JP2019510865A - 高分子マトリックス複合材料の再生利用 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 なし
Description
(a)(i)ポリマーマトリックス複合材料、ならびに(ii)フェノール化合物および酸性または塩基性触媒を含む再生組成物を接触させるステップ;ならびに
(b)熱を再生組成物に供給するステップ
を含み、
ここで再生組成物との接触によって、熱硬化性ポリマーマトリックスが(a)鎖切断によって分解し、再生組成物内で可溶化したようになり、かつ(b)その結果補強材を再生組成物中に放出する、
前記方法を提供する。
(a)(i)ポリマーマトリックス複合材料、ならびに(ii)フェノール化合物および酸性または塩基性触媒を含む再生組成物を接触させるステップ;ならびに
(b)熱を再生組成物に供給するステップ
を含み、
ここで(i)ポリマーマトリックス複合材料と接触する再生組成物が液体形態にあり、かつ(ii)液体再生組成物と接触することによって、熱硬化性ポリマーマトリックスが(a)鎖切断によって分解し、再生組成物内で可溶化したようになり、かつ(b)その結果補強材を再生組成物中に放出する、
前記方法を提供する。
熱硬化性ポリイミドマトリックスを有する1kgの細断した炭素繊維強化ポリマー(CFRP)を、フェノール(工業銘柄(tech grade)−それは10重量%の水を含有する)の1kgの水酸化ナトリウム(再生組成物)との混合物10l中で、300℃に1時間、撹拌しながらステンレス鋼圧力容器中で加熱した。30barの圧力が、観察された。冷却時に、再生組成物を排出し、得られた分離した艶消し仕上げをした繊維を押圧して、追加の再生組成物を除去し、続いてアセトンで繰り返し洗浄し、続いて水ですすいだ。600gの繊維を、乾燥時に回収した。分解した熱硬化性ポリマーマトリックスを含む再生組成物を、合板用接着剤の製造のための添加剤として直接使用することができる。
熱硬化性ポリウレタンマトリックスを有する100gの細断したCFRPを、90%フェノール(工業銘柄−それは10重量%の水を含有する)および10%トルエンスルホン酸の混合物(再生組成物)2L中で、ガラスフラスコ中で5日間、100℃に加熱した。圧力を、大気圧で維持した。分離した繊維を、再生組成物から濾過により除去し、高温水で洗浄した。58gの繊維を、乾燥後に回収した。
100gの細断したCFRP熱硬化性エポキシベースのマトリックスを、250mlのフェノール(工業銘柄−それは10重量%の水を含有する)、250mlのアニリンおよび50gの水酸化カリウムの混合物(再生組成物)と共に、ステンレス鋼圧力容器中で、325℃に15分間加熱した。60barの圧力が、観察された。冷却時に、再生組成物を排出し、得られた分離した艶消し仕上げをした繊維を押圧して、追加の再生組成物を除去し、続いてアセトンで繰り返し洗浄し、続いて水ですすいだ。61gの繊維を、乾燥時に回収した。
100gの細断したCFRP熱硬化性ビニルエステルベースのマトリックスを、250mlのフェノール(工業銘柄−それは10重量%の水を含有する)および250mlのメタンスルホン酸(再生組成物)と共に、ステンレス鋼圧力容器中で150℃で180分間加熱した。4barの圧力が、観察された。冷却時に、再生組成物を排出し、得られた分離した艶消し仕上げをした繊維を押圧して、追加の再生組成物を除去し、続いてアセトンで繰り返し洗浄し、続いて水ですすいだ。59gの繊維を、乾燥時に回収した。
25gの細断したガラス織物/エポキシ回路基板を、500mlの90/10 フェノール(工業銘柄−それは10重量%の水を含有する)/TSA混合物中で、95℃に5日間加熱した。圧力を、大気圧で維持した。冷却後、分離した繊維を、再生組成物から濾過により除去した。濾過、アセトンでの洗浄および乾燥の後、19.5gの清浄な白色ガラス繊維を、回収した。
20gのFiberite炭素織物/エポキシ老朽プリプレグを、1.3cmのストリップに切断し、200mlのレゾルシノールおよび100mlのTSA中で140℃に24時間加熱した。濾過および3回のアセトン洗浄の後、11.5gの清浄な炭素繊維を、回収した。
10gの細断した炭素/エポキシロケットモーターケースを、100gの90/10 レゾルシノール/TSA混合物中で150℃に12時間加熱した。圧力を、大気圧で維持した。冷却後、分離した繊維を、再生組成物から濾過により除去した。濾過、アセトンでの洗浄および乾燥の後、6gの清浄な炭素繊維を、回収した。
50gの細断した炭素/エポキシロケットモーターケースを、125gのフェノール(工業銘柄−それは10重量%の水を含有する)、125gのクレゾール、125gのレゾルシノール、125gのヒドロキノンおよび50gのTSAの混合物中で、150℃に14時間加熱した。圧力を、大気圧で維持した。冷却後、分離した繊維を、再生組成物から濾過により除去した。濾過、アセトンでの洗浄および乾燥の後、31gの炭素繊維を、濾過により回収した。
Claims (15)
- 補強材を熱硬化性ポリマーマトリックス内に前記補強材を含むポリマーマトリックス複合材料から分離する方法であって、前記方法が、(i)前記ポリマーマトリックス複合材料、ならびに(ii)フェノール化合物および酸性または塩基性触媒を含む再生組成物を接触させることを含み、ここで前記再生組成物との接触によって、前記熱硬化性ポリマーマトリックスが(a)鎖切断によって分解し、前記再生組成物内で可溶化したようになり、(b)その結果前記補強材を前記再生組成物中に放出する、前記方法。
- 前記再生組成物を少なくとも100℃の温度に加熱する、請求項1に記載の方法。
- 前記再生組成物を1barより大きい圧力に曝露する、請求項1または2に記載の方法。
- 前記フェノール化合物をフェノール、クレゾール、カテコール、レゾルシノール、ヒドロキノン、ヒドロキシ安息香酸、ニトロフェノール、ニトロソフェノール、フェノールアルデヒドおよびそれらの組み合わせから選択する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸性触媒を塩酸、酢酸、乳酸、ギ酸、プロピオン酸、クエン酸、メタンスルホン酸、トルエンスルホン酸、硫酸、安息香酸、フタル酸およびそれらの組み合わせから選択する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記塩基性触媒をアルカリ金属およびアルカリ土類金属の水酸化物または炭酸塩、アンモニア、水酸化アンモニウム、炭酸アンモニウム、アナリンおよびそれらの組み合わせから選択する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記再生組成物が前記再生組成物の全質量に相対して1〜50重量%の前記酸性または塩基性触媒および1〜99重量%の前記フェノール化合物を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱硬化性ポリマーマトリックスをエポキシ樹脂、メラミンホルムアルデヒド、ポリエステル樹脂、尿素ホルムアルデヒド、ビニルエステル、フェノール樹脂、ポリウレタン、シアン酸エステル、ポリイミド樹脂、マレイミド樹脂およびそれらの組み合わせから選択する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱硬化性ポリマーマトリックスがエポキシ樹脂である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記補強材が繊維、織物、粒子またはそれらの組み合わせの形態にある、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記補強材がナノ材料の形態にある、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記補強材がセラミック、粘土、金属、金属酸化物、金属炭化物、ガラス、石英、玄武岩、炭素、グラファイト、ホウ素、窒化ホウ素、植物またはそれらの組み合わせ製である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記補強材を炭素繊維、炭素織物、ガラス繊維、ガラス織物およびそれらの組み合わせから選択する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- バッチ方式で実施する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 補強材を熱硬化性ポリマーマトリックス内に前記補強材を含むポリマーマトリックス複合材料から分離するための再生組成物の使用であって、前記再生組成物がフェノール化合物および酸性または塩基性触媒を含む、前記使用。
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