JP2014013660A - 導電性粒子及びそれを含む導電性材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芯材粒子の表面に導電性皮膜が形成されてなる導電性粒子である。導電性皮膜が芯材粒子の表面に接する下地皮膜と上層皮膜とを有する。下地皮膜は、ニッケル及びリンを含む。上層皮膜は、結晶構造を有し、ニッケル、リン及び1種類以上の金属Mを含む。上層皮膜は、平坦部と、該平坦部から突出し、かつ該平坦部からの連続体になっている複数の突起部とを有し、該平坦部と該突起部とが同一の材料から構成されている。
【選択図】なし
Description
前記導電性皮膜が、前記芯材粒子の表面に接する下地皮膜と、該下地皮膜の表面に接する上層皮膜とを有し、
前記下地皮膜は、ニッケル及びリンを含み、
前記上層皮膜は、結晶構造を有し、ニッケル、リン及び1種類以上の金属M(ただしニッケルを除く。)を含み、
前記上層皮膜は、平坦部と、該平坦部から突出し、かつ該平坦部からの連続体になっている複数の突起部とを有し、該平坦部と該突起部とが同一の材料から構成されていることを特徴とする導電性粒子を提供するものである。
ニッケル源、金属M(ただしニッケルを除く。)源、リン化合物からなる還元剤及びヒドロキシ酸を含む無電解めっき浴を用い、無電解めっきによって前記下地皮膜の表面に、ニッケル、リン及び金属M(ただしニッケルを除く。)を含み、かつ平坦部と、該平坦部から突出し、かつ該平坦部からの連続体になっている複数の突起部とを有し、該平坦部と該突起部とが同一の材料から構成されている上層皮膜を形成する工程を有することを特徴とする導電性粒子の製造方法を提供するものである。
変動係数(%)=(標準偏差/平均粒径)×100 (1)
この変動係数が大きいことは分布に幅があることを示し、一方、変動係数が小さいことは粒度分布がシャープであることを示す。本発明では、芯材粒子として、この変動係数が30%以下、特に20%以下、とりわけ10%以下のものを使用することが好ましい。この理由は、本発明の導電性粒子を異方性導電フィルム中の導電粒子として用いた場合に、接続に有効な寄与割合が高くなるという利点があるからである。
式(2)で示されるF及びSは、微小圧縮試験機MCTM−500((株)島津製作所製)で測定したときの、それぞれ該微球体の10%圧縮変形における荷重値(kgf)及び圧縮変位(mm)であり、Rは該微球体の半径(mm)である。
a1工程は、芯材粒子の水性スラリーと、分散剤、ニッケル塩、還元剤及び錯化剤などを含んだ無電解ニッケルめっき浴とを混合する無電解ニッケルめっき工程である。かかるa1工程では、芯材粒子上への下地皮膜の形成と同時にめっき浴の自己分解が起こる。この自己分解は、芯材粒子の近傍で生じるため、下地皮膜の形成時に自己分解物が芯材粒子表面上に捕捉されることによって、微小突起の核が生成し、それと同時に下地皮膜の形成がなされる。生成した微小突起の核を基点として、突起部が成長する。
水溶液を用い、これらの水溶液を水性スラリーにそれぞれを同時にかつ経時的に添加して無電解ニッケルめっきを行う。水性スラリーに各水溶液を添加してなるめっき液のpHは、例えば3〜11の範囲に調整することが好ましい。分散剤及び錯化剤の種類及びそれらの濃度については、a1工程の説明において挙げたものを、a1工程において説明した濃度で用いることができる。
(1)第1工程
(1−1)前処理
平均粒径3.0μmの球状スチレン系樹脂を芯材粒子として用いた。その9gを、400mLのコンディショナー水溶液(ローム・アンド・ハース電子材料製の「クリーナーコンディショナー231」)に攪拌しながら投入した。コンディショナー水溶液の濃度は40mL/Lであった。引き続き、液温60℃で超音波を与えながら30分間攪拌して芯材粒子の表面改質及び分散処理を行った。水溶液を濾過し、一回リパルプ水洗した芯材粒子を200mLのスラリーにした。このスラリーへ塩化第一錫水溶液200mLを投入した。この水溶液の濃度は5×10-3mol/Lであった。常温で5分攪拌し、錫イオンを芯材粒子の表面に吸着させる感受性化処理を行った。引き続き水溶液を濾過し、1回リパルプ水洗した。次いで芯材粒子を400mLのスラリーにし、60℃に維持した。超音波を併用してスラリーを攪拌しながら、0.11mol/Lの塩化パラジウム水溶液2mLを添加した。そのままの攪拌状態を5分間維持させ、芯材粒子の表面にパラジウムイオンを捕捉させる活性化処理を行った。
(1−2−1)a1工程
20g/Lの酒石酸ナトリウム、4.5g/Lの硫酸ニッケル六水和物、5.4g/Lの次亜リン酸ナトリウム、及び5g/Lのポリエチレングリコールを溶解した水溶液からなる無電解ニッケル−リンめっき浴3Lを70℃に昇温し、この無電解めっき浴に、パラジウムを担持した芯材粒子9gを投入し、a1工程を開始した。5分間攪拌し水素の発泡が停止するのを確認し、a1工程を完了させた。
224g/Lの硫酸ニッケル水溶液(第1の水溶液)と、210g/Lの次亜リン酸ナトリウム及び80g/Lの水酸化ナトリウムを含む混合水溶液(第2の水溶液)とをそれぞれ300mL用い、これらをa1工程で得られた芯材粒子のスラリーに、定量ポンプによって連続的に分別添加し、無電解めっきa2工程を開始した。添加速度はいずれも2.5mL/分とした。液を全量添加した後、70℃の温度を保持しながら5分攪拌を継続した。次いで液を濾過し、濾過物を3回洗浄した後、100℃の真空乾燥機で乾燥して、ニッケル−リン合金からなる下地皮膜が形成された下地皮膜被覆粒子を得た。この下地被膜の膜厚を下記の方法で求めた結果、100nmであった。
上層皮膜被覆前の下地皮膜被覆粒子を王水に浸漬して下地皮膜を溶解し、下地皮膜成分をICP又は化学分析し、以下の式(3)、(4)から下地皮膜の厚さ(μm)を算出した。この方法で得られた値は計算値であり、下地皮膜に突起部が形成されている場合には、仮想的に該突起部を平らにならした場合の厚みを意味する。
J=[(r+t)3―r3]d1/r3d2 (3)
J=W/(100−W) (4)
式中、rは芯材粒子の半径(μm)、tは下地皮膜の厚さ(μm)、d1は下地皮膜の密度(g/μm3)、d2は芯材粒子の密度(g/μm3)、Wは下地被膜被覆粒子におけるニッケル及びリンの含有率の合計(質量%)、Jは芯材粒子に対する下地皮膜の質量比である。
20g/Lのクエン酸ナトリウム、2.5g/Lの硫酸ニッケル、0.5g/Lのタングステン酸ナトリウム、5.0g/Lのグリコール酸、及び2.7g/Lの次亜リン酸ナトリウムからなる無電解ニッケル−タングステン−リンめっき浴を調製した。このめっき浴1Lを80℃に加熱した後pHを9に調整し、これを攪拌しながら第1工程で得られた下地皮膜被覆粒子を6g投入して無電解めっきを行った。めっき時間は30分とした。これによって下地皮膜の表面に無電解めっき処理を行った。処理完了後、液をろ別し、3回洗浄後、110℃で真空乾燥させ、ニッケル−リン合金皮膜からなる下地皮膜上にニッケル−タングステン−リン合金からなる上層皮膜を被覆した導電性粒子を得た。上層皮膜の膜厚を下記の方法で測定した結果、25nmであった。
導電性粒子を王水に浸漬して全皮膜を溶解し、全皮膜成分をICP又は化学分析し、以下の式(5)、(6)から全皮膜の厚さ(μm)を算出した。
J’=[(r+t’)3―r3]d1/r3d2 (5)
J’=W’/(100−W’) (6)
式中、rは芯材粒子の半径(μm)、t’は全皮膜の厚さ(μm)、d1は全皮膜の密度(g/μm3)、d2は芯材粒子の密度(g/μm3)、W’は導電性粒子におけるニッケル、タングステン、モリブデン及びリンの含有率の合計(質量%)、J’は芯材粒子に対する全皮膜の質量比である。
上層皮膜の厚さT(μm)は、全皮膜の厚さt’ (μm)と下地皮膜の厚さt(μm)とを用いて以下の式(7)により算出した。この方法で得られた値は計算値であり、上層被膜に突起が形成されている場合には、仮想的に該突起を平らにならした場合の厚みを意味する。
T=t’―t (7)
以下の表1に示す条件を採用する以外は実施例1と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子は、実施例1の導電性粒子と同様に、下地皮膜及び上層皮膜の双方に突起部を有するものであった。
(1)第1工程
(1−1)前処理
実施例1と同様に行った。
224g/Lの硫酸ニッケル水溶液(第1の水溶液)と、210g/Lの次亜リン酸ナトリウム及び80g/Lの水酸化ナトリウムを含む混合水溶液(第2の水溶液)とをそれぞれ300mL用いた。これらを、前処理した芯材粒子のスラリーに、定量ポンプによって連続的に分別添加し、無電解めっき工程を開始した。添加速度はいずれも2.5mL/分とした。液を全量添加した後、70℃の温度を保持しながら5分攪拌を継続した。次いで液を濾過し、濾過物を3回洗浄した後、100℃の真空乾燥機で乾燥して、ニッケル−リン合金からなる下地皮膜が形成された下地皮膜被覆粒子を得た。この下地被膜の膜厚を上述の方法で求めた結果、100nmであった。
実施例1と同様に行った。形成された上層皮膜の膜厚を上述の方法で測定した結果、25nmであった。
以下の表2に示す条件を採用する以外は実施例15と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子は、実施例15の導電性粒子と同様に、略均一な厚みを有する平坦な下地皮膜及び突起部を有する上層皮膜を具備するものであった。
以下の表2に示す条件を採用する以外は実施例15と同様にして導電性粒子を得た。得られた導電性粒子は、略均一な厚みを有する平坦な下地皮膜及び略均一な厚みを有する平坦な上層皮膜を具備するものであった。
実施例及び比較例で得られた導電性粒子について、その下地皮膜のリン含有量、上層皮膜のリン含有量、上層皮膜のタングステン含有量、上層皮膜のモリブデン含有量、下地皮膜及び上層皮膜それぞれの結晶構造の有無、並びに室温下及び高温高湿下での導電性をそれぞれ測定・評価した。測定・評価は以下の方法によって行った。それらの結果を以下の表3に示す。
上層皮膜被覆前の下地皮膜被覆粒子を王水に浸漬して下地皮膜を溶解し、皮膜成分をICP又は化学分析し、リン含有量(%)を求めた。
上層被覆処理を行った後に王水に浸して全皮膜を溶解し、全皮膜成分をICP又は化学分析し、ニッケル含有量A(%)、リン含有量B(%)、タングステン含有量C(%)及びモリブデン含有量D(%)を算出した。更に下地被覆処理を施したときのICP分析からニッケル含有量A’(%)及びリン含有量B’(%)を算出した。これらを用い、以下の式(8)により上層皮膜中のリン含有率E(%)を算出し、以下の式(9)によりタングステン含有率F(質量%)を算出し、以下の式(10)によりモリブデン含有率G(質量%)を算出した。
E=(B−B’)/(A−A’+B−B’+C+D)×100 (8)
F= C/( A−A’+B−B’+C +D)×100 (9)
G= D/( A−A’+B−B’+C +D)×100 (10)
下地被膜の結晶構造は、上層皮膜被覆前の下地皮膜被覆粒子についてX線回析測定を行って求めた。X線回析測定は、Rigaku社製「X−ray diffraction UltimaIV」を用い、測定条件は、管電圧:40kV、管電流:40mA、X線:CuKα(波長λ=1.541Å)とした。X線回析測定によりニッケル−リン合金の回析ピークが確認されたとき、結晶構造ありと判断した。また、上層皮膜の結晶構造は、皮膜をFIB等で薄片化後、上層皮膜最表層から数nm程度の深さの皮膜を、下地被膜のX線回析測定と同様の測定機器及び測定条件を用いてX線回折測定し、ニッケルやニッケル合金の回折ピークが確認されたときに結晶構造ありと判断した。
エポキシ樹脂100部、硬化剤150部、トルエン70部を混合し、絶縁性接着剤を調製した。この絶縁性接着剤に導電性粒子15部を配合してペーストを得た。バーコーターを用い、このペーストをシリコーン処理ポリエステルフィルム上に塗布し乾燥させた。得られた塗工フィルムを用い、全面をアルミニウムで蒸着したガラスと、20μmピッチに銅パターンを形成したポリイミドフィルム基板との間の電気接続を行った。そして両者間の導通抵抗値を測定することで、導電性粒子の導電性を評価した。導通抵抗は室温下(25℃・50%RH)及び高温高湿下(85℃・85%RH、500時間保存後)で測定した。
Claims (11)
- 芯材粒子の表面に導電性皮膜が形成されてなる導電性粒子において、
前記導電性皮膜が、前記芯材粒子の表面に接する下地皮膜と、該下地皮膜の表面に接する上層皮膜とを有し、
前記下地皮膜は、ニッケル及びリンを含み、
前記上層皮膜は、結晶構造を有し、ニッケル、リン及び1種類以上の金属M(ただしニッケルを除く。)を含み、
前記上層皮膜は、平坦部と、該平坦部から突出し、かつ該平坦部からの連続体になっている複数の突起部とを有し、該平坦部と該突起部とが同一の材料から構成されていることを特徴とする導電性粒子。 - 前記下地皮膜が略均一な厚みで形成されている請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記下地皮膜が平坦部と、該平坦部から突出し、かつ該平坦部からの連続体になっている複数の突起部とを有し、該平坦部と該突起部とが同一の材料から構成されている請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記下地皮膜は、結晶構造を有し、かつリンの含有量が1質量%以上10未満である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の導電性粒子。
- 前記下地皮膜は、非結晶構造を有し、かつリンの含有量が10〜18質量%である請求項1ないし3のいずれか一項に記載の導電性粒子。
- 前記導電性皮膜が、更に、前記上層皮膜の表面に接し、貴金属からなる最外層皮膜を有する請求項1ないし5のいずれか一項に記載の導電性粒子。
- 金属Mはモース硬度が4以上である請求項1ないし6のいずれか一項に記載の導電性粒子。
- 金属Mはタングステン、パラジウム、白金及びモリブデンから選ばれる1種類以上である請求項7に記載の導電性粒子。
- 請求項1ないし8のいずれか一項に記載の導電性粒子と絶縁性樹脂とを含む導電性材料。
- ニッケル源及びリン化合物からなる還元剤を含む無電解めっき浴を用い、無電解めっきによって芯材粒子の表面にニッケル及びリンを含む下地皮膜を形成し、
ニッケル源、金属M(ただしニッケルを除く。)源、リン化合物からなる還元剤及びヒドロキシ酸を含む無電解めっき浴を用い、無電解めっきによって前記下地皮膜の表面に、ニッケル、リン及び金属M(ただしニッケルを除く。)を含み、かつ平坦部と、該平坦部から突出し、かつ該平坦部からの連続体になっている複数の突起部とを有し、該平坦部と該突起部とが同一の材料から構成されている上層皮膜を形成する工程を有することを特徴とする導電性粒子の製造方法。 - 前記ヒドロキシ酸が、グリコール酸、乳酸又はグリセリン酸である請求項10に記載の導電性粒子の製造方法。
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