JP2019508854A - Si/Cコンポジット粒子の製造 - Google Patents
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Abstract
Description
ケイ素粒子、1つ以上の酸素不含有ポリマー、炭素改質に基づく1つ以上の炭素添加剤(C添加剤)及び1つ以上の分散液を含む混合物を、噴霧乾燥によって乾燥させることを特徴とする方法である。
I:三次元でほぼ等しい広がりを有する鋭いエッジ(例えば立方体);
II:鋭いエッジであって、この1つが他の2つよりも著しく長いエッジ(例えば角柱、ブレード);
III:鋭いエッジであって、この1つが2つの他よりも著しく小さいエッジ(例えばプレート、フレーク);
IV:三次元でほぼ等しい広がりを有する丸まったエッジ(例えば球);
V:一方の方向が他の2つの方向よりもはるかに大きく丸まったエッジ(例えば、円筒、ロッド);
VI:繊維状、糸状、カール状、絡み合っている。
ケイ素粒子、1つ以上の酸素不含有ポリマー、炭素変性に基づく1つ以上のC添加剤及び1つ以上の分散液を含む混合物を噴霧乾燥によって乾燥させ、
このようにして得られたプレコンポジット粒子を熱処理することを特徴とする。
走査型電子顕微鏡法(SEM/EDX):
顕微鏡による検討は、Zeiss Ultra 55走査型電子顕微鏡及びINCA x−sightエネルギー分散型X線分光計を用いて行った。検討の前に、Baltec SCD500スパッタ/炭素コーティングユニットを使用して、帯電現象を防止するために試料を炭素で蒸気コーティングした。図に示すSi/Cコンポジット粒子の断面は、6kVにてLeica TIC 3Xイオンカッターを使用して製造した。
実施例で報告されたC含有量は、Leco CS 230アナライザを用いて測定した。O含有量並びに必要に応じてN及びH含有量を測定するために、Leco TCH−600分析装置を用いた。Si/Cコンポジット粒子中の他の報告された元素の定性的及び定量的測定は、ICP(誘導結合プラズマ)放出分光法(Perkin Elmer製のOptima 7300 DV)によって行った。この分析では、試料をマイクロ波(Anton Paar製のMicrowave 3000)にて酸消化(HF/HNO3)に供した。ICP−OES測定は、酸性水溶液の調査に用いられている、ISO 11885「Water quality−Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP−OES)(ISO 11885:2007);EN ISO 11885:2009のドイツ語版」に基づく。
本発明の目的のために、Horiba LA 950を用いた静的レーザ散乱によって、ISO 13320に従って粒径分布を測定した。ここで試料を調製する際には、個々の粒子ではなく弱凝集体の大きさを測定しないように、測定溶液中の粒子の分散に特に注意する必要がある。この目的のために、Si/Cコンポジット粒子をエタノール中に分散させ、測定前に、分散液をLS24d5 sonotrodeを有するHielscher UIS250v実験用超音波装置にて250W超音波を用いて4分間処理した。
(比較)
PANの噴霧乾燥:凝集PAN繊維の形成:
ポリアクリロニトリル(PAN)12.5gを室温にてジメチルホルムアミド(DMF)500mlに溶解した。得られた分散液をB−295不活性ループ及びB−296除湿器(BUCHI GmbH)(ノズルチップ0.7mm;ノズルキャップ1.4mm;ノズル温度130℃;N2ガス流量約40;アスピレータ100%;ポンプ20%)を備えた、タイプB−290型実験用噴霧乾燥機(BUCHI GmbH)を用いて噴霧及び乾燥した。
(比較)
PANの噴霧乾燥及び凝集C粒子の製造:
ポリアクリロニトリル(PAN)1.5gを室温にてジメチルホルムアミド(DMF)100mlに溶解した。得られた分散液をB−295不活性ループ及びB−296除湿器(BUCHI GmbH)(ノズルチップ0.7mm;ノズルキャップ1.4mm;ノズル温度130℃;N2ガス流量約30;アスピレータ100%;ポンプ20%)を備えた、タイプB−290型実験用噴霧乾燥機(BUCHI GmbH)を用いて噴霧及び乾燥した。無色粉末を得た。
(比較)
凝集Si/Cコンポジット粒子の製造:
ポリアクリロニトリル(PAN)12.0gを室温にてジメチルホルムアミド(DMF)800mlに溶解した。このPAN溶液中に、超音波(Hielscher UIS250V;振幅80%、サイクル:0.9;持続時間30分)によって、ケイ素ナノ粉末懸濁液8.6g(エタノール中20.3%;ケイ素1.75gに相当)を分散させた。得られた分散液をB−295不活性ループ及びB−296除湿器(BUCHI GmbH)(ノズルチップ0.7mm;ノズルキャップ1.4mm;ノズル温度130℃;N2ガス流量約30;アスピレータ100%;ポンプ20%)を備えた、タイプB−290型実験用噴霧乾燥機(BUCHI GmbH)を用いて噴霧及び乾燥した。褐色粉末11.1gを得た(収率80%)。
未凝集Si/Cコンポジット粒子:
ポリアクリロニトリル(PAN)20.0gを室温にてジメチルホルムアミド(DMF)1380mlに溶解した。このPAN溶液中に、超音波(Hielscher UIS250V;振幅80%、サイクル:0.9;持続時間30分)によって、ケイ素ナノ粉末懸濁液(エタノール中21%;ナノSi5gに相当)25.0g及びグラファイト11.2g(KS6L)を分散させた。得られた分散液をB−295不活性ループ及びB−296除湿器(BUCHI GmbH)(ノズルチップ0.7mm;ノズルキャップ1.4mm;ノズル温度130℃;N2ガス流量約30;アスピレータ100%;ポンプ20%)を備えた、タイプB−290型実験用噴霧乾燥機(BUCHI GmbH)を用いて噴霧及び乾燥した。褐色−黒色粉末31.2gを得た(収率86%)。
未凝集Si/Cコンポジット粒子:
ポリアクリロニトリル(PAN)10.8gを室温にてジメチルホルムアミド(DMF)720mlに溶解した。このPAN溶液中に、超音波(Hielscher UIS250V;振幅80%、サイクル:0.9;持続時間30分)によって、ケイ素ナノ粉末懸濁液12.6g(イソプロパノール中19.8%;ナノSi2.55gに相当)及び導電性カーボンブラック(スーパーP)3.15gを分散させた。得られた分散液をB−295不活性ループ及びB−296除湿器(BUCHI GmbH)(ノズルチップ0.7mm;ノズルキャップ1.4mm;ノズル温度130℃;N2ガス流量約30;アスピレータ100%;ポンプ20%)を備えた、タイプB−290型実験用噴霧乾燥機(BUCHI GmbH)を用いて噴霧及び乾燥した。褐色−黒色粉末13.8gを得た(収率84%)。
未凝集Si/Cコンポジット粒子:
ポリアクリロニトリル(PAN)9.00gを室温にてジメチルホルムアミド(DMF)600mlに溶解した。このPAN溶液中に、超音波(Hielscher UIS250V;振幅80%、サイクル:0.9;持続時間30分)によって、ケイ素ナノ粉末懸濁液13.8g(エタノール中26.9%;ナノSi3.7gに相当)及び粉砕活性炭7.01gを分散させた。得られた分散液をB−295不活性ループ及びB−296除湿器(BUCHI GmbH)(ノズルチップ0.7mm;ノズルキャップ1.4mm;ノズル温度130℃;N2ガス流量約30;アスピレータ100%;ポンプ20%)を備えた、タイプB−290型実験用噴霧乾燥機(BUCHI GmbH)を用いて噴霧及び乾燥した。褐色−黒色粉末21.4gを得た(収率88%)。
(比較)
Si/Cコンポジット粒子を製造するための酸素含有ポリマーの使用:
水/エタノール混合物(1:1)600ml中にポリビニルアルコール(PvOH;水中20%)(LL620、Wacker Chemieの商品名)37.8gを室温にて溶解した。このPvOH溶液中に、超音波(Hielscher UIS250V;振幅80%、サイクル:0.9;持続時間30分)によって、ケイ素ナノ粉末懸濁液5.87g(エタノール中21.3%;ナノSi1.25gに相当)及び導電性カーボンブラック(スーパーP)1.58gを分散させた。得られた分散液をB−295不活性ループ及びB−296除湿器(BUCHI GmbH)(ノズルチップ0.7mm;ノズルキャップ1.5mm;ノズル温度100℃;N2ガス流量約30;アスピレータ100%;ポンプ20%)を備えた、タイプB−290型実験用噴霧乾燥機(BUCHI GmbH)を用いて噴霧及び乾燥した。褐色−黒色粉末26.9gを得た(収率66%)。
Claims (12)
- プレコンポジット粒子を製造する方法であって、
ケイ素粒子、1つ以上の酸素不含有ポリマー、炭素改質に基づく1つ以上の炭素添加剤及び1つ以上の分散液を含む混合物を、噴霧乾燥によって乾燥させることを特徴とする、方法。 - 前記1つ以上の炭素添加剤が、グラファイト、カーボンブラック、活性炭、非晶質炭素、熱分解炭素、軟質炭素、硬質炭素、カーボンナノチューブ(CNT)、フラーレン及びグラフェンを含む群から選択されることを特徴とする、請求項1に記載のプレコンポジット粒子を製造する方法。
- 前記1つ以上の酸素不含有ポリマーが、ポリアクリロニトリル、ポリオレフィン、ポリビニルハライド、ポリビニル芳香族、多環芳香族及び多環芳香族炭化水素を含む群から選択されることを特徴とする、請求項1又は2に記載のプレコンポジット粒子の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法によって得られる、プレコンポジット粒子。
- 前記プレコンポジット粒子中の前記ケイ素粒子及び前記炭素添加剤が、前記酸素不含有ポリマーによって全体的又は部分的に包囲され、前記プレコンポジット粒子の表面が、前記酸素不含有ポリマーによって完全に又は部分的に形成されることを特徴とする、請求項4に記載のプレコンポジット粒子。
- Si/Cコンポジット粒子の製造方法であって、
請求項4又は5に記載のプレコンポジット粒子が熱処理されることを特徴とする、方法。 - 請求項6に記載の方法によって得られる、Si/Cコンポジット粒子。
- 前記ケイ素粒子及び前記炭素添加剤が、全体的又は部分的に炭素に埋め込まれ、及び
前記のSi/Cコンポジット粒子の表面が、全体的又は部分的に炭素からなることを特徴とする、請求項7に記載のSi/Cコンポジット粒子。 - 前記プレコンポジット粒子又は前記Si/Cコンポジット粒子が、0.3≦ψ≦1の真球度を有することを特徴とする、請求項4若しくは5に記載のプレコンポジット粒子又は請求項7若しくは8に記載のSi/Cコンポジット粒子。
- 前記プレコンポジット粒子又は前記Si/Cコンポジット粒子が、1μm〜100μmの直径パーセンタイルd50を有する体積加重粒径分布を有することを特徴とする、請求項4、5及び9のいずれか一項に記載のプレコンポジット粒子又は請求項7〜9のいずれか一項に記載のSi/Cコンポジット粒子。
- 前記プレコンポジット粒子の又は前記Si/Cコンポジット粒子の体積加重粒径分布の幅(d90−d10)/d50が、1.5以下であることを特徴とする、請求項4、5、9及び10のいずれか一項に記載のプレコンポジット粒子又は請求項7〜10のいずれか一項に記載のSi/Cコンポジット粒子。
- リチウムイオン電池用電極材料における、請求項7〜11のいずれか一項に記載のSi/Cコンポジット粒子の使用。
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