル酸メチルの配合量を58重量部(0.58mol)に変更し、第1の官能基を有する化合物であるメタクリル酸グリシジルの配合量を14重量部(0.1mol)に変更し、第2の官能基を有する化合物であるメタクリルアミドの配合量を9重量部(0.1mol)に変更した。さらに、ベンジルメタクリレートを35重量部(0.2mol)追加し、架橋剤であるトリメチロールプロパントリアクリレートを6重量部(0.02mol)追加した。上記の変更以外は、実施例2と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子、導電材料、接続構造体を得た。
絶縁性粒子の作製の際に、上記重合性化合物に関して、メタクリル酸メチルの配合量を56重量部(0.56mol)に変更し、第1の官能基を有する化合物であるメタクリル酸グリシジルの配合量を14重量部(0.1mol)に変更し、第2の官能基を有する化合物であるメタクリルアミドの配合量を9重量部(0.1mol)に変更した。さらに、ベンジルメタクリレートを35重量部(0.2mol)追加し、架橋剤であるエチレングリコールジメタクリレートを8重量部(0.04mol)追加した。上記の変更以外は、実施例2と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子、導電材料、接続構造体を得た。
絶縁性粒子の作製の際に、上記重合性化合物に関して、メタクリル酸メチルの配合量を88重量部(0.88mol)に変更し、第1の官能基を有する化合物であるメタクリル酸グリシジルの配合量を14重量部(0.1mol)に変更し、第2の官能基を有する化合物であるメタクリルアミド4重量部(0.05mol)を加えなかった。さらに、架橋剤であるエチレングリコールジメタクリレートを4重量部(0.02mol)追加した。上記の変更以外は、実施例1と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子、導電材料、接続構造体を得た。
絶縁性粒子の作製の際に、上記重合性化合物に関して、メタクリル酸メチルの配合量を85重量部(0.85mol)に変更し、第1の官能基を有する化合物であるメタクリル酸グリシジル7重量部(0.05mol)を加えなかった。また、第2の官能基を有する化合物であるメタクリルアミドの配合量を9重量部(0.1mol)に変更した。さらに、架橋剤であるトリメチロールプロパントリアクリレートを15重量部(0.05mol)追加した。上記の変更以外は、実施例1と同様にして、絶縁性粒子付き導電性粒子、導電材料、接続構造体を得た。
(1)絶縁性粒子の密着性
絶縁性粒子の密着性を以下のようにして評価した。絶縁性粒子の密着性を下記の基準で判定した。
任意の50個の絶縁性粒子付き導電性粒子を、作製の直後に走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察した。また、得られた導電材料を用いて、絶縁性粒子付き導電性粒子分散液を調製した後にも任意の50個の絶縁性粒子付き導電性粒子を、SEMを用いて観察した。これらのSEMによる観察の結果から、作製直後の絶縁性粒子付き導電性粒子における絶縁性粒子の被覆数と、分散液調整後の絶縁性粒子付き導電性粒子における絶縁性粒子の被覆数とを比較した。なお、SEM観察において、観察された絶縁性粒子の総数を被覆数とした。
○○○:作製直後の絶縁性粒子付き導電性粒子における絶縁性粒子の被覆数に対する分散液調整後の絶縁性粒子付き導電性粒子における絶縁性粒子の被覆数の割合が90%以上
○○:作製直後の絶縁性粒子付き導電性粒子における絶縁性粒子の被覆数に対する分散液調整後の絶縁性粒子付き導電性粒子における絶縁性粒子の被覆数の割合が70%以上90%未満
○:作製直後の絶縁性粒子付き導電性粒子における絶縁性粒子の被覆数に対する分散液調整後の絶縁性粒子付き導電性粒子における絶縁性粒子の被覆数の割合が50%以上70%未満
×:作製直後の絶縁性粒子付き導電性粒子における絶縁性粒子の被覆数に対する分散液調整後の絶縁性粒子付き導電性粒子における絶縁性粒子の被覆数の割合が50%未満
得られた20個の接続構造体の上下の電極間の接続抵抗をそれぞれ、4端子法により測定した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。導通信頼性を下記の基準で判定した。
○○○:接続抵抗が1.5Ω以下
○○:接続抵抗が1.5Ωを超え2.0Ω以下
○:接続抵抗が2.0Ωを超え5.0Ω以下
△:接続抵抗が5.0Ωを超え10Ω以下
×:接続抵抗が10Ωを超える
上記(2)導通信頼性の評価で得られた20個の接続構造体において、隣接する電極間のリークの有無を、テスターで抵抗値を測定することにより評価した。絶縁信頼性を下記の基準で評価した。
○○○:抵抗値が108Ω以上の接続構造体の個数が、20個
○○:抵抗値が108Ω以上の接続構造体の個数が、18個以上20個未満
○:抵抗値が108Ω以上の接続構造体の個数が、15個以上18個未満
△:抵抗値が108Ω以上の接続構造体の個数が、10個以上15個未満
×:抵抗値が108Ω以上の接続構造体の個数が、5個以上10個未満
××:抵抗値が108Ω以上の接続構造体の個数が、5個未満
2…導電性粒子
3…絶縁性粒子
11…基材粒子
12…導電部
21…絶縁性粒子付き導電性粒子
22…導電性粒子
31…導電部
32…芯物質
33…突起
41…絶縁性粒子付き導電性粒子
42…導電性粒子
51…導電部
52…突起
81…接続構造体
82…第1の接続対象部材
82a…第1の電極
83…第2の接続対象部材
83a…第2の電極
84…接続部
Claims (16)
- 導電部を少なくとも表面に有する導電性粒子と、
前記導電性粒子の表面上に配置された複数の絶縁性粒子とを備え、
前記絶縁性粒子が、重合性化合物の重合体であり、
前記重合性化合物が、第1の官能基を有する化合物と、前記第1の官能基とは異なる第2の官能基を有する化合物とを含み、
前記重合体が、前記第1の官能基と前記第2の官能基とを有し、
前記第1の官能基が、環状エーテル基、イソシアネート基、アルデヒド基又はニトリル基である、絶縁性粒子付き導電性粒子。 - 前記重合性化合物が、架橋剤を含まないか、又は、前記重合性化合物100重量%中に架橋剤を10重量%以下で含む、請求項1に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 前記第1の官能基と前記第2の官能基とが、刺激により反応可能な性質を有する、請求項1又は2に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 前記刺激が、加熱又は光の照射である、請求項3に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 導電部を少なくとも表面に有する導電性粒子と、
前記導電性粒子の表面上に配置された複数の絶縁性粒子とを備え、
前記絶縁性粒子が、重合性化合物の重合体であり、
前記重合性化合物が、第1の官能基を有する化合物と、前記第1の官能基とは異なる第2の官能基を有する化合物とを含み、
前記重合体が、前記第1の官能基と前記第2の官能基とが反応した構造を含み、
前記第1の官能基が、環状エーテル基、イソシアネート基、アルデヒド基又はニトリル基である、絶縁性粒子付き導電性粒子。 - 前記重合性化合物が、架橋剤を含まないか、又は、前記重合性化合物100重量%中に架橋剤を10重量%以下で含む、請求項5に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 下記式(1)により求められる前記絶縁性粒子の架橋度が、10以上である、請求項1~6のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
架橋度=A×[(B/D)×100]+[(C/D)×100] 式(1)
前記式(1)中、Aは架橋剤の重合性官能基数であり、Bは架橋剤のモル数であり、Cは前記第1の官能基を有する化合物及び前記第2の官能基を有する化合物の合計のモル数であり、Dは前記重合性化合物の合計のモル数である。 - 前記環状エーテル基が、エポキシ基又はオキセタニル基である、請求項1~7のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 前記第2の官能基が、アミド基、水酸基、カルボキシル基、イミド基又はアミノ基である、請求項1~8のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 前記導電性粒子の粒子径が、1μm以上5μm以下である、請求項1~9のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子。
- 導電部を少なくとも表面に有する導電性粒子と、複数の絶縁性粒子とを用いて、
前記導電性粒子の表面上に前記絶縁性粒子を配置する配置工程を備え、
前記絶縁性粒子が、重合性化合物の重合体であり、
前記重合性化合物が、第1の官能基を有する化合物と、前記第1の官能基とは異なる第2の官能基を有する化合物とを含み、
前記第1の官能基が、環状エーテル基、イソシアネート基、アルデヒド基又はニトリル基である、絶縁性粒子付き導電性粒子の製造方法。 - 前記重合性化合物が、架橋剤を含まないか、又は、前記重合性化合物100重量%中に架橋剤を10重量%以下で含む、請求項11に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子の製造方法。
- 前記配置工程の温度が50℃未満であり、
前記重合体が、前記第1の官能基と前記第2の官能基とを有する絶縁性粒子付き導電性粒子を得る、請求項11又は12に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子の製造方法。 - 前記配置工程の後に、前記絶縁性粒子付き導電性粒子を加熱する加熱工程を備え、
前記加熱工程の加熱温度が70℃以上であり、前記加熱工程の加熱時間が1時間以上であり、
前記重合体が、前記第1の官能基と前記第2の官能基とが反応した構造を含む絶縁性粒子付き導電性粒子を得る、請求項11~13のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子の製造方法。 - 請求項1~10のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、導電材料。
- 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と、前記第2の接続対象部材を接続している接続部とを備え、
前記接続部の材料が、請求項1~10のいずれか1項に記載の絶縁性粒子付き導電性粒子であるか、又は前記絶縁性粒子付き導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料であり、
前記第1の電極と前記第2の電極とが、前記絶縁性粒子付き導電性粒子における前記導電部により電気的に接続されている、接続構造体。
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